CC BY
67
УДК 539.376+53.097 ББК 22.251.3 К 64
Коновалов С.В.
Кандидат технических наук, доцент, докторант кафедры физики Сибирского государственного индустриального университета, тел. (3843) 78-43-67, факс (3843) 46-57-92, e-mail:
konovalov@physics.sibsiu.ru
Иванов Ю.Ф.
- , , -поточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук, тел. (3822) 49-17-13 Столбоушкина О.А.
Аспирант кафедры физики Сибирского государственного индустриального университета, тел. (3843) 78-43-66, факс (3843) 46-57-92, e-mail: gromov@physics.sibsiu.ru Громов В.Е.
Доктор физико-матшатических наук, профессор, зав. кафедрой физики Сибирского государственного индустриального университета, тел. (3843) 78-43-66, факс (3843) 46-57-92, e-mail: gromov@physics.sibsiu.ru
Закономерности формирования дислокационных субструктур при ползучести Al при действии слабых электрических потенциалов*
(Рецензирована)
Аннотация
Методами просвечивающей электронной микроскопии проведены исследования градиента дислокационной субструктуры (ДСС) алюминия, разрушенного в условиях ползучести. Показано, что ползучесть при действии потенциала +1 В приводит к формированию градиентной ДСС, выражающейся в закономерном изменении количественных характеристик структуры по мере удаления от поверхности .
Ключевые слова: алюминий, ползучесть, дислокационная субструктура, электрический потенциал Konovalov S.V.
Candidate of Technical Sciences, Assistant Professor, Doctoral Candidate at Physics Department of Siberian State Industrial University, Faculty of Physics, ph. (3843) 78-43-66, fax (3843) 46-57-92, e-mail: konovalov@physics. sibsiu.ru
Ivanov Yu.F.
Doctor of Physics and Mathematics, Professor, Senior Scientist of the Institute of Heavy-Current Electronics of the Siberian Department ofRussian Academy of Sciences, ph. (3822) 49-17-13 Stolboushkina O.A.
Post-graduate student of Physics Department of the Siberian State Industrial University, ph. (3843) 78-4366, fax (3843) 46-57-92, e-mail: gromov@physics.sibsiu.ru Gromov V.E.
Doctor of Physics and Mathematics, Professor, Head of Physics Faculty of Siberian State Industrial University, ph. (3843) 78-43-66, fax (3843) 46-57-92, e-mail: gromov@physics.sibsiu.ru
Regularities of formation of dislocation substructures of Al at creep under the influence of weak electric potentials
Abstract
Methods of electronic microscopy were used to investigate the dislocation substructure gradient of aluminum destroyed in the conditions of creep. The authors show that creep results in the formation of dislocation substructure gradient at action of potential +1 V, which is expressed in regular change of quantitative characteristics of the structure with increasing distance from the fracture surface of the sample.
Key words: aluminum, creep, dislocation substructure, electric potential.
* Работа выполнена при финансовой поддержке ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 гг.» (гос. контракт № П411).
Введение
Начало исследований ползучести металлов и сплавов относится к середине ХХ века, когда в связи с бурным развитием техники потребовались фундаментальные исследования для решения практических задач [1-4]. Кривые ползучести имеют одинаковый вид для широкого круга материалов, структурный же механизм ползучести, т.е. элементарные процессы, приводящие к ползучести, зависит как от вида материала, так и от условий, в которых происходит ползучесть. Всё многообразие элементарных актов пластической деформации, приводящих к ползучести металлов и сплавов при температурах, близких к комнатной, определяется процессами, связанными с движением дислокаций.
Для прогнозирования поведения материала при эксплуатации под действием статических механических нагрузок весьма существенно изучение накопления дефектов и эволюция дефектной субструктуры. Углубленное изучение этих процессов дает возможность прогнозировать временную зависимость деформации ползучести и, следовательно, скорость ползучести, долговечность при ползучести (т.е. срок службы детали или изделия), предельную пластичность при разрушении. Следует ожидать, что это позволит направленно воздействовать на структуру материала с целью повышения сопротивляемости ползучести при одновременном повышении пластичности при разрушении.
Как известно [1-4], кривая ползучести состоит, в общем случае, из трех стадий. На первой (неустановившейся) стадии кривая ползучести может быть либо выпуклой, либо вогнутой, т. е. соответственно скорость ползучести либо уменьшается, либо растет со временем. В первом случае считается, что кривая е(1) имеет нормальный, а во втором -инверсный ход. Далее с течением времени наблюдается существенное уменьшение скорости деформации. При этом оказываются возможными несколько вариантов поведения: истощающаяся ползучесть (скорость ползучести равна нулю), относительно небольшой рост деформации, называемый логарифмической ползучестью, и, наконец, выход на вторую стадию (стадию установившейся ползучести), когда скорость ползучести постоянна и достаточно велика. На третьей стадии возможны как нормальный, так и инверсный ход кривых е(1;).
Обширный экспериментальный материал по ползучести кристаллических материалов свидетельствует о сложном характере процесса [5]. Вместе с тем такие важные аспекты ползучести, как закономерности эволюции дислокационных субструктур при ползучести, ее связь с закономерностями деформации, физическая природа контролирующих стационарную ползучесть энергетических барьеров изучены недостаточно.
Известно, что воздействие электрических и магнитных полей при ползучести может заметно менять деформационные характеристики металлов и сплавов [6-9]. Ранее нами [10] установлено, что наложение слабых потенциалов до 1 В приводит к увеличению скорости ползучести А1 на установившейся стадии на 70%. Такое поведение связывалось с изменением поверхностного натяжения, которое, в свою очередь, может изменять характер зарождения дислокаций в поверхностных слоях [11]. Воздействие электрическим потенциалом должно приводить к нарушению равновесного обмена электронами между поверхностью и объемом и сдвигу равновесия между дефектами кристаллического строения [12]. Последнее должно найти отражение в изменении дислокационной структуры.
Целью настоящей работы являлся анализ закономерностей формирования дислокационной субструктуры (ДСС), формирующейся в технически чистом алюминии при ползучести в условиях приложенного потенциала +1 В.
Материал и методика экспериментов
В качестве материала исследования был использован технически чистый алюминий марки А 85. Исходную структуру материала готовили следующим образом. Цилиндрические образцы деформировали прокаткой при комнатной температуре со степенью деформации ~ 83 % (исходный диаметр ~2,76 мм, конечная толщина ~0,46 мм, 4 прохода) и отжигали 2 часа при 5000С (охлаждение в печи). Часть образцов подвергалась ползучести при нагрузке 50 МПа до степени деформации е = 16 %. При этом половина из них деформировалась в условиях приложенного потенциала +1 В. Вторая часть образцов подвергалась ползучести до разрушения (половина их них разрушалась в условиях ползучести при действии потенциала +1 В). Исследования структуры образцов осуществляли методами просвечивающей электронной микроскопии фольг на просвет [13]. Фольги изготавливали из объемов материала, расположенных на расстоянии 3, 8 и 20 мм от поверхности разрушения и непосредственно примыкающих к поверхности разрушения. Параметры структуры материала определяли, используя методы стереологии [14].
Результаты и обсуждение
Структура исходного состояния. В результате предварительной термомеханической обработки в образцах алюминия была сформирована зеренная структура. Зерна имеют изотропную (квазиравноосную) и анизотропную (~70 % зерен) форму, заданную, очевидно, деформацией прокаткой (рис. 1). Вдоль границ и в стыках границ зерен располагаются субзерна (рис. 1). Размеры субзерен изменяются в пределах 0,8... 1,0 мкм. В объеме зерен выявляются хаотически распределенные дислокации, скалярная
9 2
плотность которых -5,5-10 см .
Рис. 1. Электронно-микроскопическое изображение структуры технически чистого алюминия, сформированной в результате прокатки
Результаты механических испытаний. На рис. 2 приведены кривые ползучести технически чистого алюминия, полученные при комнатной температуре в обычных условиях (кривая а) и при наложении электрического потенциала +1 В (кривая б). Отчетливо видно, что в обоих случаях реализуются три стадии ползучести - стадия неус-тановившейся (или затухающей) ползучести (1), стадия установившейся (вторичной, стационарной) ползучести (2) и стадия ускоренной ползучести (3), завершающаяся разрушением образца. При этом в условиях ползучести при действии потенциала +1 В: во-первых, минимальная скорость ползучести достигается за более короткий (в -1,7 раза) промежуток времени, во-вторых, минимальная скорость ползучести выше в -1,8 раза и, в-третьих, время до разрушения в -2 раза меньше [10].
1 I , 1
0,00 т—|—I—|—I—I—I—|—I—|—I—I—I—I—I—I—I—|—I—'—I—'—I—т—I—I—I—I—|—I—I—I—|—I—|—I—!—I—I
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 «,С
Рис. 2. Кривые ползучести технически чистого алюминия, полученные в обычных условиях (а) и при наложении электрического потенциала +1 В (б)
Дислокационная субструктура, формирующаяся при ползучести. Следует ожидать, что основным механизмом пластической деформации технически чистого алюминия в выбранных условиях испытания является скольжение дислокаций [15]. Ранее установлено [1-4], что на стадии неустановившейся ползучести эволюция ДСС сопровождается формированием ячеистой и, далее, субзеренной структуры. Как правило, ДСС на этой стадии крайне неоднородна, что существенно затрудняет ее изучение и измерение ее количественных характеристик. К концу стадии неустановившейся ползучести ДСС до известной степени гомогенизируется. Принято считать, что средний размер субзерен, их разориентация и плотность дислокаций в субзернах в конце первой стадии ползучести достигают значений, которые в дальнейшем на стадии установившейся ползучести больше не изменяются. Внутризеренная структура стационарной ползучести - трехмерная сетка дислокаций либо система субзерен. Затухание ползучести на первой её стадии является результатом деформационного упрочнения (наклепа). Когда скорости наклепа и возврата становятся одинаковыми, наступает вторая стадия ползучести [1-4, 16].
Для обеих партий образцов (деформация до е = 16 % при действии потенциала и без него) деформация соответствовала стадии установившейся (стационарной) ползучести (рис. 2). Исследования показали, что независимо от того, прикладывался к образцу потенциал +1 В или нет, наблюдается зеренно-субзеренная структура. В объеме зерен выявлена разнообразная дислокационная субструктура: хаос, сетки, ячейки, оборванные субграницы (рис. 3). Первые два типа ДСС (хаос, сетки) присутствуют как в зернах, так и в субзернах; ячейки и оборванные субграницы наблюдаются лишь в зернах. В единичных случаях (преимущественно в образце, деформированном при действии потенциала) выявляются дислокационные петли. Субзерна имеют анизотропную (рис. 3, д) и изотропную (рис. 3, е) форму; размеры субзерен изменяются в пределах 0,6.. .2,5 мкм. Анизотропные зерна часто разделены на отдельные фрагменты малоугловыми границами, расположенными перпендикулярно продольной оси зерна (рис. 3, д).
. 3. -
чистого алюминия, сформировавшейся на стадии развитой ползучести (е = 16 %): а - хаос; б - сетки; в - ячейки; г - оборванные субграницы; д, е - субзерна
Сопоставляя результаты, полученные при исследовании ДСС алюминия, можно отметить, что при одинаковой степени деформации е = 16 % ползучесть при действии потенциала +1 В привела к формированию несколько иной дислокационной субструктуры, отличающейся от ДСС, формирующейся в алюминии, деформированном в условиях ползучести без потенциала как на качественном, так и на количественном (табл.) уровнях.
Таблица
Характеристики ДСС технически чистого алюминия при ползучести
е, % <р>, 1010 см-2 А V, %
и = 0 В и = +1 В и = 0 В и = +1 В
хаос сетки ячейки хаос сетки ячейки
0 0,55 100 0 0 100 0 0
16 1,05 2,1 50 30 20 16 84 0
21 1,5 1,3 30 70 0 74 26 0
Можно отметить, что в условиях ползучести при действии потенциала +1 В на стадии установившейся ползучести (е = 16 %), во-первых, присутствует преимущественно сетчатая ДСС с объемным содержанием АV = 84 % структуры (в условиях обычной ползучести преобладающей ДСС является структура дислокационного хаоса); во-вторых, отсутствует ячеистая ДСС, объемная доля которой в алюминии, деформированном в условиях обычной ползучести, составляет ~20 %, в-третьих, скалярная плотность дислокаций (плотность дислокаций, не сосредоточенных в границах ячеек, фрагментов и субзерен) в ~2 раза выше, чем в алюминии, деформированном в условиях обычной ползучести, в-четвертых, формирующаяся субзеренная структура характеризуется более узким (2,2.. .2,5 мкм), по сравнению с субзеренной структурой алюминия, деформированного в условиях обычной ползучести (0,6...2,5 мкм), спектром размеров. Формирование совершенных субзеренных границ при действии потенциала может являться одним из факторов, ускоряющим процесс ползучести при электрическом воздействии.
Рис. 4. Электронно-микроскопическое изображение структуры технически чистого алюминия, сформировавшейся на стадии ускоренной ползучести в зоне образца, примыкающей к поверхности разрушения:
, - ; -Образцы алюминия, испытанные в условиях ползучести при действии потенциала +1 В, разрушаются после деформации е ~20 %; ползучесть в обычных условиях приводит к разрушению при е ~22,5 % (рис. 2). Выполненные исследования тонких фольг показывают, что в объеме материала, примыкающего к поверхности разрушения, формируется, независимо от условий ползучести, зеренно-субзеренная структура. Средние размеры субзерен в образце, разрушенном без действия потенциала, при этом уменьшились в 2,3 раза; в образце, разрушенном при действии потенциала, в 1,9 раза. Одновременно с этим изменилась степень совершенства границ субзерен.
В образце, разрушенном при действии потенциала, ~36%, субзерен имеют совершенные границы (границы без дефектов); в образце, разрушенном при обычной ползучести, таких субзерен ~16%. Из анализа результатов, приведенных в таблице, следует, что скалярная плотность дислокаций в образце, разрушенном при электрическом воздействии, уменьшилась в 1,6 раза по сравнению с промежуточной (е ~16%) стадией деформации. В это же время разрушение образца при обычных условиях эксперимента сопровождается ростом скалярной плотности дислокаций. Можно предположить, что снижение плотности дислокаций в деформированных при действии потенциала образцах осуществляется путем ухода их на границы зерен и субзерен. Последнее будет являться одним из механизмов перестройки границ субзерен, приводящим к их совершенству, и, как следствие, к ускорению ползучести, что и наблюдается на эксперименте.
Анализ дефектной субструктуры разрушенных образцов не выявил в объеме зерен и субзерен присутствия новых дислокационных субструктур. Как и в условиях ползучести на установившейся стадии, в объеме зерен и субзерен разрушенных образцов алюминия (в объеме материала, примыкающего к поверхности разрушения), наблюдаются сетчатая дислокационная субструктура и субструктура дислокационного хаоса (рис. 4, а, б); ячеистая дислокационная субструктура не выявлена. Характерной особенностью дефектной субструктуры объема материала, примыкающего к зоне разрушения, является существенное увеличение плотности дислокационных петель (рис. 4, в). При этом в материале, разрушенном при электрическом воздействии, плотность дислокационных петель в ~3,5 раза выше, чем в материале, разрушенном без потенциала.
Анализ результатов количественных закономерностей изменения параметров ДСС от расстояния до поверхности разрушения показал, что объемные доли материала, занятые структурой дислокационного хаоса (кривая 1), сетчатой (кривая 2) и ячеистой (кривая 3) дислокационными субструктурами изменяются немонотонным образом, достигая максимума на удалении от поверхности разрушения (рис. 5).
X, ММ
Рис. 5. Зависимость объемной доли материала, занятого структурой дислокационного хаоса (кривая 1), сетчатой (кривая 2) и ячеистой (кривая 3) дислокационной субструктуры от расстояния до поверхности разрушения
Знание объемной доли материала, занятого каждой из данных дислокационных субструктур, и плотности дислокаций в субструктуре позволило оценить величину скалярной плотности дислокаций в среднем по материалу. На рис. 6 приведены зависимости, демонстрирующие формирующийся при ползучести алюминия градиент скалярной плотности дислокаций.
О 5 10 15 20
X, ММ
Рис. 6. Зависимость скалярной плотности дислокаций (кривая 1) и плотности дислокационных петель (кривая 2) от расстояния до поверхности
Заключение
Таким образом, выполненные в настоящей работе исследования технически чистого алюминия показали, что в условиях ползучести при действии потенциала +1 В (по сравнению с ползучестью без потенциала), во-первых, минимальная скорость ползучести достигается за более короткий (в ~1,7 раза) промежуток времени, во-вторых, минимальная скорость ползучести выше в ~1,8 раза и, в-третьих, время до разрушения образца в ~2 раза меньше. Вследствие этого дополнительное наложение потенциала +1 В приводит к следующим отличительным особенностям структуры, формирующейся в условиях ползучести:
1. На стадии установившейся ползучести при равной степени деформации (е = 16 %) наложение потенциала, во-первых, приводит к существенно большему (в ~2 раза) накоплению скалярной плотности дислокаций, формирующих преимущественно сетчатую ДСС (в отсутствии потенциала преобладающей ДСС является дислокационный хаос); во-вторых, сопровождается формированием субзеренной структуры с более узким (2,2...2,5 мкм) по сравнению с субзеренной структурой алюминия, деформированного в условиях обычной ползучести (0,6. 2,5 мкм) спектром размеров;
2. В объеме материала, прилегающем к зоне разрушения, в образце, разрушенном в условиях ползучести под потенциалом, формирующаяся субзеренная структура характеризуется более совершенными границами, преобладанием структуры дислокационного хаоса и существенным ростом плотности дислокационных петель по сравнению со структурой зоны разрушения образца, деформированного в условиях ползучести без потенциала.
3. Установлен градиентный характер изменения скалярной плотности дислокаций и дислокационных петель, относительного содержания различных типов дислокационной субструктуры (хаос, сетки и ячейки), относительного содержания и средних размеров субзерен в зависимости от расстояния от поверхности разрушения.
1. Качанов Л.М. Теория ползучести. М.: Физматгиз, 1960. 455 с.
2. Работнов Ю.Н. Ползучесть элементов конструкций. М.: Наука, 1966. 752 с.
3. Фридман Я.Б. Механические свойства металлов: монография. Ч. 1. Деформация и разруше-
ние. М.: Машиностроение, 1974. 472 с.
4. Чадек Й. Ползучесть металлических материалов. М.: Мир, 1987. 304 с.
5. Kassner M.E. Fundamentals of Creep in Metals and Alloys / M.E. Kassner. London: Elsevier Sci-
ence. 2009. 320 p.
6. Электростимулированная пластичность металлов и сплавов / ВБ. Громов [и др.]. М.: Недра, 1996. 291 .
7. . ., . ., . .
тока на ползучесть монокристаллов Zn // Известия АН СССР. Сер. Металлы. 1991. № 2. С. 154-158.
8. Клыпин A.A. О влиянии магнитного и электрических полей на ползучесть // МиТОМ. 1973. № 8. С. 2-8.
9. . ., . ., . .
Al / Вестник Адыгейского государственного университета. Сер. «Естественно-
математические и технические науки». 2009. Вып. 1 (43). С. 50-55.
10. / . . ,
В Л. Данилов, Л.Б. Зуев [и др.] // Физика твердого тела. 2007. Т. 49, № 8. С. 1389-1391.
11. . . : . .: , 1976. 400 с.
12. . ., . . -
риалов // Проблемы прочности. 1976. № 11. С. 45-49.
13. Электронная микроскопия тонких кристаллов / П. Хирш, А. Хови, Р. Николсон [и др.]. М.: Мир, 1968. 574 с.
14. Чернявский К.С. Стереология в металловедении. М.: Металлургия, 1977. 208 с.
15. Myshlyaev M.M. Basic processes of creep and their investigation in EM // Kristall und Technik. 1979. Vol. 14, No. 10. P. 1185-1196.
16. Иванов Ml., Гринберг Б.А. Описание ползучести с учетом размножения дислокаций и их
// , 2006. . 101, 3. . 255-265.
