CC BY
89
Многоцикловые усталостные испытания стали 08Х18Н10Т. Эффект электропластификации
Ю.Ф. Иванов, О.С. Лейкина1, В.Е. Громов1, Э.В. Козлов2
Институт сильноточной электроники СО РАН, Томск, 634055, Россия
1 Сибирский государственный индустриальный университет, Новокузнецк, 654007, Россия 2 Томский государственный архитектурно-строительный университет, Томск, 634003, Россия
Методами дифракционной электронной микроскопии проведены исследования дефектной субструктуры и фазового состава стали 08Х18Н10Т, подвергнутой разрушению в условиях многоциклового усталостного нагружения. Показано, что электростимулирование стали приводит к множественным изменениям структурно-фазового состояния образца, увеличивая ресурс его работоспособности в 1.5 раза. Одной из причин разрушения материала при непрерывном усталостном нагружении и с электростимулированием на промежуточной стадии являются микротрещины, формирующиеся вдоль границы раздела карбид/матрица.
1. Введение
В ряде работ, выполненных на аустенитных и фер-ритных сталях, было установлено, что ресурс работоспособности материала может быть увеличен в 1.5 и более раз путем обработки переменным электрическим током на некоторой промежуточной стадии усталостных испытаний [1]. Путем детальных структурно-фазовых исследований аустенитных сталей 08Х18Н10Т и 45Г17Ю3, выполненных в серии работ [2-5] и обобщенных в [6], а также феррито-перлитной стали 60ГС2 [7], было показано, что увеличение ресурса стали обусловлено многими факторами, основными из которых являются релаксация наиболее мощных концентраторов напряжений, изменение кинетики самоорганизации дислокационной субструктуры (торможение формирования дислокационных субграниц деформационного происхождения), замедление развития у^е мартенситного превращения. Совокупность данных процессов существенно снижает плотность возможных мест зарождения микротрещин, затрудняет их образование и развитие, сдвигая разрушение образцов к более высокому значению числа циклов нагружения. Следует, однако, отметить, что в указанных выше сталях анализировалось структурно-фазовое состояние зоны долома. Целью настоящей работы является изучение физической природы эффекта электропластификации путем анализа состояния стали в зоне устойчивого роста усталостной трещины.
2. Материал и методика исследования
В качестве материала исследования была использована аустенитная сталь 08Х18Н10Т, находящаяся в состоянии поставки [8]. Установка для усталостных испытаний, характерные размеры образцов, методика электропластификации стали подробно описаны в [1]. Параметры усталостных испытаний и режим электропластификации стали 08Х18Н10Т приведены в таблице 1.
Исследования дефектной субструктуры и фазового состава стали проводили методами дифракционной электронной микроскопии на приборе ЭМ-125. Схема препарирования образцов для электронно-микроскопического анализа приведена на рис. 1. Объекты для электронно-микроскопических исследований (фольги) готовили путем электролитического утонения пластинок (к = 0.35 мм), вырезанных из испытанного образца (см. рис. 1) методом электроискровой эрозии.
3. Результаты и их обсуждение
3.1. Структурно-фазовое состояние исходной стали
В исходном состоянии исследуемая сталь представляет собой поликристаллический агрегат на основе ГЦК кристаллической решетки (у^е). Внутри зерен наблюдается дислокационная субструктура, а именно: структура дислокационного хаоса, сетчатая, сгущения (клубки) и ячеисто-сетчатая слаборазориентированная.
© Иванов Ю.Ф., Лейкина О.С., Громов В.Е., Козлов Э.В., 2004
Таблица 1
Параметры циклического нагружения и режимы электрического стимулирования стали
Марка стали Р, МПа / Гц Т, к Мь 105 М2,105 N3, 105 /1, Гц I, кА Ґ, с
08Х18Н10Т 20 20 300 1 1.7 2.5 70 2 480
Примечание: Р — напряжение циклической нагрузки; f— частота нагружения; Т — температура испытания; N1 — число циклов нагружения перед электростимулированием; N2 — число циклов разрушения нестимулированного и N2 — стимулированного материала; /1 и I — частота и амплитуда электрического тока при стимулировании; £ - время стимулирования стали
Основной является хаотическая, занимающая -0.75 объема материала. Скалярная плотность дислокаций, усредненная по объему, р - 1.5 • 1010 см-2.
Дислокации, мало- и большеугловые границы зерен, субзерен и термических двойников декорированы частицами карбида хрома состава М23С6 (частицы глобулярной формы, размеры которых изменяются в пределах 0.1-0.5 мкм) и карбида титана ТЮ (частицы округлой, реже ограненной формы; средние размеры 62.4 ±5.6 нм). Основным является карбид ТЮ.
Вблизи мало- и большеугловых границ субзерен и зерен, их стыков, частиц карбидной фазы наблюдаются изгибные экстинкционные контуры, свидетельствующие о кривизне-кручении кристаллической решетки стали [9]. При этом наиболее высокие значения амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки фиксируются вблизи частиц карбидной фазы, расположенных в объеме зерен; почти на порядок меньше значения данного параметра структуры вблизи малоугловых границ. Амплитуда кривизны-кручения кристаллической решетки вблизи границ зерен имеет промежуточные значения. В [9] показано, что амплитуда дальнодейст-вующих полей напряжений прямопропорциональна величине кривизны-кручения фольги %. Следовательно, наиболее напряженными объемами стали 08Х18Н10Т являются объемы зерен, содержащие частицы карбидной фазы. При усталостных испытаниях данные объемы будут являться потенциальными источниками микротрещин.
3.2. Промежуточная стадия усталостных испытаний
После N1 = 100000 циклов нагружения основным элементом дефектной субструктуры зерен следует считать дислокационную субструктуру, по типу организации подобную дислокационной субструктуре исходного состояния. Основной является сетчатая дислокационная субструктура, занимающая -67 % объема зерен. Средняя по объему образца плотность дислокаций р -
- 2.1 • 1010 см-2, что несколько выше, чем в исходном состоянии.
Новым элементом внутризеренной структуры стали, сформировавшимся в результате усталостного нагружения, являются дефекты упаковки (рис. 2, а) и микродвойники деформационного происхождения (рис. 2, б). Объем материала, содержащего деформационные мик-
родвойники, оценка которого производилась по соотношению площадей зерна, занятых микродвойниками и свободными от них, составляет -14 %. Как правило, микродвойники располагаются пачками; в зерне наблюдаются микродвойники одной, реже двух ориентаций.
Усталостное нагружение привело к росту средних размеров частиц карбида титана до значения 110±7.8 нм. Вдоль границ раздела частиц ограненной формы субмикронных размеров с матрицей наблюдаются микротрещины (рис. 3). Подобные частицы являются ярко выраженными концентраторами напряжений и, способствуя образованию микротрещин, могут привести к разрушению образца в целом.
Усталостное нагружение сопровождается увеличением линейной плотности источников дальнодейст-вующих полей напряжений. Причиной этому являются микродвойники деформации, плотность изгибных экс-тинкционных контуров вблизи которых в несколько раз выше, чем плотность на соседних участках материала (рис. 2, б). Максимальная величина кривизны-кручения кристаллической решетки наблюдается вблизи частиц карбидной фазы, расположенных в объеме материала с двойниками деформации. Уровень кривизны-кручения в таких местах (вблизи частиц карбидной фазы) возрос в -1.5 раза по отношению к исходному состоянию.
3.3. Структурно-фазовое состояние разрушенного образца
Усталостное разрушение образца, испытанного по непрерывной схеме (без электростимулирования), наступает после И2 ~ 170000 циклов нагружения. Основными элементами дефектной субструктуры зерен раз-
Рис. 1. К методике анализа фазового состава и дефектной субструктуры стали 08Х18Н10Т, подвергнутой усталостному нагружению. Стрелкой указан объем материала, использованный при приготовлении фольги
Рис. 2. Электронно-микроскопическое изображение дефектной субструктуры, формирующейся на промежуточной стадии усталостного нагружения стали 08Х18Н10Т. N1 = 100000 циклов. Стрелками указаны частицы карбида титана
рушенного образца являются дислокационная субструктура и микродвойники деформационного происхождения. Преобладающим типом дислокационной субструктуры является сетчатая, в существенно меньшей степени присутствуют клубково-сетчатая и ячеисто-сетчатая субструктуры. Средняя по объему материала плотность дислокаций р - 4.8 • 1010 см-2, что более чем в три раза выше средней плотности дислокаций исходного состояния.
Микродвойники деформационного происхождения в разрушенном материале наблюдаются практически в каждом зерне. Как правило, они располагаются пачками; в зерне может присутствовать до трех различным образом ориентированных пачек микродвойников. Деформационное двойникование стали сопровождается полиморфным превращением. Индицирование микро-электронограмм, полученных с участков фольги, содержащих микродвойники, позволило выявить рефлексы е-фазы. Отметим, что ранее у^е мартенситное превращение нами было обнаружено в разрушенных образцах данной стали при малоцикловой усталости [1]. Последнее сопровождалось формированием микротрещин, располагающихся вдоль границ раздела у- и е-фаз. Данное обстоятельство позволило предположить, что мар-тенситное превращение является одной из причин разрушения материала при малоцикловой усталости. При
многоцикловых испытаниях, протекающих в менее жестких условиях по сравнению с малоцикловыми, трещины в зернах, содержащих е-мартенсит, не обнаруживаются.
Усталостное разрушение стали сопровождается дальнейшим ростом частиц карбидной фазы — средний размер частиц увеличился до 121.6±9.3 нм, при этом существенно расширился спектр размеров частиц.
Усталостное разрушение стали привело к существенному увеличению плотности изгибных экстинкцион-ных контуров и, следовательно, структурных источников полей напряжений. Последнее сопровождается заметным снижением амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки независимо от типа источника полей. При этом в наибольшей степени релаксация полей напряжений коснулась частиц карбидной фазы. Амплитуда кривизны-кручения кристаллической решетки в объеме материала, содержащем частицы карбидной фазы, уменьшилась более чем в два раза по сравнению с исходным состоянием, что свидетельствует о релаксации пиковых напряжений вблизи частиц.
3.4. Структурно-фазовое состояние электро-пластифицированного образца
Электропластификация стали на промежуточной стадии (N — 100 000 циклов) усталостных испытаний (процедура выявления промежуточной стадии усталостных испытаний подробно рассмотрена в [1]) сопровождается существенными изменениями как дефектной субструктуры, так и карбидной подсистемы материала. Эволюция дефектной субструктуры, выявленная на уровне внутризеренного состояния стали, выражается, прежде всего, в увеличении (р - 3.2 • 1010 см-2) скалярной плотности дислокаций по сравнению с состоянием материала на промежуточной стадии нагружения (р--2.1 • 1010 см-2). Следовательно, термоупругие напряже-
Рис. 3. Электронно-микроскопическое изображение структуры, формирующейся в результате усталостного нагружения стали. N1 = = 100000 циклов. Темными стрелками указаны микротрещины, располагающиеся в карбидной частице, светлыми — вдоль границы раздела карбид/матрица
" <
Рис. 4. Электронно-микроскопическое изображение субструктуры, формирующейся вблизи частицы карбидной фазы. Последняя расположена в объеме зерна стали, подвергнутой усталостному нагружению (N1 — 100000) и последующему электростимулированию. Стрелками указана оболочка, образующаяся вокруг частицы
ния, формирующиеся в приповерхностных слоях стали при электростимулировании, привели к деформированию образца путем скольжения дислокаций. Последнее способствовало замещению субструктуры дислокационного хаоса сетчатой, клубково-сетчатой и ячеистосетчатой дислокационной субструктурой.
Электростимулирование сопровождается протеканием начальной стадии рекристаллизации стали. Центры рекристаллизации формируются преимущественно вблизи границ зерен, снижая тем самым величину амплитуды поля напряжений в данных объемах образца. При этом частицы, расположенные на границах и в матрице, являются эффективными стопорами, сдерживая процесс роста субзерен.
Электростимулирование стали приводит к залечиванию микротрещин, сформировавшихся на стадии усталостного нагружения. При этом вокруг частиц субмик-
ронных размеров формируется некоторый переходный слой, способствующий снижению в —3 раза амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки данных объемов стали (рис. 4). Одновременно с этим наблюдается снижение линейной плотности изгибных экстинк-ционных контуров (количества источников кривизны-кручения кристаллической решетки стали).
3.5. Структурно-фазовое состояние образца, разрушенного в условиях промежуточного электропластифицирования
Разрушение электростимулированного образца наступило после N3 — 250000 циклов, т.е. после токового воздействия образец выдержал 150000 циклов нагружения. Усталостное разрушение стали привело к увеличению в —1.6 раза (по отношению к предшествующему состоянию) скалярной плотности дислокаций (рис. 5, кривая 1). Последнее способствовало дальнейшей эволюции дислокационной субструктуры стали путем замещения клубково-сетчатой субструктуры сетчатой (рис. 6). При этом сетчатая дислокационная субструктура является преобладающим типом в объеме материала, содержащем микродвойники. В том случае, когда в зерне микродвойники отсутствуют или линейная плотность их сравнительно низка, наблюдается формирование ячеисто-сетчатой дислокационной субструктуры. Деформационное двойникование сопровождается полиморфным превращением стали. Индицирование микроэлектронограмм, полученных с объемов материала, содержащих микродвойники, позволяет обнаружить рефлексы, принадлежащие не только е-мартенситу, но и а-мартенситу (рис. 7). Следовательно, усталостное нагружение стали в условиях промежуточного электростимулирования способствует более полному превращению аустенитной матрицы, протекающему по схеме у^е^а.
Рис. 5. Зависимость скалярной плотности дислокаций р (кривая 1) и линейной плотности контуров рк (кривая 2) от числа циклов нагружения N. Пунктирными линиями обозначена стадия усталостного нагружения, отвечающая электростимулирующему воздействию
Ру, %
75
50
25
Ячеики ▲ Ячейки
Клубки II- ж • • Клубки^
" \ Сетки
Сетки
Хаос \ ■ 1 1 ■ * 1 1 и
10
15
20 25
N. 104, циклов
Рис. 6. Диаграмма дислокационных субструктур, формирующихся в стали при многоцикловых усталостных испытаниях в условиях электростимулирования. Пунктирными линиями выделена область изменения параметров дислокационной субструктуры при электростимулировании
в
Рис. 7. Электронно-микроскопическое изображение субструктуры стали, разрушенной после N 3 = 250000 циклов нагружения;
а, г—темные поля, полученные в совпадающих рефлексах [002]у-Ре + [012]є-Ре и [111]у-Ре + [110] є-Ре + [110]а-Ре соответственно;
б, д — микроэлектронограммы к (а) и (г) соответственно (стрелками указаны рефлексы темного поля); в, е — схемы индициро-вания микроэлектронограмм. На (в) использованы следующие обозначения: о — (150)у-Ре, А — (130)у-Ре, х — (021)є-Ре; на (е): о — (112)у^е, х — (001)є^е, • — (110)а^е
Усталостное нагружение и последующее разрушение образца сопровождаются коагуляцией частиц карбида титана. Наблюдается не только существенное (в -1.6 раза) увеличение средних размеров частиц карбидной фазы, но и упорядочение в их расположении. Как уже отмечалось выше, частицы, расположенные на пути миграции границы растущего зерна, могут растворяться, способствуя образованию прослоек вдоль перемещающейся границы. Кроме этого, растворение частиц приводит к существенному увеличению размеров отдельных, по-видимому, исходно более крупных частиц. Это приводит к образованию вдоль границ и в стыках границ зерен динамической рекристаллизации частиц карбида титана, размеры которых значительно (в —3-4 раза) превышают средние размеры частиц карбидной фазы (рис. 8, а). Коагуляция карбидных частиц несет в себе серьезную опасность снижения усталостной долговечности стали. Как правило, вдоль межфаз-ной границы раздела карбид/матрица для частиц, средние размеры которых превышают -0.5 мкм, в процессе усталости формируются микротрещины, способные при благоприятных условиях привести к разрушению образца (рис. 8, б).
Усталостное разрушение стали фиксирует существенное увеличение амплитуды дальнодействующих по-
лей напряжений (рис. 9). Проведенные исследования показывают, что максимальная величина амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки отмечается вблизи частиц карбидной фазы (рис. 9, кривая 1). При этом определяющую роль играют размеры частиц (чем крупнее частица, тем выше амплитуда кривизны-кручения кристаллической решетки матрицы). Одновременно с высокими значениями амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки матрицы в разрушенном материале наблюдается сравнительно высокая плотность изгибных экстинкционных контуров (рис. 5, кривая 2).
3.6. Количественные закономерности эволюции дефектной субструктуры и фазового состава стали 08Х18Н10Т при многоцикловых усталостных испытаниях
Количественный анализ структуры стали, разрушенной в результате усталостного нагружения, позволяет проследить за изменениями параметров субструктуры стали и карбидной фазы в зависимости от числа циклов нагружения. Из представленных на рис. 10 результатов следует, что с увеличением числа циклов нагружения устойчивым образом увеличиваются скалярная плотность дислокаций, средние размеры частиц карбида
Рис. 8. Электронно-микроскопическое изображение субструктуры стали, разрушенной после N3 = 250000 циклов нагружения. Стрелками указаны: на (а) — частицы карбида титана, расположенные по границе зерна; на (б, в) — микротрещина, переходящая из матрицы в частицу карбидной фазы (б — позитив, в — негатив)
титана и линейная плотность изгибных экстинкционных контуров. Рост скалярной плотности дислокаций сопровождается эволюцией дислокационной субструктуры. Из представленной на рис. 11 диаграммы субструктур следует, что с увеличением числа циклов нагружения хаотическая и клубково-сетчатая дислокационные субструктуры замещаются сетчатой, на стадии разрушения электростимулированного материала несколько увеличивается объемная доля ячеисто-сетчатой субструктуры, что указывает на эволюцию дислокационной субструктуры по пути формирования субструктуры с границами разориентировки деформационного типа.
4. Заключение
В результате проведенных электронно-микроскопических дифракционных исследований показано, что
X, Ю3, см"1 3
11 7 " 1 1 х
,г 2
' ■ —■ 2
и 5 10 15 20 25
ІЧ, 104, циклов
Рис. 9. Зависимость амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки х областей материала, расположенных вблизи частиц карбидной фазы (кривая 1), границ зерен (кривая 2) и микродвойников (кривая 3) от числа циклов нагружения N
сталь 08Х18Н10Т в исходном состоянии является многофазным разномасштабным поликристаллическим материалом, зерна которого содержат двойники термического происхождения и дислокационную субструктуру различной степени самоорганизации. Вторые фазы представлены карбидными частицами, размеры которых изменяются от десятков нанометров до долей микрометра. Местами расположения частиц являются внут-рифазные границы и стыки границ, элементы дислокационной субструктуры, а также строчки дендритной ликвации. Термомеханическая обработка стали сопровождается формированием дальнодействующих полей напряжений, амплитуда которых достигает максимальных значений в окрестностях частиц карбидной фазы.
Рис. 10. Зависимость скалярной плотности дислокаций р (кривая 1), линейной плотности контуров рк (кривая 3) и средних размеров частиц карбида титана В (кривая 2) от количества циклов усталостного нагружения N
Рис. 11. Диаграмма дислокационных субструктур, формирующихся в стали при многоцикловых усталостных испытаниях
При усталостных испытаниях данные объемы стали будут являться потенциальными источниками микротрещин.
Усталостное нагружение стали в количестве N2 —
— 170000 циклов, способствовавшее разрушению образца, привело, во-первых, к микродвойникованию, во-вторых, к полиморфному у—— е мартенситному превращению, протекающему в объемах материала, содержащих микродвойники, в-третьих, к коагуляции частиц карбида титана, в-четвертых, к существенному увеличению количества источников дальнодействующих полей напряжений с одновременной релаксацией пиковых значений величины напряжений.
Электростимулирование стали на промежуточной стадии нагружения привело к существенным изменениям дефектной субструктуры и карбидной подсистемы материала, которые заключаются, во-первых, в увеличении скалярной плотности дислокаций, во-вторых, в замещении субструктуры дислокационного хаоса «упорядоченным» типом дислокационной субструктуры, в-третьих, в протекании начальных стадий рекристаллизации, в-четвертых, в коагуляции частиц карбидной фазы, в-пятых, в растворении частиц, расположенных в матрице, и повторном выделении их вдоль внутри-фазных границ в виде тонких прослоек, в-шестых, в
залечивании микротрещин, сформировавшихся в усталостно нагруженном материале вдоль межфазных границ раздела карбид/матрица и, наконец, в-седьмых, в существенной релаксации дальнодействующих полей напряжений. В комплексе эти изменения способствуют увеличению ресурса работоспособности стали в 1.5 раза.
Одной из причин разрушения материала в обеих схемах усталостного нагружения (непрерывная и с электростимулированием на промежуточной стадии) являются микротрещины, формирующиеся вдоль границы раздела карбид/матрица.
Литература
1. Электростимулированная малоцикловая усталость / Под ред. О.В. Соснина, В.Е. Громова, Э.В. Козлова. - М.: Недра коммюни-кейшенс ЛТД, 2000. - 208 с.
2. Иванов Ю.Ф., Лычагин Д.В., Громов В.Е., Целлермаер В.В., Соснин О.В., КоваленкоВ.В., Коновалов С.В. Мезоскопическая структура и электростимулированное подавление усталостного разрушения // Физ. мезомех. - 2000. - Т. 3. - № 1. - С. 103-108.
3. Коваленко В.В., Иванов Ю.Ф., Соснин О.В., Козлов Э.В., Громов В.Е. Механизмы повышения выносливости нержавеющей стали, подвергнутой малоцикловым усталостным испытаниям // Известия вузов. Черная металлургия. - 2000. - № 12. - С. 57-59.
4. Попова Н.А., Соснин О.В., Иванов Ю.Ф. и др. Электронно-микроскопический дифракционный анализ зоны разрушения стали 45Г17Ю3, подвергнутой многоцикловым усталостным испытаниям // Известия вузов. Физика. - 2002. - Т. 45. - № 3. - С. 100108.
5. Коваленко В.В., Соснин О.В., Громов В.Е. и др. Физическая природа
электростимулированного повышения усталостной прочности аустенитной стали 08Х18Н10Т // Известия вузов. Физика. - 2002. -Т. 45. - № 3. - С. 28-36.
6. Соснин О.В., Иванов Ю.Ф., Попова Н.А., Лычагин Д.В., Коваленко В.В., Громов В.Е., Козлов Э.В. Природа электростимулирован-ной пластификации аустенитных сталей при усталости // Известия Академии наук. Серия физическая. - 2003. - Т. 67. - № 10. -С. 1388-1394.
7. Соснин О.В., Иванов Ю.Ф., Целлермаер В.В., Лычагин Д.В., Громов В.Е., Козлов Э.В. Поверхность разрушения стали 60ГС2, подвергнутой усталостным испытаниям в условиях промежуточного электростимулирования // Физ. мезомех. - 2003. - Т. 6. - № 3. -С. 91-97.
8. Марочник сталей и сплавов / Под ред. В.Г. Сорокина. - М.: Маши-
ностроение, 1989. - 640 с.
9. Физика и механика волочения и объемной штамповки / Под ред. В.Е. Громова, Э.В. Козлова. - М.: Недра, 1997. - 293 с.
High-cycle fatigue testing of steel 08Cr18Ni10Ti. Electric plastification effect
Yu.F. Ivanov, O.S. Leikina1, V.E. Gromov1, and E.V Kozlov2
High-Current Electronics Institute SB RAS, Tomsk, 634G55, Russia 1 Siberian State Industrial University, Novokuznetsk, 654GG7 Russia
2 Tomsk State Architecture-Building University, Tomsk, 634GG3, Russia
The diffraction electron microscopy methods are used to study the defect substructure and phase composition of steel 08Cr18Ni10Ti subjected to fracture in the conditions of high-cycle fatigue loading. It is shown that electric stimulation of steel brings about multiple changes in the structural-phase state of the specimen and extends its fatigue life by a factor of 1.5. One of the causes for material fracture during continuous fatigue loading and electric stimulation at the intermediate stage is microcracks formed along the “carbide - matrix” interface.
