CC BY
37
НАНОМАТЕРИАЛЫ И НАНОТЕХНОЛОГИИ
УДК 538.95 Каменева АЛ.
УСТАНОВЛЕНИЕ КОРРЕЛЯЦИОННОЙ СВЯЗИ ПРОЦЕССА ФОРМИРОВАНИЯ ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ Т1-АЬ^ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОДУГОВОГО ИСПАРЕНИЯ С ПРОЦЕССАМИ, ПРОТЕКАЮЩИМИ НА ПОВЕРХНОСТИ ИСПАРЯЕМЫХ КАТОДОВ
Введение
Анизотропия скоростей формирования пленок Ti-Al-N электродуговым испарением по различным направлениям и, как следствие, увеличение неоднородностей условий формирования для различных участков пленок приводит к образованию различных структур. Проблема невоспроизводимости структуры и свойств пленок закладываетсяужев процессе их формирования. Возникает проблема установления корреляционной связи процессов, участвующих в формировании пленок, в частности на поверхности испаряемых катодов и пленки. Необходима разработка новых подходов к описанию процессов образования пленок.
Целью настоящей работы являлось изучение процессов, протекающих в приповерхностных слоях материала титанового и алюминиевого катодов в условиях электродугового испарения и установление их взаимосвязи с процессом формирования пленки на основе Ti-Al-N.
Методика проведения эксперимента
Для выявления свойств, наследуемых в процессе осаждения пленок, установления корреляционной связи процесса формирования пленок с процессами, протекающими на поверхности испаряемых катодов, в представленной работе были проведены морфологические исследования зон эрозии титанового и алюминиевого катодов после их испарения электро дуговым испарителем.
Морфологические особенности поверхности зоны эрозии титанового и алюминиевого катодов изучали на растровом электронном микроскопе CARL ZEISS Leo 1430 VP с энергодис перс ионным спектрометром INCA Energy-300.
Результаты эксперимента и обсуждение
В результате исследования электронно-микроскопических снимков поверхности зон эрозии титанового и алюминиевого катодов (рис. 1) установлено, что каплевидные образования в области испарения титанового катода с диаметром менее 2 мкм испаряются, при большем радиусе - служат зародышами трубчатых (рис. 1, а) и стержневых образований (рис. 1, б, в), образование которых объясняется локальным плавлением
поверхностного слоя области распыления в условиях недостаточного теплоотвода от мишени.
В работе [3] показано, что пластинчатая структура материала пленки, характерная для определенных условий формирования, обусловлена не только особенностями упругих и неупругих полей, но и наличием своеобразной текстуры для кристаллитов, когда их разориентации существенно анизотропные (монотекстура), так что не возникает препятствий к группированию кристаллитов в одной из плоскостей [5]. В результате морфологического исследования поверхности зоны эрозии катода обнаружен участок с аналогичным проявлением (рис. 1, г). Установлено, что шероховатость поверхности плоских участков титанового катода после испарения, как и шероховатость поверхности пленки [2], развивается до фрактальной геометрии (рис. 1, д). Обнаружен участок в зоне эрозии катода с ансамблями мелкодисперсных дендритов (рис. 1, е). Несмортя на аналогию, в морфологических особенностях поверхности сформированной пленки и испаренного катода имеет место перераспределение концентрации фаз по поверхности мишени и значительное отличие состава сформированных пленок от состава мишени [1, 2].
На поверхности зоны эрозии алюминиевого катода обнаружены локальные области рекристаллизации катода, являющиеся следствием недостаточного охлаждения катода (рис. 2). Процессы рекристаллизации, как ранее было установлено рентгенофазовым анализом, протекают и в процессе осаждения пленки по причине низких температур поверхности подложки. Таким образом, прослеживается наследственность между процессами, непосредственно протекающими при формировании пленки.
Результаты комплексных исследований поверхностей пленок на основе соединений Ti-Al-N, сформированных при различных режимах термической подготовки поверхности подложки с использованием электронной (BS 300 с приставкой для микроанализа EDAX Genesis 2000), атомно-силовой (Наноскан) микроскопии; локального химического анализа (BS 300 с приставкой для микроанализа EDAX Genesis 2000) и количественного микрорентгеноспектрально-го анализа на установке МАР-3; рентгенофазового
Установление корреляционной связи процесса формирования пленок на основе Л-АШ методом... Каменев а АЛ.
анализа пленок Т1-Л1-М на дифрактометре ДРОН-4 в Си Ка излучении позволили установить, что непостоянство структурного состояния, степени текстуриро-ванности, толщины пленок на основе ТьЛ-М вызваны неравновесными условиями структурообразования и формирования пленок, которые в большей степени зависят не от технологических параметров и продолжительности технологического процесса, а от теплового
состояния поверхности подложки до и в процессе осаждения пленки. Структурные изменения в зоне эрозии катода также зависят от равномерности охлаждения поверхности катода и температуры охлаждающей воды. Прослеживается аналогия в структурных изменениях приповерхностных слоев материала катода и пленки в зависимости от измемения температурных условий протекания поверхностных процессов.
Рис. 1. Морфологические особенности поверхности зоны эрозии титанового катода: а - объединение каплевидных образований в трубчатые структуры; б, в - каплевидные и стержневые образования; г -группирование кристаллитов в одной из плосюстей; д - мелкодисперсная структура поверхности зоны эрозии катода
(микросюп 1_ео1430 УР)
Заключение
Производство пленок с требуемыми структурой и свойствами возможно в случае управления температурой формируемой пленки, поверхности испаряемого катода на всем протяжении технологического процесса. Высокоэффективные поликри-сталлические пленки Т1-Л1-М, наиболее эффективно сопротивляющиеся износу и воздействию агрессивной среды, можно получить создании благоприятных температур ных условий формирования пленки.
Для полного подхода при проектировании технологических процес-сов осаждения пленки необходимо в дальнейшем установить наследственность процессов, участвующих в формировании пленок и протекающих в них в процессе эксплуатации.
Предварительные промышленные испытания инструмента с пленками на основе многокомпонентных нитридов Т13Л12М2 к Т12ЛМ, полученных в благоприятных технологических и тепловых условиях, показали, что при воздействие истирающих нагрузок и агрессивной среды эксплуатационная стойкость инструмента увеличивается в 2,5-3,5 раза.
Список литературы
1. БелянинА.Ф., Самойлович М.И. Пленки алмаза и алмаэопо-добных материалов: формирование, строение и применение в электронике // Выоокие технологии в промышленности России (материалы иусгройсгва электронной техники): монографический сборник / ред.: БелянинАФ., Самойлович М.И. М.: ОАО ЦНИТИ «Техномаш», 2003. С. 19-110.
2. Белянин А.Ф., Пащенко П.В., Ковальский КА. Получение пленок магнетронным распылением мишеней из эвтектического
ЬОО им
В 7 ' ' л - м
Рис. 2. Морфолотческиеособенности поверхности алюминиевого катода вобласти испарения: а - первичные неравновесные структуры; б - участок катода с увеличением степени шероховатости поверхности катода; в - локальные области перекристаллизации катода (справаувеличенный фрагмент) (микросюп 1_ео1430 УР)
сплава Ag-Cu // Молекулярная биология, химия и физика неравновесных систем: материалы 6 Междунар. науч. конференции. Иваново: ИвГУ, 2002. С. 227-231.
Bibliography
Belyanin A.F., Samoylovich M.I. Thin films of diamond and diamond-like materials: forming, construction and application in electronics // Collective monograph «Nanomaterials». Moscow: OJSC Central Research Technological Centre «Technomash», 2003. P. 19-110.
Belyanin A.F., Pashenko P.V., Kovalsky K.A Film producton by magnetron sputtering of target from eutectic Ag-Cu alloy // Molecular biology, chemistry and physics of nonequilibrium system. Materials of the 6th International scientific conference. Ivanovo: IvGY. 2002. P. 227-231.
