CC BY
7
нин ДМТ в почве 0,01 мг/кг. Как показали дополнительные исследования, увеличение разрешающей способности метода может быть достигнуто при использовании хроматографа «Хром-5».
Разработанный метод апробирован и успешно применяется в лаборатории микробиологии почв
Института микробиологии АН БССР для контроля содержания ДМТ в образцах почв, подвергнутых естественному и модельному загрязнению полю-тантом
Поступил! 05.03.8S
УДК 614.777:546.31-074:543.253
Р. Б. Мартыненко, Л. В. Дудник, Л. В. Никифорова
УСКОРЕННЫЙ СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ И ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА, МЕДИ, КАДМИЯ И НИКЕЛЯ В ВОДЕ
Барнаульская городская санэпидстанция
В Барнаульской городской санэпидстанции применяется полярографический метод анализа содержания свинца, меди, цинка, кадмия и никеля в воде подземных источников водоснабжения, открытых водоемов, а также в сточных водах промышленных предприятий.
Для определения используются известные методики 11, 4], в которые с целью ускорения анализа внесены некоторые изменения.
Подкисленную концентрированной соляной кислотой пробу выпаривают не на водяной бане, а на электроплитке с асбестовой прокладкой, не допуская перекаливания, что сокращает продолжительность операции в среднем в 3—3,5 раза. Сухой остаток обрабатывают смесью концентрированных серной и азотной кислот в соотношении 1:4 (1:2 для сточных вод) и выпаривают до прекращения выделения белых паров. Затем добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,5 мл перекиси водорода и выпаривают досуха. Полученный остаток дважды обрабатывают дистиллированной водой по 10 мл, выпаривают и полярографи-руют.
Для определения меди используют хлоридно-ам-миачный фон, для определения свинца и цинка — 1 М раствор ортофосфорной кислоты или (при ее отсутствии) фон, рекомендованный ВНИИ цветных металлов. Подготовленные для полярографи-рования растворы не центрифугируют, в полярографическую ячейку заливают отстоявшиеся пробы. При этом существенных изменений в высоте волн не отмечается, а время подготовки каждой пробы сокращается на 10—15 мин.
Хлоридно-аммиачный фон приготовляют следующим образом. Сначала готовят концентрированный фон — 5 н. раствор аммиака, содержащий 5 н. хлорид аммония. Для приготовления рабочего фона берут 20 мл концентрированного фона и 10 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 2 мл 1% желатины и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Используют только свежеприготовленный реактив. При работе на полярографе ПУ-1 желатина в рабочий фон не вносится. Расчет ведут
по градуировочным характеристикам, построенным на различных диапазонах тока, за исключением никеля, который на приборе ПО-5122-ЗМ определяют методом добавки. Этим же методом пользуются при высоком содержании железа. (Больших количеств алюминия, марганца, висмута, и других элементов, образующих в среде фона осадок, в исследуемых водах нет.) Добавку вносят в предварительно прополярогра-фированную пробу, так как внести стандартный раствор в нужном количестве без знания предварительного содержания компонента весьма затруднительно.
При определении свинца в сточных водах с использованием фона, рекомендованного ВНИИ цветных металлов, пробу обрабатывают следующим образом: 200 мл сточной воды подкисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Пробу обрабатывают 3 мл смеси серной и азотной кислот (1:3), снова упаривают и прокаливают до прекращения выделения белых паров. Сухой остаток обрабатывают 1 мл азотной кислоты и дважды 10 мл дистиллированной воды. Полученный после обработки сухой остаток заливают 10 мл фона, нагревают (но не кипятят) до полного растворения осадка и после охлаждения полярографи-руют, предварительно измерив объем. Состав фона: 150 г хлористого натрия (х. ч.), 5 г солянокислого гидразина (х. ч.), 2 мл 0,1 % раствора метилоранжа, 10 мл соляной кислоты (удельная плотность 1,19, х. ч.), объем доводят до 1000 мл бидистнлля-том.
Уменьшить время регистрации вольтамперограмм за счет применения автоматизированных режимов полярографирования с быстрой разверткой напряжения. В универсальном полярографе ПУ-1 при работе с ртутным капающим электродом быстрая развертка напряжения осуществляется автоматически, что позволяет сократить время регистрации вольтамперограмм в 3—4 раза и при массовом анализе дает значительную экономию времени и ртути. Несмотря на явные преимущества, этот режим работы используется крайне редко [2, 31.
Характеристика режима работы полярографа ПУ-1: вид полярографии — перемен потоковая с прямоугольной формой поляризующего напряжения, рабочий электрод — медленно капающий ^(период капанья 28 с), режим полярографической ячейки — двухэлектродный, однокапельный, I электролизер с внешним насыщенным каломельным электродом, что позволяет значительно сократить время его промывки.
Литература
1. ГОСТ 18293—72 Вода питьевая. Методы определения свинца, цинка и серебра.
2. Манита М. Д., Салихджанова Р. М.—Ф., Яворов-екая С. Ф. Современные методы определения атмосферных загрязнений населенных мест. М., 1980.
3. Новые эффективные методы пробоподготовки и химического анализа. М., 1985.
4. Унифицированные методы анализа вод. М., 1973.
Поступила 29.04.85
Обзоры
УДК 614.7-073.91«
М. Т. Дмитриев, Б. И. Фрадкин, В. А. Мищихин (Москва)
ПРИМЕНЕНИЕ РЕНТГЕНОВСКОЙ ФЛЮОРЕСЦЕНЦИИ ПРИ ИЗУЧЕНИИ СОСТОЯНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ В ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ
Возможности современной гигиены могут непрерывно повышаться в результате использования новейших достижений фундаментальных наук — физики, химии и биологии, в частности для прецизионного изучения окружающей среды, установления естественного содержания химических веществ в различных средах, биологических материалах и организме человека, выявления случаев загрязнения среды и изучения биологического действия токсичных веществ. Весьма перспективны методы и приборы на основе ионизирующих излучений или радиационной техники 11, 2, 301.
Одним из физических явлений, представляющих интерес для гигиены, является рентгеновская флюоресценция. Ре применение представляется весьма перспективным для изучения окружающей среды и биологических материалов 18, 11, 13, 311.
Флюоресцентный рентгенорадиометрический метод относится к ядерно-физическим методам, которые используются для экспрессного одновременного определения большого числа химических элементов в недеструктивных условиях в различных по состоянию пробах (твердых, жидких, газообразных) и дают хорошо воспроизводимые результаты. Флюоресцентный рентгенорадиометрический метод основан на воздействии ионизирующего излучения на электроны глубоких орбит атомов анализируемых элементов. Рентгеновские лучи, попадая на исследуемое вещество, взаимодействуют с ним. Если энергия рентгеновского излучения больше критического потенциала возбуждения химического элемента, возникает вторичное (флюоресцентное) характеристическое рентгеновское излучение. Для возбуждения характеристического излучения элемента необходимо, чтобы энергия падающего
фотона превышала энергию связи электрона в атоме. Интенсивность рентгеновского излучения измеряется радиометрическими приборами.
Большинство элементов определяется по наиболее интенсивным жестким линиям К-серии характеристического излучения и лишь элементы с высокими атомными номерами (более 70) — по линиям Ь-серни. Анализ содержания элементов при проведении флюоресцентного рентгенорадио-метрического анализа осуществляется путем измерения интенсивности импульсов одной или нескольких аналитических линий данного элемента. В зависимости от конкретных задач и условий анализа используется та или иная методика измерений, предусматривающая как способ определения интенсивности аналитической линии элемента, так и учета основных факторов, влияющих на интенсивность аналитической линии (свойства определяемого элемента, состав исследуемого материала, агрегатное состояние, геометрические условия измерения излучения и др.). Радиоактивные изотопы, используемые для флюоресцентного рентгено-радиометрического определения токсичных веществ в окружающей среде, и их характеристики приведены в таблице.
При выборе радиоизотопного источника излучения важно обеспечить максимальную эффективность возбуждения аналитической линии определяемого элемента, наилучшее соотношение интенсивности аналитической линии элемента и мешающих веществ. Это достигается применением источника с энергией возбуждающего излучения, примерно в 1,5 раза превышающей энергию излучения, поглощающегося определяемым элементом. Для флюоресцентного рентгенорадиометрического олре-
/ /
