Научная статья на тему 'ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА В ПОЧВЕ'

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА В ПОЧВЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
13
4
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА В ПОЧВЕ»

шо согласуется с показателем средней УСП в крысе при определении калориметрическим методом (0.27 Вт/кг). Данные, полученные на фантоме и трупе крысы, свидетельствуют о большой неод-ф породности распределения поглощения электромагнитной энергии в центре биологического объек-> та и его модели. Так, УСП в голове фантома в 2 раза больше, чем в области живота, а в голове трупа крысы уменьшается от центра к краю примерно в 2 раза. В пределах ошибок измерений не обнаружено влияния стеклянных электродов и жидкостных отводящих проводников, используемых для регистрации электрической активности мозга, на распределение поля внутри головы как фантома, так и трупа крысы, что позволяет использовать их при непосредственном воздействии неионнзи-рующей радиации на биологические объекты.

Литература

1. Дьяченко В. II., Варецкий В. В., Галич Л. Н., Руднев М. И. — В кн.: Биологическое действие электромагнитных полей. Пущино, 1982, с. 106—107.

2. Лось И. П. — В кн.: Симпозиум по вопросам электрической и электромагнитной характеристики окружающей среды. Материалы. Будапешт, 1979.

3. Мицмахер М. Ю., Торгованов В. А. Безэховые камеры СВЧ. М., 1982.

4. Холодов Ю. А., Шишло М. А. Электромагнитные пол« в нейрофизиологии. М., 1979.

5. Шандала М. Г , Думанский Ю. Д., Руднев М. И. и др. — В кн.: Советско-американский симпозиум по проблеме «Гигиена окружающей среды. 2-й. Материалы. М., 1977, с. 92—97.

6. AI lis J. W., Blackmail С. F., Fromme M. L., Bena-ne S. G. — Radio Sei., 1977, vol. 12, N 6(S), p. 1—8.

7. Allen A. J., Hurl V. D. — Ibid., 1979, vol. 14, № 6(S), p. 1—4.

8. Bassen H. — In: Symposium on Biological Effects and Measurement of Rsdio Frequency Microwaves. Washington, 1977, p. 136—151.

9. Kinn G. В. — Radio Sei., 1977, vol. 12, N 6(S), p. 61 —

62.

10. Rowlandson J. /., Barber P. W. — Ibid., 1979, vol. 14, N 6(S), p. 43-50.

Поступила 11.04.85

УДК 6M.771:547.5711-074:543.544

3. М. Слизень, Л. С. Самсонова. Т. Г. Зименко

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА В ПОЧВЕ

Институт микробиологии АН БССР, Минск

Диметилтерефталат (ДМТ), используемый в качестве мономера при производстве полиэфирного волокна лавсана, в составе пылегазовыбросов соответствующих предприятий поступает в окружающую среду, в частности почву.

Метод контроля содержания ДМТ в почве отсутствует, в связи с чем нами разработан газохро-матографический метод определения количества ДМТ в почвенных образцах. Для этой цели использован газовый хроматограф /1ХМ-8МД (модель 4) с пламенно-ионизационным детектором. Навеску исследуемой почвы (100 г) вносили в стеклянную колбу с притертой пробкой, заливали 100 мл изо-пропанола и помещали на аппарат для встряхивания в течение 3 ч. Образцы 5 мин нагревали на водяной бане до 70 °С и фильтровали под вакуумом. Фильтрат концентрировали на вращающемся вакуумном испарителе РВО-64 до объема 0,1 мл.

Условия хроматографирования: газохромато-графическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, твердый носитель — хроматон Ы-АШ-НМОБ зернением 0,100—0.125 мм, жидкая фаза — силиконовый каучук СКТФТ-50, составивший 15 % от массы твердого носителя, скорость газа-носителя гелия 30 мл/мин, водорода 30 мл-мин, воздуха 300 мл/мин, температура термостатирования колонки 150 °С, испарителя 225''С, шкала электрометра 50- Ю-12, объем вводимой пробы 2 мкл. Продолжительность

выхода хроматограммы 12,5 мин. Образец рабочей хроматограммы представлен на рисунке.

Для количественного определения применяли метод абсолюткалнбровки по площадям пиков. Предел обнаружения ДМТ 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора. Чувствительность определе-

Хроматограмма выхода ДМТ.

1 — изопропилоныЛ спирт: 2 — диметилтерефталат.

12 6 О мин

нин ДМТ в почве 0,01 мг/кг. Как показали дополнительные исследования, увеличение разрешающей способности метода может быть достигнуто при использовании хроматографа «Хром-5».

Разработанный метод апробирован и успешно применяется в лаборатории микробиологии почв

Института микробиологии АН БССР для контроля содержания ДМТ в образцах почв, подвергнутых естественному и модельному загрязнению полю-тантом

Поступил! 05.03.8S

УДК 614.777:546.31-074:543.253

Р. Б. Мартыненко, Л. В. Дудник, Л. В. Никифорова

УСКОРЕННЫЙ СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ И ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА, МЕДИ, КАДМИЯ И НИКЕЛЯ В ВОДЕ

Барнаульская городская санэпидстанция

В Барнаульской городской санэпидстанции применяется полярографический метод анализа содержания свинца, меди, цинка, кадмия и никеля в воде подземных источников водоснабжения, открытых водоемов, а также в сточных водах промышленных предприятий.

Для определения используются известные методики 11, 4], в которые с целью ускорения анализа внесены некоторые изменения.

Подкисленную концентрированной соляной кислотой пробу выпаривают не на водяной бане, а на электроплитке с асбестовой прокладкой, не допуская перекаливания, что сокращает продолжительность операции в среднем в 3—3,5 раза. Сухой остаток обрабатывают смесью концентрированных серной и азотной кислот в соотношении 1:4 (1:2 для сточных вод) и выпаривают до прекращения выделения белых паров. Затем добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,5 мл перекиси водорода и выпаривают досуха. Полученный остаток дважды обрабатывают дистиллированной водой по 10 мл, выпаривают и полярографи-руют.

Для определения меди используют хлоридно-ам-миачный фон, для определения свинца и цинка — 1 М раствор ортофосфорной кислоты или (при ее отсутствии) фон, рекомендованный ВНИИ цветных металлов. Подготовленные для полярографи-рования растворы не центрифугируют, в полярографическую ячейку заливают отстоявшиеся пробы. При этом существенных изменений в высоте волн не отмечается, а время подготовки каждой пробы сокращается на 10—15 мин.

Хлоридно-аммиачный фон приготовляют следующим образом. Сначала готовят концентрированный фон — 5 н. раствор аммиака, содержащий 5 н. хлорид аммония. Для приготовления рабочего фона берут 20 мл концентрированного фона и 10 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 2 мл 1% желатины и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Используют только свежеприготовленный реактив. При работе на полярографе ПУ-1 желатина в рабочий фон не вносится. Расчет ведут

по градуировочным характеристикам, построенным на различных диапазонах тока, за исключением никеля, который на приборе ПО-5122-ЗМ определяют методом добавки. Этим же методом пользуются при высоком содержании железа. (Больших количеств алюминия, марганца, висмута, и других элементов, образующих в среде фона осадок, в исследуемых водах нет.) Добавку вносят в предварительно прополярогра-фированную пробу, так как внести стандартный раствор в нужном количестве без знания предварительного содержания компонента весьма затруднительно.

При определении свинца в сточных водах с использованием фона, рекомендованного ВНИИ цветных металлов, пробу обрабатывают следующим образом: 200 мл сточной воды подкисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Пробу обрабатывают 3 мл смеси серной и азотной кислот (1:3), снова упаривают и прокаливают до прекращения выделения белых паров. Сухой остаток обрабатывают 1 мл азотной кислоты и дважды 10 мл дистиллированной воды. Полученный после обработки сухой остаток заливают 10 мл фона, нагревают (но не кипятят) до полного растворения осадка и после охлаждения полярографи-руют, предварительно измерив объем. Состав фона: 150 г хлористого натрия (х. ч.), 5 г солянокислого гидразина (х. ч.), 2 мл 0,1 % раствора метилоранжа, 10 мл соляной кислоты (удельная плотность 1,19, х. ч.), объем доводят до 1000 мл бидистнлля-том.

Уменьшить время регистрации вольтамперограмм за счет применения автоматизированных режимов полярографирования с быстрой разверткой напряжения. В универсальном полярографе ПУ-1 при работе с ртутным капающим электродом быстрая развертка напряжения осуществляется автоматически, что позволяет сократить время регистрации вольтамперограмм в 3—4 раза и при массовом анализе дает значительную экономию времени и ртути. Несмотря на явные преимущества, этот режим работы используется крайне редко [2, 31.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.