А.А. Карташова, О.В. Ильина, А.В. Танеева, В.Ф. Новиков
ЦЕНТРАЛЬНАЯ АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЛАБОРАТОРИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА (ЦАЛХМА): НАПРАВЛЕНИЯ РАБОТЫ И ПЕРСПЕКТИВЫ
В статье представлена история образования и развития Центральной аналитической лаборатории хроматографических методов анализа (ЦАЛХМА) при КГЭУ. Описаны основные направления деятельности и область аккредитации. Приведено описание лабораторного оборудования и его функциональные возможности.
Ключевые слова: лаборатория, хроматография, физико-химические методы, анализ, загрязнение окружающей среды.
Межкафедральная учебно-научная «Центральная аналитическая лаборатория хроматографических методов анализа» (ЦАЛХМА) при кафедре «Физического воспитания» Казанского государственного энергетического университета была создана по приказу ректора Ю.Я. Петрушенко № 237 от 22 декабря 2006 года для выполнения хоздоговорных, аспирантских и дипломных работ. Основными направлениями деятельности ЦАЛХМА является разработка научно-практических проблем, связанных с диагностикой экологического состояния воздушной и водной сред и тестированием веществ, продуктов и топлива, наряду с выполнением научноисследовательских проектов и проведением лабораторных работ среди студентов университета.
Использование современных физико-химических и инструментальных методов анализа, наличие научной базы и соответствующего технического оснащения для проведения теоретических исследований и практических опытов позволяют ЦАЛХМА успешно решать различные задачи по обеспечению экологической безопасности производственных и общественных объектов, по разработке методик и технологий проведения экспресс диагностики состояния оборудования промышленных предприятий.
По основным видам деятельности ЦАЛХМА аккредитована в Системе аккредитации аналитических лабораторий при Госстандарте РФ согласно аттестату аккредитации от 2 апреля 2009 года на техническую компетентность и независимость. В область аккредитации Центральной аналитической лаборатории хроматографических методов анализа входит санитарно-гигиенический контроль атмосферного воздуха по восьми на-
правлениям, промышленных выбросов в атмосферу на содержание более 30 примесных соединений, отработавнных газов автомобилей, питьевой воды по семнадцати параметрам и мониторинг состояния окружающей природной среды [1-5]. Кроме того, лаборатория прошла аккредитацию на определение факторов производственной (рабочей) среды, в том числе химических для воздуха рабочей зоны по сорока четырем позициям.
Коллектив ЦАЛХМА ставит перед собой задачи не только по работе со студентами и аспирантами, но и оказания широкого спектра услуг и решений по проведению анализов воздушной среды в санитарнозащитной зоне промышленных предприятий, административных зданий и предприятий культурно-бытового назначения, по оценке качества воздушной среды в жилых и производственных помещениях, определения токсикантов в питьевой, поверхностных и сточных водах, а также по диагностике маслонаполненного электрооборудования. В ближайшее время планируется повышение квалификации сотрудников лаборатории по основным направлениям деятельности, а также расширение штата в связи с возрастанием объема выполняемых работ.
Центральная аналитическая лаборатория хроматографических методов анализа КГЭУ оснащена необходимым основным испытательным и вспомогательным оборудованием, средствами измерений, государственными стандартными образцами, химическими реактивами, нормативными документами, государственными стандартами.
Центральная аналитическая лаборатория хроматографических методов анализа представляет собой компьютерно-хроматографическую систему, скомпонованную на базе хроматографа «Кристаллюкс-4000М» с использованием пламенно-ионизационного детектора и детектора по теплопроводности и необходимых для их функционирования генератора водорода и воздушного компрессора. Газохроматографический комплекс оснащен новыми усовершенствованными методиками анализа приоритетных загрязнителей окружающей среды и нефтехимической продукции.
Особые достоинства хроматографических методов анализа водной и воздушной сред заключаются в том, что в процессе однократного ввода пробы можно разделить сложные смеси органических и неорганических компонентов. Наибольшее распространение получила газовая хроматография, основное достоинство которой заключается в способности разделять сложные и многокомпонентные смеси химических веществ, состоящих из многих сотен индивидуальных соединений [3]. Это связано в первую очередь с тем, что современная хроматографическая аппаратура име-
97
ет детектирующие системы с низким пределом обнаружения, эффективные устройства для концентрирования микропримесей, высокоэффективные капиллярные колонки и дозирующие системы для ввода больших объемов проб. Наряду с этим аппаратное обеспечение газовой хроматографии организовано довольно просто и сопровождается минимумом капитальных и эксплуатационного затрат. В единую хроматографическую систему объединены помимо хроматографа «Красталлюкс-4000М» анализаторы воздуха, аспираторы и индикаторные трубки, предназначенные для предварительных экспресс-анализов воздушной и жидкой сред на наличие загрязняющих веществ.
Методики анализа воздушной среды жилых и производственных помещений, основанные на линейно-колористическом методе, основанном на использовании индикаторных трубок, обладающих селективностью к определенным компонентам. Их преимущество заключается в экс-прессности определения анализируемого вещества, доступности и сравнительно небольшой стоимости. Линейно-колористический метод основан на прокачивании небольшого количества воздуха через короткую стеклянную трубку, заполненную индикаторным порошком, обработанным соответствующим химическим реагентом. При этом анализируемые летучие вещества реагируют с наполнителем индикаторных трубок, в результате чего изменяется окраска массы наполнителя при взаимодействии с определенным компонентом в анализируемой пробе. Далее происходит измерение длины прореагировавшего слоя либо интенсивности полученного цвета. Длина слоя и цветность, изменившего окраску наполнителя, является функцией и мерой содержания определяемого компонента и объема отобранной на анализ пробы. В процессе отбора пробы необходима фиксация температуры на входе в индикаторную трубку по термометру, а также атмосферного давления с помощью барометра [2]. Значение содержания определяемого компонента в анализируемой пробе определяют по шкале, нанесенной на индикаторную трубку, либо приложенную в документации с учетом поправок на внешние условия анализа: температуры и атмосферного давления. Кроме того, индикаторные трубки в необходимых случаях подключают на выходе из детектора хроматографа, что позволяет получить дополнительную информацию о качественном и количественном составе анализируемых объектов, путем комбинации различных инструментальных методов анализа примесных соединений.
Для количественного химического анализа суммарной антиокси-
дантной активности в лаборатории используется кулонометрический тит-
98
ратор «Эксперт - 006». В основе кулонометрического метода анализа лежат законы электролиза Фарадея заключающиеся в том, что для выделения одного моля любого вещества в процессе электролиза необходимо затратить одно и то же количество электричества. Особенность кулономет-рии заключается в том, что это метод единственный среди физикохимических, который не использует зависимость свойств от концентрации определяемого вещества, так как измеряется непосредственно число электронов, которые участвуют в электронной реакции. Поэтому этот метод обладает высокой чувствительностью, селективностью и прецензион-ностью, что позволяет его использовать при определении антиоксидант-ной активности трансформаторного масла, пищевых продуктов, биологических жидкостей, почвы и вод.
В настоящее время в лаборатории ведутся работы по расширению направлений научной деятельности, разработана методика по определению активности масел, а также по тестированию веществ, продуктов и топлива. Планируется создание методических указаний по диагностике развивающихся дефектов трансформаторного оборудования с применением поликапиллярных колонок, что позволит упростить процедуру анализа, а также повысить точность и экспрессность определения газов, растворенных в масле. Также ведутся работы по совершенствованию газохроматографического анализа спиртосодержащих жидкостей и виноводочной продукции, растительных масел, красок и эмалей [8-9].
Таким образом, основными видами деятельности Центральной аналитической лаборатории хроматографических методов анализа КГЭУ являются:
• разработка и создание действующих лабораторных установок для санитарно-гигиенических исследований полимерных строительноотделочных материалов;
• создание компьютерно-хроматографических модулей диагностики экологического состояния воздушной и водной среды в зоне влияния жилых и производственных помещений;
• совершенствование газохроматографической системы диагностики технологического состояния маслонаполненного электрооборудования на основе нанотехнологий;
• участие в аттестации рабочих мест путем замера вредных химических факторов производственных сред современными инструментальными методами;
• подготовка пакета документов для аккредитации испытательных лабораторий;
• проектирование и оборудование испытательных лабораторий для контроля качества промышленной продукции;
• создание стационарных и передвижных испытательных лабораторий с использованием современного аналитического оборудования;
• подготовка проектно-сметной документации для оснащения и оборудования испытательных лабораторий на базе имеющихся у предприятия помещений, а также с использованием блочно-модульных конструкций;
• оценка уровня дозировки физической нагрузки организма человека по газохроматографическому анализу выдыхаемого воздуха;
• разработка и совершенствование методики газохроматографического анализа допинговых и лекарственных препаратов, анаболиков, стероидов и гормонов;
• разработка новых сорбентов, капиллярных, поликапиллярных, щелевых и планарных хроматографических колонок с исследованием их сорбционных и эксплуатационных характеристик.
Работая с Центральной аналитической лабораторией хроматографических методов анализа (ЦАЛХМА), потребители всегда получат качественные, экономичные, соответствующие их задачам решения, которые мы предлагаем на основе опыта своих специалистов и наших партнеров.
Источники
1. ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. М.: Стандартинформ, 2008.
2. ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб. М.: Стандартинформ, 2008.
3. ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия. М.: Издательство стандартов, 1988.
4. ГОСТ Р 52570-2006 Бензины автомобильные и авиационные. Определение бензола и толуола методами газовой хроматографии. М.: Стандартинформ, 2007.
5. ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии. М.: Стандартинформ, 2007.
6. ГОСТ 17567-81 Хроматография газовая. Термины и определения. М.: Издательство стандартов, 1981.
7. ГОСТ 12.1.014-84 Воздух рабочей зоны. Метод измерения концентраций вредных веществ индикаторными трубками М.: Стандартинформ, 2008.
8. ГОСТ Р 51483-99 Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой жоли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме. М.: Стандартинформ, 2005.
9. ГОСТ Р 51786-2001 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности. М.: Стандартинформ, 2001.
Зарегистрирована 13.09.2010 г.