CC BY
83
663.551.4
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ И МОДЕЛИРОВАНИЕ ПРОЦЕССА ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ СПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ МЕТОДОМ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ РЕКТИФИКАЦИИ
Т.Г. КОРОТКОВА, Е.Н. КОНСТАНТИНОВ
Кубанский государственный технологический университет,
350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2; электронная почта: intrel@kubstu.ru
Исследовано распределение летучих примесей по фракциям, получаемым при периодической ректификации спиртовых смесей. Экспериментальные данные, полученные на стендовой установке в условиях стабильности электронагрева и внешних параметров, согласуются с теорией. В отличие от периодической ректификации в производственных условиях, где из-за колебания в энерго- и водоснабжении получается лишь пищевой спирт высшей очистки, на стендовой установке получен пищевой спирт марки Экстра с выходом 60% от его потенциального содержания в сырье. Разработанная математическая модель периодического процесса согласуется с данными по распределению примесей по фракциям, технологическим параметрам и качеству спирта.
Ключевые слова: периодическая ректификация, примеси пищевого спирта, состав и качество фракций спирта, математическое моделирование, модели ЦЫЩЦАС и ЫИТЬ.
К качеству пищевого спирта предъявляются высокие требования, которые соблюдаются на установках непрерывного действия. Это обеспечивается тем, что летучие примеси отбираются в эпюрационной колонне, а промежуточные непрерывно выводятся из спиртовой колонны. Они не могут попасть в дистиллят, который практически имеет азеотропный состав, и в лютер, представляющий собой воду. Это создает условия образования максимумов концентраций примесей на определенных тарелках, с которых они и выводятся.
Вместе с тем, при производительности до 100 дал/сут ректификованного спирта используются кубовые установки периодического действия, на которых производится ректификованный спирт высшей очистки. Отсутствие выработки спирта марок Экстра и Люкс связано с тем, что при периодической ректификации кубовая жидкость содержит значительное количество этанола и только в самом конце гонки становится практически водой. Поэтому условия для вывода промежуточных примесей отсутствуют. Они распределяются по высоте колонны, не имеют четких максимумов и постепенно выводятся с отбираемыми фракциями. Наряду с этим, на установках малой производительности периодически нарушается стабильность режима из-за колебаний параметров греющего пара и охлаждающей воды. Системы регулирования практически не используются.
Для ликвидации последствий нарушения с последующим выходом на стабильный режим работы колонны требуется 2-3 ч, в течение которых не обеспечивается качество спирта. Действительно, задержка жидкости в колонне диаметром 400 мм составляет 150 л при отборе 40 л дистиллята в час.
В условиях стабильности электронагрева и всех внешних параметров нами экспериментально и теоретически исследовано распределение летучих примесей по фракциям, получаемым при периодической ректификации спиртовых смесей на стендовой установке, снабженной кубом, конденсатором и ситчатыми тарелками. Рассмотрено влияние методов описания па-ро-жидкостного равновесия ЦЫГОЦАС и МИТЬ, прове-
дено сравнение этих методов друг с другом и с экспериментальными данными.
Пуск установки осуществлялся при бесконечном флегмовом числе. Этот режим был также смоделирован и при х = 0. Определены все составы и расходы жидкости и пара на всех тарелках по высоте колонны, а также количество теплоты, подаваемой в куб и давление в кубе Рщ.
Эксперимент проводили в следующей последовательности. По первому варианту в куб-испаритель заливали спирт-сырец, отобранный на ОАО АПФ «Фанагория» в количестве 100 л. После запуска установки проводили отборы фракций спирта с верха колонны. По второму варианту использовали спиртовую фракцию, содержащую значительные количества высших спиртов, отобранную на Майкопском спиртзаводе (ООО «КХ Восход»). После запуска установки был осуществлен выход ее на установившийся режим, который соответствует режиму бесконечного флегмового числа (что учтено при моделировании установки), затем проводили отборы фракций спирта с верха колонны.
Стендовая ректификационная установка периодического действия снабжена колонной диаметром 0 150 мм с 40 ситчатыми тарелками с диаметрами отверстий 0 2,5 мм и перегородками для организации перекрестноточного движения паров и жидкости (рис. 1). Установка состоит из колонны 1, куба-испарителя 2 с электрическим обогревом, змеевикового конденсатора-дефлегматора 3, вакуум-прерывателя 4 для замера перепада давления в колонне, ротаметра 5 для замера расхода охлаждающей воды. За счет подаваемой в куб-испаритель теплоты образующиеся в нем пары поступали вниз ректификационной колонны. Пары с верха колонны направлялись в межтрубное пространство конденсатора-дефлегматора 3, где они полностью конденсировались, отдавая теплоту охлаждающей воде, движущейся в трубе змеевика. Расход воды регулировался вентилем 6 и замерялся ротаметром 5. Образовавшийся в конденсаторе 3 конденсат направлялся на орошение колонны в виде флегмы, а его балансовый
избыток отбирался в качестве дистиллята. Температура в кубе колонны замерялась термометром 7.
В кубе-испарителе предусмотрен электрообогрев. Измерительные приборы вынесены на щит. Напряжение определялось вольтметром, сила тока - амперметром. Для отбора фракций использовали устройство медицинской капельницы, соединенной через штуцер с Ц-образной трубкой подачи флегмы в колонну. Скорость отбора дистиллята устанавливалась регулирующим шариком, входящим в комплект капельницы.
Змеевиковый конденсатор-дефлегматор состоял из 2 коаксиальных цилиндров, образующих кольцевое пространство, в котором находится змеевик. В змеевик подавалась охлаждающая вода. Поступающие с верха колонны пары конденсировались на поверхности змеевика и на поверхностях коаксиальных цилиндров. Для обоих цилиндров воздух также являлся охлаждающим агентом. Он нагревался и из-за разности плотностей двигался вверх, интенсифицируя процесс теплообмена. В кольцевом зазоре между цилиндрами пары двигались вверх, а образующаяся в результате конденсации пара пленка конденсата стекала вниз по поверхностям змеевика и цилиндров. В результате такого противо-точного движения возникает эффект противоточной дефлегмации, который напоминает способ пастериза-
ции в спиртовых колоннах брагоректификационных установок. Этот способ применяется преимущественно для очистки продуктов от малых количеств примесей, заметно отличающихся по летучести от основного, концентрируемого компонента.
В конденсаторе-дефлегматоре количество жидкости в пленке сравнимо с количеством на тарелке, и получается значительный эффект, обеспечивающий адекватность разработанной математической модели. Влияние эффекта противоточной дефлегмации на качество получаемого спирта проверено и оценено нами при моделировании установки периодического действия.
Математическое моделирование фракционирования спиртовой смеси на установке периодического действия включает математическое моделирование замкнутого процесса ректификации в безотборном режиме, результаты которого используются в качестве начальных условий при численном интегрировании системы дифференциальных уравнений периодического процесса ректификации в колонне и кубовой емкости. Математическое моделирование замкнутого процесса ректификации рассмотрено в работе [1]. Математическая модель колонны представлена в работах [2, 3].
В настоящем исследовании разработана более детальная модель куба колонны.
В соответствии с изложенным, известны параметры в начальный момент времени при х = 0: количество жидкости в кубе Ж0; состав жидкости х,щ0; расход орошения, стекающего в куб с первой тарелки, —1;0; его состав х,д,о и температура £10. Заданы и приняты постоянными давление низа колонны Рщ и количество теплоты, подводимое в куб колонны, 9щ. Разработанная модель обеспечивает расчет изменения всех этих параметров во времени, который заключается в определении про— ^ йхг,* йУг йх йх йх йх йх
численным интегрированием.
В любой момент времени изменение количества ку-
йЖ
бового остатка за единицу времени-----можно найти из
йх
уравнения
изводных
с последующим
й(1п Ж)
йх
= 11 - Ещ
(1)
ь —
где I = — - удельный расход жидкости с 1-й тарелки; ^ ^ -
Ж Ж
удельный расход паров, покидающих куб.
В любой момент времени количество жидкости ь 1, стекающее с 1-й тарелки, определяется из расчета колонны периодического действия, модель которой приведена в работах [1,2]. Изменение состава кубового остатка во времени —— и количество паров поки-йх
дающих куб, определяются из материального и энергетического балансов согласно уравнению (2) и таблице
йу ,
— = 11УI йх
й(1п Ж)
у^------------1 +1.
йх
(2)
^ 300 * 275 | 250 | 225 2 200 § 175 І 150 I 125 § 100 га 75
0
1 50 і 25
О.
<ц
э I
о 1
\ ыт г
Ац етал ьдег ид
\[ Эксперимент
\
Ї
*
\ и N10 идс
V
3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Продолжительность гонки, ч
5 700
I—
2
6 600 о.
0 ю
ё 500
ш
та
5 400 і—
0)
1 300
І5
? 200
0)
1 ЮО
О
*
*\
\ 4 Ацетаг іьдегид
• (/
\Эк ;перим інт 1Ш ридс
/ .
і—
2 3 4 5 6
Продолжительность гонки, ч
Рис. 2
Таблица
Параметр
Материальный
баланс
Энергетический
баланс
При этом энтальпия рассчитывается по правилу аддитивности:
для жидкости і1 = ЕС1іхі1 1 1; і
дёя їаРов = Е (сжм у,,„ к + г )
(3)
(4)
Изменения температуры в кубе и состава паров найдены из условия насыщенности паров.
Изменение состава паров определяется по уравнению
Р
йУм,. йх р
йх^
х -У
-№ ,і і М
йх
Р
й1„
й1М йх
Р
9У М,і й1М
9іМ йх
Е
9У йхм
9хМ і йх 1м = СОП5І ,
(5)
Изменение температуры в кубе - по уравнению
0,07 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01
•
Мет а нол
• • мтг . /
имаи А АС
/1 кспери» • иент •
0 1 2 3 4 5 6
Продолжительность гонки, ч
й1м
йх
Ё]у м,.
йхм-
йх
ЁК-Ё
9У М йхм, і
9хм йх
Е
(К + с)
,(6)
Ё і9, -1
1 і9ім і
где Р.0 - упругость паров чистого компонента, Па; Рр - давление на тарелке, Па; ^ - температура на тарелке, °С; у,- - коэффициент активности /-го компонента нар-й тарелке; Ь/, с, й/, еь £ - коэффициенты уравнения Антуана; индекс w относится к кубу.
Частные производные коэффициентов активности дУдУм
находятся из известных зависимостей у^
от температуры и состава в соответствии с принятыми моделями равновесия. В настоящей работе использовались модели ЦМОиЛС и ККТЬ.
Сравнение расчетных и экспериментальных данных и анализ применения моделей ККТЬ и иМОИАС приведены на рис. 2-4.
На рис. 2 представлено изменение содержания аце-тальдегида в отбираемых фракциях во времени при работе колонны без выхода на установившийся режим (рис. 2, а: спирт-сырец ОАО АПФ «Фанагория») и при работе колонны с выходом на установившийся режим (рис. 2, б: сивушная фракция ООО «КХ Восход»). Характер поведения кривых различен. Нарис. 2, а содер-
2 3 4 5 6
Продолжительность гонки, ч
Рис. 3
Рис. 4
1... = соті
Ь
1
Хі 1
№
= 1
х
М
= 1
(по эксперименту), а затем резко падает. Этот характер подтверждается расчетами и по ЦЫГОИАС, и по ККГЬ. Такое же поведение кривых по этилацетату и метанолу. На рис. 2, б содержание ацетальдегида максимально в первой фракции и резко снижается в последующих фракциях. Такое изменение содержания ацетальдегида во времени описывается методом ККГЬ, а метод ЦМОиЛС дает значительное содержание ацетальдегида во всех фракциях. На рис. 3 показано, что оба метода дают удовлетворительное согласие с экспериментом при описании содержания метанола во фракциях во времени (ООО «КХ Восход»). На рис. 4 изменение содержания 2-пропанола во фракциях во времени лучше описывается методом ККГЬ (ООО «КХ Восход»).
Резюмируя, можно сказать, что в отличие от производственных условий, где получается лишь пищевой спирт высшей очистки, на стендовой установке получен пищевой спирт марки Экстра с выходом 60% от его потенциального содержания в сырье. Разработанная модель адекватно описывает экспериментальные дан-
ные. Описание изменения концентрации компонентов во времени является более точным при использовании метода ККГЬ. Как было показано нами ранее [3], метод ККГЬ является предпочтительным и при исследовании разделения сивушных масел. Требуют уточнения коэффициенты парного взаимодействия этанол-ацетальде-гид и ацетальдегид-вода.
ЛИТЕРАТУРА
1. Зарубина О.В. Научное обоснование и разработка новой технологии получения спиртов высокого качества из сухих ви-номатериалов: Дис. ... канд. техн. наук. - Краснодар, 2009. - 196 с.
2. Зарубина О.В. Константинов Е.Н., Короткова Т.Г. Моделирование периодической ректификации виноматериала // Тр. V Междунар. науч.-практ. конф. «Пища. Экология. Качество». - Новосибирск: Изд-во ГНУ СибНИПТИП, 2008. - С. 75-77.
3. Константинов Е.Н., Сиюхов Х.Р., Короткова Т.Г. Математическое описание квазистационарного режима работы ректификационной колонны брагоректификационной установки // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2011. - № 5-6. - С. 72-75.
Поступила 17.01.12 г.
TECHNOLOGICAL ASPECTS AND MODELLING ALCOHOL MIXTURE FRACTIONATION PROCESS BY PERIODIC RECTIFICATION METHOD
T.G. KOROTKOVA, E.N. KONSTANTINOV
Kuban State Technological University,
2, Moskovskaya st., Krasnodar, 350072; e-mail: intrel@kubstu.ru
The distribution of volatile impurities in fractions obtained during the periodic rectification of alcohol mixtures. Experimental data obtained in a bench set in the stability of the electron and the heating of the external parameters are consistent with the theory. In contrast, of the periodic rectification in industrial environments, where due to fluctuations in energy and water supply is obtained only food alcohol highest purification, was obtained in a bench setting food alcohol brand Extra 60% yield of its potential content in the feed. The developed mathematical model of a periodic process, consistent with the data on the distribution of impurities on fractions, technological parameters and quality of alcohol.
Key words: periodic rectification, impurities food alcohol, composition and quality of the alcohol fractions, mathematical modeling, models UNIQUAC and NrTl.
631.563
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ СУШКИ ВЫЖИМКИ ЗАМОРОЖЕННОГО ВИНОГРАДА СОРТА РИСЛИНГ
В.В. ДЕРЕВЕНКО, А.В. СИДОРЕНКО, В.А. КОВАЛЕВ, Н.Г. ВОЛОДЬКО
Кубанский государственный технологический университет,
350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2; электронная почта: ekotechprom@mail.ru
Установлено, что выжимка из замороженного винограда сорта Рислинг является коллоидным капиллярно-пористым телом. Получены основные зависимости для расчета основных параметров конвективной сушки виноградной выжимки: продолжительности сушки первого и второго периодов, скорости сушки, коэффициентов сушки и внешней массо-отдачи.
Ключевые слова: виноградная выжимка, конвективная сушка, время сушки, скорость сушки.
Одним из перспективных способов первичной переработки винограда является его заморозка до -15°С, при которой он хранится несколько месяцев, затем его размораживают, отделяют гребни, дробят и отжимают сусло. При замораживании удаляется влага, что увеличивает сахаристость винограда и ведет к изменению структурно-механических свойств кожицы. Поэтому необходимы достоверные данные и зависимости для
расчета и оптимизации параметров конвективной сушки выжимки замороженного винограда.
Объектом исследования была выжимка из замороженного винограда сорта Рислинг урожая 2010 г., выращенного в Краснодарском крае, полученная на гидравлическом прессе Vaslin Bucher в ЗАО Агрофирма «Мысхако».
