CC BY
98
УДК 663.52
Профессор Г.В. Агафонов
(Воронеж. гос. ун-т инж. технол.) кафедра технологии бродильных и сахаристых
производств. тел. (473) 255-37-32
профессор В.М. Перелыгин
тел. +7(499)740 80 83
E-mail: [email protected]
аспирант А.В. Торшин,
(Воронеж. гос. ун-т инж. технол.) кафедра технологии бродильных и сахаристых производств. тел. (473) 255-37-32 E-mail: [email protected]
Professor G.V. Agafonov
(Voronezh state university of engineering technologies)
Department of Technology of fermentation and sugar industries, phone (473) 255-37-32
E-mail: [email protected]
Professor V.M. Perelygin
тел. +7(499)740 80 83
E-mail: [email protected]
Post-graduate student A.V. Torshin,
(Voronezh state university of engineering technologies)
Department of Technology of fermentation and sugar industries. phone (473) 255-37-32 E-mail: [email protected]
Разгонная колонна для выделения этилового спирта из фракций промежуточных и головных примесей
Accelerating column for separation of ethanol from factions of intermediate and head impurities
Реферат. В настоящее время для очистки этилового спирта от головных и промежуточных примесей производится отбор фракций сивушного спирта и сивушного масла из ректификационной колонны и фракции головных и промежуточных примесей из конденсатора эпюрационной колонны, работающей по методу гидроселекции. При этом указанные фракции содержат не менее 13 % этилового спирта, что приводит к снижению выхода конечного продукта. Разгонка данных фракций в известных разгонных колоннах требует увеличения расхода греющего пара на 6-8 кг/дал и повышения металлоёмкости установки. В настоящей работе исследован процесс разгонки фракции из конденсатора эпюрационной колонны, сивушного спирта из ректификационной колонны и под-сивушного слоя жидкости из декантатора, которые подают на тарелку питания новой разгонной колонны (РзК), которая работает по технологии эпюрации с подачей гидроселекционной воды на верхнюю тарелку и имеет в своём составе концентрационную, выварную и отгонную части, дефлегматор, конденсатор, кипятильник. Были получены уравнения материального баланса колонны и по ним определены концентрации этилового спирта на её тарелках. Преобразовав уравнения материального баланса, получили зависимости для определения соотношения количества примеси, отводимой из разгонной колонны с потоками лютера и фракции этилового спирта. Далее были получены уравнения для определения доли примеси, отбираемой с фракцией из конденсатора колонны. Проведенные расчеты показали, что изученные примеси практически полностью отбираются с данной фракцией. При этом содержание в ней этилового спирта составляет 0,14 % от часовой выработки.
Summary. Nowadays purification of ethanol from the head and intermediate impurities is done with the selection of fractions of fusel alcohol and fusel oil from the distillation column and head and intermediate fractions impurities from condenser Epuration column operating accord-ing to the hydro-selection method. Due to this the fraction contains at least 13% ethyl alcohol, resulting in a reduced yield of the final product. Distillation of these fractions in the known acceleration columns requires increased consumption of heating steam for 6-8 kg / dal and increasing installation metal content. In this paper we investigate the process of distillation fraction from the condenser of Epura-tion column, fusel alcohol from the distillation column and subfusel liquid layer from the decanter, which is fed on a plate of supply of new accelerating column (AC), which operates on Epuration technology with the supply of hydro-selection water on the top plate and has in its composition concentration, boiling and stripping parts, a dephlagmator, a condenser, a boiler. Material balance equations of the column were obtained and ethyl alcohol concentration on its plates were determined by them. Having converted the material balance equations, we determined the dependences for the impurities ratio being drawn from the accelerating column with the Luther flows and ethyl alcohol fraction. Then we received the equation for determining the proportion of impurities taken from the column condenser with fraction. These calculations proved that the studied impurities are almost completely selected with this faction, ethyl alcohol content of it being 0.14% of the hourly output.
Ключевые слова: разгонная колонна, этиловый спирт.
Keywords: accelerating column, ethyl alcohol.
© Агафонов Г.В., Перелыгин В.М., Торшин А.В., 2015
38
БД Agris
Для очистки спирта от сопутствующих промежуточных и головных примесей производится обычно отбор фракций сивушного спирта и сивушного масла из ректификационной колонны и фракции головных и промежуточных примесей из конденсатора эпюрацион-ной колонны, работающей по методу гидроселекции [1, 2]. Однако указанные фракции содержат не менее 13 % этилового спирта, что приводит к существенному снижению выхода конечного продукта брагоректификации.
Использование для разгонки этих фракций известных из литературы [3] разгонных колонн требует увеличения расхода греющего пара на 6-8 кг/дал и повышения металлоёмкости брагоректификационной установки.
В настоящей работе исследован процесс разгонки фракции из конденсатора эпюрацион-ной колонны, сивушного спирта из ректификационной колонны и подсивушного слоя жидкости из декантатора, которые подают на тарелку питания новой разгонной колонны (РзК), которая работает по технологии эпюрации с подачей гидроселекционной воды на верхнюю тарелку и имеет в своём составе концентрационную, выварную и отгонную части, дефлегматор, конденсатор, кипятильник. Пусть т, п, w - числа теоретических тарелок в концентрационной, выварной и отгонной частях этой колонны, g, 1, Ьс, FD, Ьт, Ьп, Ьу, Lo, Ф - молевые потоки соответственно пара, гидроселекционной воды, питания, фракции из конденсатора, жидкости в концентрационной части, жидкости в выварной части, жидкости в отгонной части, лютера из куба, фракции очищенного от примесей спирта с нижней тарелки выварной части разгонной колонны, входящей в состав БРУ производительностью 3000 дал/сутки безводного этилового спирта. Тогда:
Lm = g - FD +1; (1)
— = g - FD +1 + —; (2)
Ь» = g - FD +1 + к - Ф; (3) ко = Ь» - g (4)
Запишем теперь уравнения материального баланса спирта или примеси для дефлегматора РзК, считая эффект его концентрирующего действия равным одной теоретической ступени равновесной конденсации пара:
g • У»+п+т = ^ - ^ ) • ХD + ^ ■ УD , (5)
где yD и XD - молевые доли спирта или примеси в паре, поступающем из дефлегматора в конденсатор, и флегме, возвращаемой из дефлегматора на верхнюю тарелку РзК.
С использованием соотношения (5) получены уравнения материального баланса этилового спирта или примеси для теоретических тарелок РзК, считая их снизу вверх и помечая куб и дефлегматор соответственно индексами «0» и «Б»:
g
Х1 = Т' у0 +
—
Ь» Ь
• Х а
g Ь
Х1= —'У1 + ' Х0
Х = — • У +—• Х
ь У »-1 + ь л о Х = —- • У + — • Х
Л№+1 — У» + — Л0 Х»+2 = — ' У»+1 + — ' Х^+1 + — ' Х0
к
g
Ф
к
Х»+3 — ' У»+2 + — ' Х»+1 + — ' Х0
х„
.=8-у-
к
+ -
Ф_
Ь
• Х»+1 +
— Ь
• Х г,
Х ы+п
8
Ь
• У
»+п-1
+
Ф
■Х»+1 +■
к
х • У
»+П+1 ь ^»+п
+
кп кп
^ • УD
• Х п
(6)
g
^ • УD
х =--У , -
»+п+т — ^»+п+т-1 —
т т
где XI и у1 - молевые доли этилового спирта или примеси в жидкости и паре на >й теоретической тарелке разгонной колонны.
Воспользуемся уравнениями (6) для расчёта распределения концентраций этилового спирта по тарелкам разгонной колонны при следующих условиях её работы: w=10, п=10, т=8, g=22,5494 кмол/ч (3,25 кг/дал), 1=189,4150 кмол/ч, поток сивушного спирта Fcc=2,0836 кмол/ч при Хсс=0,5139, поток фракции из конденсатора эпю-рационной колонны Fэ=2,5079 кмол/ч при Хэ=0,53785, поток подсивушного слоя из деканта-тора Fдек=0,6425 кмол/ч при концентрации этилового спирта в нём Хдек=0,0741 молевых долей,
FD=0,0571 кмол/ч, отбор фракции этилового спирта 11-й тарелки РзК Ф=75,6708 кмол/ч с концентрацией этилового спирта Хц=0,0322, поток питания колонны ^;=5,2340 кмол/ч с содержанием этилового спирта Хс=0,4714. Тогда ^=211,3853 кмол/ч, Ln=216,6193 кмол/ч, ^=140,9485 кмол/ч, Lo=118,3991 кмол/ч. Расчёты концентраций этилового спирта на тарелках разгонной колонны проводились общепринятым способом «от тарелки к тарелке» на основе данных В.Н. Стабникова и О.Г. Муравской [4] по фазовому равновесию жидкость - пар в системе этиловый спирт - вода. Полученные результаты приведены в таблице 1, из которой следует, что при подаче в РзК питания с содержанием безводного спирта в количестве Ь;Хс=5,2340 0,4714=2,4673 кмол/ч из дефлегматора этой колонны отбирается флегма с концентрацией этилового спирта хб=0,1650 молевых долей, а в её конденсаторе осуществляется конденсация 0,0571 кмол/ч несконденсированного в дефлегматоре пара с концентрацией этилового спирта yD=0,5105. При этом FD•yD=0,0571• 0,5105=0,02915 кмол/ч безводного этилового спирта, что составляет 0,14 % от часовой выработки конечного продукта в БРУ-3000.
Т а б л и ц а 1
Распределение концентраций этилового спирта по тарелкам РзК при w=10, п=10, т=8, g=22,5494 кмол/ч, 1=189,4150 кмол/ч, FD=0,0571 кмол/ч, ^;=5,2340 кмол/ч при Хс=0,4714, Ф=75,6708 кмол/ч при хп=0,0322
№, № теоретиче- Этиловый спирт
ских тарелок в жидкости, мол. доли
D 0,1650
28 0,0172
27 0,0177
26 0,0182
25 0,0191
24 0,0205
23 0,0225
22 0,0254
21 0,0310
20 0,0429
19 0,0429
18 0,0429
17 0,0429
16 0,0429
15 0,0427
14 0,0422
13 0,0411
12 0,0382
11 0,0322
10 0,0197
9 0,0144
8 0,0080
П р о д о л ж е н и е т а б л. 1
7 0,0045
6 0,0023
5 0,0011
4 0,000251
3 0,000245
2 0,000113
1 0,000049
0 0,000013
Уравнение материального баланса примеси для РзК имеет вид:
Ас ■ Хс = ^ ■ УD + Ф ■ Х,+1 + L0 • Х0 (7)
Установим соотношение между количествами примеси, отводимой из РзК с потоками лютера и фракции этилового спирта с ^+1)-} тарелки:
^ _ А) ■ Х0
Ф ■ Х.
(8)
Для этого преобразуем уравнения материального баланса примеси для тарелок отгонной части системы (6) следующим образом:
■[ А + а, ■ (у-1)] - А
Х,
у
А, ■ (у-1)
где у =
8 ■ К, А,
(9)
(10)
Kw - средняя величина коэффициента испарения примеси для тарелок отгонной части РзК. Из соотношений (8) - (10) следует: А ■ А, ■ (у-1)
8 = -
(11)
Ф ■{у,+1 ■А + А, ■ (у-1)] - А0} Значения 5, рассчитанные по уравнению (11), для изоамилового, изобутилового, н. пропилового, изопропилового спиртов, крото-нового, н. масляного альдегидов и этилацетата с использованием данных [5] об их коэффициентах испарения приведены в таблице 2, из которой видно, что величины Lo•xo для исследованных примесей намного меньше Ф^+1, что позволяет пренебречь последним слагаемым в правой части уравнения (7) и переписать его следующим образом:
4 ■ Х = FD ■ УD + Ф ■ Хк+! (12)
Преобразуем теперь уравнение (5) к виду:
УD _ КЭ ■ К+п+т ■ (V + 1) (13)
Х..
где V =
8
'э
F„
Кэ + V
- флегмовое число РзК; (14)
К>, К+п+т - коэффициенты испарения примеси для дефлегматора и верхней тарелки РзК.
Т а б л и ц а 2
Распределение промежуточных и головных примесей этилового спирта между лютером, фракцией этилового спирта с ^+1)-й тарелки и фракцией из конденсатора РзК при w=10, п=10, т=8, g=22,5494 кмол/ч, 1=189,4150 кмол/ч, FD=0,0571 кмол/ч, Ф=75,6708 кмол/ч.
Примеси этилового спирта Я _к0 ' Х0 Х20 а = Х11 а = w+n+т Х20 а = У- ии Х28 Ж — PD' УD 1 00%
Ф-Хп FD■УD + Ф-Хп+1
Изоамиловый спирт 0,1810-7 222,6260 35,5261 35,7177 99,83
Изобутиловый спирт 0,13 10-5 20,9048 13,9308 48,9537 91,48
Изопропиловый спирт 0,110-4 37,0156 52,6187 75,0533 99,10
Н. пропиловый спирт 0,8910-5 20,9048 13,9308 48,9573 91,48
Кротоновый альдегид 0,94 10-6 452,9158 219,6045 100,4822 99,99
Этилацетат 0,77-10-7 6745,7193 26,0798 396,2551 100,00
Н. масляный альдегид 0,1810-5 452,9158 18,1084 190,5436 99,92
Из уравнений системы (6) для выварной и концентрационной частей РзК получаем:
где а =
«К. •
к '
ич-1
ап-1 \Ьп - (а-1) + Ф] - Ф к - (а-1) '
(15)
Кп - средний коэффициент испарения примеси для тарелок выварной части РзК;
х..
а т
Рм?+П Рм+п+1 Р
^+п+т-1
р -а
1 + - (1 + Рм>+п+т-1 + Рм>+п+т-1 Рм>+п+т-2 + + Рм>+п+т-1 Рм>
к.
' ' ' РМ!+п+1 )
(16)
К
Р = —-—L; где Ki - коэффициент испарения примеси на >й тарелке.
кт
Численные значения Об, Оп, От, рассчитанные по уравнениям (13) - (16) для указанных выше примесей, представлены в таблице 2. Заметим, что:
а-а -а =
D п т
УD
мч-1
(17)
С учётом соотношения (17) уравнение (12) преобразуется к виду:
FD■УD _ к ■аD •ап ат
(18)
х = -
PD■УD +
Р -аD -ап -ат + Ф
где Жб - доля примеси, отбираемой с фракцией FD из конденсатора РзК.
Значения жб100% приведены в таблице 2, из которой следует, что изученные примеси практически полностью отбираются с фракцией FD=0,0571 кмол/ч из конденсатора РзК. При этом содержание этилового спирта в этой фракции составляет 0,14% от часовой выработки спирта в БРУ-3000. Полученные результаты дают основание рекомендовать к внедрению в промышленность изученную разгонную колонну.
&естнщ.<ВТУМТ, №3, 205
ЛИТЕРАТУРА
REFERENCES
1 Цыганков П.С. Ректификационные установки спиртовой промышленности. М: Лёгкая и пищевая промышленность, 1984. С. 356.
2 Перелыгин В.М., Никитина С.Ю., По-рохова Н.А. О гидроселекции в эпюрационных колоннах // Известия вузов. Пищевая технология. 2003. №4. С. 74-78.
3 Пат. РФ №2166346, RU, B01D3/14. Способ получения ректификованного спирта / Перелыгин В.М., Порохова Н.А. №99125833/13; Заявл. 15.12.1999; Опубл. 10.05.2001, Бюлл. №13.
4 Цыганков П.С., Цыганков С.П. Руководство по ректификации спирта. М: Пищепро-миздат, 2002. С. 380,381.
5 Перелыгин В.М. Физико-химические основы расчёта и проектирования брагоректи-фикационных аппаратов в спиртовой промышленности: автореф. дис. докт. техн. наук: Спец.05.175. Краснодар: КПИ, 1971. 40 с.
1 Tsygankov P.S., Rektifikacionnye ustanovki spirtovoi promyshlennosti [Rectification installation alcohol industry]. Moscow, Legkaya i pishchevaya promyshlennost', 1984. 356 p. (In Russ).
2 Perelygin V.M., Nikitina S.Yu., Porokhova N.A. About hydroselection in epuration column. Izvestiya vuzov. Pishchevaya tekhnologiya [Proceedings of the universities. Food technology], 2003, no. 4, pp.74-78. (In Russ).
3 Perelygin V.M. Porokhova N.A. Sposob polu-cheniya rektifkovannogo spirta [A method for producing rectified spirit]. Patent RF, no. 2166346, 2001. (In Russ.).
4 Tsygankov P.S., Tsygankov S.P. Rukovodstvo po rektifikatsii spirta [Guidelines for rectification of alcohol]. Moscow, Pishchepromiz-dat, 2002. pp. 380, 381. (In Russ).
5 Perelygin V.M. Fiziko-khimicheskie osnovy rascheta i proektirovaniya bragorektifikatsionnykh apparatov v spirtovoi promyshlennosti. Avtoref. diss. dokt. tekhn. nauk [Physical and chemical bases of calculation and design brago-rectification devices in industrial alcohol, laziness. Abstr. dr. techn. sci. diss.]. Krasnodar, 1971. 40 p. (In Russ).
