CC BY
19
НАНОМАТЕРИАЛЫ И НАНОТЕХНОЛОГИИ
УДК 669.295:539.89 https://doi.org/10.18503/1995-2732-2018-16-3-120-128
СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ, ПРОИСХОДЯЩИЕ В ПСЕВДОМОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОМ ЦИРКОНИИ ПРИ ТЕПЛОЙ ДЕФОРМАЦИИ В КАМЕРЕ БРИДЖМЕНА
Егорова Л.Ю., Хлебникова Ю.В., Пацелов A.M., Пилюгин В.П.
Институт физики металлов имени М.Н. Михеева УрО РАН, Екатеринбург, Россия Аннотация
Постановка задачи (актуальность работы): Использование сплавов циркония и титана в атомной энергетике, космической индустрии предъявляет к свойствам данных материалов повышенные требования. Известно, что метастабильная барическая со-фаза, образующаяся в данных материалах при интенсивном воздействии, по сравнению со стабильной а-фазой, более плотная, обладает повышенной твердостью и хрупкостью. Для того чтобы минимизировать охрупчивающее влияние со-фазы и предотвратить разрушение конструкций, изготовленных как из чистых металлов, так и их сплавов, после интенсивного воздействия возникает необходимость подробного исследования устойчивости метастабильной со-фазы. Цель работы: Исследование структурных изменений в образцах псевдомонокристаллического циркония, подвергшихся нагружению в камере Бриджмена, при повышении температуры испытаний от комнатной до 300°С. Используемые методы (эксперименты): Используя метод бестигельной электронно-лучевой зонной плавки, были получены образцы исходного йодидного псевдомонокристалла а-циркония. Пластическую деформацию дисковых образцов осуществляли в твердосплавных наковальнях Бриджмена при давлении 8 ГПа с угловой скоростью со=1,0 об/мин. Испытания проводили при комнатной температуре и при температурах 70, 100 и 300°С. Угол поворота наковален составлял ф=1080 град. Структурно-фазовое состояние образцов деформированного циркония исследовали электронно-микроскопически на просвет тонких фольг в микроскопе JEM-200CX и с использованием рентгеноструктурно-го метода на дифрактометре ДРОН-3 в монохроматизированном CuKa-излучении. Результаты: В результате испытаний нами было выявлено, что по завершении нагружения и после охлаждения испытанных образцов от температур испытания 70, 100 и 300°С до комнатной температуры со-фаза частично сохранятся во всех образцах, несмотря на наблюдаемые процессы динамической и постдинамической рекристаллизации. При этом впервые было показано, что температура 70°С является стабилизирующей температурой для метастабильной со-фазы. Практическая значимость: Полученные результаты могут быть использованы для прогнозирования конструкционной долговечности оборудования, применяемого в аэрокосмической и атомной индустрии.
Ключевые слова: слова: псевдомонокристалл циркония, деформация, высокое квазигидростатическое давление, а со фазовые переходы.
некоторых материалах (Pt, Fe, Pb, Hf, Ti, Zr и др.) к Введение появлению в структуре метастабильных фаз [1-3].
В настоящее время для получения мелкодис- Например, в цирконии и титане образуется мета-персной структуры, с целью достижения высоких стабильная со-фаза, которая сохраняется после сня-механических характеристик, применяются мето- тия нагрузки вплоть до температуры нагрева дики, использующие в своей основе интенсивные Ю0°С. В работах [3-5] представлены Р-Т фазовые пластические деформации. Поэтому большое ко- диаграммы для чистого Zr (рис. 1), из которых сле-личество структурных исследований и изучение Дует, что под воздействием давления со-фаза оста-механических свойств выполнено на материалах, ется устойчивой до весьма высоких температур, подвергнутых интенсивной пластической дефор- Использование сплавов циркония и титана в
мации, в частности в камере Бриджмена. Данный атомной энергетике, космической индустрии метод, сочетающий давление и сдвиг, позволяет предъявляет к свойствам данных материалов по-получить наноразмерную структуру и приводит в вышенные требования. Известно, что со-фаза, по
сравнению со стабильной в чистых металлах ® Егорова Л.Ю., Хлебникова Ю.В., Пацелов A.M., а-фазой, более плотная, обладает повышенной
ПилюгинВ.П.,2018 твердостью и хрупкостью [6-8]. При этом авторы
работы [6], выполненной на образцах циркония, делают заключение, что деформация может увеличивать не только долю омега-фазы, но также и ее термическую стабильность, а в статье [9] выявлено, что температура обратного со—>а превращения зависит от условий получения со-фазы и степени дисперсности, более крупной структуре соответствует более высокая температура превращения. В работе [10] установлено, что даже малое количество примесей (менее 1 ат. %) затрудняет барическое фазовое превращение.
данной метастабильной фазы, образовавшейся в деформированных образцах циркония в разных температурных условиях.
б i II
Pressure, GPa
Рис 1. Р-Т фазовая диаграмма чистого циркония [5]
Нами была предпринята попытка исследовать структурные изменения в образцах псевдомоно-кристаллического циркония, подвергшихся нагружению в камере Бриджмена, при повышении температуры испытаний от комнатной до 300°С. Выбор температуры объясняется тем, что по калориметрическим данным, полученным нами для образцов циркония, испытанных в камере Бриджмена при комнатной температуре с углом поворота наковален на ср=1080 град., обратное фазовое со—превращение происходит в интервале от 150 до 250°С, а рекристаллизация начинается при температуре 300°С (рис. 2). По справочным данным [11] температура рекристаллизации йодидно-го циркония - 500°С, то есть большая степень деформации приводит к существенному понижению температуры начала рекристаллизации. Кроме того, в работе [12] отмечается, что если отжиг при определенной температуре приводит к рекристаллизации, то деформация при такой температуре может считаться горячей.
Исходя из сказанного выше, для того чтобы минимизировать охрупчивающее влияние со-фазы, требуется подробное исследование устойчивости
Рис. 2. Кривая ДСК псевдомонокристаллического циркония, деформированного в камере Бриджмена при комнатной температуре на ср=1080 град
Материал и методика эксперимента
Для решения поставленных задач методом бестигельной электронно-лучевой зонной плавки были получены образцы исходного йодидного псевдомонокристалла а-циркония чистотой 99,9%. Пластическую деформацию дисковых образцов осуществляли в твердосплавных наковальнях Бриджмена при давлении 8 ГПа с угловой скоростью со=1,0 об/мин. Испытания проводили при комнатной температуре, а также при температурах 70, 100 и 300°С. Угол поворота наковален составлял (р=1080 град. Блок наковален и помещенный между ними образец нагревали с помощью специальной печи сопротивления после установки на пресс. Температуру измеряли термопарой, присоединенной к неподвижной наковальне. Деформирование осуществляли по достижении заданной температуры. Время от окончания деформации до извлечения образца на воздух составляло не более 120 с.
Структурно-фазовое состояние образцов циркония после деформации исследовали электронно-микроскопически на просвет тонких фольг в микроскопе ШМ-200СХ и рентгеновским методом с использованием дифракгометра ДРОН-3 в моно-хроматизированном СиКа-излучении.
Результаты исследований и их обсуждение
В наших предыдущих работах [13] было показано, что исследуемый в данной работе цирконий имел псевдомонокристаллическое структур-
ное состояние (рис. 3), полученное при [3—>ос-полимофном превращении в процессе зонной плавки. Электронно-микроскопические исследования позволили определить, что в результате этого превращения образовались пакеты ос-реек шести возможных вариантов кристаллографической ориентации при соблюдении ориентацион-ных соотношений Бюргерса {110}р||{0001}а. При этом каждая рейка, в свою очередь, состояла из набора субреек толщиной несколько десятых микрон. Отметим, что в условиях зонного переплава происходит очистка металла от примесей, поэтому выращенные псевдомонокристаллы содержали не более 0,02% примесей.
тура состоит в основном из а-Хг (рис. 4, в).
Рис. 3. Микроструктура исходного Ъх
При испытаниях в камере Бриджмена при комнатной температуре в процессе деформации на ф=1080 град происходит переход от исходной реечной структуры к фрагменшрованной, мелкодисперсной структуре с сохранившимися, в некоторых случаях, элементами реечной структуры. Фрагменты, чаще всего, не имеют оформленных границ, а представляют собой кристаллиты неправильной формы с рыхлыми границами, не претерпевшие рекристаллизации и сохранившие субструктуру деформированного материала (рис. 4). Средний размер элементов структуры изменяется от 0,01 до 0,1 мкм. Как было показано в нашей предыдущей работе с помощью электронно-микроскопического анализа [14], области с фраг-ментированной структурой практически полностью состоят из ю-фазы. Отдельные структурные фрагменты (рис. 4, а, во вкладке) являются свидетельством прошедшей в образце циркония динамической рекристаллизации. Частично сохранившаяся в деформированном образце реечная струк-
0.3 мкм
Рис. 4. Микроструктура Ъх, деформированного на ф=1080 град при комнатной температуре: а - светлопольное изображение участка типичной структуры; б - темнопольное изображение в §ю=110 оси зоны [1-10]ю; в - светлопольное изображение участка с реечной структурой [14]
На рис. 5 представлена структура циркония после деформации на ф=1080 град при температуре 70°С. Испытания при данной температуре приводят к появлению в большом количестве, наряду с неоформившимися структурными элементами, зерен с четкими болыпеугловыми границами, размер фрагментированной структуры варьируется от 0,05 до 0,2 мкм. На темнополь-ном изображении, полученном в рефлексе (001)т1 (рис. 5, б), мы наблюдаем, что вокруг отдельного зерна с осью зоны (0.3.) [31-1]ш2 с четкими ровными границами и с небольшим количеством деформационных дефектов - такая структура может свидетельствовать о прошедшей динамической рекристаллизации, располагаются малоразориентированные, с большим количеством дефектов и рыхлыми границами (вследствие накопления в процессе деформации дислокаций на границах) области со-фазы. Данным кристаллитам соответствует ось зоны [010]шЬ отражения от плоскостей (001)Ш1 образуют кольцевую электронограмму, это означает, что имеется разориентировка относительно оси [010]Ш1. Тот факт (рис. 5, в), что плоскости типа {100}Ш1 совпадают с плоскостями типа {1-21}ш2, может свидетельствовать о том, что в процессе динамической рекристаллизации при деформации с нагревом перестройка решетки со^фазы в решетку со2-фазы была спровоцирована стандартным скольжением дислокаций по наиболее плотноупакованным призматическим плоскостям {100}Ш1 с переходом, под влиянием сдвига, давления и температуры, в пирамидальные плоскости {1—21 }ш2 [15]. Вероятно, небольшое повышение температуры испытания, при приложении давления, способствует тому, что такие термоактивируемые процессы, как переползание и поперечное скольжение дислокаций [16, 17], которые и без того облегчены у металлов с высокой ЭДУ (у 2г ЭДУ=220 мДж/м2 [18]), приводят к ускоренной фрагментации и образованию кристаллитов с тонкими межзеренными границами. Это добавляет стабильности со-фазе, которая сохраняется после разгрузки в большем объеме, так как создаются энергетически устойчивые образования.
Как и в образце, нагруженном при комнатной температуре, в образце, испытанном при температуре 70°С, обнаруживаются участки с реечной структурой. Вероятно, вследствие того, что по-
вышение температуры испытания до 70°С (0,04Тдл.) недостаточно для прохождения процессов полигонизации с последующей фрагментацией во всем объеме образца. При этом в отличие от структуры, образовавшейся при комнатной температуре, на дифракции, полученной с участка с реечной структурой, присутствуют, как рефлексы от a-фазы с осью зоны [101]а, так и от со-фазы с осью зоны [120]ш (показаны схемой на рис. 5, в), которые находятся в ориентацион-ном соотношении [19]. Данный факт позволяет предположить, что даже при незначительном повышений температуры до 0,04ТПЛ именно в реечной структуре возникают дополнительные термодинамические факторы, способствующие повышению стабильности со-фазы и препятствующие обратному со—>а превращению при разгрузке.
На электронной дифракции от участка с реечной структурой (во вставке на рис. 5, в) наблюдаются тяжи, параллельные [2-10]ш и [-111]а, появление которых можно интерпретировать и как возникновение предвыделений второй фазы и/или появление в субструктуре имеющихся фаз дефектов кристаллического строения [20].
Структура циркония, деформированного на ф=1080 град при 100°С, показана на рис. 6. Деформация при 100°С привела к фрагментирова-нию структуры, образованию кристаллитов с болыпеугловыми границами (рис. 6, б). На электронно-дифракционных снимках наблюдаются как рефлексы от а-, так и от со-фаз. На рис. 6, в, полученном в темном поле от совмещенных рефлексов типа (103)а (О.З. [1—31]а) и типа (ЮО)со (О.З. [001]со), можно видеть, что в отражающем положении находятся как зерна со-фазы с характерным полосчатым контрастом, так и крупное зерно a-фазы без видимых деформационных, в виде скопления дислокаций, дефектов. Четкие границы и отсутствие деформационных дефектов говорит о рекристаллизационной природе зерна a-фазы, а наличие субзеренной структуры в виде планарных дефектов и ориентационной связи между со- и a-фазами может свидетельствовать о структурном наследовании элементов субструктуры в цирконии при фазовом превращении. Размер структурных элементов изменятся от 0,02 до 0,2 мкм. Исходя из анализа электронно-микроскопических изображений, преобладающей фазой после данной обработки является со-фаза.
в
Рис. 6. Микроструктура Ъх, деформированного на Ф=1080 град при Тиш =100°С: а - светлопольное изображение; б, в - темнопольные изображения: б - в рефлексе 1 (§ю =110, ось зоны [001]со) на электронно-дифрационном изображении, в - в рефлексе 2 (совпадающем рефлексе 8совм.=(-Ю-3)а/(300)ю ось зоны [1-31]а и [001]ю соответственно)
Рис. 5. Микроструктура 1г, деформированного на ср=1080 град при Тисп=70°С: а - светлопольное изображение типичной структуры; б - темнопольное изображение в ёю1=001 оси зоны [010]Ю1 (показан стрелкой); X - рефлексы от параллельных плоскостей типа {100}Ю1 и {1-21}ю2; в - светлопольное изображение реечной структуры
0,2 мкм
0,3 мкм
стабильной барической со-фазы после испытания при 300°С мы получили и методом рентгеновской дифрактометрии. На рентгенограммах, полученных на образцах, испытанных при 70, 100 и 300°С (рис. 8) наблюдаются отчетливые пики от линии (110)со. При этом надо заметить, что наличие со-фазы после деформации при 300°С было выявлено рентгенографически сразу после завершения эксперимента. В образце, который после испытаний пролежал при комнатной температуре более года, выявить наличие со-фазы не удалось.
Рис. 7. Микроструктура деформированного на (р=1080 град при Тисп=300°С: а - светлопольное изображение; б -темнопольное изображение в рефлексе g=(002)a (указан стрелкой), ось зоны [110]а
Испытания при 300°С приводят к образованию в образце циркония более крупных, чем при 100°С, микрокристаллитов размером 0,2-1 мкм, с тонкими межзеренными границами. Субструктура зерен свободна от деформационных дефектов. Кроме того, между зернами частично наблюдаются границы в виде тройных стыков, углы при которых близки к 120°С, что свидетельствует о равновесном состоянии структуры исследуемого образца [16]. Следовательно, при температуре испытания 300°С в образце циркония успевает пройти постдинамическая рекристаллизация (рис. 7), что подтверждает мнение, высказанное в [12], о возможности считать данную температуру соответствующей температуре горячей деформации. Несмотря на это, на элек-тронограммах, как и в предыдущих случаях, наблюдаются рефлексы как от а-фазы, так и от со-фазы. Подтверждение существования мета-
Рис. 8.
Дифрактограммы деформированного на (р=1080 град. 2г\ а - при 70°С; б - при 100°С; в - при 300°С
Заключение
В результате испытаний, проведенных в камере Бриджмена, образцов псевдомонокристал-лического циркония, нами было выявлено, что по завершении нагружения и после охлаждения от температур испытания 70, 100 и 300°С до комнатной температуры со-фаза частично сохранятся во всех образцах, несмотря на наблюдаемые процессы динамической, постдинамической рекристаллизации и перекристаллизации. При этом было показано, что температура 70°С является стабилизирующей температурой для мета-стабильной со-фазы. Деформация при 100°С привела к процессам перекристаллизации с наследованием вновь образующейся стабильной а-фазой субструктурных дефектов метастабильной со-фазы. Электронно-микроскопически было определено, что деформация, проходящая в условиях интенсивного воздействия при температуре 300°С - соответствующая ~0,2ТПЛ. циркония, может считаться горячей деформацией.
Электронно-микроскопическое исследование деформированных образцов циркония проводи-
ли на микроскопе JEM-200CX в отделе электронной микроскопии ЦКП «Испытательный центр нанотехнологий и перспективных материалов» Института физики металлов УрО РАН.
Работа выполнена в рамках государственного задания по теме «Структура» (№ АААА-А18-118020190116-6) при частичной финансовой поддержке Комплексной программы УрО РАН № 18-10-2-39.
Список литературы
1. Isothermal transformation of titanium-chromium alloys I P.D. Frost, W.M. Parris, L.L. Hirsch, J.R. Doig, C.M. Schwartz//Trans. Asm. 1954. P. 231.
2. B.S. Hickman. The formation of omega phase in titanium and zirconium alloys: A review. Journal of Materials Science. June 1969, Volume 4, Issue 6, pp. 554-563.
3. K. Sikka, Y. K. Vohra and R. Chidambaram. Omega phase in materials. Progress in Materials Science. 1982. Vol. 27, pp. 245-310. DOI: 10.1016/0079-6425(82)90002-0
4. Orientation Relations During the a-w Phase Transition of Zirconium: In Situ Texture Observations at High Pressure and Temperature I H.-R. Wenk, P. Kaercher, W. Kanitpanyacharoen, E. Zepeda-Alarcon and Y. Wang// Physical review letters. PRL 111, 195701 (2013). DOI: 10.1103/PhysRevLett. 111.195701
5. Experimental constraints on the phase diagram of elemental zirconium/Jianzhong Zhanga, Yusheng Zhao, Cristian Pantea, Jiang Qian, Luke L. Daemen, Paulo A. Rigg, Robert S. Hixson, Carl W. Greeff, George T. Gray III, Yunpeng Yang, Liping Wang, Yanbin Wang, Takeyuki Uchid. Journal of Physics and Chemistry of Solids 66 (2005) 1213-1219. DOI: 10.1016/j.jpcs.2005.03.004
6. K. Edalati, Z. Horita, S. Yagi, E. Matsubara. Allotropic phase transformation of pure zirconium by high-pressure torsion. Materials Science and Engineering A. 523 (2009) pp. 277-281. DOI: 10.1016/j.msea.2009.07.029
7. Hongxiang Zong, Dezhen Xue, Xiangdong Ding and Turab Lookman. Phase transformations in Titanium: Anisotropic deformation of w phase. Journal of Physics: Conference Series. 2014. V.500. P. 112042. DOI: 10.1088/17426596/500/11/112042/
8. Cerreta E.K., Escobedo J.P., Rigg P.A., Trujillo C.P., Brown D.W., Sisneros T.A., Clausen В., Lopez M.F., Lookman Т., Bronkhorst C.A., Addessio F.L. The influence of phase and substructural evolution during dynamic loading on subsequent mechanical properties of zirconium.
Acta Materialia. 2013. V. 61. P. 7712 - 7719. DOI: 10.1016/j.actamat.2013.09.009
9. Обратимое мартенситное w а-превращение в Ti и Zr I Ю.Л. Альшевский, Б.А. Кульницкий, Ю.С. Коняев, А.Л. Ройтбурд // ДАН. 1985. Т.285. №3. С. 619-621.
10. G.T. Gray, С.Е. Morris, and A.C. Lawson. Omega phase formation in titanium and titanium alloys, in Titanium '92: Science and Technology, ed. F.H. Froes and I.L. Caplan, (Warrendale, PA, Minerals Metals & Materials Society), pp. 225-232 (1993).
11. Цирконий и его сплавы: технологии производства, области применения: обзор /В.М.Ажажа, П.Н.Вьюгов, С.Д. Лавриненко, К.А. Линдт, А.П. Мухачев, H.H. Пили-пенко. Харьков: ННЦ ХФТИ, 1998. 89 с.
12. Эволюция структуры никеля в ходе деформации сдвигом под высоким давлением при 150° / М.В. Дегтярев, Л.М. Воронова, Т.И. Чащухина, В.П. Пилюгин, H.H. Рес-нина IIФММ. 2017. Т. 118. № 3. С. 270-277.
13. Формирование макро- и микроструктуры при бета-альфа превращении в монокристаллах циркония / Ю.В.Хлебникова, В.А Сазонова, Д.П. Родионов, Н.Ф. Вильданова, Л.Ю. Егорова, Ю.В. Калетина, И.Л. Со-лодова, В.М. Умова//ФММ. 2009. Т. 108. № 3. С. 267-275.
14. Егорова Л.Ю., Хлебникова Ю.В., Пилюгин В.П. Влияние величины деформации на эволюцию структуры монокристаллического циркония при сдвиге под давлением II Письма о материалах. 2016. V. 6. Р. 237-242.
15. Черняева Т.П., Грицина В.М. Характеристики ГПУ-металлов, определяющие их поведение при механическом, термическом и радиационном воздействии II Вопросы атомной науки и техники. 2008. №2. Сер. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (92). С 15-27.
16. Горелик С.С., Добаткин С.В., Капуткина Л.М. Рекристаллизация металлов и сплавов: монография. М.: МИСиС, 2005. 432 с.
17. Золоторевский B.C. Механические свойства металлов: учебник для вузов. 3-е изд. перераб. и доп. М.: МИСиС, 1998. 440 с.
18. Свойства элементов: справ, изд. /под ред. Дрица М.Е. М.: Металлургия, 1985. 672 с.
19. A. Rabinkin, М. Talianker and О. Botstein. Cristallography and amodel of the a—phase transformation in zirconium. Acta Metallrgica. 1981, V. 29, pp. 691-698.
20. Электронная микроскопия тонких кристаллов I П. Хирш, А. Хови, Р. Николсон, Д. Пэшли, М. Уэлан; под ред. Л.М. Утевского. М.: Мир, 1968. 573 с.
Поступила 26.07.18 Принята в печать 30.08.18
INFORMATION ABOUT THE PAPER IN ENGLISH
https://doi.org/10.18503/1995-2732-2018-16-3-120-118
STRUCTURAL PHASE TRANSFORMATIONS IN ZIRCONIUM PSEUDO-SINGLE CRYSTALS SUBJECTED TO THERMAL DEFORMATION IN THE BRIDGEMAN CHAMBER
Lada Yu. Egorova - PhD (Eng.), Senior Researcher
Physical Metallurgy Laboratory, Mikheev Institute of Metal Physics, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences. https://orcid'org/0000-0602-1951-2976
Yulia V. Khlebnikova - PhD (Eng.), Lead Researcher
Physical Metallurgy Laboratory, Mikheev Institute of Metal Physics, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences. https://orcid'org/0000-0003-2196-1647
Aleksandr M. Patselov - PhD (Physics & Mathematics), Senior Researcher
High-Pressure Physics Laboratory, Mikheev Institute of Metal Physics, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences. https://orcid.Org/0000-0001-6438-0725
Vitaly P. Pilyugin - PhD (Physics & Mathematics), Lead Researcher, Head of High-Pressure Physics Laboratory, Mikheev Institute of Metal Physics of the Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, https://orcid.org/0000-0002-5150-6605
Abstract
Problem Statement (Relevance): When zirconium and titanium alloys are used in nuclear power and space industries, it is necessary that they could perform well under heavy duty regimes. It is known that the meta-stable baric co-phase, which forms in the above materials under severe loading, is characterised with higher density, hardness and brittleness compared with the stable a-phase. To minimize the embrittlement factor of the co-phase and to prevent fracture in structures made of both pure metals and Zr/Ti alloys, it is necessary to look into the stability of the meta-stable co-phase as observed after severe loading. Objectives: The objective of this study is to understand what structural transformations take place in sample zirconium pseudo-single crystals subjected to loading in the Bridg-man chamber as the temperature increases from room temperature to 300 °C. Methods Applied (Experiments): With the help of electron beam crucible-free zone melting, original samples of iodide pseudo-single crystal of a-Zr were derived. Disk samples were subjected to plastic deformation in hard-alloy Bridgeman anvils at 8 GPa and the angular speed of co=1.0 RPM. The tests were conducted at room temperature and at 70, 100, and 300 °C. The anvil turn angle was cp=1080 degrees. The structural phase state of the deformed zirconium samples was analysed through electron microscopy (with a JEM-200CX microscope) and X-ray diffraction (with a DRON-3 diflractometer in the monochromatic CuKa-radiation). Findings: The tests showed that after the loading was stopped and the test samples cooled down from the 70, 100, and 300 °C to room temperature, the co-phase partially persisted in all the samples, despite the dynamic and post-dynamic recrystalli-sation processes observed. These tests were also first to prove that 70°C works as a stabilisation temperature for the metastable co-phase. Practical Relevance: The results obtained may be used to predict the structural durability of equipment used in aerospace and nuclear industries.
Keywords: Pseudo-single crystal of zirconium, deformation, high quasi-hydrostatic pressure, a —> co phase transitions.
This research was carried out under the governmental assignment on Structure No. AAAA-A18-118020190116-6 and was partially funded under the Comprehensive Programme No. 18-10-2-39 of the Ural Branch of the Russian Academy of Sciences.
References
1. Frost P.D., Parris W.M., Hirsch L.L., Doig J.R., Schwartz C.M. Isothermal transformation of titanium-chromium alloys / Trans. Asm. 1954. 231 p.
2. B.S. Hickman. The formation of omega phase in titanium and zirconium alloys: A review. Journal of Materials Science. June 1969, Volume 4, Issue 6, pp. 554-563.
3. K. Slkka, Y. K. Vohra and R. Chidambaram. Omega phase in materials. Progress In Materials Science. 1982. Vol. 27, pp. 245-310. DOI:10.1016/0079-6425(82)90002-0
4. Orientation Relations During the a-w Phase Transition of Zirconium: In Situ Texture Observations at High Pressure and Temperature/H.-R. Wenk, P. Kaercher, W. Kanit-panyacharoen, E. Zepeda-Alarcon and Y. Wang// Physical review letters. PRL 111, 195701 (2013). DOI: 10.1103/PhysRevLett. 111.195701
5. Experimental constraints on the phase diagram of elemental zlrconium/Jlanzhong Zhanga, Yusheng Zhao, Cristian Pantea, Jiang Qlan, Luke L. Daemen, Paulo A. Rlgg, Robert S. Hlxson, Carl W. Greeff, George T. Gray III, Yun-peng Yang, Llping Wang, Yanbln Wang, Takeyuki Uchld. Journal of Physics and Chemistry of Solids 66 (2005) 1213-1219. DOI: 10.1016/j.jpcs.2005.03.004
6. K. Edalatl, Z. Horita, S. Yagi, E. Matsubara. Allotropic phase transformation of pure zirconium by high-pressure torsion. Materials Science and Engineering A. 523 (2009) pp. 277-281. DOI: 10.1016/j.msea.2009.07.029
7. Hongxlang Zong, Dezhen Xue, Xlangdong Ding and Turab
Lookman. Phase transformations in Titanium: Anisotropic deformation of w phase. Journal of Physics: Conference Series. 2014. V.500. P. 112042. DOI: 10.1088/17426596/500/11/112042/
8. Cerreta E. K, Escobedo J. P., Rigg P. A., Trujillo C. P., Brown D. W., Sisneros T. A., Clausen B., Lopez M. F., Lookman T., Bronkhorst C. A., Addessio F. L. The influence of phase and substructural evolution during dynamic loading on subsequent mechanical properties of zirconium. Acta Materialia. 2013. V. 61. P. 7712-7719. DOI: 10.1016 / j.actamat.2013.09.009
9. Alshevsky Yu.L., Kulnitsky B.A., Konyaev Yu.S., Roytburd A.L. Reversible martensitic w<->a transformation in Ti and Zr. Doklady Akademii nauk [Proceedings of the Academy of Sciences], 1985, vol. 285, no. 3, pp. 619-621. (In Russ.)
10. G. T. Gray, C. E. Morris, and A. C. Lawson. Omega phase formation in titanium and titanium alloys, in Titanium '92: Science and Technology, ed. F. H. Froes and I. L. Caplan (Warrendale, PA, Minerals Metals & Materials Society), pp. 225-232 (1993).
11. Azhazha V.M., Vyugov P.N., Lavrinenko S.D., Lindt K.A., Mukhachev A.P., Pilipenko N.N. Tsirkoniy i ego splavy: tekhnologii proizvodstva, oblasti primeneniya: obzor [Zirconium and its alloys: Production & application: Review], Kharkov: Kharkov Institute of Physics and Technology National Science Center, 1998, 89 p. (In Russ.)
12. Degtyarev M.V., Voronova L.M., Chashchukhina T.I., Pilyugin V.P., Resnina N.N. Structural evolution of nickel during high-pressure shear deformation at 150°. FMM [Physics of metals and metallography], 2017, vol. 118, no. 3, pp. 270-277. (In Russ.)
13. Khlebnikova Yu.V., Sazonova V.A., Rodionov D.P., Vil-danova N.F., Egorova L.Yu., Kaletina Yu.V., Solodova I.L., Umova V.M. Formation of macro- and microstructure dur-
ing beta-alpha transformation in zirconium single crystals. FMM [Physics of metals and metallography], 2009, vol. 108, no. 3, pp. 267-275. (In Russ.)
14. Egorova L.Yu., Khlebnikova Yu.V., Pilyugin V.P. How the deformation ratio influences the structural evolution of zirconium single crystals under pressure shear strain. Pisma o materialakh [Letters on materials], 2016, vol. 6, pp. 237-242. (In Russ.)
15. Chernyaeva T.P., Gritsina V.M. Characteristics of hep metals defining their behavior under mechanical, thermal and radiation effects. Voprosy atomnoy nauki i tekhniki [Problems of nuclear science and technology], 2008, No. 2, Ser. Fizika radiatsionnykh povrezhdeniy i radiatsionnoe materi-alovedenie [Series: Physics of radiation damage and radiation materials science], (92), pp. 15-27. (In Russ.)
16. Gorelik S.S., Dobatkin S.V., Kaputkina L.M. Rekristalli-zatsiya metallov i splavov: monografiya [Recrystallization of metals and alloys: monograph], Moscow: MISIS, 2005, 432 p. (In Russ.)
17. Zolotorevsky V.S. Mekhanicheskie svoystva metallov. Uchebnik dlya vuzov. 3-e izdanie pererabotannoe i dopolnennoe [Mechanical properties of metals. Textbook for university students. 3rd revised edition], Moscow: MISIS, 1998, 440 p. (In Russ.)
18. Svoystva elementov: sprav. izd. [Properties of elements: Handbook], Ed. by M.E. Dritsa. Moscow: Metallurgiya, 1985, 672 p. (In Russ.)
19. A. Rabinkin, M. Taliankerand O. Botstein. Cristallography and a model of the a—phase transformation in zirconium. Acta Metallrgica. 1981, v. 29, pp. 691-698.
20. P.B. Hirsch, A. Howie, R.B. Nicholson, D.W. Pashley, M.J. Whelan. Elektronnaya mikroskopiya tonkikh kristallov [Electron microscopy of thin crystals], Ed. by L.M. Utevsky. Moscow: Mir, 1968, 573 p. (In Russ.)
Received 26/07/18 Accepted 30/08/18
Образец для цитирования
Структурно-фазовые превращения, происходящие в псевдомонокристаллическом цирконии при теплой деформации в камере Бридж-мена / Егорова Л.Ю.. Хлебникова Ю.В.. Пацелов А.М.. Пилюгин В.П. // Вестник Магнитогорского государственного технического университета им. Г.И. Носова. 2018. Т.16. №3. С. 120-128. https://doi.org/10.18503/1995-2732-2018-16-3-120-128
For citation
Egorova L.Yu., Khlebnikova Yu.V., Patselov A.M.,Pilyugin V.P. Structural phase transformations in zirconium pseudo-single crystals subjected to thermal deformation in the bridgeman chamber. Vestnik Magnitogorskogo Gosudctrstvermogo Tekhnicheskogo Universiteta im. G.I. Nosova [Vest-nik of Nosov Magnitogorsk State Technical University], 2018. vol. 16. no. 3. pp. 120-128. https://doi.org/10.18503/1995-2732-2018-16-3-120-128
