Разрушение монокристаллов Ni3Ge после деформации в камере Бриджмена под высоким давлением Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

УДК 54-19+620.199+539.422.2

DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1320-1324

РАЗРУШЕНИЕ МОНОКРИСТАЛЛОВ Ni3Ge ПОСЛЕ ДЕФОРМАЦИИ В КАМЕРЕ БРИДЖМЕНА ПОД ВЫСОКИМ ДАВЛЕНИЕМ

© Ю.В. Соловьева1*, В.П. Пилюгин2'3*, В.А. Старенченко1*, С.В. Старенченко1*, А.Н. Соловьев1*, Т.П. Толмачев2*, А.В. Плотников2*, Б.А. Гринберг2*

1) Томский государственный архитектурно--строительный университет, г. Томск, Российская Федерация,

e-mail: j_sol@mail.ru

2) Институт физики металлов УрО РАН, г. Екатеринбург, Российская Федерация, e-mail: pilyugin@imp.uran.ru 3) Уральский федеральный университет им. первого Президента России Б.Н. Ельцина, г. Екатеринбург,

Российская Федерация, pilyugin@imp.uran.ru

Проведены механические испытания монокристаллов сплава №3Ое в схеме интенсивной пластической деформации сдвигом под квазигидростатическим давлением при комнатной температуре. Изучен микрорельеф поверхностей изломов монокристаллов №3Ое, разрушенных простым изгибом после извлечения образцов из наковален Бриджмена. Выяснено, что после трех оборотов наковален происходит переход от хрупкого разрушения сколом к вязкому межкристаллитному, во всем объеме кристалла формируется фрагментированная структура со средним размером фрагментов 0,56 мкм. Сформулирована физическая модель развития структурных процессов при мега-пластических деформациях монокристаллов №3Ое.

Ключевые слова: интенсивная пластическая деформация (ИПД); наковальни Бриджмена; монокристаллы №3Ое; сверхструктура Ы2; фрактографическое исследование; фрагментированная структура.

ВВЕДЕНИЕ

Объектами исследования выбраны монокристаллы NiзGe со сверхструктурой Ы2 с высокими значениями энергий упорядочения и антифазных границ. Особенностью данного сплава является ориентационно выраженная температурная аномалия механических свойств: значения предела текучести и напряжений течения при росте температуры увеличиваются почти на порядок [1-2]. Основным механизмом аномалии считается эффект термоактивируемой самоблокировки сверхдислокаций в упорядоченном состоянии сплавов [3-4].

В настоящее время активно применяются различные технологии субструктурного измельчения моно и поликристаллов методами интенсивной пластической деформации (ИПД) для получения ультрамелкозернистых (УМЗ) структур, в т. ч. и на основе интерметалли-дов, с целью создания материалов с улучшенными свойствами [5-7]. Выяснение механизмов формирования УМЗ и наноструктур из исходных монокристаллических интерметаллидов со сверхструктурой Ы2, являющихся основой жаропрочных суперсплавов, под воздействием мегапластических деформаций является важной научно-практической задачей. Использование монокристаллов исключает влияние границ зерен в исходной структуре сплава и дает возможность изучить механизмы фрагментации и формирования поликристаллической структуры в совершенном кристалле.

В представленном исследовании решались следующие задачи:

1) получение ультрамелкозернистых структур в монокристаллах №3ве в результате интенсивной де-

формации, реализуемой сдвигом под высоким давлением в камере Бриджмена;

2) выявление оптимальных режимов температур-но-деформационных обработок, приводящих к образованию УМЗ и наноструктур;

3) изучение микрорельефа поверхности изломов монокристаллов Ni3Ge после ИПД сдвигом под высоким давлением до разных степеней деформации;

4) выяснение условий, при которых происходит переход от хрупкого разрушения к вязкому в результате формирования в исходном монокристалле Ni3Ge УМЗ и наноструктуры после ИПД сдвигом под высоким давлением в наковальнях Бриджмена.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Монокристаллы Ni3Ge выращивали методом Бриджмена в атмосфере гелия в тиглях из окиси магния. Фаза Ni3Ge (ß фаза) гомогенна, образуется в результате перетектической реакции при Т = 1405 К, имеет сверхструктуру L12 при содержании Ge от 22,5 до 25 % (ат.) Постоянная кристаллической решетки а = 3,57 Ä при 25 % (ат.) Ge. Кристаллы вырезали из монокристаллического слитка на электроискровом станке, поврежденный слой удалялся механической шлифовкой, химическим травлением в царской водке (1 часть HNO3 + 3 части HCl), электролитической полировкой в электролите (80 г Cr2O3 + 210 мл H3PO4) при напряжении U = 22 В в течение 2-3 мин. Размеры первоначальных образцов имели форму параллелепипеда, были 3x3x5,0 мм3. Гомогенизация проводилась при температуре 953 °С в течение 30 ч в атмосфере инертного газа с последующим охлаждением с печью до комнатной тем-

ср

Рис. 1. Схема опыта

пературы. Ориентации граней кристаллов определялись методом Лауэ и методами рентгеновской дифрак-тометрии. На твердосплавных (ВК-6, твердость НЕС = 92) вращаемых наковальнях Бриджмена (рис. 1) при температуре 293 К и деформировали монокристаллические образцы в форме квадратных пластин 3,0x3,0x0,3 мм3, с ориентировкой плоских сторон в направлении [001]. Образец сжимали между твердых пуансонов и по достижении среднего квазигидростатического давления 8,0 ГПа образец скручивали между пуансонами наковален до заданных углов (ф): п/12, п/2, 6 п. После ИПД сдвигом под давлением образцы извлекались из наковален Бриджмена и разрушались простым изгибом. Для исследования структурного состояния деформированных образцов методом сканирующей электронной микроскопии на растровом электронном микроскопе QUANTA-200 изучались поверхности изломов образцов, разрушенных при комнатной температуре в схеме на изгиб после деформации сдвигом под давлением.

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА

Фрактографическое исследование монокристалла №3Ое в исходном недеформированном состоянии показало, что микрорельеф поверхности излома образца, разрушенного в схеме на изгиб при комнатной температуре (рис. 2а), представляет собой поверхность хрупкого разрушения, типичную для монокристаллов, разрушенных при низких температурах. Наблюдается разрушение сколом по плоскостям спайности. На поверхностях скола хорошо заметен ручьистый узор. Он является характерным элементом строения поверхности фасеток скола, представляющий собой систему сходящихся ступенек, образующуюся в плоскости скола в результате разрушения перемычек между хрупкими микротрещинами. Микротрещины, как правило, распространяются по параллельным, близкорасположенным кристаллографическим плоскостям. Края сколов имеют вид множественных ступенек с почти идеально прямолинейными краями (рис. 2б). Таким образом, разрушение исходно недеформированного тонкого кристалла №3Ое происходит хрупко в соответствии с особенностями его кристаллографического строения.

После кручения под давление монокристалла №3Ое в наковальнях Бриджмена на угол поворота п/12 (15°) (рис. 3а, 3б) микрорельеф поверхности излома сохраняет общие особенности, наблюдаемые при разрушении недеформированного кристалла. Излом имеет вид, характерный для хрупкого развития трещин. Углы между прямолинейными краями сколов соответствуют кубической структуре монокристалла (90°). Ручьистый узор в этом случае почти не наблюдается. Появляются первые признаки начала фрагментации микроструктуры: на плоских поверхностях скола обнаруживаются искривленные микроступени (рис. 3а), свидетельст-

вующие об остановке развития трещин по ослабленным границам фрагментов, а при большем увеличении видны неровные края отлома с боковой стороны ступенек (рис. 3б).

После увеличения угла кручения до п/2 (90°) (рис. 3в) характер разрушения остается хрупким, в то же время признаки фрагментации микроструктуры становятся еще более выраженными. Это проявляется в искривлении границ сколов, потери прямолинейности ступенчатой структуры скола.

При увеличении степени деформации до трех оборотов наковален во всем объеме кристалла формируется фрагментированная структура (рис. 3г). Разрушение протекает по вязкому типу. Поверхность излома отражает зеренную внутреннюю структуру образца, которая формируется в результате воздействия мегапласти-ческих деформаций на исходный монокристалл. Края границ фрагментов скругленные, что характерно для структур динамической рекристаллизации (рис. 4). Фрактограммы показывают смешанный механизм разрушения - сочетание вязкого внутризеренного разрушения, межзеренного разрушения и ямок, которые могли образоваться в результате разрушения по границам некоторых зерен.

Рис. 2. Микрорельеф поверхности излома образца монокристалла №3Ое в исходном состоянии, разрушенного в схеме на изгиб при комнатной температуре: а - х4000; б - х20 000

Рис. 3. Микрорельеф поверхности изломов монокристаллов №3Ое, разрушенных в схеме на изгиб при комнатной температуре (после ИПД сдвигом под давлением при Т = 293 К на разные степени деформации) на расстоянии от центра образца 0,5Я (Я - радиус образца): а - ф = п/12, х1 000; б - ф = п/12, х10 000; в - ф = п/2, х1 000; г - ф = 6п, х1 000

Рис. 4. Микрорельеф поверхности изломов монокристаллов №3Ое, разрушенных в схеме на изгиб при комнатной температуре (после ИПД сдвигом под давлением при Т = 293 К на угол поворота ф = 6п), на разных расстояниях от центра образца, R - радиус образца): а - 0,5Я, х 1 000; б - Я, х 1 000

Рис. 5. Микрорельеф поверхности изломов монокристаллов №3Ое, разрушенных в схеме на изгиб при комнатной температуре (после ИПД сдвигом под давлением при Т = 293 К на угол поворота ф = 6п) х 1 000

состоянии при деформации, равной трем оборотам наковален. Особенности сформированной фрагменти-рованной структуры, наблюдаемой на поверхностях изломов, позволяют предположить, что в рассматриваемом случае реализуется одни из сценариев развития структурных процессов при мегапластических деформациях, описанный в работах [8-9]. В соответствии с предложенным сценарием процесс фрагментации в монокристаллах №3Ое может быть представлен следующими стадиями. Сначала происходит накопление дефектов, формирование деформационной среды, включающей в себя дислокации, точечные дефекты. Затем при достижении критических величин параметров дислокационной структуры из дислокационного хаоса формируются низкоэнергетические дислокаци-онно-дисклинационные структуры, образуя в процессе деформации незавершенные и завершенные дислокационные стенки, которые становятся границами первых зерен. Следующая стадия - стадия динамической собирательной рекристаллизации, в ходе которой уже сформированные зерна растут за счет соседних зерен миграцией высокоугловых границ. Затем наступает стадия накопления дислокаций внутри зерен и вторичная внутризеренная фрагментация, в ходе которой образуются вторичные зерна. Описанный процесс протекает циклически: появляются новые зерна, увеличиваются в размерах, вторично фрагментируются, затем процесс повторяется многократно. В динамическом режиме происходит постоянное пополнение деформационной среды новыми дислокациями и точечными дефектами, при условии сохранения баланса рождения и уничтожения дефектов и их перераспределения.

Оценка размеров фрагментов методом секущей показала, что формируется субмикрокристаллическая структура со средним размером зерна 3. = 0,56 + + 0,08 мкм. Зерна вытянуты в направлении сдвига (коэффициент формы равен 1,2+1,3). Вследствие анизотропии полей смещений при деформации кручением под давлением микроструктура в целом неоднородна и зависит от расстояния до центра образца (рис. 4а, 4б). Количественная оценка размеров фрагментов показывает, что в среднем различия не превышают двадцати процентов (на расстоянии, равном Я, 3, = 0,45 мкм; на расстоянии 0,5Я й = 0,56 мкм).

Интересной особенностью фрактограмм, иллюстрирующей физические процессы, развивающиеся в ходе динамической рекристаллизации, является наблюдаемая на изломе вторичная внутризеренная фрагментация, в результате которой внутри вытянутого в направлении сдвига зерна образуются субзерна, отделенные друг от друга перемычками (рис. 5).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В ходе проведенного фрактографического исследования было установлено, что при ИПД методом кручения со сдвигом под высоким квазигидростатическим давлением на наковальнях Бриджмена в монокристаллах №3Ое формируется субмикрокристаллическая структура, со средним размером зерна, равным 0,56 мкм, после трех оборотов наковален. Изучение микрорельефа поверхности изломов монокристаллов №3Ое позволило выявить переход от хрупкого разрушения сколом к вязкому межкристаллитному в поликристаллическом

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Соловьева Ю.В., Старенченко В.А., Старенченко С.В. и др. Изучение процессов деформации монокристаллов сплава Ni3Ge, ориентированных вдоль направления // Известия высших учебных заведений. Черная металлургия. 2009. № 12. С. 28-32.

2. Потекаев А.И., Старенченко В.А. и др. Слабоустойчивые состояния металлических систем: монография. Томск, 2012.

3. Гринберг Б.А., Иванов М.А., Антонова О.В. и др. Автоблокировка дислокаций в интерметаллиде Ni3Ge: кубическое скольжение // Физика металлов и металловедение. 2011. Т. 111. № 4. С. 402-412.

4. Гринберг Б.А., Иванов М.А., Антонова О.В. и др. Автоблокировка дислокаций в интерметаллиде Ni3Ge: реконструкция двухдолин-ного потенциального рельефа // Физика металлов и металловедение. 2011. Т. 112. № 2. С. 215-224.

5. Teplov V.A., Pilugin V.P., Gaviko V.S., Chernyshov E.G. Nano-crystalline structure of nonequilibrium Fe-Cu alloys obtained by severe plastic deformation under pressure // Nanostructured Materials. 1995. Т. 6. № 1-4. С. 437-440.

6. Korznikov A.V., Korznikova G.F., Dimitrov O., Dallas J.P., Quivy A., Valiev R.Z., Mukherjee A. Nanocrystalline structure and phase transformation of the intermetallic compound TiAl processed by severe plastic deformation // Nanostructured Materials. 1999. Т. 11. № 1. С. 17-23.

7. Korznikov A.V., Dimitrov O., Korznikova G.F., Idrisova S.R., Tram G., Pakiela Z. Mechanism of nanocrystalline structure formation in Ni3Al during severe plastic deformation // Acta Materialia. 2001. Т. 49. № 4. С. 663-671.

8. Поздняков В.А., Глезер А.М. Возможные пути эволюции дефектной структуры в процессе больших пластических деформаций: роль релаксационных механизмов // Известия Российской академии наук. Серия физическая. 2004. Т. 68. № 10. С. 1449-1455.

9. Глезер А.М., Поздняков В.А. Механизмы релаксации и различные пути эволюции дефектной структуры при больших пластических деформациях // Доклады РАН. 2004. Т. 398. № 6. С. 756-758.

БЛАГОДАРНОСТИ: Авторы выражают благодарность РФФИ за финансовую поддержку (гранты № 16-03-00182а и 14-02-00015а).

Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.

UDC 54-19+620.199+539.422.2

DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1320-1324

FRACTURE OF NI3GE SINGLE CRYSTALS AFTER HIGH-PRESSURE TORSION ON BRIDGMAN ANVILS

© Y.V. Soloveva1), V.P. Pilyugin2,3), V.A. Starenchenko1), S.V. Starenchenko1), A.N. Solovev1), T.P. Tolmachev2), A.V. Plotnikov2), B.A. Greenberg2)

1) Tomsk State University of Architecture and Building, Tomsk, Russian Federation, e-mail: star@tsuab.ru 2) Institute of Metal Physics, UrB RAS, Ekaterinburg, Russian Federation, e-mail: pilyugin@imp.uran.ru 3) Ural Federal University named after the first president of Russia B.N. Yeltsin, Yekaterinburg, Russian Federation

The mechanical tests of Ni3Ge single crystals by the high-pressure torsion at room temperature have been performed. The micro relief of the fracture surfaces of Ni3Ge single crystals destroyed by the simple bend after the removing the samples from the Bridgman anvils has been studied. The transition from brittle to ductile intergranular cleavage was found after three rotations of anvils. In the whole volume of the crystal the fragmented structure has been formed by with an average size of fragments equal to 0.56 microns. The physical model of the structural processes under severe plastic deformation of Ni3Ge single crystals has been formulated.

Key words: Ni3Ge single crystals; L12 structure; Bridgman anvils; high-pressure torsion; fracture; substructure fragmentation.

REFERENCES

1. Solov'eva Ju.V., Starenchenko V.A., Starenchenko S.V. et al. Izuchenie processov deformacii monokristallov splava Ni3Ge, orientiro-vannyh vdol' napravlenija. Izvestiya vysshikh uchebnykh zavedeniy. Chernaya metallurgiya — Izvestia. Ferrous Metallurgy, 2009, no. 12, pp. 28-32.

2. Potekaev A.I., Starenchenko V.A. et al. Slaboustojchivye sostojanija metallicheskih sistem. Tomsk, 2012.

3. Grinberg B.A., Ivanov M.A., Antonova O.V. et al. Avtoblokirovka dislokacij v intermetallide Ni3Ge: kubicheskoe skol'zhenie. Fizika metallov i metallovedenie — The Physics of Metals and Metallography, 2011, vol. 111, no. 4, pp. 402-412.

4. Grinberg B.A., Ivanov M.A., Antonova O.V. et al. Avtoblokirovka dislokacij v intermetallide Ni3Ge: rekonstrukcija dvuhdolinnogo potencial'nogo rel'efa. Fizika metallov i metallovedenie — The Physics of Metals and Metallography, 2011, vol. 112, no. 2, pp. 215-224.

5. Teplov V.A., Pilugin V.P., Gaviko V.S., Chernyshov E.G. Nanocrystalline structure of nonequilibrium Fe-Cu alloys obtained by severe plastic deformation under pressure. Nanostructured Materials, 1995, vol. 6, no. 1-4, pp. 437-440.

6. Korznikov A.V., Korznikova G.F., Dimitrov O., Dallas J.P., Quivy A., Valiev R.Z., Mukherjee A. Nanocrystalline structure and phase transformation of the intermetallic compound TiAl processed by severe plastic deformation. Nanostructured Materials, 1999, vol. 11, no. 1, pp. 17-23.

7. Korznikov A.V., Dimitrov O., Korznikova G.F., Idrisova S.R., Tram G., Pakiela Z. Mechanism of nanocrystalline structure formation in Ni3Al during severe plastic deformation. ActaMaterialia, 2001, vol. 49, no. 4, pp. 663-671.

8. Pozdnjakov V.A., Glezer A.M. Vozmozhnye puti jevoljucii defektnoj struktury v processe bol'shih plasticheskih deformacij: rol' relak-sacionnyh mehanizmov. Izvestiya Rossiyskoy akademii nauk. Seriya fizicheskaya — Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics, 2004, vol. 68, no. 10, pp. 1449-1455.

9. Glezer A.M., Pozdnjakov V.A. Mehanizmy relaksacii i razlichnye puti jevoljucii defektnoj struktury pri bol'shih plasticheskih deforma-cijah. Doklady Akademii nauk — Proceedings of the Russian Academy of Sciences, 2004, vol. 398, no. 6, pp. 756-758.

GRATITUDE: The authors give gratitude to Russian Fund of Fundamental Research for financial support (grants no. 16-03-00182a and 14-02-00015a).

Received 10 April 2016

Соловьева Юлия Владимировна, Томский государственный архитектурно--строительный университет, г. Томск, Российская Федерация, доктор физико-математических наук, доцент, профессор кафедры физики, e-mail: j_sol@mail.ru Soloveva Yuliya Vladimirovna, Tomsk State University of Architecture and Building, Tomsk, Russian Federation, Doctor of Physics and Mathematics, Associate Professor, Professor of Physics Department, e-mail: j_sol@mail.ru

Пилюгин Виталий Прокофьевич, Институт физики металлов УрО РАН, г. Екатеринбург, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, зав. лабораторией физики высоких давлений, e-mail: pilyugin@imp.uran.ru

Pilyugin Vitaliy Prokofevich, Institute of Metal Physics, UrB RAS, Ekaterinburg, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Head of Laboratory of High Pressure, e-mail: pilyugin@imp.uran.ru

Старенченко Владимир Александрович, Томский государственный архитектурно-строительный университет, г. Томск, Российская Федерация, доктор физико-математических наук, доцент, профессор кафедры высшей математики, e-mail: star@tsuab.ru

Starenchenko Vladimir Aleksandrovich, Tomsk State University of Architecture and Building, Tomsk, Russian Federation, Doctor of Physics and Mathematics, Associate Professor, Professor of High Mathematics Department, e-mail: star@tsuab.ru

Старенченко Светлана Васильевна, Томский государственный архитектурно-строительный университет, г. Томск, Российская Федерация, доктор физико-математических наук, доцент, профессор кафедры физики, e-mail: sve-starenchenko@yandex.ru

Starenchenko Svetlana Vasilevna, Tomsk State University of Architecture and Building, Tomsk, Russian Federation, Doctor of Physics and Mathematics, Professor, Professor of Physics Department, e-mail: sve-starenchenko@yandex.ru

Соловьев Артем Николаевич, Томский государственный архитектурно-строительный университет, г. Томск, Российская Федерация, аспирант, кафедра теоретической механики, e-mail: tsk_san@mail.ru

Solovev Artem Nikolaevich, Tomsk State University of Architecture and Building, Tomsk, Russian Federation, Postgraduate Student, Theoretical Mechanics Department, e-mail: tsk_san@mail.ru

Толмачев Тимофей Павлович, Институт физики металлов УрО РАН, г. Екатеринбург, Российская Федерация, младший научный сотрудник лаборатории физики высоких давлений, e-mail: tolmachev@imp.uran.ru

Tolmachev Timofey Pavlovich, Institute of Metal Physics of UrB RAS, Yekaterinburg, Russian Federation, Junior Research Worker of High Pressure Physics Laboratory, e-mail: tolmachev@imp.uran.ru

Плотников Алексей Викторович, Институт физики металлов УрО РАН, г. Екатеринбург, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник лаборатории физики высоких давлений, e-mail: plotnikov@imp.uran.ru

Plotnikov Aleksey Viktorovich, Institute of Metal Physics of UrB RAS, Yekaterinburg, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Senior Research Worker of High Pressure Physics Laboratory, e-mail: plotnikov@imp.uran.ru

Гринберг Бэлла Александровна, Институт физики металлов УрО РАН, г. Екатеринбург, Российская Федерация, доктор физико-математических наук, профессор, главный научный сотрудник лаборатории физики высоких давлений, e-mail: bella@imp.uran.ru

Greenberg Bella Aleksandrovna, Institute of Metal Physics of UrB RAS, Yekaterinburg, Russian Federation, Doctor of Physics and Mathematics, Professor, Main Research Worker of High Pressure Physics Laboratory, e-mail: bella@imp.uran.ru