CC BY
72
Grabko D.Z., Pyrtsak C.M., Ghimpu L.Z. SPECIFIC OF DEFORMATION UNDER DYNAMIC INDENTATION OF Cu/MgO STRUCTURE OBTAINED BY MAGNETRON SPUTTERING Deformation specific under dynamic indentation (-Pmax = 2^900 mN) of the Cu/MgO structures are obtained by magnetron sputtering with different Cu thickness: 85, 470 and 1000 nm was studied. The dependence of the hardness/load rated
mutual contribution of the film and the substrate in the amount of nano/micro-hardness and assumptions about the mechanism of deformation in the studied range of loads are analyzed.
Key words: composite structure Cu/MgO of “thin layer/ substrate inter-phase” type; magnetron sputtering; dynamical indentation; nano/microhardness; inter-influence film/substrate interphase.
УДК 669.018.4:66.065:539.89
ОСОБЕННОСТИ РАЗРУШЕНИЯ БЫСТРОЗАКАЛЕННЫХ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ Ni, СКОМПАКТИРОВАННЫХ НА НАКОВАЛЬНЯХ БРИДЖМЕНА
© А.В. Корзников, Т. Czeppe, Г.Ф. Корзникова
Ключевые слова: аморфные сплавы; разрушение; компактирование.
Исследованы структура и свойства быстрозакаленных аморфных сплавов на основе N1 в исходном состоянии и после компактирования на наковальнях Бриджмена. Показано, что разрушение консолидированных образцов происходит смешанным путем: как за счет хрупкого распространения трещин, так и за счет вязкого течения, что обеспечивает высокие прочностные характеристики консолидированных образцов.
Уникальные свойства аморфных материалов, такие как низкий модуль Юнга, высокая прочность, твердость, коррозионная стойкость привлекают внимание исследователей на протяжении нескольких последних десятилетий [1-4]. Однако возможность практического применения ограничена малой толщиной (обычно 1050 мкм) и невысокой термостабильностью аморфных сплавов. Разработанный недавно методом высокоскоростной закалки из расплава с использованием левитации позволяет получить массивные слитки диаметром несколько мм, однако этот метод применим лишь к сплавам в узком интервале составов, характеризующихся высокой способностью к стеклованию [2]. В то же время закалка расплава на быстро вращающийся охлаждаемый барабан позволяет получать ленты сплавов в более широком интервале составов. Массивные образцы в этом случае могут быть получены последующей консолидацией лент методом, предотвращающим кристаллизацию. В частности, интенсивная пластическая деформация методом кручения на наковальнях Бриджмена позволяет успешно компактировать порошки при комнатной температуре, а применение этого метода к аморфным лентам представляет особый интерес, поскольку получение аморфных лент закалкой на барабане проводится по отработанной технологии. Однако сохранение аморфной структуры при последующей деформации остается сложной задачей. Большие напряжения при деформации на наковальнях Бриджмена могут вызывать кристаллизацию аморфного материала [3]. В настоящей работе исследовали аморфный сплав системы №-Т1-7г с добавлением Си, А1, Б1 в закаленном состоянии и после деформации на наковальнях Бриджмена. Эти сплавы проявляют высокую прочность, твердость, температурную стабильность и сопротивление коррозии в аморфном состоянии.
В настоящей работе исследуется аморфный сплав состава №567г18Т113А16815Си2, полученный спинингова-нием. Ленты шириной 5 мм и толщиной 0,03 мм разре-
зали на фрагменты размером 10-12 мм, складывали по 6-8 фрагментов и деформировали кручением на наковальнях Бриджмена под давлением 6 ГПа до ф = 8п оборотов. Консолидированные таким способом образцы имели толщину около 0,2 мм и диаметр около 6 мм, оставаясь аморфными [4].
Дилатометрические измерения. Существенным отличием аморфных материалов от кристаллических является то, что в металлических стеклах увеличение размеров образцов протекает не по линейному закону. Это связано с протеканием при нагревании аморфных материалов нескольких конкурирующих процессов -термического расширения и уменьшения свободного объема, при кристаллизации - за счет формирования плотноупакованных структур. Из рис. 1 хорошо видно, что до температуры 520 °С идет монотонное увеличение длины образца, а затем начинается спад, связанный с началом кристаллизации материала.
Температура фазового перехода, определенная как минимум на графике первой производной изменения длины образца по температуре составляет 564 °С и согласуется с данными, полученными с помощью калориметрических испытаний [4]. На линейном участке кривой был оценен коэффициент термического расширения, который составил 5,6-10-6 К-1. Электронномикроскопические исследования подтвердили аморфное сотояние исходных лент [4].
Фрактографический анализ был проведен на сканирующем электронном микроскопе ЖА-6400. Изломы аморфных лент были получены в результате механических испытаний на растяжение, а компактирован-ных образцов - при испытаниях на трехточечный изгиб, которые проводили при комнатной температуре с помощью машины «Инстрон».
Изменения структуры более явно выражены в приповерхностных зонах деформированных образцов. Исследования деформационного рельефа поверхности и изломов образцов, полученных при механических
1798
испытаниях, показали, что деформация исходных и консолидированных образцов сильно локализована и идет с образованием полос сдвига, не затрагивая большую часть аморфной фазы. Из рис. 2а, 2б видно, что полосы сдвига имеют некоторую периодичность и, вероятно, образуются из-за перемещения групп атомов в плоскости максимальных касательных напряжений. Причем, в исходной аморфной ленте полосы сдвига более ровные и не пересекаются, в то время как в консолидированном образце полосы сдвига образуют ломаные линии с пересечениями.
Рис. 1. Кривая термического расширения исходной ленты: а -кривая нагрев - охлаждение образца; б - увеличенный участок с первой производной по температуре
в среднем 550 нм, а расстояние между полосами -10,4 мкм в случае аморфной ленты и, соответственно, 690 нм и 3,2 мкм в случае консолидированного образца. В [3] показано, что при деформации возможны различные случаи изменения структуры аморфной фазы в пределах аморфного состояния. В частности, говорится об увеличении концентрации свободного объема и диффузионной подвижности атомов в полосах сдвига.
При анализе поверхности излома аморфной ленты были выявлены лишь участки хрупкого излома (рис. 2в), а в консолидированном образце (рис. 2 г) были обнаружены участки как хрупкого, так и вязкого разрушения, что свидетельствует о сложном характере разрушения.
Здесь можно выделить т. н. «ручьевидные», характерные для хрупкого разрушения и «ямочные» узоры, которые наблюдают при вязком разрушении. Предполагается, что ручьевидные участки образуются в тех местах, где на материал действуют и нормальные и касательные напряжения [5]. Ямочный узор может сформироваться там, где идет локальный разогрев поверхности, который происходит из-за высвобождения накопленной энергии деформации во время образования и роста полос сдвига и может достигать температуры плавления стекла [2, 5]. Следует заметить, что ручьевидные узоры наблюдались значительно чаще, к тому же на рис. 2г отчетливо видно, как ручьевидные участки переходят в ямочные. Можно сделать предположение, что в основном происходит хрупкое разрушение, а вязкое разрушение является следствием развития хрупкого и наблюдается лишь вблизи структурных неоднородностей.
Рис. 3. Деформационный рельеф аморфной ленты после испытания на растяжение
Таким образом, деформация аморфных лент идет с образованием деформационных полос. Разрушение консолидированных образцов происходит смешанным путем: как за счет хрупкого распространения трещин, так и за счет вязкого течения, что обеспечивает высокие прочностные характеристики консолидированных образцов.
ЛИТЕРАТУРА
Рис. 2. Деформационный рельеф (а, б) и изломы (в, г) аморфной ленты (а, в) и консолидированного образца (б, г)
Более детальный анализ полос сдвига проводился на сканирующем зондовом микроскопе Іг^га Ргіша (рис. 3). Высота ступеней на полосах сдвига составила
1. Eckert J., Pauly J.S., Duhamel C. Processing Routes, Microstructure and Mechanical Properties of Metallic Glasses and their Composites // Advanced Engineering Materials. 2007. V. 9. № 6. P. 443-453.
2. Cheppe T., Vassileva E., Dutkevicz J. Nanocrystallisation and Mechanical Properties of the Amorphous Ni-Zr-Ti-Al-Cu-Si Ribbons // Solid sate Phenomena. 2005. V. 101-102. P. 241-246.
3. Абросимова Г.Е. Эволюция структуры аморфных сплавов // УФН. 2011. Т. 181. № 12. С. 1265-1281.
1799
4. Корзникова Г. Ф., Корзникова Е.А. Получение монолитных образцов из быстрозакаленных сплавов на основе Ni путем компакти-рования на наковальнях Бриджмена // Письма о материалах. 2012. Т. 2. № 1. С. 25-28.
5. Pauly S., Das J. Martensite formation in a ductile Cu47.5Zr47.5Al5 bulk metallic glass composite // Advanced Engineering materials. 2007. V 9. №2 6. P. 487-491.
БЛАГОДАРНОСТЬ: Работа выполнена при поддержке РФФИ (грант № 12-08-970008 р_а).
Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.
Korznikov A.V., Czeppe T., Korznikova G.F. FEATURES OF FAILURE OF Ni BASED MELT SPUN RIBBONS CONSOLIDATED ON BRIDGMAN ANVILS
The structure and properties of Ni-based melt spun ribbons in initial state and after consolidation on Bridgman anvils were investigated. It was shown that fracture of consolidated samples occurs by complex mechanism - both by brittle crack propagation and ductile flow, which causes high strength characteristics of consolidated samples.
Key words: amorphous alloys; fracture; consolidation.
УДК 548.4:537.63
СПЕКТРЫ ДИСЛОКАЦИОННЫХ ПРОБЕГОВ В КРИСТАЛЛАХ КаС1 ПРИ МАГНИТНЫХ ВОЗДЕЙСТВИЯХ ЭПР ТИПА В ДИАПАЗОНЕ ЧАСТОТ 5-210 кГц
© В.И. Альшиц, Е.В. Даринская, М.В. Колдаева, Е.А. Петржик
Ключевые слова: магнитопластичность; дислокации; диэлектрики; ЭПР.
Обнаружено, что резонансные пики дислокационных пробегов в кристаллах №С1 в области низких частот переменного магнитного поля, скрещенного с полем Земли, имеют расщепленную структуру. Показано, что обнаруженное расщепление отражает неэквивалентность позиций примесных центров в ядре дислокации.
Движение дислокаций в магнитном поле в немагнитных кристаллах широко и подробно изучалось во многих исследовательских группах [1-3]. Явление, именуемое магнитопластичностью, связано с преобразованием в магнитном поле примесных центров, закрепляющих дислокацию. В результате спин-зависимых электронных переходов в системе дислокация - примесь происходит трансформация центра, изменяющая его структуру и, как следствие, энергию взаимодействия с дислокацией. Модификация примесного центра может происходить как в постоянном магнитном поле за счет магнитостимулированной эволюции спинов в системе [1-4], так и в условиях ЭПР [5].
Резонансные пики дислокационных пробегов в кристаллах ЫаС1 впервые были получены в условиях классического ЭПР [5]:
Ну = №вB , (1)
где Н - постоянная Планка; ^ - магнетон Бора; V = 9,5 ГГц и 152 МГц [5]; B - индукция постоянного магнитного поля; g и 2 - фактор Ланде. Как оказалось, резонансные смещения дислокаций в кристаллах ЫаС1 также наблюдаются в ультраслабых скрещенных полях, магнитном поле Земли BEaIth ~ 50 мкТл и переменном поле на частоте у~ 1 МГц, отвечающей зееманов-скому условию (1) [6].
Обнаружено [6, 7] существенное отличие характера резонансного движения дислокаций в магнитных полях радио- и СВЧ диапазонов. В последнем случае перемещения дислокаций были изотропными на всех гранях кристалла [5]. В экспериментах в поле Земли пробеги дислокаций L||a (см. вставки к рис. 1), ортого-
нальных плоскости полей, были значительно больше, чем у дислокаций L||b или c. Кроме того, была замечена [6] и изучена [7] ориентационная анизотропия самого условия резонанса в схеме типа ЭПР в поле Земли. Частоты резонансных пиков в сверхнизких магнитных полях определяются модифицированным условием (1) с учетом угла 0 между вектором постоянного поля и направлением <100> в образце:
hv = gVBBEarthcos 0 . (2)
Правую часть условия (2) можно представить как скалярное произведение «замороженных» спиновых моментов М1,2 и вектора BEarth (см. вставку к рис. 1в). Таким образом, согласно [6, 7], каждому положению кристалла относительно поля BEarth соответствуют, по крайней мере, две резонансных частоты:
hv1,2 = g(M1,2BEarth) = gH-BBEarth cos01,2 , 01 + 02 = 90°.
Методика проведения экспериментов подробно описана в [7]. Магнитное поле Земли составляло 49,97 мкТл. Переменное магнитное поле (B ± BEarth ) создавалось вокруг прямолинейного проводника с током заданной частоты. Амплитуда B была 2,5 или 3,12 мкТл (при 0 = 30° и 60°), время экспозиции 5 мин. Исследовались кристаллы NaCl с общей концентрацией примесей (в основном Ca) около 10 ppm. Здесь обсуждаются пробеги свежих краевых дислокаций a-типа (схема на рис. 1 б). Положение дислокаций выявлялось избирательным травлением.
1800
