CC BY
48
УДК 539.3
СПЕЦИФИКА ДЕФОРМИРОВАНИЯ ПРИ ДИНАМИЧЕСКОМ ИНДЕНТИРОВАНИИ СТРУКТУРЫ СиЛ^О, ПОЛУЧЕННОЙ МЕТОДОМ МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ
© Д.З. Грабко, К.М. Пырцак, Л.З. Гимпу
Ключевые слова: композитные структуры типа «тонкий слой/подложка»; магнетронное распыление; динамическое индентирование; нано-, микротвердость; взаимовлияние пленка/подложка.
Исследованы особенности деформирования при динамическом индентировании в интервале нагрузок 2^900 мН композитных структур Cu/MgO, полученных методом магнетронного распыления с разной толщиной пленки Си: 85, 470 и 1000 нм. Проанализирован ход зависимостей твердость/нагрузка, оценен взаимный вклад пленки и подложки в величину нано/микротвердости и высказаны предположения относительно механизма деформации в исследованном интервале нагрузок.
В современной микроэлектронике широко применяются пленочные и полупроводниковые микросхемы типа металл-окисел-полупроводник, где в качестве проводников и контактов используется медь либо сплав Al-Cu. Применение указанных металлов для создания подобных микросхем имеет место благодаря их высоким электрическим и антикоррозионным свойствам. В то же время для их успешного практического применения и долговечности очень важную роль играют механические параметры. С учетом этого в работе изучена специфика индентирования композитной структуры (КС) Cu/MgO, полученной методом магнетронного распыления.
Известно, что отклик КС при проникновении ин-дентора вглубь образца определяется механическими свойствами не только пленки, но и подложки, причем с увеличением глубины проникновения вклад подложки возрастает. В работе [1] показано, что в случае композиции типа «мягкий слой/твердая подложка», и именно для пары Cu/Si, вклад подложки начинает заметно сказываться на величине твердости композиции при достижении отпечатком глубины, примерно равной толщине пленки. Другие авторы [2] считают, что влияние подложки начинает проявляться уже на глубинах ß = 0,1, и что для правильного определения величины твердости слоя, глубина отпечатка не должна превышать 10 % от толщины слоя. Здесь ß = h/t (где h - глубина отпечатка, а t - толщина слоя). В работе [3] на КС ITO/Si и SnO2/Si было зарегистрировано начало влияния подложки на механические параметры слоя при проникновении индентора в КС на глубину, примерно равную ß = 0,5, а влияние пленки на свойства подложки колебалось в пределах ß = 4^5. Таким образом, остается еще много неясных моментов относительно взаимовлияния пленки и подложки, которые требуют дальнейшего исследования.
КС Cu/MgO были получены методом магнетронного распыления на приборе Magnetron Sputtering RF в режиме P = 200 W, T = 50 °C. Были изготовлены три типа образцов КС с толщиной (t) слоя Cu: 85, 470 и 1000 нм, нанесенных на подложки кристаллов MgO.
Механические свойства (нано/микротвердость) данной КС исследовались методом индентирования на нанотестере РМТ-3-М-02. Для деформирования были использованы 18 максимальных нагрузок (Рмакс): 2^900 мН. Для каждой нагрузки было проведено по 5 экспериментов в следующем режиме: нагружение индентора и разгрузка по 20 с, выдержка под нагрузкой - 5 с. Вычисления проводились по методу Оливера-Фарра автоматизированно с помощью программного обеспечения прибора.
На рис. 1 представлены зависимости Р(к), «нагрузка/глубина внедрения индентора», для образца с ґ = = 470 нм, полученные при всех Рмакс. Для образцов с ґ = 85 и 1000 нм вид зависимостей Р(к) был аналогичным тем, что представлены на рис. 1; различие заключалось лишь в степени осцилляции и в интервале нагрузок, при которых осцилляции наблюдались.
Как можно видеть, изменение величины максимальной нагрузки сопровождается закономерным изменением вида кривых Р(Н). При малых нагрузках 2^10 мН кривые имеют осциллирующий характер. Он связан с волновой природой протекания пластической деформации («накопление внутренних напряжений/сброс») и наблюдался на различных материалах [3-5]. Авторы [4] на натрий-кальций-кремниевых стеклах наблюдали осцилляцию на кривых Р(к) при наноиндентировании, которую назвали «зубчатостью». В работе [5] теоретически и экспериментально показано, что при приложении внешней нагрузки пластическая деформация в материалах протекает волнообразно и локализованно, подчиняясь закону пространственно-временной самоорганизации деформационного поля образца.
С увеличением Рмакс степень осцилляции кривых закономерно уменьшается. Для Рмакс > 200 мН кривые становятся более гладкими, процесс деформации протекает более равномерно, осцилляции проявляются очень слабо как на стадии нагрузки, так и на стадии разгрузки. По всей вероятности, такое поведение материала объясняется тем, что чем больше величина Рмакс, при одинаковом времени нагружения/разгрузки, тем меньше оказывается у деформируемого образца време-
1796
ни для релаксации внутренней энергии, создаваемой индентором. При переходе от 2 к 900 мН скорость внедрения индентора меняется на 3 порядка, что приводит к резкому преобладанию процесса внедрения над процессом релаксации.
экспоненциальный вид с немонотонным, «зубчатым» изменением величины динамической твердости при возрастании максимальной нагрузки (рис. 2).
Рис. 1. Кривые «нагрузка - деформация» на КС Cu/MgO (t = 470 нм) для 18 максимальных нагрузок. Р, мН: 2-4 (а); 5-30 (б); 40-100 (в); 200-900 (г)
Эта причина сказывается и на характере кривых Н(Р), твердость/нагрузка, которые, в целом, имеют
Рис. 2. Зависимость твердости от нагрузки для КС Cu/MgO с разной толщиной слоя (1-3) (а) и для подложки MgO (б)
Из анализа данных кривых можно сделать ряд важных выводов. На всех кривых для КС Cu/MgO (1-3) (рис. 2а) и для MgO (вставка 'б' на рис. 2) можно выделить три характерных участка: (i) резкое уменьшение Н в интервале Р < 2^30 мН; (ii) вибрирующе-
немонотонный ход кривой в интервале Р = 40^100 мН и (iii) участок кривой Р = 100^900 мН с более плавным изменением Н и тенденцией к насыщению. На участке (i) максимальная глубина отпечатков колеблется в пределах h = 40^400 нм. Известно, что при h < 200 нм определенный вклад в изменение нанотвердости играет масштабный размерный эффект, МРЭ (Indentation Size Effect, ISE), поэтому в этом интервале величина твердости обусловлена суммарным взаимодействием пленка/подложка и МРЭ. Участок (ii) соответствует h = (0,5-1,0) мкм и определяется взаимодействием пленка/подложка. На участке (iii) влияние пленки постепенно уменьшается, что особенно заметно для пленки с t = 85 нм; при р85 = 15 НКС = Н^0. Однако для КС с tCu = 470 и 1000 нм пластифицирующее влияние пленки заметно до самого высокого значения
Рмакс = 900 мН (Р470 = 5; Рх,
ЛИТЕРАТУРА
Шугуров A-Р., Панин А.В., Оскомов К.В. Особенности определения механических характеристик тонких пленок методом наноинден-тирования // ФТТ. 2008. Т. 50. Вып. 6. С. 1007-1012.
Buckle H. // The Science of Hardness Testing and Its Research Application / еds. J.W. Westbrook and H. Conrad (Metals Park, OH: American Society for Materials). 1973. 453 p.
Grabco D., Harea E., Shikimaka O., Sherban D. Elastoplastic Response of TCO/Si Coated Systems to Local Loading // Horizons in World Physics. 2012. V. 277. 20 p.
Dey A., Chakraborty R., Mukhopadhyay A.K. Enhancement in nanohardness of soda-lime-silica glass // J. Non-Cryst. Solids. 2011. V. 357. P. 2934-2940.
Зуев Л.Б. Автоволновая концепция локализации пластической деформации твердых тел // Металлофизика и новейшие технологии. 2006. Т. 29. № 9. 1261-1276.
Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.
1797
Grabko D.Z., Pyrtsak C.M., Ghimpu L.Z. SPECIFIC OF DEFORMATION UNDER DYNAMIC INDENTATION OF Cu/MgO STRUCTURE OBTAINED BY MAGNETRON SPUTTERING Deformation specific under dynamic indentation (-Pm = 2^900 mN) of the Cu/MgO structures are obtained by magnetron sputtering with different Cu thickness: 85, 470 and 1000 nm was studied. The dependence of the hardness/load rated
mutual contribution of the film and the substrate in the amount of nano/micro-hardness and assumptions about the mechanism of deformation in the studied range of loads are analyzed.
Key words: composite structure Cu/MgO of “thin layer/ substrate inter-phase” type; magnetron sputtering; dynamical indentation; nano/microhardness; inter-influence film/substrate interphase.
УДК 669.018.4:66.065:539.89
ОСОБЕННОСТИ РАЗРУШЕНИЯ БЫСТРОЗАКАЛЕННЫХ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ N1, СКОМПАКТИРОВАННЫХ НА НАКОВАЛЬНЯХ БРИДЖМЕНА
© А.В. Корзников, Т. Czeppe, Г.Ф. Корзникова
Ключевые слова: аморфные сплавы; разрушение; компактирование.
Исследованы структура и свойства быстрозакаленных аморфных сплавов на основе № в исходном состоянии и после компактирования на наковальнях Бриджмена. Показано, что разрушение консолидированных образцов происходит смешанным путем: как за счет хрупкого распространения трещин, так и за счет вязкого течения, что обеспечивает высокие прочностные характеристики консолидированных образцов.
Уникальные свойства аморфных материалов, такие как низкий модуль Юнга, высокая прочность, твердость, коррозионная стойкость привлекают внимание исследователей на протяжении нескольких последних десятилетий [1-4]. Однако возможность практического применения ограничена малой толщиной (обычно 1050 мкм) и невысокой термостабильностью аморфных сплавов. Разработанный недавно методом высокоскоростной закалки из расплава с использованием левитации позволяет получить массивные слитки диаметром несколько мм, однако этот метод применим лишь к сплавам в узком интервале составов, характеризующихся высокой способностью к стеклованию [2]. В то же время закалка расплава на быстро вращающийся охлаждаемый барабан позволяет получать ленты сплавов в более широком интервале составов. Массивные образцы в этом случае могут быть получены последующей консолидацией лент методом, предотвращающим кристаллизацию. В частности, интенсивная пластическая деформация методом кручения на наковальнях Бриджмена позволяет успешно компактировать порошки при комнатной температуре, а применение этого метода к аморфным лентам представляет особый интерес, поскольку получение аморфных лент закалкой на барабане проводится по отработанной технологии. Однако сохранение аморфной структуры при последующей деформации остается сложной задачей. Большие напряжения при деформации на наковальнях Бриджмена могут вызывать кристаллизацию аморфного материала [3]. В настоящей работе исследовали аморфный сплав системы №-Ті-7г с добавлением Си, А1, Бі в закаленном состоянии и после деформации на наковальнях Бриджмена. Эти сплавы проявляют высокую прочность, твердость, температурную стабильность и сопротивление коррозии в аморфном состоянии.
В настоящей работе исследуется аморфный сплав состава №567г18Ті13А168і5Си2, полученный спинингова-нием. Ленты шириной 5 мм и толщиной 0,03 мм разре-
зали на фрагменты размером 10-12 мм, складывали по 6-8 фрагментов и деформировали кручением на наковальнях Бриджмена под давлением 6 ГПа до ф = 8п оборотов. Консолидированные таким способом образцы имели толщину около 0,2 мм и диаметр около 6 мм, оставаясь аморфными [4].
Дилатометрические измерения. Существенным отличием аморфных материалов от кристаллических является то, что в металлических стеклах увеличение размеров образцов протекает не по линейному закону. Это связано с протеканием при нагревании аморфных материалов нескольких конкурирующих процессов -термического расширения и уменьшения свободного объема, при кристаллизации - за счет формирования плотноупакованных структур. Из рис. 1 хорошо видно, что до температуры 520 °С идет монотонное увеличение длины образца, а затем начинается спад, связанный с началом кристаллизации материала.
Температура фазового перехода, определенная как минимум на графике первой производной изменения длины образца по температуре составляет 564 °С и согласуется с данными, полученными с помощью калориметрических испытаний [4]. На линейном участке кривой был оценен коэффициент термического расширения, который составил 5,6-10-6 К-1. Электронномикроскопические исследования подтвердили аморфное сотояние исходных лент [4].
Фрактографический анализ был проведен на сканирующем электронном микроскопе ЖА-6400. Изломы аморфных лент были получены в результате механических испытаний на растяжение, а компактирован-ных образцов - при испытаниях на трехточечный изгиб, которые проводили при комнатной температуре с помощью машины «Инстрон».
Изменения структуры более явно выражены в приповерхностных зонах деформированных образцов. Исследования деформационного рельефа поверхности и изломов образцов, полученных при механических
1798
