CC BY
107
Стадии высокотемпературной ползучести поликристаллов свинца как эволюция структурных уровней пластической деформации
Т.Ф. Елсукова, Е.М. Новоселова1, В.В. Караваева2, Г.В. Ангелова
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия
1 Томский политехнический университет, Томск, 634034, Россия
2 Томский государственный университет, Томск, 634050, Россия
На основе представлений физической мезомеханики исследованы закономерности структурных изменений в поликристаллах свинца на разных стадиях ползучести. Показано, что стадии ползучести свинца формируются как эволюция структурных уровней деформации, масштаб которых возрастает в последовательности: микро, мезо, макро. Стадия I неустановившейся ползучести связана с локальными кристаллографическими сдвигами на микромасштабном уровне. На стадии II стационарной ползучести ведущим механизмом деформации является движение зерен как целого на мезомасштабном уровне, аккомодируемое внутри-зеренными сдвигами и резко выраженными эффектами фрагментации и экструзии в приграничных зонах. Стадия III ускоренной ползучести связана с движением как целого конгломератов самосогласованно деформирующихся зерен на макромасштабном уровне. Количественные измерения показали, что сдвиговые и поворотные составляющие деформации при ползучести развиваются взаимосвязанно и самосогласованно.
1. Введение
Традиционно природа стадий ползучести поликристаллов рассматривается с использованием моделей теории дислокаций [1-5]. Большое количество теорий и моделей ползучести, известных в литературе, является следствием сложности процесса ползучести, контролируемого одновременно несколькими внешними (а, Т) и внутренними (модуль упругости, энергия дефекта упаковки, исходная структура и т. д.) параметрами. Все они в общем случае отражают попытку увязать действие указанных параметров в рамках микромасштабного уровня деформации.
Настоящая работа посвящена анализу закономерностей ползучести поликристаллов на основе представлений физической мезомеханики, которая рассматривает деформируемое твердое тело как многоуровневую самоорганизующуюся систему [6]. Основное внимание уделяется мезо- и макроструктурным уровням деформации, которые ранее при описании закономерностей ползучести твердых тел не рассматривались. Анализ стадий ползучести проводится на основе представлений об эволюции структурных уровней деформации, масштаб которых должен возрастать в последовательности: микро, мезо, макро.
2. Материалы и методы исследования
Удобным модельным материалом для указанных исследований является свинец. В нем при температурах, близких к комнатной 0.5Тпл), можно наблюдать широкий спектр механизмов высокотемпературной деформации, реализующихся в более тугоплавких материалах при довольно высоких температурах. Сравнительно низкая сдвиговая устойчивость свинца, способствующая облегчению процессов квазивязкого характера, позволяет рельефно выявить на полированной поверхности области концентрации напряжений, в частности зоны контактных напряжений на границах зерен.
Испытания на ползучесть проводили в условиях растягивающей нагрузки при напряжении а = 4 МПа и температуре 328 К. Использовали плоские образцы в виде двойной лопатки с размером рабочей части 40x8x1.2 мм3. Удлинение образцов измеряли индикаторами часового типа с точностью ±1мкм.
Полированную поверхность образца для структурных исследований получали электролитической полировкой [7]. Структурные изменения на разных стадиях ползучести изучали методами оптической, интерференционной и электронной растровой микроскопии. Перед испытанием на полированную поверхность
© Елсукова Т.Ф., Новоселова Е.М., Караваева В.В., Ангелова Г.В., 2000
^ 5 10 15 20 25 Время, ч
Рис. 1. Кривая ползучести свинца при Т = 328 К, о = 4 МПа
образца наносили координатную сетку с квадратными ячейками с длиной ребра 0.1 мм. Это позволяет исследовать распределение деформации в целом по образцу и в отдельных зернах, а также проводить количественную оценку различных составляющих деформации. Метод реперных сеток является весьма эффективным при исследовании картины деформации на высоких структурных уровнях.
Общую картину деформации изучали путем изготовления фотомонтажей фиксированного сравнительно большого участка образца с его переполировкой в конце первой и второй стадий ползучести. Только таким способом можно наблюдать закономерности взаимосогласованной деформации зерен поликристалла и выявить ее принципиальные особенности для каждой стадии ползучести.
Количественные оценки зернограничного проскальзывания, миграции границ зерен и фрагментации проводили по известным методикам [8, 9].
3. Результаты и их обсуждение
Ползучесть относится к типично синергетическим явлениям, связанным с протеканием диссипативных процессов в материале при повышенных температурах испытания. Естественно, что при ползучести поликристаллов первичными должны быть потоки дефектов по границам зерен, которые характеризуются наибольшей неравновесностью состояния. Как следствие, возникает движение зерен как целого по схеме "сдвиг + поворот" на мезомасштабном уровне. Длительные времена нагру-жения создают благоприятные условия для самосогласованного развития аккомодационных процессов пово-
ротного типа внутри зерен, реализующихся движением дислокаций на микромасштабном уровне. Таким образом, процесс ползучести, в частности его стадийность, можно корректно описать только в рамках иерархии структурных уровней деформации различного масштаба.
Совокупность полученных в работе результатов полностью подтверждает это предположение. При переходе от одной стадии ползучести к последующей происходит постепенное вовлечение в деформацию структурных уровней более высокого масштаба.
На рис. 1 приведена зависимость деформации при постоянном напряжении о = 4 МПа и Т = 328 К от времени испытания для чистого свинца. Она представляет собой классическую кривую ползучести, состоящую из трех участков, соответствующих различным стадиям:
I — стадия неустановившейся ползучести с непрерывно понижающейся скоростью пластического течения V,
II — стадия установившейся ползучести с постоянной скоростью V и III — стадия ускоренной ползучести, заканчивающаяся разрушением.
Анализ структурных изменений на I стадии ползучести показывает, что пластическая деформация в этих условиях развивается на микромасштабном уровне. Структурные изменения при неустановившейся ползучести сводятся к постепенному вовлечению всего поликристалла в пластическую деформацию преимущественно сдвигового характера.
При степени деформации 8 не более 0.5 % наблюдаются следы скольжения по одной системе плоскостей. С дальнейшим повышением 8 наряду с первичными сдвигами начинают развиваться сдвиги по вторичным системам скольжения (рис. 2). Множественное скольжение, сопровождаемое материальными поворотами в деформируемом образце, вносит заметный вклад в релаксацию локальных моментных напряжений, обусловливающих поворотные моды деформации.
К концу I стадии ползучести наряду с кристаллографическими сдвигами происходит проявление контраста границ зерен вследствие зернограничного проскальзывания. От некоторых стыков зерен и изгибов на границах зерен формируются полосы сброса (области А, В, С на рис. 2). Они реализуют аккомодационные поворотные моды деформации в локальных зонах концентраторов напряжений. На отдельных участках границ зерен наблюдается их миграция, относящаяся также к аккомодационным поворотным модам деформации.
Обращает внимание весьма неравномерное распределение деформации как в целом по образцу, так и в отдельных зернах. Это является следствием неравномерного распределения напряжений в нагруженном поликристалле и возникновения локальных концентраторов напряжений. Непрерывное возникновение и релаксация локальных концентраторов напряжений в структурно-неоднородном поликристалле лежат в основе его высокотемпературной ползучести. Наиболее эф-
Рис. 2. Развитие деформации в свинце на I стадии ползучести, 8 = 1.2 %. х 300
фективными концентраторами напряжений в данном случае являются границы зерен, особенно их стыки. Именно в этих областях поликристалла генерируются потоки деформационных дефектов, приводящие к ползучести материала (рис. 2).
Характер структурных изменений на II стадии ползучести свидетельствует о том, что при переходе от первой стадии ползучести ко второй в пластическую деформацию вовлекается более высокий структурный уровень, связанный с движением зерен как целого. Этот механизм представляет собой сложный комплекс зерно-граничного проскальзывания и сопровождающих его аккомодационных процессов поворотного типа, локализующихся в приграничных зонах [10]. По данным [11] определяющим фактором в движении зерен как целого является возникновение на границах зерен нагруженного поликристалла контактных напряжений. Их появление обусловлено [12]: а) наличием границ зерен как геометрического места точек с более низкой подвижностью, чем в объеме зерен; б) различием модулей упругости смежных зерен. Последнее обстоятельство обусловливает появление зон стесненной деформации (лишнего материала) на границе нагруженных смежных зерен и, как следствие, осциллирующий характер изменения контактных напряжений вдоль границы зерен.
Микроструктура поликристалла свинца на стадии стационарной ползучести представлена на рис. 3. Эти
данные являются убедительной иллюстрацией того, что все зерна в поликристаллическом ансамбле перемещаются друг относительно друга. Об этом свидетельствуют многочисленные разрывы линий координатной сетки при их пересечении с границами зерен (рис. 3, а, б), что связано с сильно выраженным зернограничным проскальзыванием по всей периферии зерен. Наряду с этим наблюдаются значительные эффекты локального поворота участков линий координатной сетки, расположенных по разные стороны от границы зерна, как следствие поворота зерен как целого. Так на рис. 3, б участки АВ и CD левой вертикальной риски разориентированы на угол -15°.
Зернограничное проскальзывание, являющееся по существу трансляционной модой деформации на мезо-масштабном уровне, может развиваться лишь при условии ее активной аккомодации посредством ротационных механизмов на микромасштабном уровне. Такие механизмы реализуются в приграничных полосах локализованной деформации, представляющих специфику стадии стационарной ползучести. К ним относятся: интенсивная миграция границ зерен (рис. 3, а, б), фрагментация (рис. 3, в-д), расслоение материала на ламели (рис. 3, г, д), его экструзия в виде элементов субструктуры (рис. 3, е). Внутризеренное кристаллографическое скольжение в этих условиях протекает преимущественно по одной системе плоскостей, что является принци-
Рис. 3. Структура свинца на II стадии ползучести: 8 = 5 %, х 120 (а); 8 = 9.8 %, х400 (б); интерференционная картина миграции границ зерен и фрагментации приграничных зон, х400 (в); РЭМ, фрагментация и экструзия приграничных зон стесненной деформации: х800 (г), х 1 000 (Э), х3 000 (е)
Продолжение рис. 3
пиальным отличием стационарной ползучести от ее первой стадии.
Представленные на рис. 3 данные являются не только доказательством возникновения в деформируемом материале поворотных моментов. Они также позволяют понять механизм поворота как целого неравноосного зерна с очень сложным профилем границы. На рис. 3, в-е представлена объемная картина структурных изменений в приграничных полосах локализованной деформации и стыках зерен. Ее характер свидетельствует о том, что стесненность поворота неравноосных зерен как целого в условиях сложности геометрии их границ преодолевается путем экструзии "избыточного" материала в зонах стесненной деформации в виде элементов субструктуры.
На рис. 3, д показана тонкая фрагментированная структура экструдированного стыка зерен при повороте зерна А. Очень четко проявилось разбиение экструди-
рованного материала на блоки и перемещение последних друг относительно друга по границам их раздела. Об эволюции этого процесса косвенно можно судить по тонкой структуре, представленной на рис. 3, е. Видно, что экструзия материала в зонах стесненной деформации происходит путем последовательной фрагментации экструдируемого материала.
Поскольку экструзия (или интрузия) материала связана с сильно выраженным локальным поворотом, можно заключить, что даже в таком пластичном материале, как свинец, локальный поворот не может реализоваться без фрагментации материала и движения субструктурных элементов друг относительно друга по границам их раздела.
Результаты анализа рассмотренного экспериментального материала хорошо согласуются с представлениями [13-15]. В соответствии с этими представлениями пластическая деформация поликристаллов конт-
Рис. 4. Структурные изменения в свинце на III стадии ползучести. РЭМ: х 1000 (а, в), х3 000 (б)
ролируется, в основном, двумя процессами: 1) формированием источников деформационных дефектов в зонах концентраторов напряжений и 2) релаксацией этих концентраторов испусканием потоков деформационных дефектов. Первичные источники в виде серии мощных концентраторов напряжений возникают в упругой области сразу после приложения нагрузки вследствие перераспределения внешнего напряжения в структурно-неоднородном материале. Они эффективно релакси-руют внутризеренными сдвигами и последовательно включают смежные концентраторы напряжений. В итоге на первой стадии ползучести неоднородность внутренних напряжений должна существенно выравниваться.
Вторая стадия ползучести — это стационарный процесс в условиях, когда поле внутренних напряжений значительно более однородно, чем на неустановившейся стадии. В соответствии с теорией [15] для пластического течения поликристалла на второй стадии ползучести в условиях интенсивного зернограничного проскальзывания определяющую роль играет развитие потоков деформационных дефектов на границах зерен. Данный процесс проявляется в виде зернограничного проскальзывания, в ходе которого порождаются вторичные концентраторы напряжений. Релаксация последних происходит посредством локальных сдвигов прежде всего в приграничных зонах. Их стесненный характер обусловливает эффект экструзии и расслоения материала в этих зонах пластической деформации.
Переход к III стадии ползучести сопровождается усилением фрагментации приграничных зон и массовыми разрывами материала в них и по границам зерен (рис. 4). Наблюдается усиление эффектов экструзии и расслоения материала в приграничных зонах локализованной деформации (рис. 4, а, б). Возникающие при этом локальные концентраторы напряжений могут генерировать зародыши трещин (рис. 4, в). Картина смещения рисок в центре рис. 4, в свидетельствует о возникновении в этой области зоны всестороннего растяжения. Возникающие при этом несплошности развиваются как механизм реализации ротационных мод деформации при повороте зерен как целого. Все особенности структурных изменений в приграничных зонах локализованной деформации свидетельствуют о том, что в данных условиях материал находится в нестабильном, сильно неравновесном состоянии.
Однако наиболее принципиальной характерной особенностью структурных изменений на III стадии ползучести является прохождение линий скольжения через границы зерен. Это свидетельствует о вовлечении в деформацию на III стадии ползучести более высокого структурного уровня конгломератов самосогласованно деформирующихся зерен. Такую картину удается наблюдать лишь при систематическом изучении структурных изменений на участках образца, включающих
Рис. 5. Общая картина деформации в свинце на III стадии ползучести. х 100
десятки зерен, с переполировкой для удаления следов деформации на предыдущей стадии.
Как видно из рис. 5, распространение линий скольжения происходит преимущественно под углом ~ 45° через множество границ зерен и через весь образец. На этом фоне формируется макроскопический структурный уровень деформации. Четко выражены преимущественно две сопряженные системы скольжения, которые под углом около 45° распространяются полосой через весь образец. При этом вовлекаются и другие системы плоскостей. Однако наиболее ярко выражено скольжение по системе максимальных касательных напряжений. Такой характер деформации свидетельствует о критической степени неравновесности материала на стадии ускоренной ползучести.
Для подтверждения общности наблюдаемой эволюции структурных уровней деформации на разных стадиях ползучести были проведены количественные исследования развития трансляционных и ротационных составляющих деформации ползучести в зависимости от времени испытания.
Количественная оценка распределения деформации между границами и объемами зерен проводилась путем измерения деформации квадратов реперной сетки: включающих границы зерен и приграничные области (8гз) и расположенных в объеме зерна вдали от его границы (80з). Результаты, полученные для свинца, представлены на рис. 6. Для сравнения на рис. 6 приведена
также полная кривая ползучести. Видно, что зависимости изменения 8 гз и 8 03 от времени ползучести имеют качественно такой же характер, как и кривая полной деформации ползучести. До наступления III стадии ползучести степень деформации, связанной с границами зерен, превышает деформацию объемов зерен. Это является хорошим количественным подтверждением определяющей роли на II стадии ползучести механизма
t, ч
Рис. 6. Зависимости от времени испытания t деформации ползучести: полной (1), объемной составляющей 80з (2) и связанной с границами и приграничными зонами 8 гз (3)
И*, М, мкм ф, град
1
5 10 15
ч
Рис. 7. Кинетика изменения фрагментации приграничных зон ф (1), миграции границ зерен М (2) и полного проскальзывания по границам зерен h (3)
деформации, связанного с движением зерен как целого. О более активном участии в деформации границ зерен и прилежащих к ним областей наглядно свидетельствует и рис. 3, а. Видно, что квадраты, включающие границы зерен, превратились в вытянутые неправильные прямоугольники, тогда как квадраты в центре зерен мало изменили свою форму.
При переходе к III стадии ползучести, когда степень деформации достигает существенных значений, кривые 2 и 3 на рис. 6 пересекаются и начинает превалировать деформация, связанная с объемами зерен. Этот переход связан с распространением сдвиговой деформации че-
ф, град М, мкм И, мкм в, %
0 8 16 24 1,4
Рис. 8. Зависимости от времени ползучести полной деформации 8 (1) и усредненных значений: фрагментации ф (2), миграции границ зерен М (3) и вертикальной составляющей Н (4)
рез весь объем материала. Вклад границ зерен и зерно-граничного проскальзывания снижается. Понижение вклада 8 гз в общую деформацию с ростом ее степени известно [16-18].
Измерения величин ^ М, ф в зависимости от времени проводили на индивидуальных, выбранных нами до начала деформации границах зерен. Результаты измерений приведены на рис. 7. Они свидетельствуют о неравномерном протекании указанных процессов, что наблюдалось также в [1, 17, 18 и др.]. Такой характер кинетических кривых зернограничного проскальзывания, миграции границ зерен и фрагментации обусловлен тем, что эти процессы связаны с релаксацией локальных концентраторов напряжений. После очередной разрядки концентратора скорость реализации этих процессов затухает, пока сформируется новый концентратор.
На рис. 8 представлены зависимости от времени испытания средних величин общей деформации, проскальзывания по границам зерен, миграции границ зерен и фрагментации зерен. Видно, что сдвиг по границам и механизмы поворотного типа изменяются в процессе ползучести по такому же закону, как и общая деформация. Это согласуется с предсказаниями теории структурных уровней деформации: проскальзывание по границам должно аккомодироваться ротационными механизмами в приграничных областях. Убедительным подтверждением этого предсказания являются данные рис. 9, где показано, что зависимости средних величин миграции границ и фрагментации приграничных полос локализованной деформации от степени зерногранич-ного проскальзывания близки к прямой линии.
Ф, град М, мкм
х/ /х /к 2 >*
/ у/\
2 4 и*, мкм
Рис. 9. Зависимости от полного проскальзывания по границам зерен Н : фрагментации приграничных зон ф (1) и миграции границ зерен М (2)
4. Заключение
Стадии ползучести поликристаллов свинца формируются как эволюция структурных уровней деформации различного масштаба:
- на I стадии неустановившейся ползучести реализуются локальные кристаллографические сдвиги на микромасштабном уровне, которые связываются с релаксацией начальных концентраторов напряжений в структурно-неоднородном поликристалле;
- стадия II установившейся ползучести связана с движением зерен как целого по схеме "сдвиг + поворот" на мезомасштабном уровне, которое аккомодируется внутризеренными сдвигами и формированием приграничных полос локализованной деформации с резко выраженными эффектами их фрагментации и экструзии;
- стадия III ускоренной ползучести связана с движением как целого конгломератов самосогласованно деформирующихся зерен на макромасштабном уровне; этот механизм характеризуется преимущественным развитием сдвигов по двум сопряженным направлениям максимальных касательных напряжений, их распространением через многие зерна конгломерата, появлением микротрещин в приграничных фрагментированных зонах конгломерата.
Сдвиговые и поворотные составляющие деформации при ползучести поликристаллов свинца, измеренные на мезо- и макромасштабном уровнях, развиваются взаимосвязанно и самосогласованно.
Литература
1. Розенберг В.М. Ползучесть металлов. - М.: Металлургия, 1967. -267 с.
2. Гарофало Ф. Законы ползучести и длительной прочности металлов
и сплавов. - М.: Металлургия, 1968. - 304 с.
3. Грант Н. Высокотемпературная ползучесть // Разрушение. - М.: Мир, 1976. - С. 528-578.
4. Пуарье Ж.Ф. Высокотемпературная пластичность кристаллических тел. - М.: Металлургия, 1982. - 272 с.
5. Мышляев М.М. Закономерности эволюции дислокационной струк-
туры и пластической деформации при ползучести однофазных кристаллических тел. - Автореф. дис. ... докт. физ.-мат. наук. -Черноголовка, 1981. - 24 с.
6. Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1995. -Т. 1. - 298 с., Т. 2. - 320 с.
7. Афанасьев Н.И., Елсукова Т.Ф. Электрополировка свинцовых сплавов // Изв. вузов. Физика. - 1982. - № 2. - С. 119-120.
8. РогалинаН.А., Шалимова А.В. Экспериментальные методы иссле-
дования зернограничного проскальзывания // Поверхность. Физика, химия, механика. - 1982. - № 5. - С. 17-29.
9. Финкель В.М., Зрайченко В.А., Деяшкина Т.К. Исследование роста трещин в трансформаторной стали // ФММ. - 1963. - Т. 16. -Вып. 3. - С. 448-456.
10. Елсукова Т.Ф., Панин В.Е. Эволюция структурных уровней деформации и самоорганизация мезоскопической субструктуры в поликристаллах // Изв. АН. Металлы. - 1992. - № 2. - С. 73-89.
11. Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Елсукова Т.Ф., Жукова К.П., Новоселова Е.М. Неоднородность распределения напряжений и движение зерен как целого в деформируемом поликристалле // ДАН СССР. - 1989. - Т. 309. - № 2. - С. 356-359.
12. Гриняев Ю.В., Панин В.Е. Расчет напряженного состояния в упруго нагруженном поликристалле // Изв. вузов. Физика. - 1978. -№ 12. - С. 95-101.
13. ВергазовА.Н., Лихачев В.А., Рыбин В.В. Исследование фрагменти-рованной структуры, образующейся в молибдене при активной пластической деформации // ФММ. - 1976. - Т. 42. - № 3. -С.1241-1245.
14. Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Егорушкин В.Е. и др. Спектр возбужденных состояний и вихревое механическое поле в деформируемом кристалле // Изв. вузов. Физика. - 1987. - № 1. - С. 34-51.
15. Панин В.Е. Волновая природа пластической деформации твердых тел // Изв. вузов. Физика. - 1990. - № 2. - С. 4-18.
16. Жукова К.П., Елсукова Т.Ф., Панин В.Е., Руденко Ю.Н. Температурная зависимость процессов деформации на границах зерен и в приграничных зонах при растяжении поликристаллов свинца // Изв. вузов. Физика. - 1988. - № 4. - С. 13-18.
17. Сюткина В.И., Яковлева Э.С. Сдвиг зерен и миграция границ в никелевых сплавах при высокотемпературной деформации // Исследования по жаропрочным сплавам. - 1962. - Т. 9. - С. 30-37.
18. ГляйтерГ., ЧалмерсБ. Большеугловые границы зерен. - М.: Мир, 1975. - 375 с.
