СИНТЕЗ РЕАКТИВА ИЛЬИНСКОГО ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

Р.Р. Газетдинов, Г.Х. Абдулгафарова

СИНТЕЗ РЕАКТИВА ИЛЬИНСКОГО ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

В статье рассмотрена методика синтеза реактива Ильинского для проведения фотометрического анализа содержания кобальта в объектах окружающей среды.

Ключевые слова: реактив Ильинского, кобальт, фотометрия, органический синтез.

Для проведения фотометрического анализа содержания кобальта в объектах окружающей среды согласно стандартизированным методикам, требуется использование 2-нитрозо-1-нафтола и 1-нитрозо-2-нафтола (реактив Ильинского). [1-2]

Учитывая сложившиеся сложные экономические условия и санкцационные ограничения в России, синтез реагентов для проведения лабораторных аналитических исследований представляет актуальную проблему современных учебных заведений.

Нами проведен синтез и наработка 1-нитрозо-2-нафтола, согласно литературным данным, с небольшими корректировками по условиям синтеза, которые несущественно влияют на выход продукта, однако позволяют оптимизировать работу под учебно-лабораторные условия. [3, с. 121]

N=O

© Р.Р. Газетдинов, Г.Х. Абдулгафарова, 2022.

В трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, термометром и капельной воронкой с отводом, при интенсивном перемешивании и нагревании до температуры не выше 60 °С постепенно растворяют 2,5 г 2-нафтола в 60,5 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия.

Периодически по ходу синтеза проводится проверка среды по индикаторной бумаге - она должна быть слабощелочной. По ходу протекания реакции раствор приобретает характерную темно-бордовую (вишневую) окраску. После полного растворения 2-нафтола убирается нагрев и охлаждается реакционная масса до 0 °С со смесью снега (льда) с солью.

При достижении стабильной температуры близкой к 0 °С прикапывается через капельную воронку смесь 200 мл воды и 12,2г нитрита натрия. Температура не должна превышать 3 °С.

Затем из капельной воронки, конец который погружен в жидкость, в течение 1ч по каплям, максимально медленно при 0 °С прикапывается 98,5 мл 20%-ной серной кислоты, заранее охлаждённый до 5 °С. Во время прибавления кислоты необходимо осуществлять тщательное перемешивание, также температура не должна превышать 3 °С.

Примерно через 20 минут добавления серной кислоты можно наблюдать образование светло -желтых хлопьев. После прибавления кислоты реакционную массу при перемешивании и температуре 0-5 °С выдерживают в течение 2х часов (до окончания реакции).

Образовавшиеся мелкозернистые светло-желтые хлопья 1-нитрозо-2-нафтола отфильтровывают, промывают холодной водой и отжимают. Сушат при температуре 60-80 °С.

Структура и достоверность синтезированных продуктов проверены на соответствие литературным данным по температуре плавления и спектральным характеристикам.

Библиографический список

1. Пятницкий И.В. Аналитическая химия кобальта / М.: Наука. - 1965. - 256 с.

2. ГОСТ Р 50687-94. Почвы. Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО. - Введ. 2019-10-10. - М.: Стандартинформ, 2019. - 8 с.

3. Гитис С.С., Глаз А.А., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез / М.: Высшая школа. - 1991. - 303 с.

АБДУЛГАФАРОВА ГУЛЬНАЗХАЛИЛОВНА - студент, Башкирский государственный университет (филиал в г. Бирск), Россия.

ГАЗЕТДИНОВ РИШАТ РИНАТОВИЧ - кандидат химических наук, доцент, Башкирский государственный университет (филиал в г. Бирск), Россия.