Научная статья на тему 'Синтез и строение гексабромоплатината циклопропилтрифенилфосфония'

Синтез и строение гексабромоплатината циклопропилтрифенилфосфония Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
49
7
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
БРОМИД ЦИКЛОПРОПИЛТРИФЕНИЛФОСФОНИЯ / ГЕКСАБРОМОПЛАТИНАТ КАЛИЯ / АЦЕТОНИТРИЛ / РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ / CYCLOPROPYLTRIPHENYLPHOSPHONIUM BROMIDE / POTASSIUM HEXABROMOPLATINATE / ACETONITRILE / X-RAY DIFFRACTION ANALYSIS

Аннотация научной статьи по химическим наукам, автор научной работы — Зыкова Алёна Романовна

Взаимодействием гексабромоплатината калия с бромидом циклопропилтрифенилфосфония в ацетонитриле с последующей перекристаллизацией из диметилсульфоксида впервые синтезирован комплекс платины [Ph3PC3H5]2[PtBr6] (1), который представляет собой красные кристаллы с температурой плавления 235 °С. Соединение 1 охарактеризовано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. По данным рентгеноструктурного анализа, кристаллографические параметры элементарной ячейки соединения 1: ромбическая сингония, группа симметрии Pna21.; М = 1281,22 г/моль; а = 14,653(6), b = 18,874(8), c = 15,921(8) Å, α = 90,00°, β = 90,00°, γ = 90,00°, V = 4403(3) Å3, ρвыч = 1,933 г/см3, Z = 8, размер кристалла 0,32×0,24×0,16 мм; интервалы индексов отражений -25 ≤ h ≤ 25, -17 ≤ k ≤ 19, -21 ≤ l ≤ 20; измерено всего 66507 отражений, 10802 независимых отражений, μ = 8,733 мм-1; окончательные значения факторов расходимости: R1 0,0344 и wR2 0,0755 (по всем рефлексам), R1 0,0484 и wR2 0,0807 (по рефлексам F2> 2s(F2), остаточная электронная плотность 1,28/-2,05 e/Å3. В катионах атомы фосфора имеют искаженную тетраэдрическую координацию (CPC 88,6(3)°-122,4(3)°, длины связей P-C 1,541(5)- 2,273(7) Å). Атом платины координирован шестью атомами брома в анионе ( транс -углы BrPtBr близки к 180°, цис -углы составляют BrPtBr 89,17(4)°-108,(3)°, длины связей Pt-Br составляют 2,1618(9)-2,9732(14) Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC № 1969775, http://www.ccdc.cam.ac.uk).

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим наукам , автор научной работы — Зыкова Алёна Романовна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

SYNTHESIS AND STRUCTURE OF CYCLOPROPYLTRIPHENYLPHOSPHONIUM HEXABROMOPLATINATE

Using the interaction of potassium hexabromoplatinate with cyclopropyltriphenylphosphonium bromide in acetonitrile after crystallization from dimethyl sulfoxide, the [Ph3PC3H5]2[PtBr6] complex (1) has been obtained for the first time (red crystals, m.p. 235 °C). The compound 1 has been characterized by IR-spectroscopy and X-ray analysis. According to the data of X-ray analysis the unit cell crystallographic parameters of compound 1 are: orthorhombic syngony, the symmetry group Pna21; M 1281.22; cell parameters: a = 14.653(6), b = 18.874(8), c = 15.921(8) Å; a = 90.00 degrees, β = 90.00 degrees, g = 90.00 degrees; V = 4403(3) Å3; ρ(calc.) = 1.933 g/cm3, Z = 8, the crystal size is 0.32×0.24×0.16 mm; intervals of reflection indexes -25 ≤ h ≤ 25, -17 ≤ k ≤ 19, -21 ≤ l ≤ 20; total reflections 66507; independent disclosures 10802; μ = 8.733 mm-1; R 1 = 0.0344; wR 2 = 0.0755 (all date), R 1 = 0.0484; wR 2 = 0.0807 ( F 2 > 2s( F 2)); residual electron density 1,28/-2,05 e/Å3. In cations, the phosphorus atoms have a distorted tetrahedral coordination (the CPC angles equal 88.6(3)°-122.4(3)°, the P-C bond lengths are 1.541(5)-2.273(7) Å). The platinum atoms are coordinated by six bromine atoms in the anion (the BrPtBr trans -angles are close to 180°, the BrPtBr cis -angles have the values 89.17(4)-108.(3)°, the Pt-Br bond lengths are 2.1618(9)-2.9732(14) Å). Complete tables of coordinates of atoms, bond lengths and valence angles are deposited at the Cambridge Structural Data (№ 1969775; http://www.ccdc. cam.ac.uk).

Текст научной работы на тему «Синтез и строение гексабромоплатината циклопропилтрифенилфосфония»

Неорганическая химия

УДК 546+546.39+546.185+546.924+547.53.024+548.312.2 DOI: 10.14529/^ет200105

СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ ГЕКСАБРОМОПЛАТИНАТА ЦИКЛОПРОПИЛТРИФЕНИЛФОСФОНИЯ

А.Р. Зыкова

Южно-Уральский государственный университет, г. Челябинск, Россия

Взаимодействием гексабромоплатината калия с бромидом циклопропилтрифенил-фосфония в ацетонитриле с последующей перекристаллизацией из диметилсульфоксида впервые синтезирован комплекс платины [РЬ13РС3Н5]2[РШг6] (1), который представляет собой красные кристаллы с температурой плавления 235 °С. Соединение 1 охарактеризовано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. По данным рентгенострук-турного анализа, кристаллографические параметры элементарной ячейки соединения 1: ромбическая сингония, группа симметрии Рпа2^; М = 1281,22 г/моль; а = 14,653(6), Ь = 18,874(8), с = 15,921(8) А, а = 90,00°, в = 90,00°, у = 90,00°, V = 4403(3) А3, р,ыч = 1,933 г/см3, Z = 8, размер кристалла 0,32*0,24*0,16 мм; интервалы индексов отражений -25 < И < 25, -17 < k < 19, -21 < l < 20; измерено всего 66507 отражений, 10802 независимых отражений, д = 8,733 мм-1; окончательные значения факторов расходимости: ^ 0,0344 и wR2 0,0755 (по всем рефлексам), ^ 0,0484 и wR2 0,0807 (по рефлексам F2> 2ст^2), остаточная электронная плотность 1,28/-2,05 е/А3. В катионах атомы фосфора имеют искаженную тетраэдрическую координацию (СРС 88,6(3)°-122,4(3)°, длины связей Р-С 1,541(5)- 2,273(7) А). Атом платины координирован шестью атомами брома в анионе (транс-углы ВгРШг близки к 180°, цис-углы составляют ВгРШг 89,17(4)°-108,(3)°, длины связей Р^Вг составляют 2,1618(9)-2,9732(14) А). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC № 1969775, http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Ключевые слова: бромид циклопропилтрифенилфосфония, гексабромоплатинат калия, ацетонитрил, рентгеноструктурный анализ.

Введение

К настоящему времени описано большое число координационных соединений платины, которые применяются в качестве катализаторов химических реакций [1, 2], в медицине в качестве противоопухолевых препаратов [3, 4], в реакциях лигандного обмена [5, 6], в аналитической химии и в химической технологии [7].

Доступность получения и полифункциональность ионных комплексов платины делает их крайне привлекательными для реализации синтетического потенциала.

Комплексы с гексахлороплатинат-анионом довольно подробно исследованы в работах [8-11, 12-17]. Описано небольшое количество ионных комплексов бромосодержащих бромидоплати-натов [18, 19] и комплексов с гексабромоплатинатными анионами [1, 20, 21]. При их взаимодействии с диметилметилфоксидом возможно замещение атома брома на молекулу диалкилсуль-фоксида и образование стабильных комплексов с анионами [PtBr5(dmso)] и [PtQ5(dmso)] [22, 23].

Поэтому особый интерес представляет синтез ионных соединений платины с гексабромоп-латинатными анионами.

Экспериментальная часть

Синтез [Ph3PC3H5]2[PtBrб] (1). Раствор 0,038 г (0,1 ммоль) бромида циклопропилтрифенилфосфония в 7 мл ацетонитрила приливали к раствору 0,05 г (0,05 ммоль) гексабромоплатината калия в 5 мл ацетонитрила. К полученной смеси добавляли 2 мл диметилсульфоксида. Раствор концентрировали, образовавшиеся красные кристаллы фильтровали и сушили. Выход комплекса 1 0,071 г (56 %), красные кристаллы, т. пл. 235 °С (с разл.).

ИК-спектр (v, см1): 3055, 3039, 1587, 1480, 1435, 1419, 1342, 1296, 1198, 1113, 1065, 11041, 996, 892, 868, 790, 729, 716, 689, 660, 529.

Найдено, %: С 39,26; Н 3,21. C42H40PBr6Pt. Вычислено, %: С 39,41; Н 3,13.

ИК-спектры соединения 1 записывали на ИК-спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S в таблетках KBr в области 4000-400 см-1.

Рентгеноструктурный анализ (РСА) проводили на автоматическом четырехкружном ди-фрактометре D8 QUEST фирмы Bruker (Mo Ka-излучение, Х= 0,71073 А, графитовый монохрома-тор). Сбор, редактирование данных и уточнение параметров элементарной ячейки, а также учет поглощения проведены с помощью программ SMART и SAINT-Plus [24]. Все расчеты по определению и уточнению структур выполнены с помощью программы SHELXL/PC [25]. Структуры определены прямым методом и уточнены методом наименьших квадратов в анизотропном приближении для неводородных атомов. Положение атомов водорода уточняли по модели наездника (иизо(Н) = 1,2иэКв(С)).

Кристаллы соединения 1 красные, орторомбические, C42H40PBr6Pt, М = 1281,22 г/моль; а = 14,653(6), b = 18,874(8), с = 15,921(8) А, a = 90,00°, в = 90,00°, у = 90,00°, V = 4403(3) А3, рвыч = 1.933 г/см3, Z = 8, пространственная группа Pna2b Измерено всего 66507 отражений, 10802 независимых отражений, ц = 8,733 мм-1. Окончательные значения факторов расходимости: Rj 0,0344 и wR2 0,0755 (по всем рефлексам), Rj 0,0484 и wR2 0,0807 (по рефлексам F2> 2c(F2)). Структура депонирована в Кембриджской базе кристаллоструктурных данных (CCDC 1969775, http://www.ccdc.cam.ac.uk). Геометрические характеристики приведены в таблице.

Длины связей (d) и валентные углы (ю) в структуре соединения 1

Связь, d, А Угол, ю, град.

1

Pt(1)-Br(1) 2,584(13) Br(3)Pt(1)Br(2) 89,76(4)

Pt(1)- Br(2) 2,5670(12) Br(3)Pt(1)Br(4) 178,85(4)

Pt(1)- Br(5) 2,9732(14) Br(6)Pt(1)Br(5) 179,61(3)

Pt(1)- Br(6) 2,9618(14) Br(2)Pt(1)Br(1) 179,17(3)

P(1)-C(7) 1,541(5) Br(2)Pt(1)Br(6) 102,13(4)

P(1)-C(21) 1,750(7) Br(4)Pt(1)Br(1) 91,46(14)

P(1)-C(1) 1,851(7) C(7)P(1)C(21) 101,8(4)

P(2)-C(37) 1,569(6) C(21)P(1)C(11) 107,3(3)

P(2)-C(41) 1,811(6) C(21)P(1)C(1) 114,7(3)

P(2)-C(31) 1,754(7) C(37)P(2)C(31) 103,9(4)

P(2)-C(51) 2,269(7) C(41)P(2)C(31) 115,8(3)

Обсуждение результатов

В продолжение исследования синтеза ионных комплексов платины получен неизвестный ранее гексабромоплатинатный ионный комплекс с циклопропилтрифенилфосфониевым катионом. Комплекс синтезировали из гексабромоплатината калия и бромида циклопропилтрифенилфосфония в ацетонитриле (мольное соотношение исходных реагентов 1:2). Дальнейшая перекристаллизация из диметилсульфоксида не привела к замещению атома галогена на молекулу димексида:

^РСзЩВг + К2^Вг6] ^ ^4РСзН5ЫРВг6] + 2 КВг

(1)

По данным РСА, в кристалле 1 присутствуют по два типа тетраэдрических кристаллографически независимых катиона. Атомы фосфора в катионах соединения 1 имеют искаженную тетра-эдрическую конфигурацию (СРС 101,8(4)°-115,8(3)°). Расстояния Р-С изменяются в интервалах 1,541(5)- 2,263(7) А (см. рисунок).

В ионном комплексе атом Р1(ГУ) координирован шестью атомами брома. В центросиммет-ричных октаэдрических анионах [РВг6]2- транс--углы ВгР1Вг 178,85(4)°-179,61(3)° приближают-

ся к 180°, а цис-углы В^Вг 89,17(4)°-91,46(4)°, что указывает на искажение октаэдрического расположения атомов. Длины связей Р^Вг составляют 2,1618(9)-2,9732(14) А.

В кристалле комплекса катионы и анионы связаны слабыми водородными связями. Цепочки из анионов не связаны друг с другом и чередуются с катионами. [расстояния С(2)-Н... Вг(6) 2,79 А, С(26)-Н...Вг(6) 2,95 А , С(36)-Н...Вг(5) 2,83 А].

В ИК-спектре соединения 1 наблюдаются интенсивные полосы поглощения, характеризующие валентные колебания фенильных групп (2986 см-1, 1480 и 1435 см-1) [26].

и *£>

С(14)

Brf4) 1

ЩЗ)

C<3S)

0(13)

СР)

Ei(l)

С(37)

0(34)

Строение комплекса 1

Выводы

Таким образом, продуктом реакции бромида гексабромоплатината калия с бромидом цикло-пропилтрифенилфосфония в молярном соотношении 1:2 в ацетонитриле является ионный комплекс - гексабромоплатинат циклопропилтрифенилфосфония. Координационный полиэдр атома платины искажен, дополнительные внутримолекулярные взаимодействия реализованы с атомами брома и водорода.

Благодарности

Выражаю благодарность проф. В.В. Шарутину за проведенные рентгеноструктурные исследования.

Литература

1. Hu, J. Novel Pt(II) Mono- and Biscarbene Complexes: Synthesis, Structural Characterization and Application in Hydrosilylation Catalysis / J.J. Hu, F. Li, A. Hor // J. Organomet. Chem. - 2009. - V. 28, № 4. - P. 1212-1220. DOI: 10.1021/om800978j.

2. Palladium and Platinum Catalyzed Hydroselenation of Alkynes: SeH vs Se-Se Addition to C-C Bond / V .P. Ananikov, D A. Malyshev, I.P. Beletskaya et al. // J. Organomet. Chem. - 2003. - V. 679, № 2. - P. 162-172.

3. Influence of Amine Ligands on the Aquation and Cytotoxicity Oftrans-diamineplatinum(II) Anticancer Complexes / L. Cubo, A. Quiroga, J. Zhang et al. // J. Chem. Soc. Dalton Trans. - 2009. -№ 18. - P. 3457-3466. DOI: 10.1039/b819301k.

4. Johnstone, T.C. The Next Generation of Platinum Drugs: Targeted Pt(II) Agents, Nanoparticle Delivery, and Pt(IV) Prodrugs / T.C. Johnstone, K. Suntharalingam, S.J. Lippard // Chem. Rev. -2016. - V. 116. - P. 3436-3486. DOI: 10.1021/acs. chemrev.5b00597.

5. Кукушкин, Ю.Н. Новые дезоксигенирующие реагенты для диметилсульфоксидных комплексов платины / Ю.Н. Кукушкин, З.А. Хроменкова // Журн. общей химии. - 1996. - Т. 66, № 10.- С. 1752-1759.

6. Спевак, В.Н. Синтез и исследование комплексных соединений платины с органическими сульфоксидами: автореф. дис. ... канд. хим. наук / В.Н. Спевак. - М.: Изд-во МГУ, 1971. - 25 с.

7. Глинка, Н.Л. Общая химия: учебное пособие для вузов / Н.Л. Глинка; под ред. А.И. Ермакова. - М.: Интеграл-Пресс, 2003. - C. 39.

8. Amani, V. Bis(2,6-dimethylpyridinium) Hexachloridoplatinate(IV) / V. Amani, R. Rahimi, H.R. Khavasi // Acta Crystallogr., Sect. E: Struct. Rep. Online. - 2008. - V. 64, № 9. - P. 1143-1144. DOI: 10.1107/S1600536808025257/hk2508sup0.html.

9. Hydrolytic Metal-Mediated Coupling of Dialkylcyanamides at a Pt(IV) Center Giving a New Family of Diimino Ligands / N.A. Bokach, T.B. Pakhomova, V.Yu. Kukushkin et al. // Inorg. Chem. -2003. - V. 42, № 23. - P. 7560-7568. DOI: I: 10.1021/ic034800x.

10. Tetrachloroplatinate(II) and Hexachloroplatinate(IV) Salts of N,N,N',N'-tetramethyl-ethylenediammonium: Significant Differences in the Conformation of the Cation, as Shown by Infrared and X-Ray Diffraction Data / C. Bisi-Castellani, A.M.M. Lanfredi, A. Tiripicchio et al. // Inorg. Chim. Acta. - 1984. - V. 90, № 3. - P. 155-159. DOI: 10.1016/S0020-1693(00)80739-2.

11. Hexachloroplatinate(IV) de Propanediammonium-1,3 / P. Toffoli, H. Venumiere, P. Khodadad et al. // Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. - 1985. - V. 41, № 11. - P. 1589-1591. DOI: 10.1107/S0108270185008666.

12. Yousefi, M. 1,10-Diazonia-18-crown-6 Hexachloridoplatinate (IV) Dehydrate / M. Yousefi, S. Teimouri, V. Amani // Metal-organic compounds. - 2007. - V. 63, № 10. - P. 2460-2461. DOI: 10.1107/S1600536807042341/hk2322Isup2.hkl.

13. Bis(2,9-dimethyl-1,10-phenanthrolinium) Hexachloridoplatinate(IV) / M. Yousefi, R. Ahmadi, S. Teimouri et al. // Metal-organic compounds. - 2007. - V. 43, № 16. - P. 3114-3115. DOI: 10.1107/S1600536807059594/hk2386Isup2.hkl.

14. Protonated Nucleobase Ligands: Synthesis, Structure and Characterization of 9-methyladeninium Hexachloroplatinate and Pentachloro(9methyladeninium) Platinum(IV) / A. Gaballa, H. Schmidt, G. Hempel et al. // J. Inorg. Biochem. - 2004. - № 98. - P. 439-446. DOI: 10.1016/j.jinorgbio.2003.12.005.

15. Ueyama, K. X-ray Crystal Structure and Properties of Tris(tetrathiafulvalenium) Hexachloroplatinate / K. Ueyama, G. Matsubayash, T. Tanaka // Inorg. Chim. Acta. - 2005. - V. 97, № 112. - P. 135137.

16. Structure and Phase Transition in Bis(pyrrolidinium) Hexachlorometallates, (C4H8NH2)2MCl6 (M = Sn, Te and Pt), Studied by X-ray diffraction, 35Cl NQR and DSC / H. Ishida, Y. Furukawa, S. Sato et al. // J. Mol. Struct. - 2007. - V. 524, № 72. - P. 95-103. DOI: 10.1016/S0022-2860(99)00456-1.

17. Синтез и строение гексахлоролатинатных комплексов / А.Р. Ткачёва, В.В. Шарутин, O.K. Шарутина и др. // ЖОХ. - 2019. - Т. 89, № 9. - С. 1816-1821. DOI: 10.1134/S1070363219090147.

18. Ionic-Liquid-Based Synthesis of the Bromine-Rich Bromidoplatinates [NBu3Me]2[Pt2Bri0](Br2)2 and [NBu3Me]2[Pt2Br10](Br2)3 / A. Eich, R. Koppe, P. W. Roesky et al. // Z. Anorg. Allg. Chem. -2018. - V. 644. - P. 275-279. DOI: 10.1002/zaac.201700409.

19. Polymeric Anionic Networks Using Dibromine as a Crosslinker; the Preparation and Crystal Structure of [(C4H9)4N]2[Pt2Br10] (Br2)7 and [(C4H9)4N]2[PtBr4Cl2] (Br2)6 / M. Berkei, J.F. Bickley, B.T. Heaton et al. // J. Chem. Commun. - 2002. - P. 2180-2181. DOI: 10.1039/b205712n.

20. Kim, N.H. Crystal Structureofbis(1,10-phenanthrolinium) Hexabromoplatinate(IV), [C:2H9N2]2[PtBr6] / N.H. Kim, K. Ha // Z. Kristallogr. NCS - 2010. - V. 225. - P. 37-38. DOI 10.1524/ncrs.2010.0014.

21. Rosokha, S. Anion-п Interaction in Metal-Organic Networks Formed by Metal Halides and Te-tracyanopyrazine / S. Rosokha, A. Kumar // J. Mol. Struct. - 2017. - V. 1138. - P. 129-135. DOI: 10.1016/j.molstruc.2017.03.009 0022-2860.

22. Шарутин, В.В. Синтез и строение комплексов платины [Bu4P][PtBr6] and [Bu4P][PtBr5(DMSO-S)] / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин // Журнал общей химии. - 2016. - Т. 86, № 9. - С. 1536-1531.

23. Синтез и строение комплексов платины с хлоридами органилтрифенилфосфония и ДМСО / В.В. Шарутин, O.K. Шарутина, В.С. Сенчурин, A.P. ^ачёва // Журнал общей химии. -2018. - Т. 88, № 7. - С. 1165-1170.

24. Bruker. SMART. Bruker Molecular Analysis Research Tool, Versions 5.625 Bruker AXS, Madison, Wisconsin, USA, 2000.

25. Bruker. SAINTPlus Data Reduction and Correction Program, Versions 6.02a, Bruker AXS, Madison, Wisconsin, USA, 2000.

26. Беллами, Л. Инфракрасные спектры сложных молекул: пер. с англ. / Л. Беллами. - М., 1963. - 590 с.

Зыкова Алёна Романовна - аспирант, кафедра теоретической и прикладной химии, ЮжноУральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: alyonatkachyova@gmail .com

Поступила в редакцию 12 ноября 2019 г.

DOI: 10.14529/chem200105

SYNTHESIS AND STRUCTURE OF CYCLOPROPYLTRIPHENYLPHOSPHONIUM H EXABROMOPLATI NATE

A.R. Zykova, alyonatkachyova@gmail.com

South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation

Using the interaction of potassium hexabromoplatinate with cyclopropyltriphenylphospho-nium bromide in acetonitrile after crystallization from dimethyl sulfoxide, the [Ph3PC3H5]2[PtBr6] complex (1) has been obtained for the first time (red crystals, m.p. 235 °C). The compound 1 has been characterized by IR-spectroscopy and X-ray analysis. According to the data of X-ray analysis the unit cell crystallographic parameters of compound 1 are: orthorhombic syngony, the symmetry group Pna2j; M 1281.22; cell parameters: a = 14.653(6), b = 18.874(8), c = 15.921(8) A; a = 90.00 degrees, P = 90.00 degrees, y = 90.00 degrees; V = 4403(3) A3; pM(,) = 1.933 g/cm3, Z = 8, the crystal size is 0.32*0.24*0.16 mm; intervals of reflection indexes -25 < h < 25, -17 < k < 19, -21 < l < 20; total reflections 66507; independent disclosures 10802; ^ = 8.733 mm-1; Rj = 0.0344; wR2 = 0.0755 (all date), Rj = 0.0484; wR2 = 0.0807 (F2 > 2ct(F2)); residual electron density 1,28/-2,05 e/A3. In cations, the phosphorus atoms have a distorted tetrahedral coordination (the CPC angles equal 88.6(3)°-122.4(3)°, the P-C bond lengths are 1.541(5)-2.273(7) A). The platinum atoms are coordinated by six bromine atoms in the anion (the BrPtBr trans-angles are close to 180°, the BrPtBr cis-angles have the values 89.17(4)-108.(3)°, the Pt-Br bond lengths are 2.1618(9)-2.9732(14) A). Complete tables of coordinates of atoms, bond lengths and valence angles are deposited at the Cambridge Structural Data (№ 1969775; http://www.ccdc. cam.ac.uk).

Keywords: cyclopropyltriphenylphosphonium bromide, potassium hexabromoplatinate, acetonitrile, X-ray diffraction analysis.

References

1. Hu J.J., Li F., Hor A. Novel Pt(II) Mono- and Biscarbene Complexes: Synthesis, Structural Characterization and Application in Hydrosilylation Catalysis. J. Organomet. Chem., 2009, vol. 28, no. 4, pp. 1212-1220. DOI: 10.1021/om800978j.

2. Ananikov V.P., Malyshev D.A., Beletskaya I.P., Aleksandrov G.G. Palladium and Platinum Catalyzed Hydroselenation of Alkynes: SeH vs Se-Se Addition to C-C Bond. J. Organomet. Chem., 2003, vol. 679, no. 2, pp. 162-172.

3. Cubo L., Quiroga A., Zhang J., Thomas D.S., Carnero A., Navarro-Ranninger C. Influence of Amine Ligands on the Aquation and Cytotoxicity Oftrans-diamineplatinum(II) Anticancer Complexes J. Chem. Soc. Dalton Trans. 2009, no. 18, pp. 3457-3466. DOI: 10.1039/b819301k.

4. Johnstone T.C., Suntharalingam K., Lippard S.J. The Next Generation of Platinum Drugs: Targeted Pt(II) Agents,Nanoparticle Delivery, and Pt(IV) Prodrugs. Chem. Rev, 2016, vol. 116, pp. 34363486. DOI: 10.1021/acs. chemrev.5b00597.

5. Kukushkin Yu.N., Hromenkova Z.A. New Dezoxygenating Reagents for Dimethylsulfoxide Complexes of Platinum. Russ. J. Gen. Chem., 1996, vol. 66, no. 10, pp. 1752-1759.

6. Spevak V.N. Sintez i issledovaniye kompleksnykh soyedineniy platiny s organicheskimi sulfoksi-dami. Avtoref. cand. diss. [Synthesis and Study of Complex Compounds of Platinum with Organic Sulfoxides. Abstract of cand. diss.].Moscow. MSU Publ., 1971, 25 p.

7. Glinka N.L. Obshchaya khimiya : Uchebnoe posobie dlya vyzov [General Chemistry: Study Letter for Universities]. Moscow, Integral-Press, 2003, pp. 39. ( in Russ.)

8. Amani V., Rahimi R., Khavasi H.R. Bis(2,6-dimethylpyridinium)hexachloridoplatinate(rV). Acta Crystallogr. Sect. E: Struct. Rep. Online, 2008, vol. 64, no. 9, pp. 1143-1144. DOI: 10.1107/S1600536808025257/hk2508sup0.html.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

9. Bokach N.A., Pakhomova T.B., Kukushkin V.Yu., Haukka M., Pombeiro A.J.L. Hydrolytic Metal-Mediated Coupling of Dialkylcyanamides at a Pt(IV) Center Giving a New Family of Diimino Li-gands. Inorg. Chem, 2003, vol. 42, no. 23, pp. 7560-7568. DOI: I: 10.1021/ic034800x.

10. Bisi-Castellani C., Lanfredi A.M.M., Tiripicchio A., Maresca L., Natile G. Tetrachloroplati-nate(II) and Hexachloroplatinate(IV) Salts of N,N,N',N'-tetramethylethylenediammonium: Significant Differences in the Conformation of the Cation, as Shown by Infrared and X-Ray Diffraction Data. Inorg. Chim. Acta, 1984, vol. 90, no. 3, pp. 155-159. DOI: 10.1016/S0020-1693(00)80739-2.

11. Toffoli H., Venumiere H., Khodadad P., Rodier N., Julien R. Hexachloroplatinate(IV) de Pro-panediammonium-1,3. Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun, 1985, vol. 41, no. 11, pp. 1589-1591. DOI: 10.1107/S0108270185008666.

12. Yousefi M., Teimouri S., Amani V. 1,10-Diazonia-18-crown-6 Hexachloridoplatinate (IV) Dehydrate. Metal-organic compounds, 2007, vol. 63, no. 10, pp. 2460-2461. DOI: 10.1107/S1600536807042341/hk2322Isup2.hkl.

13. Yousefi M., Ahmadi R., Teimouri S., Amani V. Bis(2,9-dimethyl-1,10-phenanthrolinium) Hex-achloridoplatinate(IV) Metal-organic compounds, 2007, vol. 43, no. 16, pp. 3114-3115. DOI: 10.1107/S1600536807059594/hk2386Isup2.hkl.

14. Gaballa A., Schmidt H., Hempel G., Reichert D. Protonated Nucleobase Ligands: Synthesis, Structure and Characterization of 9-methyladeninium Hexachloroplatinate and Pentachloro(9methyladeninium) Platinum(IV). J. Inorg. Biochem., 2004, no. 98, pp. 439-446. DOI :10.1016/j.jinorgbio.2003.12.005.

15. Ueyama K., Matsubayash G., Tanaka T. X-ray Crystal Structure and Properties of Tris( tetra-thiafulvalenium)hexachloroplatinate. Inorg. Chim. Acta, 2005, vol. 97, no. 112, pp. 135-137.

16. Ishida H., Furukawa Y., Sato S., Kashino S. Structure and Phase Transition in Bis(pyrrolidinium)hexachlorometallates, (C4H8NH2)2MCl6 (M = Sn, Te and Pt), Studied by X-ray Diffraction, 35Cl NQR and DSC. J. Mol. Struct, 2007, vol. 524, no. 72, pp. 95-103. DOI: 10.1016/S0022-2860(99)00456-1.

17. Tkacheva A.R., Sharutin V.V., Sharutina O.K., Andreev P.V. Synthesis and Structure of Hex-achloroplatinate Complexes. Russ. J. of Gen. Chem, 2019, vol. 89, no. 9, pp. 1816-1821. DOI: 10.1134/S1070363219090147.

18. Eich A., Koppe R., Roesky P.W., Feldmann C. Ionic-Liquid-Based Synthesis of the Bromine-Rich Bromidoplatinates [NB^Me^^Br^B^ and [NB^Me^^Br^KB^. Z. Anorg. Allg. Chem, 2018, vol. 644, pp. 275-279. DOI: 10.1002/zaac.201700409.

19. Berkei M., Bickley J.F., Heaton B.T., Steiner A. Polymeric Anionic Networks Using Dibro-mine as a Crosslinker; the Preparation and Crystal Structure of [(C4H9)4N]2[Pt2Bri0]-(Br2)7 and [(C4H9)4NMPtBr4Cl2KBr2)6. J. Chem. Commun., 2002, pp. 2180-2181. DOI: 10.1039/b205712n.

20. Kim N.H., Ha K. Crystal Structure of bis(1,10-phenanthrolinium) Hexabromoplatinate(IV), [C12H9N2]2[PtBr6]. Z. Kristallogr. NCS, 2010, vol. 225, pp. 37-38. DOI 10.1524/ncrs.2010.0014.

21. Rosokha S., Kumar A. Anion-n Interaction in Metal-Organic Networks Formed by Metal Ha-lides and Tetracyanopyrazine. J. of Mol. Struct, 2017, vol. 1138, pp. 129-135. DOI: 10.1016/j.molstruc.2017.03.009 0022-2860.

22. Sharutin V.V., Sharutina O.K., Senchurin V.S. Synthesis and Structure of Platinum Complexes [Bu4P][PtBr6] and [Bu4P][PtBr5(DMSO-S)]. Russ. J. of Gen. Chem, 2016, vol. 86, no. 9, pp. 21002104. DOI: 10.1134/S1070363216090206.

23. Sharutin V.V., Sharutina O.K., Senchurin V.S., Tkacheva A.R. Synthesis and Structure of Platinum Complexes with Organyltriphenylphosphonium Chlorides and DMSO. Russ. J. of Gen. Chem, 2018, vol. 88, no. 7, pp. 1456-1461. DOI: 10.1134/S1070363218070174.

24. Bruker. SMART. Bruker Molecular Analysis Research Tool, Versions 5.625, Bruker AXS, Madison, Wisconsin, USA, 2000.

25. Bruker. SAINTPlus Data Reduction and Correction Program, Versions 6.02a, Bruker AXS, Madison, Wisconsin, USA, 2000

26. Bellamy L. Infrakrasnyye spektry slozhnykh molekul [The Infrared Spectra of Complex Molecules]. Moscow, Foreign Literature Publ., 1963, pp. 590 (in Russ.)

Received 12 November 2019

ОБРАЗЕЦ ЦИТИРОВАНИЯ

Зыкова, А.Р. Синтез и строение гексабромоплати-ната циклопропилтрифенилфосфония / А.Р. Зыкова // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». - 2020. - Т. 12, № 1. -С. 42-48. DOI: 10.14529/Лет200105

FOR CITATION

Zykova A.R. Synthesis and Structure of Cyclopropyltri-phenylphosphonium Hexabromoplatinate. Bulletin of the South Ural State University. Ser. Chemistry. 2020, vol. 12, no. 1, pp. 42-48. (in Russ.). DOI: 10.14529/chem200105

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.