CC BY
12
Химия элементоорганических соединений
УДК 546.98+547.537 DOI: 10.14529/chem180306
СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ КОМПЛЕКСОВ ПАЛЛАДИЯ [PhsPMenPdBrsPMSO)]- и [Ph3P(CH2)6PPh3]2+[PdBr3(Et2SO)]-2
Д.М. Ярыги на, А.Е. Баталов, В.С. Сенчурин
Южно-Уральский государственный университет, г. Челябинск, Россия
Взаимодействием бромида палладия с бромидом метилтрифенилфосфония (1:1 мольн.) в диметилсульфоксиде и дибромидом гексаметилен-бис-трифенилфосфония (2:1 мольн.) в диэтилсульфоксиде синтезированы комплексы [Ph3PMe]+[PdBr3(dmso->S)]- (1) и [Ph3P(CH2)6PPh3]2+[PdBr3(Et2SO-,S)r2 (2) соответственно. По данным рентгенострук-турного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрак-тометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, МоКа-излучение, X = 0,71073 А, графитовый монохроматор), красно-коричневых кристаллов 1 [C42H48O2P2S2Br6Pd2, M 1403,12, сингония моноклинная, группа симметрии Р2Ь a 8,91(2), b 24,88(4), с 22,34(5) А, V4954(18) А3, Z 4, ц 5,747 мм"1, независимых отражений 6306, Rmt0,0525, переменных уточнения 1022, GOOF 1,069, Rl = 0,0580, wR2 = 0,1429] и предварительным данным РСА красно-коричневых кристаллов 2 [C5oH62P2S2Br6Pd2O2, M 1513,32, сингония триклинная, группа симметрии Р2Ь a 13,046(13), b 13,065(14), с 17,784(18) А, V2885(5) А3, Z 2, независимых отражений 6831, Rmt 0,0647, переменных уточнения 582, GOOF 1,086, Rl = 0,1422, wR2 = 0,3876] атомы фосфора в 1 и 2 имеют мало искаженное тетраэдрическое окружение (CPC 107,3(14)-111,1(14)°, 107,2(18)-110,9(16)°), длины связей P-С составляют 1,78(2)-1,84(3) А и 1,77(4)-1,82(3) А соответственно. В моноядерных плоскоквадратных анионах (углы SPdBr-^ис 87,1(3)°, 92,8(3)° (1), 90,3(3)°, 91,0(3)° (2), BrPdBr-транс и SPdBr-транс 174,37(14)°, 177,4(2)° (1), 173,4(2)°, 178,5(3)° (2); BrPdBr-^ис 89,72(19)°-90,43(19)° (1), 89,2(2)°-89,6(2)° (2)); диметил- и диэтилсульфоксидные лиганды координируются с атомами Pd посредством атомов серы (Pd-S 2,275(8) и 2,266(13) А), длины связей Pd-Br для 1 и 2 изменяются в интервалах 2,426(5)-2,450(5) А и 2,426(5)-2,451(6) А. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1833574; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).
Ключевые слова: дибромид палладия, бромид фосфония, диметилсульфоксид, ди-этилсульфоксид, синтез, строение, рентгеноструктурный анализ.
Введение
Комплексные соединения палладия с анионами типа [PdHal3(dmso-<S)]- Hal = Cl, Br описаны в литературе [1-11], однако подобные комплексы с анионами, содержащими координированные молекулы диэтилсульфоксида структурно не охарактеризованы. Известны единичные примеры комплексов платины (II) с анионом [PtHal3L]-, где L - ^-координированные молекулы сульфок-сидов, отличные от диметилсульфоксида, такие как L - диэтилсульфоксид, Hal = Cl [12], Br [13]; L - ди-т-пропилсульфоксид, Hal = Cl, Br; L - тетраметиленсульфоксид, Hal = Cl [14]. Единственный структурно охарактеризованный нейтральный комплекс платины с ^-координированными молекулами диэтилсульфоксида - [Pt(Et2SO-<S)(«-Cl)Cl]2 был получен в результате термолиза комплекса c7s-[Pt(Et2SO-iS)(R'CN)Cl2]R' = Me, CH2Ph, протекающего с элиминированием молекулы нитрила и последующей димеризацией [15].
В настоящей работе описан синтез трибромо(диметилсульфоксидо)палладата метилтрифенилфосфония и трибромо(диэтилсульфоксидо)палладата гексаметилен-бис-трифенилфосфония и рассмотрены особенности их строения.
Экспериментальная часть
Синтез трибромо(диметилсульфоксидо)палладата метилтрифенилфосфония (1). Смесь 0,100 г (0,38 ммоль) дибромида палладия и 0,134 г (0,38 ммоль) бромида метилтрифенилфосфония растворяли в 3 мл диметилсульфоксида. После испарения растворителя наблюдали образование игольчатых кристаллов красно-коричневого цвета. Получили 0,192 г (73 %) соединения 1 с т. разл. 160 °С. ИК-спектр, (v, см"1): 3441, 3053, 3024, 2987, 2907, 1585, 1483, 1435, 1404, 1335, 1307, 1128, 1113, 1107, 1024, 1013, 995, 920, 903, 787, 747, 719, 687, 511, 503, 436, 422.
По аналогичной методике взаимодействием дибромида палладия с дибромидом гексамети-лен-бис-трифенилфосфония (2:1 мольн.) в диэтилсульфоксиде получено в виде кристаллов красно-коричневого цвета соединение 2 (48 %), т. разл. 167 °С. ИК-спектр, (v, см"1): 3053, 3024, 2931, 2893, 2868,1587, 1483, 1435, 1402, 1375, 1339, 1317, 1267, 1193, 1115, 1074,1031, 995, 935, 791, 766, 743, 723, 689, 669, 530, 509, 496, 455, 411.
ИК-спектры соединений 1, 2 записывали на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRAffmity-1S в таблетке KBr в области 4000-400 см"1.
Рентгеноструктурный анализ (РСА) кристаллов 1, 2 проведен на автоматическом четы-рехкружном дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker (Mo Ка-излучение, Л = 0.71073 А, графитовый монохроматор). Сбор, редактирование данных и уточнение параметров элементарной ячейки, а также учет поглощения проведены с помощью программ SMART и SAINT-Plus [16]. Все расчеты по определению и уточнению структур выполнены с помощью программ SHELXL/PC [17] OLEX2 [18]. Структуры определены прямым методом и уточнены методом наименьших квадратов в анизотропном приближении для неводородных атомов. Положение атомов водорода уточняли по модели наездника (^изо(Н) = 1,2Ц,кв(С)). Кристаллографические данные и результаты уточнения структур приведены в табл. 1, геометрические характеристики координационного полиэдра атома сурьмы - в табл. 2.
Таблица 1
Кристаллографические данные, параметры эксперимента и уточнения структур 1 и 2
Параметр Соединение
1 2
Формула C42H4gO2P2S2Br6Pd2 C50H62P2S2Br6Pd2O2
М 1403,12 1513,32
Т, К 293 293
Сингония моноклинная триклинная
Пр. группа P21 P 1
a, А 8,91(2) 13,046(13)
b, А 24,88(4) 13,065(14)
С, А 22,34(5) 17,784(18)
а,0 90,00 72,14(7)
Р,° 90,17(13) 89,94(4)
У,° 90,00 90,02(4)
V, А3 4954(18) 2885(5)
Z 4 2
р(выч.), г/см3 1,881 1,742
ц, мм-1 5,747 4,941
F(000) 2720,0 1484,0
Размер кристалла, мм 0,35 х 0,34 х 0,21 0,44 х 0,29 х 0,1
Область сбора данных по 6, град. 5,84 - 35,42 5,74 - 43,68
-7 < h < 7, -13 < h < 13,
Интервалы индексов отражений -21 < k < 21, -13 < k < 13,
-18 < l < 18 -18 < l < 18
Измерено отражений 12140 36093
Независимых отражений 6306 6831
Rint 0,0525 0,0647
Переменных уточнения 1022 582
GOOF 1,069 1,086
Окончание табл. 1
Параметр Соединение
1 2
Л-факторы по F2> 2ct(F2) R1= 0,0580, wR2 = 0,1429 R1 = 0,1422, wR2 = 0,3876
R-факторы по всем отражениям R1 = 0,0644, wR2 = 0,1469 R1 = 0,1540, wR2 = 0,3933
Остаточная электронная плотность (min/max), e/A3 1,34/—1,18 3,36/—1,37
Таблица 2
Длины связей и валентные углы для соединений 1 и 2
Связь d, Á Угол ю, град.
1
Pd(1)—Br(1) 2,441(5) Br(1)Pd(1)Br(2) 174,37(14)
Pd(1)—Br(2) 2,426(5) S(1)Pd(1)Br(3) 177,4(2)
Pd(1)—Br(3) 2,450(5) Br(1)Pd(1)Br(3) 90,43(19)
Pd(1)—S(1) 2,275(8) Br(2)Pd(1)Br(3) 89,72(19)
S(1)—O(1) 1,448(19) S(1)Pd(1)Br(1) 87,1(3)
P(1)—С(1) 1,83(3) S(1)Pd(1)Br(2) 92,8(3)
P(1)—С(7) 1,78(2) C(1)P(1)C(21) 107,3(14)
P(1)—С(11) 1,84(3) C(7)P(1)C(21) 111,1(14)
P(1)—С(21) 1,80(3)
2
Pd(1)—Br(1) 2,451(6) Br(2)Pd(1)Br(3) 173,4(2)
Pd(1)—Br(2) 2,428(5) S(1)Pd(1)Br(1) 178,5(3)
Pd(1)—Br(3) 2,426(5) Br(1)Pd(1)Br(2) 89,2(2)
Pd(1)—S(1) 2,266(13) Br(1)Pd(1)Br(3) 89,6(2)
S(1)—O(1) 1,48(3) S(1)Pd(1)Br(2) 90,3(3)
P(1)—С(1) 1,82(3) S(1)Pd(1)Br(3) 91,0(3)
P(1)—С(7) 1,77(3) C(7)P(1)C(21) 107,2(18)
P(1)—С(11) 1,82(3) C(1)P(1)C(21) 110,9(16)
P(1)—С(21) 1,77(4)
Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1833574 для 1; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http: //www .ccdc.cam.ac.uk).
Обсуждение результатов
C целью синтеза новых комплексов палладия, содержащих координированные молекулы суль-фоксидов, нами исследованы реакции дибромида палладия с бромидом метилтрифенилфосфония в диметилсульфоксиде и дибромида гексаметилен-бис-трифенилфосфонияв диэтилсульфоксиде.
Установлено, что при смешении эквимольных количеств дибромида палладия с бромидом метилтрифенилфосфония в диметилсульфоксиде и последующем медленном испарении растворителя наблюдается образование красно-коричневых игольчатых кристаллов комплекса трибро-мо(диметилсульфоксидо)палладата метилтрифенилфосфония (1):
dmso
[Ph3PMe]Br + PdBr2 -► [Ph3PMe]+[PdBr3(dmso->S)r
1
По аналогичной схеме протекает реакция между дибромидом палладия и дибромидом гек-саметилен-бис-трифенилфосфония (2:1 мольн.) в диэтилсульфоксиде. В этом случае продуктом
реакции являются кристаллы комплекса трибромо(диэтилсульфоксидо)палладата гексаметилен-бис--трифенилфосфония (2):
Et2SO
[PhзP(CH2)6PPhз]2+Br2 + 2 РаВг2 -► [Р11зР(СН2)6РР11з]2+[РаВгз^2З0-5)Г2
2
По данным РСА 1 и предварительным данным РСА для 2, атомы фосфора катионов имеют слабо искаженную тетраэдрическую координацию (рис. 1 и 2). Валентные углы СРС (107,з(14)-111,1(14)° (1), 107,2(18)-110,9(16)° (2)) мало отличаются от теоретического значения. Расстояния Р-С (1,78(2)—1,84(з) А (1),1,77(4)-1,82(з) А (2)) близки к сумме ковалентных радиусов атомов фосфора и углерода 1,88 А [19]. Атомы палладия в квадратных моноядерных анионах четырех-координированы (углы $РдВг-цис 87,1(з)°, 92,8(з)° (1), 90,з(з)°, 91,0(з)° (2), ВМВг-транс и SPdBr-транс 174,з7(14)°, 177,4(2)° (1), 17з,4(2)°, 178,5(з)° (2); ВгРаВг-цис 89,72(19)°-90,4з(19)° (1), 89,2(2)°-89,6(2)° (2)); длины связей Ра-Вг изменяются в интервалах 2,426(5)-2,450(5) А (1), 2,426(5)-2,451(6) А (2). Сульфоксидные лиганды координируются по атому палладия посредством атомов серы (расстояния Ра-З равны 2,275(8) (1) и 2,266(1з) А (2)).
Рис. 1. Строение соединения 1
Рис. 2. Строение соединения 2
Структурная организация в кристаллах обусловлена слабыми межионными водородными связями, в образовании которых принимают участие атомы кислорода и брома сульфоксидных, а также водорода арильных лигандов H-Br 2,85-3,05 А (1), 2,87, 2,89 А (2) и H-O 2,44-2,72 А (1), 2,30-2,39 А (2), что близко к сумме ван-дер-ваальсовых радиусов атомов водорода и брома (2,93 А) и водорода и кислорода (2,62 А)[20].
Выводы
Таким образом, продуктами взаимодействия дибромида палладия с бромидом метилтрифе-нилфосфония (1:1 мольн.) в диметилсульфоксиде и дибромидом гексаметилен-бис-трифенилфосфония (2:1 мольн.) в диэтилсульфоксиде являются соответственно трибро-мо(диметилсульфоксидо)палладат метилтрифенилфосфония и трибромо(диэтилсульфокси-до)палладатгексаметилен-бис-трифенилфосфония, состоящие из тетраэдрических фосфониевых катионов и плоско-квадратных анионов [PdBr3(dmso-S)]- и [PdBr3(Et2SO-S)], в которых молекулы сульфоксидов координируется на центральный атом серой.
Благодарности
Мы благодарим проф. В.В. Шарутина за рентгеноструктурный анализ соединений 1 и 2.
Литература
1. Hazell, A. Mono-, di- and poly-nuclear transition-metal complexes of a bis(tridentate) ligand: towards /»-phenylenediamine-bridged co-ordination polymers / A. Hazell, C.J. McKenzie, L.P. Nielsen // J. Chem. Soc., Dalton Trans. - 1998. - P. 1751-1756. DOI: 10.1039/A800602D.
2. Palladium complexes with pyrimidine-functionalized n-heterocyclic carbene ligands: synthesis, structure and catalytic activity / D. Meyer, M.A. Taige, A. Zeller et al. // Organometallics. - 2009. -V. 28, № 7. - P. 2142-2149. DOI: 10.1021/om8009238.
3. On the electronic impact of abnormal c4-bonding in n-heterocyclic carbene complexes / M. Heckenroth, A. Neels, M.G. Garnier et al. // Chem. Eur. J. - 2009. - V. 15, № 37. - P. 9375-9386. DOI: 10.1002/chem.200900249.
4. Шарутин, В.В. Синтез и строение комплекса палладия [Ph4P] 2 [PdClJ2- / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина // Бутлеровские сообщения. - 2011. - Т. 28, № 20. - С. 31-34.
5. N-Heterocyclic carbene copper(I), mercury(II) and silver(I) complexes containing durene linker: synthesis and structural studies / Q.-X. Liu, A.-H. Chen, X.-J. Zhao et al. // CrystEngComm. -2011. - V. 13, № 1. - P. 293-305. DOI: 10.1039/C0CE00142B.
6. Синтез и строение комплекса палладия [Ph4Sb(DMSO)] [PdBr3(DMSO)] / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Бутлеровские сообщения. - 2012. - Т. 29, № 2. - С. 26-30.
7. Особенности взаимодействия тетрабромопалладийводородной кислоты с бромидами тетраорганилфосфония в различных растворителях. Синтез и строение комплексов палладия: [Ph3(cjclo-C5H9)P]+2[Pd2Br6]2-, [Ph3BuP]+2[Pd2Br6]2, ^AmP^^Br^, [Ph3(cyclo-C5H9)P]+[PdBr3(DMSO)]-, [Ph3BuP]+[PdBr3(DMSO)r и [Ph3AmP]+[PdBr3(DMSO)]- / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Бутлеровские сообщения. - 2012. - Т. 30, № 6. - С. 41-49.
8. Шарутин, В.В. Синтез и строение комплексов палладия [Ph3PhCH2P]+[PdCl3(dmso)pdmso, [Ph4P]+[PdCl3(dmso)r и [Ph4Sb(dmso)]+ [PdCb(dmso)r / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина // Журн. неорган. химии. - 2013. - Т. 58, № 5. - С. 616-620.
9. Consecutive modular ligation as an access route to palladium containing polymers / C. Lang, K. Pahnke, C. Kiefer et al. // Polym. Chem. - 2013. - V. 4, № 21. - P. 5456-5462. DOI: 10.1039/C3PY00648D.
10. Синтез и строение комплексов палладия: [Ph3(^M^o-C3H5)P]+2[PdBr4]2~, [Ph3(^H^o-СзН5)P]+2[Pd2Br6]2-, ^(^H^o^^PMPdB^dmso)]- / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Коорд. химия. - 2015. - Т. 41, № 7. - С. 430-437.
11. Синтез и строение комплексов палладия [Ph3P(CH2)3PPh3][PdBr4], [Ph3P(CH2)3PPh3][Pd2Br6]DMF и [Ph3P(CH2^PPh3] [PdBr3(dmso-S)]2 / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. общ. химии. - 2017. - Т. 87, № 1. - С. 128-133.
12. Deoxygenation of coordinated sulfoxides and oxidation of the metal ion in thePt(II) complexes using HX (X = C1, Br): a convenient procedure for the preparation of thioether compounds of Pt(IV).
X-ray structure of potassium trichloro(diethyl sulfoxide)platinate(II) / V.Yu. Kukushkin, V.K. Belsky, V.E. Konovalov et al. // Phosphorus, Sulfur, Silicon,Relat. Elem. - 1992. - V. 69, № 1-2. - P. 103-117. DOI: 10.1080/10426509208036859.
13. Belsky, V.K. Structure of potassium tribromo(diethyl sulfoxide)platinate(II) / V.K. Belsky, V.E. Konovalov, V.Yu. Kukushkin // Acta Cryst. - 1993. - V. 49. - P. 751-752. DOI: 10.1107/S0108270192008308.
14. Rochon, F.D. Multinuclear Magnetic Resonance Study of Pt(II) Compounds with sulfoxide li-gands and crystal structures of complexes of the types [Pt(R2SO)X3]- and Pt(R2SO)2Q2 / F.D. Rochon, C. Bensimon, C. Tessier // Inorg. Chim. Acta. - 2008. - V. 361, № 1. - P. 16-28. DOI: 10.1016/j .ica.2007.06.004.
15. Synthesis of halogen-bridged complexes [Pt(R2SO)(«-X)X]2 by thermolysis of cis-[Pt(R2SO)(R'CN)X2]. X-ray structure of di-^-chloro-dichlorobis(diethyl sulfoxide) diplatinum(II) / V.Yu. Kukushkin, V.K. Belsky, V.E. Konovalov et al. // Inorg. Chim. Acta. - 1991. - V. 183, № 1. -P. 57-63. DOI: 10.1016/S0020-1693(00)82995-3.
16. Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data collection and processing software for the SMART system. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
17. Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An integrated system for solving, refining and displaying crystal structures from diffraction data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
18. OLEX2: Complete structure solution, refinement and analysis program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. - 2009. - V. 42. - P. 339-341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
19. Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорган. химии. -1991. - Т. 36, № 12. - С. 3015-3037.
20. Consistent van der waalsradii for the whole main group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Va-leroet al. // J. Phys. Chem. A. - 2009. - V. 113, № 19. - P. 5806-5812.
Ярыгина Дарья Михайловна - студент химического факультета, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. Ленина, 76. E-mail: darya.yarygina.99@ mail.ru.
Баталов Алексей Евгеньевич - студент химического факультета, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. Ленина, 76. E-mail: batalov.aleksei@mail.ru.
Сенчурин Владислав Станиславович - кандидат химических наук, доцент, кафедра теоретической и прикладной химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. Ленина, 76. E-mail: senvl@rambler.ru.
Поступила в редакцию 30 марта 2018 г.
DOI: 10.14529/chem180306
SYNTHESIS AND STRUCTURE OF PALLADIUM COMPLEXES [Ph3PMe]+[PdBr3(DMSO)]- and [Ph3P(CH2)6PPh3]2+[PdBr3(Et2SO)]-2
D.M. Jarygina, darya.yarygina.99@mail.ru A.E. Batalov, batalov.aleksei@mail.ru V.S. Senchurin, senvl@rambler.ru
South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation
[Ph3PMe]+[PdBr3(dmso-S)r (1) and [Ph3P(CH2)6PPh3]2+[PdBr3(Et2SO-5)]^ (2) was obtained by the reaction of palladium dibromide with methyltriphenylphosphonium bromide (1:1 mol.) in the dimethylsulfoxide and hexamethylene-6/s-triphenylphosphonium dibromide-in the diethylsulfoxide. According to X-ray analysis was performed on a Bruker D8 QUEST
automatic four-circle diffractometer (Mo Ka-emission, X = 0.71073 Â, graphite monochroma-tor) red-brown crystals 1 [C42H48O2P2S2Br6Pd2, M 1403.12, crystal system moclinic, space group P2j, a 8.91(2), b 24.88(4), c 22.34(5) Â, V4954(18) Â3, Z 4, ^ 5.747 mm"1, independent reflections 6306, Rmt 0,0525, refinement variables 1022, GOOF 1,069, Rl = 0,0580, wR2 = 0.1429] and preliminary data X-rayred-brown crystals 2 [C50H62P2S2Br6Pd2O2, M 1513.32, crystal system triclinic, space group P2b a 13.046(13), b 13.065(14), c 17.784(18) Â, V 2885(5) Â3, Z 2, independent reflections 6831, Rmt 0.0647, refinement variables 582, GOOF 1.086, R1 = 0.1422, wR2 = 0.3876] atoms P in 1 and 2 have distorted te-trahedral coordination (CPC angles 107.3(14)-111.1(14)°, 107.2(18)-110.9(16)°), bond lengths P-C 1.78(2)-1.84(3) Â and 1,77(4)-1,82(3) Â. In mononuclear planar square anions (angles SPdBr-cis 87,1(3)°, 92.8(3)° (1), 90.3(3)°, 91.0(3)° (2), BrPdBr-tramce and SPdBr-tramce 174.37(14)°, 177.4(2)° (1), 173.4(2)°, 178.5(3)° (2), BrPdBr-cis 89.72(19)°-90.43(19)° (1), 89.2(2)°-89.6(2)° (2)), dimethyl- and diethylsulfoxide ligands coordinated to the Pd by sulfur atoms (Pd-S 2.275(8) and 2.266(13) Â), distances Pd-Br for 1 and 2 vary in the range 2.426(5)-2.450(5) Â and 2.426(5)- 2.451(6) Â. The full tables of atomic coordinates, bond lengths, and bond angles were deposited with the Cambridge Gystallographic Data Centre (GGDG 1833574 for compound 1 deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
Keywords: palladium dibromide, phosphomium bromide, dimethylsulfoxide, diethylsulfoxide, synthesis, structure, X-ray analysis.
References
1. Hazell A., McKenzie G.J., Nielsen L.P. Mono-, Di- and Poly-nuclear Transition-metal Complexes of a Bis(tridentate) Ligand: Towards p-Phenylenediamine-bridged Coordination Polymers. J. Chem. Soc., Daltom Trams., 1998, pp. 1751-1756. DOI: 10.1039/A800602D.
2. Meyer D., Taige M.A., Zeller A., Hohlfeld K., Ahrens S., Strassner T. Palladium Complexes with Pyrimidine-Functionalized N-Heterocyclic Carbene Ligands: Synthesis, Structure and Catalytic Activity. Orgamomet., 2009, vol. 28, no. 7, pp. 2142-2149. DOI: 10.1021/om8009238.
3. Heckenroth M., Neels A., Garnier M.G., Aebi Ph., Ehlers A.W., Albrecht M. On the Electronic Impact of Abnormal C4-Bonding in N-Heterocyclic Carbene Complexes. Chem. Eur. J., 2009, vol. 15, no. 37, pp. 9375-9386. DOI: 10.1002/chem.200900249.
4. Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K. [Synthesis and Structure of Palladium Comple-xes[Ph4P]+2[PdCl4]2-]. Butlerov communications, 2011, vol. 28, no. 20, pp. 31-34.(in Russ.).
5. Liu Q.-X., Chen A.-H., Zhao X.-J., Zang Y., Wu X.-M., Wang X.-G., Guo J.-H. ^-Heterocyclic Carbene Copper(I), Mercury(II) and Silver(I) Complexes Containing Durene Linker: Synthesis and Structural Studies. CrystEmgComm. 2011, vol. 13, no. 1, pp. 293-305. DOI: 10.1039/C0CE00142B.
6. Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K., Guschin A.V. [Synthesis and Structure of Palladium Complexes[Ph4Sb(DMSO)] [PdBr3(DMSO)]]. Butlerov communications, 2012, vol. 29, no. 2, pp. 26-30.(in Russ.).
7. Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K., Guschin A.V. [Features of Interaction of Tetra-bromopalladiumhydrogen Acid with Tetraorganylphosphonium Bromides in Various Solvents. Synthesis and Structure of Palladium Comp^^^yclo^^P^^B^2- [Ph3BuP]+2[Pd2Br6]2-, [Ph3AmP]+2[Pd2Br6]2-, ^(cyclo^^PnPdB^DMSO)], [Ph3BuP]+[PdB^(DMSO)]- and [Ph3AmP]+[PdBr3(DMSO)]-]. Butlerov communications, 2012, vol. 30, no. 6, pp. 41-49.(in Russ.).
8. Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K. Synthesis and Structure of Palladium Complexes [[Ph3PhCH2P]+[PdCl3(dmso)rdmso, [Ph4P]+[PdCl3(dmso)]-, and [Ph4Sb(dmso)]+ [PdC^dmso)]-. Rus. J. Inorg. Chem., 2013, vol. 58, no. 5, pp. 543-547. DOI: 10.1134/S0036023613050203.
9. Lang C., Pahnke K., Kiefer C., Goldmann A.S., Roesky P.W., Barner-Kowollik C. Consecutive Modular Ligation as an Access Route to Palladium Containing Polymers. Polym. Chem, 2013, vol. 4, no. 21, pp. 5456-5462. DOI: 10.1039/C3PY00648D.
10. Sharutin V.V., Sharutina O.K., Senchurin V.S., Il'chenko I.A. The Palladium Complexes [Ph3(cyclo-C3H5)P]+2[PdBr4]2, [Ph3(cyclo-C3H5)P]+2[Pd2Br6]2, and [Ph3(cyclo-C3H5)P]+[PdBr3(dmso)]: Synthesis and structures. Rus. J. Coord. Chem., 2015, vol. 41, no. 7, pp. 462-469. DOI: 10.1134/S1070328415070088.
11. Sharutin V.V., Sharutina O.K., Senchurin V.S., Il'chenko I.A., Andreev P.V. Synthesis and Structure of the Palladium Complexes [Ph3P(CH2^PPh3] [PdBr4], [Ph3P(CH2^PPh3] [Pd2Br6] DMF, and
[Ph3P(CH2)3PPh3][PdBr3(dmso-S)]2. Rus. J. Gen. Chem., 2017, vol. 87, no. 1, pp. 122-127. DOI: 10.1134/S1070363217010194.
12. Kukushkin V.Yu., Belsky V.K., Konovalov V.E., Aleksandrova E.A., Pankova E.Yu., Moiseev A.I. Deoxygenation of Coordinated Sulfoxides and Oxidation of the Metal Ion in the Pt(II) Complexes Using HX (X = C1, Br): a Convenient Procedure for the Preparation of Thioether Compounds of Pt(IV). X-ray Structure of Potassium Trichloro(diethyl sulfoxide)platinate(II). Phosphorus, Sulfur, Silicon, Re-lat. Elem, 1992, vol. 69, no. 1-2, pp. 103-117. DOI: 10.1080/10426509208036859.
13. Belsky V.K., Konovalov V.E., Kukushkin V.Yu. Structure of Potassium Tribromo(diethyl sul-foxide)platinate(II). Acta Cryst, 1993, vol. C49, pp. 751-752. DOI: 10.1107/S0108270192008308.
14. Rochon F.D., Bensimon C., Tessier C. Multinuclear Magnetic Resonance Study of Pt(II) Compounds with Sulfoxide Ligands and Crystal Structures of Complexes of the Types [Pt(R2SO)X3]- and Pt(R2SO)2Cl2. Inorg. Chim. Acta, 2008, vol. 361, no. 1, pp. 16-28. DOI: 10.1016/j.ica.2007.06.004.
15. Kukushkin V.Yu., Belsky V.K., Konovalov V.E., Shifrina R.R., Moiseev A.I., Vlasova R.A. Synthesis of Halogen-Bridged Complexes [Pt(R2SO)(^-X)X]2 by Thermolysis of cis-[Pt(R2SO)(R'CN)X2]. X-ray Structure of Di-^-chloro-dichlorobis(diethyl sulfoxide) Diplatinum(II). Inorg. Chim. Acta. 1991, vol. 183, no. 1, pp. 57-63. DOI: 10.1016/S0020-1693(00)82995-3.
16. Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
17. Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures from Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
18. Dolomanov O.V., Bourhis L.J., Gildea R.J., Howard J.A.K., Puschmann H. OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program. Journal of Applied Crystallography, 2009, vol. 42, pp. 339-341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
19. Batsanov S.S. [The Atomic Radii of the Elements]. Rus. J. Inorg. Chem., 1991, vol. 36, no. 12, pp. 3015-3037. (in Russ.).
20. Mantina M., Chamberlin A.C., Valero R., Cramer C.J., Truhlar D.G. Consistent Van der Waals Radii for the Whole Main Group. J. Phys. Chem. A., 2009, vol. 113, no. 19, pp. 5806-5812.
Received 30 March 2018
ОБРАЗЕЦ ЦИТИРОВАНИЯ
Ярыгина, Д.М. Синтез и строение комплексов палладия [РЬрМе]+^г3фМ80)Г и ^зР(СН2)да3]2+[РаВг3р280)Г2 / Д.М. Ярыгина, А.Е. Баталов, В.С. Сенчурин // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». - 2018. - Т. 10, № 3. - С. 5158. Б01: 10.14529/ЛетШ306
FOR CITATION
Jarygina D.M., Batalov A.E., Senchurin V.S. Synthesis and Structure of Palladium Complexes [Ph3PMe]+[PdBr3(DMSO)]- and ph3PCH2)6PFh3]2+[PdBr3(Et2SO)r2. Bulletin of the South Ural State University. Ser. Chemistry. 2018, vol. 10, no. 3, pp. 51-58. (in Russ.). DOI: 10.14529/chem180306
