CC BY
35
ДОКЛАДЫ АКАДЕМИИ НАУК РЕСПУБЛИКИ ТАДЖИКИСТАН __________________________________2009, том 52, №11_____________________________
НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
УДК 661.663-661.665
Б.А.Гафуров, И.З.Хакёров, академик АН Республики Таджикистан У.Мирсаидов СИНТЕЗ БОРОГИДРИДОВ ЛАНТАНОИДОВ ИТТРИЕВОЙ ГРУППЫ МЕХАНОХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Борогидриды металлов - ценные препараты в технике. В особенности, они востребованы для создания энергоемких материалов и для целей водородной энергетики [1-3].
По своим физико-химическим свойствам все известные борогидриды делятся на ионные и ковалентные. Такое деление обусловлено специфичностью свойств BH4-группы. Борогидриды лантаноидов являются ковалентными борогидридами и получены в среде органических растворителей [3].
В настоящей работе получены борогидриды лантаноидов иттриевой группы механо-химическими методами.
Для синтезов борогидридов лантаноидов служила вибросиловая установка конструк-
о
ции ИНФ СО РАН [4] с реактором 90 см , нагрузкой стальных шаров (50-200 г), частотой колебаний 23 Гц, амплитудой стальных шаров 10 мм. В ходе механохимического процесса отбирали пробы реакционной массы для анализов: термогазоволюмометрии, ИКС, рентгенометрии. Кроме того, были использованы центробежная и планетарная мельницы [4].
Условия опытов получения борогидридов лантаноидов иттриевой группы приведены в таблице.
Таблица
Условия и результаты типичных опытов получения борогидридов лантаноидов иттриевой
группы механохимическими методами
Борогидриды
УЬ Оу Тт Ьц
Исходные вещества MClз 3.0 3.0 4.7 6.0 4.0
NaBH4 1.92 3.20 3.10 5.50 3.22
Отношение MCl3 NaBH4 1:4.5 1:4.5 1:4.6 1:5.1 1:5.8
Время синтеза (мин) 20 20 20 25 25
Выход продукта, % 83.2 80.5 66.0 77.1 89.1
Анализ продукта после экстракции ТГФ, масс% М 37.2 37.1 38.0 46.7 47.7
В 7.5 7.5 7.6 8.9 8.8
Н 2.8 2.7 2.8 3.3 3.2
С - - - 30.5 24.8
Атомное отношение М:В:Н 1:3:12 1:3.04:11.96 1:3:12 1:2.99:12.3 1:3:11.9
Состав продукта Gd(BH4)з• 3ТГФ Yb(BH4)з• 3ТГФ Dy(BH4)з• 3ТГФ Tm(BH4)3• 3ТГФ Lu(BH4)з• 3ТГФ
Оказалось, что реакция хлоридов лантаноидов с NaBH4 протекает за 20-25 мин и дает количественный выход борогидридов лантаноидов иттриевой группы.
После синтеза продукт растворяли в тетрагидрофуране (ХГФ) и из осветленного раствора получали Lu(BH4)3-nT^.
Физико-химические свойства полученных борогидридов лантаноидов исследовались методом рентгенофазового анализа, который проводили на дифрактометре ДРОH-2, и ИК-спектры регистрировали на спектрофотометре в области 400-4000 см-1. Свойства полученных Lu(BH4)3•nTГФ совпадают с данными, которые приведены в работах [1-3].
Агентство по ядерной и Поступило 16.09.2009 г.
радиационной безопасности АН Республики Таджикистан
ЛИTEРATУРA
1. Мирсаидов УМ. Борогидриды металлов. - Душанбе: Дониш, 2004, 140 с.
2. Мирсаидов УМ., Рахимова А., Дымова T.H. - Известия AH СССР, ^органические материалы, 1979, т.15, №9, с. 1585-1588.
3. Мирсаидов У.М., Дымова T.H. Борогидриды переходных металлов. - Душанбе: Дониш, 1985, 124 с.
4. Авакумов Е.Г. Механохимические методы активации химических процессов. - ^восибирск: Шука, Сибирское отделение, 1979.
Б.А^афуров, И.З.Хакёров, У.Мирсаидов ХОСИЛ НАМУДАНИ БОРОХИДРИДХОИ ЛАНТАНОИДХОИ ГУРУХИ ИТТРИЙ БО УСУЛИ МЕХАНОХИМИЯВЙ
Даp мак;ола усули носил намyдани боpонидpиднои лантаноиднои гypÿни иттpий бо воситаи механохимиявй омухта шудааст. Нишон дода шудааст, ки боpонидpиднои лантаноиднои гуруни иттрий нангоми таъсири LnCl3 бо NaBH4 дар муддати 20-25 дак;ик;а бо усули механохимиявй носил мешаванд.
B.A.Gafurov, I.Z.Khakyorov, U.Mirsaidov THE SYNTHESIS OF LANTHANIDE BOROHYDRIDES OF YTTRIUM GROUP BY MECHANICAL METHOD
The article presents the results of synthesis of lanthanide borohydrides by mechanical method. It was shown that lanthanide borohydrids of yttrium group at interaction of LnCl3 with NaBH4 during 20-25 min by mechanical method passes with significant out put.
