CC BY
810
6 4
0
120
240 280 320 Г{° С)
360 400
Рис. 5, Зависимость от температуры мощности теилошга потока, гюпющасмого/вмдслясмого ори нагревании ликло* фенаодм натрия (измерения метолом диффсрешш&льной сканирующей калориметрии (4); скорость нагрева 20°С/ш-ш в
среде неподвижного $юздуха).
Fig. 5. Temperature dependence of che heat flow power ab-sorbed/reieascd upon the healing of the sodium diclofenac { differential scanning calorimctry dam [4J obtained at heating speed
of 20°C per min in sialic air)
Энтальпии сублимации ли
v
металлов
Table Sublimation enthalpies of
ШЫ
штатных metal diclofenac
àuJH<r>
269A <7> =598
244.9 ± (<Г> - 523
0 *
<7> * 54
ЛИТЕРАТУРА
Chickos J.S., Acre« W.K. J, Phvs. Chcm. Ref. V. 3!, N 2. P, 53?.
Perlovich G.L., Bauer-Brandl A, Current Drug 2004. V. l. N 3. :>. 2I3.
Pcrlovich G.L. et al. Eur. J. Pharm and Biopharm
57. N2. P, 4 ! I.
Keck C., Faust €., Dlefö C. Pharmazie. I988. V. 43. P. 77
V.
Кафедра физики
УДК 547.87; 547.414
ВЖ Вах&рев, А.А. Гидаспов, ЕЖ Переселова
СИНТЕЗ 2И-ДИАМИНО-6-ТРИНИТРОМЕТИЛ-13*5-ТРИАЗИНОВ
ТРИНИТРОМЕТИЛЬНОЙ ГРУППЫ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИМИ
И АРОМАТИЧЕСКИМИ АМИНАМИ
(Самарский государственный технический университет)
Несждттш замещение трииитрометильной группы в различных 2-6ис(тршштрвметил)-1>3,5-триюинах под действием гетероциклических и еких аминов и синтезирован ряд новых 2*4-ди№шш)-6-тршштрт*етиЛ"1,3>5-
Сенективное замеI¡.шине три и итрометил ь-ной группы в бис-тр1ши1рометилышх производных Ь3,5-тршз1-ша под действием различных пук-леофшюв, в том числе ряда алифатических аминов, подробно описано в работе [1-3]. В литературе не обнаружено сведений о методах синтеза 2,4-
диамино~6»триннтрометил»иЗ,5-триазинов, содержащих в качестве змш1озамест1ггедей остатков
ароматических и гетероциклических аминов в различном сочетании, С целью восполнения этого пробела и в продолжение работ по синтезу поли-нитрометил-1Дг-трна:шнов и изучению их химических свойств было исследовано замещение три-иитромет-илыюй группы в 2-амино-4,6-бис(тр11-ь нитрометил)- 1Д 5-трназннах под действ' магических и гетероциклических аминов.
ХИМИЯ И ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГ!
том
вып.
2-амино-4,6»бис(три-,3,5-триазинов 1-3 с различными аминами 4-6 в среде органи-ей (эфир, дихлорэтан, толуол,
2,4-д11амино-6-тринитрометил-1Д 5-триа зимы 7-12
с
60-90%:
|Ь
}
13
JRiR**<nmmi);
4-6
1%
m¡R-b
7-12
R-O
R2 « NMe2 : R« O (7»; R» CH2 (8); K» N-CH j (9)
NRiRvN > :R<"CM>(10);R»»0<II): NR^R,
; R- O (¡2)
2-амино-4,6-бнс(триннтроме-тил)-1,3,5-триазинов 1-3 с анилином впервые син-тезированы соответствующие 2-амино-4-арил-амино-1,3,5-гриазины 12-15 с выходом 60-75 % :
NR.K
i~3
N'R,R2 = NMC2(13);
nAn
f
4
V
(14);
1i ^ (15)
Данные по температуре плавления, ПК- и Н-ЯМРн:пектрам синтезированных 2,4-дна ми но-6-трини'фометил-13,5"триазино0 7-15 приведены
Таблица
Данные по температуре плавлении, И 1С- и !Н ЯМР-спектрам синтезированных 2,4-Ш1Шино~0-трнннтромегшМ^5-грштпш 7-15 Table Melting temperature, IR and 1H NMR spectra of
ИКчшектр, v. см И ЯМР-епектр, S, мл
нмшмттмпмммшмммтм
2984, 2932, 2864, 1634, 594, 1536, 1500, 1448, 1420, 1392, 1328, 1296, 278, 12S2» 1 1076,1034, 984, 856,816, 800, 790
3010,2935,2860, 1619, 587» 1533, 1484, 411,1315, 1294, 1025, 1008, 972, 848, 794, 669, 60 !
3.03 и 3.0? дв. с (6Н, МСН3, Äv = 13,2 Гц); 3,45*3.75 м (8Н, NCH.CH.O)
j w-a-m-yt-tt^M'ftff^-K-í-í-í-í-í-ít-fit'frпи
3008,2968, 2944,2932, 2808, 1635, 1604, 1590, 87 11536,1502,1460,1420, 1384»1324, 1294, 1276,
1.52-1.68 м (6H.
ака-ьсн,); з об и
«к "г Г *
3.12 дв. с (6Н, NCHj, Av = 12.0 Гц); 3,62 и 3,74 л в. т (4Н. NCH:,
J - 6.8 Гц)
1220, 1178, M 60, Ii 52, 3.65 и 3.85 дв. т (4Н.
2.38c(3H.NCH,); 2.55-2,65 м (4H. NCH;): 3.04 и 3.11 л в. с í6H.
NCHj, Av = 17,5 Гц);
1084, 1064, 1040, 1012, 984. 968, 856, 824, 792,
776
nch2.
J = 6.8 Гц)
3004,2942,2860, 1631,1 1.54-1.70 м (6Н. 147 ; 1604, 1585, 1521, 1483. СНСН.СН,); 3.64 и 459, 1440, 1313, 1238А 3.78 дв. т (4Н, NCH2, 024, 970, 852, 806, 792 i - 6.8 Гц)
*
22-
2923-, 2860, 1* f Ï^^ Ï^O ¡¡
НЯ9 1519 14S4 1444 5 * *
28 I ™ ^ ^1СИ2СН,СН,);3.62^Л6^
226.1114,1066, 1004, M
972, 858, 806, 794 '966, 2921,2881, 1625, 589, 1519, 1488, 1315, 24)1294, 1261. 1224. 1110, 1066, 1033,973,914,
1.95 m (4H, CHUCHU);
3,42-3,58 м (4H, CHINCH;); 3-72-3.84 м (8H, NCH-.CH-0)
13
39-
3408. 2928, 2886. 1632, 1612, 1588, i544, 1508,1 3.01 и 3.13 дв. с Î448, 1400, 1288, 1232, NCH,, Av - 9,6 П
1060, 996,900, 864, 7.21 -7.69 м (511, С\,Н}); 844, 832, 792, 724, 664, | 10,27 с {1Н, NH) 648
14
■M*- г
3411,3068, 3045,3010, 2944,2927, 2861, 1629, 1614, 1583, 1533, 1496, 1452, 1411, 1353, 1305, 1236, 1025, 975, 856, 808, 794, 754,711,6 597
1.56-1.75 м (611, СН2СН:СН;); 3.72 и 3.88 л», т (4И, J = 6.8 Гц); 7.12-7.
<5Н. САЬ); 9,35 с (1Н,
15
|<с
3415, 2979, 2964, 2923. 2875, 1616. 1587, 1533,1 1.97-2.05 м (4M, 1502, i 446, 1411, 1361, СН:СН:); 3.48-3.64
1342, 1297, 1251, 1224, (4Н, CH.NCbb); 7.10-1184, 1095, 975, 848, 7.64 м ((5Н, C6Hj); 9.46j 804, 794, 754. 690, 619,| с (1Н, NH) 599
................
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Спектры 'Н ЯМР получены на спектрометре «Bruker АМ-300» с рабочей частотой 300.13 МГц (соединения 7, 8, 10-12 сняты в CDC13, соединения 14, 15 сняты в ацетоне-cV соединения сняты 9, 13 в ДМСО-dé, внутренний стандарт -ГМДС), ИК-спектры сняты на спектрофотометре «Avatar 360 ESP» в таблетках КВг.
Общая методика синтеза 2,4-диамиио-6-тринитрометил-1,3,5-триазинов 7-15
К раствору 0.01 моль 2-амино-4,б-бис(три-нитрометил)-1,3,5-триазина 1-3 в 50 мл органического растворителя (эфир, дихлорэтан, толуол, ацетонитрил) приливали 0.021-0.022 моль амина 4-6 или анилина. Реакционную массу выдерживали при перемешивании и температуре 20-25°С до исчезновения исходного бис-тринитрометильного производного по данным ТСХ (примерно 3-6 часов). После окончания выдержки реакционную массу испаряли п остаток обрабатывали водой на магнитной мешалке. Кристалл ичеекин продукт отфильтровывали и сушили на воздухе.
ХИМИЯ И ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ 2007 том 50 вып.
ЛИТЕРАТУРА 2. Шастии A.B. и др. Химия г
1995. К? 5, С, 674-678.
Bmzpen В.В., Гкмсно» АЛ. Известия Самарского на- 3 Шжпт АЖ н лр! Химия гсгерецикж сдаишш] умного центра РАН. Спецвыпуск. Химии и химическая £ 679-688
технология. 2004. С. 190-
УДК 66.0213 66.081
ЕХ* Киселёв, ОЛТ Ерёменко, Т.В. Рязанова
' КОНЦЕНТРАЦИИ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ УЛЬТРАФИЛЬТРАЦИИ
КОРЫ ЛИСТВЕННИЦЫ
(Сибирский государственный технологический университет)
Рассмотрена влияние концентрации па процесс ультрафильтрации спйртоще-лочпых экстрактов коры лиственницы. Показано* что повышение Ооброка чест вен пост и экстрактов при ультра фил ьтраци и происходит не только за счет ситового механизма, по и связано с конденсацией полифенолов.
Метод ультрафильтрации по тол нет получать дубильные экстракты с жданными свойствами, что расширяет область их применения*
Лиственница самая распространенная порода древесины на территории России, В результате её переработки остаётся большое количество коры, которая является отходом. Кора лиственницы составляет 20 - 29 % от ствола дерева, Содержание таннидо» в коре лиственницы может дохо-
дить до 20 что делает её потен ¡.шальным сырь-
ем для дуоильио-экстрагшвои промышленности, по в виду отсутствия эффективной технологии в настоящее время переработка коры в данном направлении не ведётся,
Характерной особенностью фенольных соединении является способность к образованию водородных связей (межмолекулярных и внутримолекулярных). Водородная связь образуется между электро-отрицательными атомами, из которых хотя бы один имеет свободную электронную пару. Образование водородных связей накладывает существенный отпечаток на физико-химические свойства веществ, повышая их температуры плавления и кипения, изменяя УФ и И К -спектры поглощения.
По Томеону фенольные соединения имеют тенденцию к образованию плоских гексагональных структур, состоящих из шести фенольных гидроксильных групп, связанных друг с другом
водородными связями. Многие фенольные нения склонны к образованию внутримолекулярных связей, в результате их реакционная способность уменьшается [I].
В коре лиственницы присутствуют практически все виды флавонондов, начиная от флавонона и заканчивая конденсированными таннидами.
Фенольные соединения коры лиственницы медина и Даурской представлены:
флавононами ....... нарингенином и эриодиктио-
лом;
флавонолами и дигидрофлавонолами - кемзт феролом, кверцетином, мирицетином, изо-рамнетнном, дигидрокемпферолом, ди
кверцетином;
фл ава н "3 ч>л а м и - (+)-катех и ном * эпнкатехином, (+)-галлокатехином;
• а нто циан иди ном лмствинидшюм;
• бифлавоноидами и проантециан идин лиственолом и спиробифиавоноидом-2
• конденсированными таниинами.
Исходя 1;з свойств и современных способов исследования, биохимическая взаимосвязь флавонондов лиственницы может быть представлена в следующем виде [2] (см, рис, 1),
И ХИМИЧЕСКАЯ 'ТЕХНОЛОГИЯ
том
вып
