CC BY
9
Майор мед. службы И. Л. КОРОТКОВ
Сероводородная установка для обработки витаминных вытяжек
Из СЭО Ы-ского округа
При отсутствии хорошо действующего вытяжного шкафа и сероводородной ком-каты обработку витаминных вытяжек сероводородом при определении витамина С можно производить и на лабораторном столе при условии герметизации процесса и применения поглотителя.
Для этой цели мы предлагаем настольную сероводородную установку. Она состоит из сероводородного аппарата, 4 проблрок для витаминных вытяжек и 2 пробирок с поглотителем, из которых одна с жидким поглотителем—15°/о щелочью, другая с сухим поглотителем — натронной известью. Все это для удобства работы вставляется в специальный штатив. В простейшем виде серозодородный аппарат может находиться вне специального штатива, а пробирки вставляются в обычный штатив (рис. 1).
Сероводородный аппарат представляет собой стеклянную банку емкостью в 150 см* с резиновой трубкой, в которую вставлен стеклянный цилиндрик. Пробка, глубоко посаженная в шейку банки, образует муфту для цилиндрика. Вращательными движениями цилиндрик может смещаться вверх и вниз при неподвижном положении пробки. Высота цилиндрика— 15 см; на 6 см он вставлен в банку и на 9 ем возвышается над пробкой. Цилиндрик служит вместилищем сернистого железа, имеет дырчатое дно. В качестве цилиндрика может быть использована пробирка диаметром 20 мм. Она должна быть толстостенной, чтобы цилиндрик выдержизал давление при вращательных движениях и перемещениях его по оси. Дно пробирки продырявливается, и над ним помещается резиновая круглая пластинка, образующая дырчатое дно цилиндрика. Для этой цели по периферии пластинки делаются 5 вертикальных выемок-бороздок глубиной в 1,5—2 мм. Опорой для этого дырчатого дна служат края продырявленного дна пробирки.
Сверху цилиндрик плотно закрыт мягкой резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, оканчивающиеся под пробкой.
Наружные концы трубок длиной 2,5 см отогнуты от оси пробирки на 30° и на них натянуты резиновые трубки длиной по 7 см. Одна из трубок служит для введения в цилиндрик соляной кислоты (обычно она закрыта стеклянной палочкой), другая — для выхода газа; в конце она имеет короткую соединительную стеклянную трубку, посредством которой присоединяется или к поглотителю, или к пробиркам с витаминными вытяжками.
Пробирки для вытяжек и поглотителей толстостенные, высотой 15 см, диаметром 20 мм; они плотно закрыты резиновыми пробками, в которые вставлено по две стеклянных трубки (диаметр трубок—4 мм). Одна трубка почти доходит до дна пробирки, другая оканчивается под пробкой. Наружные концы трубок слегка отогнуты и соеди-
няются с сероводородным аппаратом и соседними пробирками с помощью соединительной резиновой трубки, обычно находящейся на длинной стеклянной трубке, вставленной в пробку.
•■ »!}.■■-У X V'
Порядок обработки вытяжек сероводородом
Предварительно проверяют готовность установки к действию. Аппарат должен быть готов дать сероводород в течение нескольких секунд после присоединения к нему пробирок с вытяжками. Для этого заряжают цилиндрик примерно до половины его-объема кусочками сернистого железа величиной в фасолевое или пшеничное зерно, причем более крупные кусочки размещают внизу, а мелкие — сверху (однократная загрузка служит на десятки определений). На рабочем столе должна иметься разведенная 1 : 1 соляная кислота и пипетка объемом в 5 мл.
Пробирки для вытяжек должны быть расставлены в штативе по нумерам, и к ним-подобраны пробки с соединительными резиновыми трубками на длинных стеклянных трубках (рис. 2). Обработанные мелом и уксуснокислым свинцом (по методу Девятнина) вытяжки после центрифугирования или быстрой фильтрации разливаются в пробирки с соответствующим нумером примерно по 10 мл, плотно закрываются пробками и соединяются последовательно между собой и с сероводородным аппаратом и жидким поглотителем. В сероводородный аппарат вносится 5 мл соляной кислоты, и отверстие трубки закрывается стеклянной палочкой. Тотчас же начинается выделение газа. Пузырьки его проходят через все пробирки, преодолевая суммарное давление столбика жидкости высотой примерно 25 см. Необходимым условием нормальной обработки вытяжек во всех пробирках является герметичность закрывания их пробками.
Рис. 2
Под действием сероводорода в вытяжке появляется черный сернистый свинец сначала в первой, затем во второй, третьей и четвертой пробирке, после чего обработку продолжают 15 минут. Время от времени производится встряхивание аппарата с пробирками, что активирует реакцию в цилиндрике, облегчает прохождение газа в системе, содействует быстрому образованию хлопьев сернистого свинца и просветлению вытяжек. Следует заметить, что в некоторых объектах сернистый свинец не склонен давать хлопьев, несмотря на достаточное пропускание сероводорода и встряхивание пробирок. В таких случаях необходима дополнительная обработка вытяжек чистым этиловым спиртом.
К концу сероводородной обработки для прекращения реакции и остановки выделения сероводорода раствор кислоты изгоняют из цилиндрика. Это достигается вдуванием воздуха пипеткой через вводную трубку при одновременном сжимании рукой выводной трубки. В 2—3 приема удается удалить почти всю кислоту из цилиндрика, после чего аппарат отделяется от пробирок и присоединяется к сухому поглотителю. Холостое соединение аппарата с сухим, а не жидким поглотителем рекомендуется во избежание засасывания жидкого поглотителя в аппарат, что может происходить при наступающем после реакции понижении давления в аппарате.
Для удаления избытка сероводорода из пробирок в поглотитель производится продувание их в течение 1—2 минут, затем пробирки разъединяются и содержимое их подвергается последующей обработке — фильтрации и окончательному освобождению от сероводорода, после чего производится титроваиие вытяжек.
Необходимым условием правильного определения является полное удаление из вытяжек сероводорода, что устанавливается отсутствием положительной реакции свинцовой бумажки на сероводород. К плохо фильтрующимся вытяжкам, в которых сернистый свинец не дал хлопьев, добавляется равный объем винного спирта, что обычно приводит к выпадению мелк«х хлспьез и успешной фильтрации.
Сероводородная установка описанной конструкции легко может быть устроена в любой лаборатории и будет оказывать пользу при определениях содержания витамина С в пищевых продуктах.
