CC BY
11
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА ИМЕНИ С. М. КИРОВА
Том 215 1974
РОЛЬ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОМ ПРОКАЛИВАНИИ ЛИГНОСУЛЬФОНАТОВ КАЛЬЦИЯ
В. М. ВИТЮГИН, В. В. ШВЕЦОВ
(Представлена научным семинаром кафедры ОХТ)
Примеси (алюминий, железо, кальций), имеющиеся в шихтах для получения зеленого карбида кремния, частично или полностью перемещаются в ходе печного процесса из реакционной зоны в периферийные, более холодные слои [1]. Относительно механизма перемещения этих примесей имеются весьма противоречивые данные. Некоторые исследователи считают [2], что поваренная соль, вводимая в шихту в качестве вспомогательного сырьевого компонента, образует с примесями летучие хлориды, тем самым способствуя их удалению из зоны карбидообразования (теория «хлорирующего отжига»). Другие исследователи придерживаются мнения, что поваренная соль играет роль переносчика тепла [3].
При получении карбида кремния из гранулированной шихты тепловые свойства последней существенно меняются. Это, естественно, накладывает особый отпечаток и на роль поваренной соли в процессе. Кроме того, гранулированная шихта содержит сульфитно-спиртовую барду (ССБ), находящуюся в тесном контакте с поваренной солью.
Сухое вещество ССБ представляет собой лигносульфоновый комплекс, связанный с ионом кальция. В отличие от примесей, содержащихся в основных сырьевых компонентах, кальций ССБ входит в состав органического соединения, поэтому его поведение при термическом прокаливании в присутствии поваренной соли может оказаться специфичным.
Нами была исследована роль «хлорирующего отжига» при термическом прокаливании проб ССБ в восстановительных условиях. В исследованиях использовали концентрат марки ЛКБТ со 'следующей технической характеристикой:
влажность на рабочую массу— 15%;
зольность на' сухую массу — 10,5%;
выход летучих на сухую массу — 59,5%;
содержание нелетучего углерода — 30%. -
В золе ССБ содержалось:
окиси кальция—26,3%;
(полуторных окислов — 0,6%
двуокиси кремния — 0,9%;
серы общей — 18,4'%.
Навеска 2 сухого вещества ССБ в смеси с поваренной солью (рис. 1) помещалась в корундовый тигель 1 и засыпалась слоем антрацита 4. Навеска и антрацит разделялись прослойкой из плотной бума-
ги 3. Тигель закрывался крышкой 5 и помещался под корундовый колпак 6. Пробы прокаливались при 800—1000° С, в лабораторном муфеле, а в интервале температур 1200—1600° С — в криптоловой печи в течение 1 часа. Параллельно прокаливались контрольные пробы, не содержащие поваренной соли.
Рис. 1. Размещение пробы С ОБ в тигле при термическом прокаливании. 1 — корундовый тигель; 2 —проба смеси ССБ и поваренной соли; 3 — прокладка из плотной бумаги; 4 — слой антрацита крупностью 2—0 мм\ 5 — крышка; 6 — корундовый колпак
После прокаливания из спекшихся корольков отмывали хлориды. В остатках определяли содержание окиси кальция весовым методом. Во всех случаях содержание СаО в исследуемых и контрольных пробах б ыло оди нако:в ым.
Результаты химического анализа были проверены с помощью метода радиоактивных изотопов.
Смесь ¡СОБ, содержащую изотоп Са45, и поваренную соль 'прокаливали при 1640° С в течение 0,5 часа до прекращения испарения соли. После прокаливания последовательно измеряли активность основной смеси, активность антрацита, а также активность стенок тиглей и солевого налета. Анализ показал, что практически весь кальций остается в пробе, т. е. образование летучего при 1640° С хлорида кальция не происходит.
Таким образом, применительно к смеси ССБ и поваренной соли теория «хлорирующего отжига» не применима.
ЛИТЕРАТУРА
1. Н. Е. Ф и л о н е н к о, В. А. Алферов, Л. А. Б о р о в к о в а. Огнеупоры, № 7, 1954.
2. М. В. К а м е н ц е в, О. А. Булан.ин. Бюллетень центральной научно-исследовательской лаборатории абразивных и шлифовальных материалов, № 1, 1-936.
3. Мервальд Карл-Хейц. Цветная металлургия (экспресс-информация), № 10, 1906.
0 Заказ № 36*6
