CC BY
142. Никитенко В.Н., Литовченко К.И., Кублановский
В. С. // Электрохимия. 1980.Т. 16. № 3. С. 280-284; Nikitenko V.N., Litovchenko K.L, Kublanovskiy V.S. // Elektrokhimiya. 1980. V. 16. N 3.P. 280-284 (in Russian).
3. Березин Н.Б., Гудин Н. В., Чевела В.В. // Защита металлов. 1992. Т. 28. № 6. С. 961-966;
Berezin N.B., Gudin N.V., ^evela V.V. // Zashchita me-tallov. 1992. V. 28. N 6. P. 961-966 (in Russian).
4. Будникова Ю.Г., Грязнова Т.В., Краснов С.А. // Электрохимия. 2007. Т. 43. № 11. С. 1291-1296; Budnikova Yu.G., Gryaznova T.V.,Krasnov S.A. // Elektrokhimiya. 2007. V. 43. N 11. P. 1291-1296 (in Russian).
5. Иванов С.В., Троцюк И.В., Манорик П.А. // Электрохимия. 1995. Т. 31. № 7. С. 707-712;
Ivanov S.V., Trotsyuk I.V., Manorik P.A. // Elektro-khimiya. 1995. V. 31. N 7. P. 707-712 (in Russian).
6. Keenan A.G., Webb Ch.A., Kramer D.A., Compton K.G. // J. Electrochem. Бос. 1976. V. 12. P. 179.
7. Яцимирский К.Б. Проблемы бионеорганической химии. М.: Знание. 1976. 60 с.;
Yatsimirskiy K.B. Problems of bio-inorganic chemistry. M.: Znanie. 1976. 60 p. (in Russian).
8. Абросимов В.К., Чумакова Р.В. // Журн. физ. химии. 1998. Т. 72. № 6. С.994-997;
Abrosimov V.K. Chumakova R.V. // Zhurn. Fiz. Khimii. 1998. V. 72. N 6. P. 994-997 (inRussian).
9. Красилова Е.В., Елисеева Т.В., Орос Г.Ю. // Физико-химия поверх-ти и защита матер. 2011. Т. 47. № 1. С. 3640;
Krasilova E.V., Eliseeva T.V., Oros G.Yu. // Fizikokhi-miya poverkhnosti i zashchita materialov. 2011. V. 47. N 1. P. 36-40 (in Russian).
10. Кравцов В.И., Никифоров Т.Г. // Электрохимия. 2008. Т. 44. № 3. С.286-292;
Kravtsov V.I., Nikiforov T.G. // Elektrokhimiya. 2008. V. 44. N 3. P. 286-292 (inRussian).
Кафедра химических технологий
УДК 666.32: 66.067.8.081.3: 665.327.3 П.Б. Разговоров, Р.С. Нагорнов, М.П. Разговорова, О.В. Гречин
РЕГУЛИРОВАНИЕ КИСЛОТНО-ОСНОВНЫХ СВОЙСТВ АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ МАТЕРИАЛОВ С ЦЕЛЬЮ ВЛИЯНИЯ НА СТЕПЕНЬ ОЧИСТКИ ОЛИВКОВОГО МАСЛА
(Ивановский государственный химико-технологический университет) е-шай: [email protected]
При активации порошков голубой и розовой глины растворами уксусной кислоты и технической соды происходит образование и изменение количества кислотных и основных центров за счет контакта поверхности с активирующим агентом. Преобладание в глине соответствующих центров зависит от типа активирующих добавок или является результатом совместного их присутствия в композиции. Наличие таких центров влияет на сорбционную способность указанных материалов в отношении различных примесных ингредиентов оливкового масла.
Ключевые слова: голубая глина, розовая глина, рК спектры, ИК спектры, оливковое масло, примесные ингредиенты, свободные жирные кислоты, перекисные соединения
ВВЕДЕНИЕ
Нерафинированное оливковое масло поступает в Российскую Федерацию из стран со средиземноморским типом климата (Греция, Испания) и завоевывает все большую популярность среди населения благодаря положительному влиянию, сказывающемуся на восстановлении клеток и оздоровлении работы печени. Тем не менее, наличие в указанном масле примесных ингредиентов - восков, избыточных свободных жирных кислот (СЖК), перекисных соединений (ПС) и др. - негативно сказывается на усвоении
организмом человека ценных биологически активных веществ. Известно [1-5], что для извлечения таких ингредиентов из маслосодержащих сред могут применяться так называемые «затравочные» [1, 2] (или сорбционные [3-5]) материалы, контакт с которыми в периодическом режиме либо в реакторе проточного типа [6, 7] обеспечивает степень биологической чистоты масла, необходимую для решения насущных вопросов биохимии и медицины. В этой связи представляется актуальной задача подбора недефицитных и относительно недорогих сорбционных материалов [8-10], добы-
ваемых в зонах географической близости к регионам потребления готового продукта (Центральный, Центрально-Черноземный районы, Южный Федеральный округ). Главной целью настоящего исследования явилось изучение возможности воздействовать на кислотно-основные свойства алю-мосиликатной поверхности и достижение повышенного сорбционного эффекта в отношении примесей оливкового масла, обладающих различным химическим составом.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
В качестве исходных образцов для регулирования кислотно-основных свойств использовали порошки апробированных ранее голубой [10] и розовой глин (ООО «ПолиСервис-М», Москва, ТУ 9158-003-47308774-00). Методическая часть эксперимента сводилась к тому, что 1 г природного или предварительно активированного образца глины вводили в 100 мл дистиллированной воды и по истечении 3-5 мин, при постоянном перемешивании, фиксировали значение рН 1 %-й суспензии на приборе «Мультитест ИПЛ-311». Добавляли некоторое количество 0,1 н. соляной кислоты - до тех пор, пока рН достигнет значения 2,5-3,0. После этого аликвоту титровали с использованием 0,1 н. гидроксида калия и определяли в соответствующих точках титрования количество ионов водорода, переходящих в фазу субстрата (в расчете на 1 г) [11]:
пьрН) = (Снс1^° ~ СкаиУ) ~ [н + ^) (1)
т
где СНС1 - молярная концентрация НС1 в исходном растворе субстрата; ¥0 - объем аликвоты, мл; Скон - молярная концентрация добавляемого титранта; V - объем добавляемого титранта, мл; [Н] - концентрация ионов водорода при данном значении рН; т - масса субстрата в аликвоте, г.
Для активации алюмосиликатных материалов использовали уксусную кислоту (УК, 6%-й раствор) [5, 12] и техническую соду. С целью осуществления кислотной активации 500 г отмученного и высушенного образца глины смешивали с раствором УК в течение 60 мин при отношении Т:Ж = 1:1, после чего полученную массу выдерживали в сушильном шкафу (температура 110120 °С) в течение 5 ч и измельчали в ступке до получения тонкодисперсного порошка. Кислотно-щелочную активацию осуществляли путем дополнительного введения (к раствору УК) технической соды (1:10) и воды в количестве 15-18% от общей массы с последующим перемешиванием, получением однородной массы и выдержкой в сушильном шкафу при температуре 110-120 °С.
После построения кривых титрования поверхности природных и активированных глин путем компьютерной обработки в программе Origin получали гистограмму, на которой величина столбцов пропорциональна концентрации (мольной доле) активных центров на поверхности алю-мосиликатного сорбента при определенном значении рК.
Для получения дифрактограмм на приборе ДРОН-2,0 (СиКа-излучение) сухие навески (0,5 г) природных и активированных образцов глины соответствующего цвета помещали в агатовую ступку вместимостью 25-30 см3; растирали содержимое пестиком до исчезновения комков, добавляли 5 см3 дистиллированной воды и перемешивали в течение 5-10 с; отбирали пипеткой 1,2 см3 суспензии глинистого материала, переносили на предметное стекло и высушивали на воздухе в течение 1 сут; готовый препарат укрепляли в держателе прибора и производили съемку при эффективном угле рассеяния рентгеновских лучей 2© = =2-42° со скоростью 1 град/мин.
Инфракрасные (ИК) спектры образцов глинистых материалов снимали на приборе Avatar 360 FT-IR ESP в диапазоне волновых чисел 4000400 см1. Для оценки сорбционной активности природные и активированные материалы (1,0 мас. %, или 9 г/л) контактировали с нерафинированным оливковым маслом при комнатной температуре в течение 1-6 ч, после чего определяли кислотное (к.ч.), перекисное (п.ч.) и цветное числа (ц.ч.) отделенной на фильтре жидкой фазы [13].
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
При компьютерной обработке кривых по-тенциометрического титрования изучаемых образцов и последующего построения гистограмм получены рК спектры, представляющие собой зависимость мольной доли присутствующей на поверхности частиц дисперсной фазы кислотно-основной группы от величины рКа, характеризующей данную группу в виде пика (или дискретной линии) [14].
Поскольку голубая глина, кроме основного породообразующего минерала - кварца (около 50%) (кристаллическая структура представлена кремнекислородными тетраэдрами), содержит значительное количество монтмориллонита (до 35%), построенного из одного алюмокислород-ного слоя тетраэдров и двух слоев кремнекисло-родных октаэдров, на гистограмме наблюдается довольно интенсивная линия при рК вблизи 7,0 (рис. 1а). Наличие ее предполагает присутствие на поверхности глины центров нейтрального характера. Для таких центров характерно проявление как
кислотных, так и и основных свойств, что объясняется сопоставимым количеством тетраэдров и октаэдров, задействованных в построении молекул голубой глины.
На рис. 1а четко просматривается серия наиболее интенсивных линий при рК в области 5,0-6,0. Это подчеркивает, что в образце преобладают кислотные брёнстедовские центры, которые образуются при сдвиге электронной плотности от атома водорода на орбиталь кислорода у вершинных гидроксильных групп в тетраэдрах [15], обеспечивающих кристаллическую структуру материала природной голубой глины. Наличие же крайних, гораздо менее интенсивных пиков в области 3,3-4,0 и при рК около 9,2 можно объяснить реакциями, приведенными в [14]:
>8-0Н s+ ~ + Н+ (рКО, (2)
>8-0а° ~ >8-0; + Н+ (рК). (3) Как видно из рис. 1б, в рК спектре образца голубой глины после обработки уксусной кислотой (УК) значительно снижается интенсивность
линий в области 5-7; отчетливо прослеживается лишь слабая полоса, охватившая рК в диапазоне 5,7-6,0. С другой стороны, достаточно активны линии при рК от 1,8 до 4,3, что коррелирует с увеличением количества на поверхности образца голубой глины кислотных брёнстедовских центров. За счет отдачи протона Н+-центр становится основным и может вновь присоединять протон с восстановлением кислотных свойств, что и происходит при взаимодействии с гидроксильной группой УК [16]:
I I
— А1 О — А1 о
0 + ЧС—СНз-*- О....Н+ + Тс— СШ. (4)
1 х I о -Й- но -¿1- °
I I
При полном переходе электрона от атома водорода на орбиталь кислорода происходит образование основных центров Льюиса, в которых атом кислорода способен отдавать электронную пару; при этом связь «элемент - кислород» упрочняется.
| I I
0,16 0,12 0,08 0,04 0,00
ll I.
7 9 рК
11
2 4 6 8 10 рК
а б в
Рис. 1. рК спектры для образцов природной голубой глины (а) и таковой после обработки УК (б) и кислотно-щелочной
активации (в)
Fig. 1. pK spectra of samples of natural blue clay before (a) and after treatment with acetic acid (б) and acid-base activation (в)
Последующая активация голубой глины щелочным реагентом - карбонатом натрия (кислотно-щелочная активация, раствор УК + техническая сода) приводит к тому, что в рК спектре прослеживаются интенсивные линии в области рК 10-11 (рис. 1в), не характерные для рассмотренных ранее спектров (рис. 1а, б). Кроме того, на рис. 1в можно наблюдать массу активных линий средней интенсивности при рК в диапазоне 3-6, что свидетельствует о высокой концентрации кислотных бренстедовских центров. Линии же рК при 10-11 указывают на присутствие на поверхности активированной глины центров, возникающих при сдвиге электронной плотности от атома элемента на орбиталь кислорода, что отвечает упрочнению связи в ОН-группе и увеличению
основности по Брёнстеду [15]. При полном переходе электрона от металла на орбиталь кислорода происходит отрыв ОН-группы и образование кислотных центров Льюиса, которые в дальнейшем могут взаимодействовать с концевым кислородом карбоната натрия [16]:
-А1-0Н О А1-0— С-0-№
1 " 1
0 +N3-0-0-0—Ыа -► О + №ОН. (5)
1 I -й-
I I
Таким образом, можно утверждать, что на поверхности природной голубой глины имеются одновременно и кислотные, и основные центры. При активации алюмосиликата происходит увеличение количества кислотных и основных центров за счет контакта поверхности с активи-
рующим агентом; при этом изменяются свойства не только центров, непосредственно участвующих в активации, но и соседних центров. Эти изменения должны оказывать селективное влияние на сорбционную способность природного алюмосиликата в отношении примесных ингредиентов неодинаковой химической природы, присутствующих в маслосодержащих средах.
0,18 0,12 0,06 0,00
■I
0,20
0,10
0,00
При анализе гистограмм установлено наличие кислотных и основных групп различного вида и на поверхности розовой глины (ООО «ПолиСервис-М», Москва), содержащей, согласно данным рентгенофазового анализа, кварц (6575%), сапонит и каолинит (до 10-15%).
А
0,08
0,04
0,00
13579 2468 10 2468 10
рК рК рК
а б в
Рис. 2. рК спектры для образцов природной розовой глины (а) и таковой после обработки УК (б) и кислотно-щелочной
активации (в)
Fig. 2. pK spectra of samples of natural pink clay before (a) and after treatment with acetic acid (б) and acid-base activation (в)
Как видно из рис. 2а, в рК спектре природной розовой глины наблюдается множество линий в областях 2,8-4,6 и 8,7-9,5; наиболее интенсивная из них обнаружена вблизи 4,5. Поскольку кристаллическая структура кварца представлена кремнекислородными тетраэдрами, а сапонит и каолинит также содержат в своей структуре тетраэдры, линии при рК в диапазоне 2,8-4,6 отвечают бренстедовским кислотным центрам на поверхности указанного природного материала. С одной стороны, вершинные ОН-группы тетраэдров кварца обладают высокой склонностью к отдаче протонов; кроме того, возможность изоморфного замещения 814+ на А13+ в тетраэдриче-ских листах сапонита также способствует усилению брёнстедовской кислотности изучаемого образца [17]. Проявление же интенсивных линий в области 8,7-9,5 связано с участием в построении частиц твердой фазы алюмокислородных и магнийкислородных октаэдров (в составе сапонита и каолинита). Поверхность розовой глины при этом насыщена кислородом, экранирующим заряд катиона металла, вследствие чего кислотная сила такого катиона снижается. В то же время вершинные ОН-группы, обладая выраженными основными свойствами, образуют соответствующие брёнстедовские центры, не выявленные в полной мере при анализе рК спектра образца природной голубой глины.
Инфракрасный спектр, снятый на образце природной розовой глины в диапазоне волновых чисел 4000-400 см-1, представлен на рис. 3а; ИК спектры после обработки таковой 6 %-м раствором УК (Т:Ж = 1:1) и при осуществлении кислотно-щелочной активации (УК + карбонат натрия; соотношение щелочной компонент: сорбент = 1:10) можно наблюдать соответственно на рис. 3б, в.
Рис. 3. Инфракрасные спектры для образцов природной розовой глины (а) и таковой после обработки УК (б) и кислотно-
щелочной активации (в) при температуре 20 °С Fig. 3. Infrared spectra of samples of natural pink clay before (a) and after treatment with acetic acid (б) and after acid-base activation (в) at temperature of 20 °С
При анализе ИК спектра, приведенного на рис. 3б, выявлено, что обработка природной розовой глины раствором УК, во-первых, приводит к вырождению в области 3700-3620 см-1 спектральных полос, отвечающих синфазным валентным колебаниям поверхностных и внутренних гидро-ксильных групп, что свидетельствует о резком снижении количества последних в результате кислотной активации. Взамен следует ожидать возникновения новых кислотных центров Льюиса, образованных трехкоординированными атомами алюминия и атомом кремния с избыточным положительным зарядом. Во-вторых, весьма вероятно, деформируется каркас тетраэдрических структур со связями 81-О, в пользу чего говорит исчезновение пика при 538 см-1, отвечающего смешанным деформационным колебаниям связей 81-О и А1-О(Н).
В самом деле, согласно данным потенцио-метрического титрования поверхности образца и анализа рК спектра, представленного на рис. 2б, активация розовой глины раствором УК приводит к выявлению целого ряда довольно интенсивных линий в области 2,2-2,6. Это свидетельствует в пользу высказанной выше гипотезы образования на поверхности указанного алюмосиликатного сорбента новых центров как закономерного итога взаимодействия основных протоноакцепторных центров Брёнстеда с органической кислотой. Интенсивность полос в области рК 4-5 также остается высокой.
Из рис. 2в хорошо видно, что при активации розовой глины раствором УК и карбонатом натрия в рК спектре наблюдаются характерные линии в областях 2,8-5,0 и 9,0-10,7, наличие которых объясняется присутствием на поверхности взаимосвязанных друг с другом кислотных и основных центров Брёнстеда и Льюиса. Дополнительный анализ ИК спектров, приведенных на рис. 3б и в, указывает на образование новой, пусть и слабой, полосы в области 2360-2320 см-1 при последовательной обработке природной розовой глины УК (Т:Ж = 1:1) и щелочным активирующим агентом (Ка2СО3). Эту полосу следует трактовать как результат увеличения концентрации групп, полученных за счет координации атомарного кислорода С-О-связи к атому металла на поверхности частиц твердой фазы. Следовательно, связывание кислотных и основных центров Брёнстеда и Льюиса на поверхности изучаемой розовой глины может осуществляться по механизму (5) и описывается реакцией взаимодействия кислотных центров Льюиса с концевым кислородом карбоната натрия [16].
Таким образом, набор центров разных типов, силы и концентрации формирует дискретно-
локальный кислотно-основный спектр, индивидуальный для каждого образца глины. Картина представленных спектров обусловлена структурой изучаемых сорбентов и характером активирующей добавки. Активация алюмосиликатов приводит к возрастанию количества кислотных и основных центров на их поверхности, благодаря чему селективная адсорбция примесных ингредиентов из растительных масел должна протекать более интенсивно.
Действительно, сравнение результатов обработки оливкового масла («Олив Лайн», Мадрид, Испания; к.ч. = 2,18 мг КОН/г, п.ч. = 1,5 ммоль 'Л O/кг и ц.ч. = 50 мг I2/100 мл) вышеуказанными алюмосиликатными материалами подтверждает, что осуществление их кислотно-щелочной активации приводит к повышению степени очистки маслосодержащей среды от свободных жирных кислот с 26 до 40%, извлечения ПС - до 0,9 ммоль Л O/кг масла, а суммарных компонентов пигментного комплекса масла - с 2-4 до 10 мг I2 /г сорбента.
ЛИТЕРАТУРА
1. Разговоров П.Б., Ситанов С.В., Козлов В.А. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2002. Т. 45. Вып. 1. С. 34-37;
Razgovorov P.B., Sitanov S.V., Kozlov V.A. // Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2002. V. 45. N 1. P. 34-37 (in Russian).
2. Разговоров П.Б., Прокофьев В.Ю., Разговорова М.П. // Химия растит. сырья. 2013. № 2. С. 207-212; Razgovorov P.B., Prokofiev V.Yu., Razgovorovа М^. // Khimiya rastitelnogo syriya. 2013. N 2. P. 207-212 (in Russian).
3. Прокофьев В.Ю., Разговоров П.Б., Смирнов К.В., Шушкина Е.А., Ильин А.П. // Стекло и керамика. 2007. № 8. С. 29-32;
Prokofiev V.Yu., Razgovorov P.B., Smirnov K.V., Shushkina Е.Л., Ilyin A.P. // Steklo i keramika. 2007. N 8. P. 29-32 (in Russian).
4. Разговоров П.Б., Ситанов С.В., Прокофьев В.Ю., Смирнов К.В. // Химия растит. сырья. 2007. № 4. С. 111116;
Razgovorov P.B., Sitanov S.V., Prokofiev V.Yu., Smirnov
K.V. // Khimiya rastitelnogo syriya. 2007. N 4. P. 111-116 (in Russian).
5. Разговоров П.Б. Научные основы создания композиционных материалов из технических и природных силикатов. Автореф. дис. ... д.т.н. Иваново: ИГХТУ. 2008. 32 с.; Razgovorov P.B. Scientific bases of creation of the composite materials from technical and natural silicates. Extended abstract of dissertation for doctor degree on technical scienses. Ivanovo. ISUCT. 2008. 32 p. (in Russian).
6. Прокофьев В.Ю., Разговоров П.Б., Захаров О.Н., Ку-холь К.Б. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2009. Т. 52. Вып. 3. С. 89-92;
Prokofiev V.Yu., Razgovorov P.B., Zakharov O.N., Kukhol K.B. // Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2009. V. 52. N 3. P. 89-92 (in Russian).
7. Прокофьев В.Ю., Разговоров П.Б., Ильин А.П. Основы физико-химической механики экструдированных катализаторов и сорбентов. М.: КРАСАНД. 2012. 320 с.; Prokofiev V.Yu., Razgovorov P.B., Ilyin A.P. Fundamentals of physical-chemicals mechanics of extruded catalysts and sorbents. M.: KRASAND. 2012. 320 p. (in Russian).
8. Прокофьев В.Ю., Разговоров П.Б., Смирнов К.В., Ильин АП., Шушкина Е.А. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2007. Т. 50. Вып. 6. С. 56-59;
Prokofiev V.Yu., Razgovorov P.B., Smirnov K.V., Ilyin A.P., Shushkina E.A. // Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2007. V. 50. N 6. P. 56-59 (in Russian).
9. Захаров О.Н., Прокофьев В.Ю., Разговоров П.Б., Разина Ж.В. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2009. Т. 52. Вып. 2. С. 87-90;
Zakharov O.N., Prokofiev V.Yu., Razgovorov P.B., Razina Zh.V. // Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2009. V. 52. N 2. P. 87-90 (in Russian).
10. Разговоров П.Б., Нагорнов Р.С., Разговорова М.П. //
Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2014. Т. 57. Вып. 12. С. 72-74;
Razgovorov P.B., Nagornov R.S., Razgovorova M.P. //
Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2014. V. 57. N 12. P. 72-74 (in Russian).
11. Рязанов М.А., Дудкин Б.Н. // Коллоид. журн. 2003. Т. 65. № 6. С. 831-836;
Ryazanov М.А., Dudkin B.N. // ^lloid. Zhurn. 2003. V. 65. N 6. P. 831-836 (in Russian).
12. Прокофьев В.Ю., Разговоров П.Б., Захаров О.Н., Ильин А.П. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2008. Т. 51. Вып. 7. С. 65-69;
Prokofiev V.Yu., Razgovorov P.B., Zakharov O.N., Ilyin A.P. // Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2008. V. 51. N 7. P. 65-69 (in Russian).
13. Разговоров П.Б., Козлов В.А., Никифорова Т.Е. Биохимия и товароведение масличного сырья и пищевых жиров: учеб. пособие. Ч. 2. Иваново: ИГХТУ. 2001. 72 с.; Razgovorov P.B., Kozlov V.A., Nikiforova ^E. Biochemistry and commodity oilseeds and edible fats: textbook. Part 2. Ivanovo: ISUCT. 2001. 72 p. (in Russian).
14. Рязанов М.А., Дудкин Б.Н., Лоухина И.В. // Ежегодн. ин-та химии Коми НЦ УрО РАН. Сыктывкар. 2006.
C. 97-99;
Ryazanov М.А., Dudkin B.N., Loukhina I.V. // Yearbook of Inst. Khim. Komi NTs UB RAS. Sуktyvkar. 2006. P. 9799 (in Russian).
15. Иконникова К.В., Иконникова Л.Ф., Минакова Т.С., Саркисов Ю.С. Теория и практика рН-метрического определения кислотно-основных свойств поверхности твердых тел: учеб. пособие. Томск: Томск. политех. ун-т. 2011. 85 с.;
Ikonnikova K.V., Ikonnikova L.F., Minakova T.S., Sarki-sov Yu.S. Theory and practice of pH-metric determination of acid-base properties of solid surfaces: textbook. Tomsk: Tomsk. Polytekhn. Univ. 2011. 85 p. (in Russian).
16. Прокофьев В.Ю., Разговоров П.Б. // Химия растит. сырья. 2010. № 2. С. 159-164;
Prokofiev V.Yu., Razgovorov P.B. // Khimiya rastitelnogo syriya. 2010. N 2. P. 159-164 (in Russian).
17. Hensen Emiel J.M., Produval Dilip G., Lighthart Michel
D.A.G., van Veen Rob J.A., Rigutto Marcelo S. // J. Phys. Chem. 2010. V. 114. P. 8363-8374.
Кафедра технологии пищевых продуктов и биотехнологии
УДК 661.143+543.51 А.Г. Чередниченко, Р.И. Аветисов, А.А. Аккузина, И.Х. Аветисов
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ ДЛЯ АНАЛИЗА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ПРОЦЕССЕ СИНТЕЗА И ОЧИСТКИ ТРИ-(8-ОКСИХИНОЛЯТА) АЛЮМИНИЯ
(Российский химико-технологический университет им. Д.И.Менделеева)
е-шай: [email protected]
Методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой исследован процесс распределения неорганических примесей при синтезе и очистке три-(8-оксихинолята)алюминия. Установлены источники загрязнений конечного продукта и проведено усовершенствование технологического процесса для улучшения его качества.
Ключевые слова: масс-спектрометрический анализ, органические люминофоры, ОСИД-технология
В рамках исследований по созданию отече- светоизлучающих слоев в 0СИД(0ЬББ)-устройст-
ственной технологии органических электролюми- вах [1-2]. Особенностью ОСИД-технологии явля-
несцентных веществ нами был разработан метод и ется использование в качестве исходных люми-
технологическая схема получения три-(8-оксихино- несцентных материалов органических и коорди-
лятов) алюминия, галлия и индия для производства национных соединений высокой степени чистоты
