CC BY
42
УДК 548.73
РЕГИСТРАЦИЯ ЭФФЕКТОВ В ПЛАСТИЧЕСКИ ДЕФОРМИРОВАННОМ ПОЛИКРИСТАЛЛЕ МЕТОДОМ ЛОКАЛЬНОЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ
© A.E. Kii.'iaoyiiiKim, 10.0. TiiroBen
Kalabushkin A.E., Titovcts Yu.F. Registration of effects in plastic deformed polycrystal by use of the local X-ray difracto-mctry method. LXD has been applied to find out the possibility of plastic deformation effects registration in low carbon steel specimen with average grain size of 50-100 pm rolled up to 50 % deformation. LXD, experimental data, and registered effects arc discussed.
ВВЕДЕНИЕ
Важное место занимают структурные исследования, направленные на выявление и описание механизмов пластической деформации моно- и поликристал-лических материалов и сопровождающих ее эффектов. Несмотря на продолжительное изучение процессов деформации, до сих пор большинство экспериментальных работ, выполненных рентгеновским методом, охватывают области упругой или малой пластической деформации в основном моно- или крупнокристаллических металлических материалов [1-3]. Причиной этому являются измерительные трудности, вызываемые огромным количеством дефектов структуры исследуемого пластически деформированного материала, что препятствует получению информативных экспериментальных данных.
Как показано недавно, при помощи метода локальной рентгеновской дифрактометрии (ЛРД'[1]) можно исследовать большие пластические деформации. В [4] приводятся результаты исследований, проведенных на крупнокристаллическом образце А1, деформированного до 50 % сжатием.
В данной работе была впервые предпринята попытка проведения ориентационных измерений методом локальной рентгеновской дифрактометрии в приповерхностных слоях образца относительно мелкозернистой низкоуглеродистой стали, деформированной до 50 % прокаткой, приводятся полученные данные и обзор некоторых наблюдаемых эффектов.
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Измерения в ЛРД проводятся в поверхностном слое образца. Исследуемый участок освещается тонким коллимированным пучком, и регистрируются интенсивности рассеянного излучения для различных положений образца. Эскиз измерительной системы показан на рис. I. На гониометре установлена специальная гониометрическая приставка, поворачивающаяся вокруг оси гониометра (ось ю). На приставке установлен
координатный столик (перемещения вдоль ёх и ёу),
на котором закрепляется образец. Приставка обеспечивает вращение образца вокруг оси, лежащей в экваториальной плоскости гониометра (ось <р), и перемещение образца вдоль нее (ё. ). Установка юстируется так,
чтобы нормаль к поверхности исследуемой области образца была ортогональна оси гониометра, ось гониометра проходила через центр исследуемой области, а последний находился на оси вращения приставки м и оставался «неподвижным» при любых поворотах образца вокруг осей приставки и гониометра. Коллиматором формируется тонкий рентгеновский пучок порядка 0,3-1,0 мм в диаметре и направляется на исследуемую область. Во время измерения детектор неподвижен. Его положение определяется в зависимости от используемого излучения, кристаллической решетки материала образца и набора атомарных плоскостей, отражения от которых подлежат регистрации. Образец последовательно поворачивается вокруг осей гониометра и приставки - со—<р сканирование сферы отражений. Регистрируемые рефлексы однозначно определяют положение нормалей к идеальным отражающим
Г окно метрическая приставка
Рис. 1. Эскиз экспериментальной установки. Показаны лабораторная система координат и степени свободы перемещения образна
плоскостям или их распределение для деформированных образцов. Используемая нами аппаратура позволяет выполнять прецизионные измерения, однако процедура регистрации данных без автоматизации крайне трудоемка. После модернизации установки [5, 6] измерения проводятся в автоматическом режиме с сохранением результатов измерений в электронном виде, удобном для последующей численной обработки и анализа.
В представляемом эксперименте при использовании пучка излучения С0Ка) диаметром ~ 0,3 мм проводились измерения отражений от наборов кристаллических плоскостей {310} относительно мелкозернистого образца низкоуглеродистой стали после деформации прокаткой до 50 %. Характерный размер зерна оценивался величиной порядка 50-100 мкм. Одной из основных задач являлось установление возможности получения информативных экспериментальных данных методом ЛРД на подобных образцах.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ДАННЫЕ
Несмотря на серьезные опасения того, что в результате большой пластической деформации порядок кристаллической структуры зерен образца будет нарушен настолько, что вовсе не удастся зарегистрировать дифракционные картины, более или менее существенно отличающиеся от обычного фона, а эффективный размер зерен настолько мал, что потребуются большие времена экспозиции, не гарантирующие существенного улучшения контрастности изображения, полученные экспериментальные данные позволяют констатировать полную пригодность используемой методики измерений для регистрации устойчивых воспроизводимых рентгенограмм, содержащих ярко выраженные рефлексы. Часто встречающаяся «зашумленность» при этом не является принципиальной трудностью и преодолевается методами высокочастотной фильтрации данных [7]. На рис. 2 представлен пример применения метода численной фильтрации изображения рентгенограммы.
Рис. 2. Устранение высокочастотного шума в данных фильтрацией
РЕНТГЕНОГРАММЫ НИЗКОГО РАЗРЕШЕНИЯ
Такие рентгенограммы дают общее представление о рельефе сферы отражений. Их снимают с шагом сканирования, не превосходящим угловую ширину среднего рефлекса. На полученном изображении проявляются все наиболее сильные отражения в виде одной или нескольких точек. Они полезны для грубых предварительных расчетов, определения областей существования наиболее сильных отражений. Основное преимущество этого вида сканов заключается в высокой скорости их получения. Их примеры приведены на рис. 3-5.
На рис. 3 представлен снимок для телесного угла сферы отражений 0,0374 • 4л (<о по вертикали, <р по горизонтали, шкалы в угловых величинах гониометра
и приставки), 19 наиболее ярких отражений показаны на стереографической проекции (шаг сетки 10°, учтено смещение полюса сферы отражений). По этому скану можно грубо оценить количество освещенных пучком кристаллитов как примерно 20, а их средний размер при диаметре пучка 0,3 мм как 67 мкм, что хорошо согласуется с исходными данными.
РЕНТГЕНОГРАММЫ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ
Такие рентгенограммы получают для детального изучения рефлексов. Шаг сканирования уменьшают в соответствии с возможностями измерительной системы, необходимой детализацией и временем измерения. Примеры рентгенограмм приведены на рис. 4 и 5 (обозначения как на рис. 3).
20-
25-Е ' I
30- ' ‘
I
40 —
—
45 3
я-;.;
55-^ ■
60-
I
* • »•
.1
. I
• в 9 ■
■ •
5
« I
65 ■ ■ 11■ ■ 11 ■ ■ ■■11 ■ ■ • I ■ ■ I ■ I ■ ■ ■ ■ I ■ ■ ■ ■ I ■ ■ ■ • I ■ ■ ■ ■ I ■ ■
70 80 90 100 110
Рнс. 3. Обзорная рентгенограмма низкого разрешения и стереографическая проекция 19 рефлексов, превышающих половину максимального значения зарегистрированной интенсивности
I
■ • ' .1*
20-30-Ё-401 50 І
60 111111111111 ■ 1111111111 ■ 11111111111111 ■ 11 ■ і ■ 11111111Г ■ 1111
о
— 31
7 32
— МАХ
7 33 В
г34
г35 ; і
М1Ы
,-36
Рнс. 4. Расщепление рефлекса в результате пластической деформации
170 171 172 173 174 175 176 177 178 351 352 353 354 355 356 357 358 359 0
Рис. 5. Подробные сканы рефлекса при переходе через полюс сферы отражений с механическим шагом сканирования 0°7'30"
Рис. 4 иллюстрирует два эффекта, связанных как с поликристалличностыо образца, так и с результатами его пластической деформации. Во-первых, на обоих снимках на общем уровне фона отчетливо различимы рефлексы, не превышающие половины максимальной интенсивности. С одной стороны, этот эффект может быть связан с различными размерами зерен поликристалла, принимающих участие в формировании рефлексов, с другой, - в возможной неодинаковой степени деформации отдельных зерен, комплекса или их участков. Кроме того, не исключаются наложения рефлексов от различных кристаллитов. Во-вторых, скан высокого разрешения иллюстрирует расщепление не самого яркого на скане низкого разрешения рефлекса, вызванное, по всей видимости, разворотами решетки в результате пластической деформации изначально «идеального» зерна. К такому заключению можно прийти, рассматривая «параллелепипед» из четырех центральных рефлексов, вертикальные стороны которого равны 0°45\ а верхняя и нижняя - 1°5'30" и 1°6'17".
Наиболее подробные сканы отражений получаются для рефлексов, расположенных вблизи полюса сферы отражений. Иллюстрацией хорошей воспроизводимости данных при регистрации одного и того же рефлекса служит рис. 5.
Наиболее частым проявлением пластической деформации образца на рентгенограмме является искажение формы рефлекса, что хорошо видно на рисунках: шлейф в правой части сканов на рис. 5; искажение формы нижнего правого рефлекса на рис. 4; несимметричность формы рефлексов на рис. 2. Систематизация форм рефлексов в связи с изменением внутренней структуры деформированных зерен рассматривается в [3].
ВЫВОДЫ
При размере зерна, меньшем характерного размера зондирующего пучка, на разных масштабных уровнях регистрации наблюдаются отражения от различно ориентированных зерен.
Представляемая методика позволяет проводить наблюдения за процессами различных стадий пластнче-
ской деформации поликрнсталлического образца. При ступенчатой пластической деформации образца можно наблюдать последовательные изменения ориентации зерен поликристалла, а также расщепление рефлексов, вызванное деформацией отдельных зерен.
Получены подробные экспериментальные данные для проведения теоретических исследований механизмов пластичности, проявляющихся при деформации ансамбля зерен поликристалла.
В работе [8] проводились исследования ориентации зерен в объеме деформированного растяжением до 6 % алюминиевого образца при помощи синхротронного излучения. Комплексное использование методик [8] и ЛРД позволило бы существенно улучшить качественный анализ получаемых данных о процессах деформации исследуемых объектов.
ЛИТЕРАТУРА
Рыбин ВВ.. Титова/ Ю.Ф. Применение метода параллельного рентгеновского пучка для исследования упругих и пластических искажений в монокристаллах и отдельных зернах крупнокристаллических поликристаллов // Заводская лаборатория. 1992. Т. 58. № I.C.46-54.
Zolotorevsky N. Yu.. Titovas Yu.F.. Dyllova G.Yu. Lattice rotations in single grains of large-grained aluminium polycrystal during tension // Scripta materialia. 1998. V. 38. .№• 8. P. 1263-1268.
Титоваt Ю.Ф... Дятлова Г./О. Применение методики микропо-люсных фигур для аттестации субструктуры деформированного поликристалла // Вопросы материаловедения. 2002. № I (29). С. 296-301.
Золоторевский Н.Ю., Титова/ Ю.Ф. Ермакова Н.Ю. Эволюция микротекстурм в отдельных зернах поликристалла алюминия при сжатии // ФММ. 2002. Т. 93. № 1. С. 94-101.
Titovets Yu.F., Kalabushkin A.F... Mirzoev V.R.. Zolotorcwki /V. Yu. Local X-ray difractomctry method with new potentialities // Third International Workshop on New Approaches to High-Tech: Nondestructive Testing and Computer Simulation in Science and Engineering, A.I. Melker, editor, St. Petersburg, Russia, 7-11 June 1999, Preprints and Program, SPAS. V. 3/GI6-I7.
Калабушкин A.E., Титова/ Ю.Ф. Локальная рентгеновская ди-фрактометрня с расширенными возможностями // Вопросы материаловедения. 2002. № I (29). С. 285-290.
Яншин ВВ.. Калинин Г.А. Обработка изображений на языке Си для IBM PC: алгоритмы и программы. М.: Мир. 1994. 241 с. Poulscn H.F.. Margulics L.. Schmidt S.. Winter G. Lattice rotation of individual bulk, grains. Part I: 3D X-ray charactcrization // Acta matcrialia. 2003. V. 51. P. 3821-3830.
