CC BY
6
РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРО-МЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА
Зияев Дилшод Абдуллаевич
доц. химического факультета Национального университета Узбекистана, Республика Узбекистан, г. Ташкент Е-mail: Dil analitik@mail.ru
Сайфиев Максуд Насирдин угли
стажер-исследователь химического факультета Национального университета Узбекистана, Республика Узбекистан, г. Ташкент Е-mail: msayfiyev351 @gmail. com
Дониева Камола Эркиновна
докторант химического факультета Национального университета Узбекистана, Республика Узбекистан, г. Ташкент
Каримов Абдурашид Абдурахмон угли
магистр химического факультета Национального университета Узбекистана, Республика Узбекистан, г. Ташкент
ELABORATION OF INVERSION-VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF SELENIUM AND TELLURIUM
Dilshod Ziyayev
Docent of the chemical faculty of the National University of Uzbekistan, Republic of Uzbekistan, Tashkent
Maqsud Sayfiyev
Research trainee of the chemical faculty of the National University of Uzbekistan, Republic of Uzbekistan, Tashkent
Kamola Doniyeva
PhD- student of the chemical faculty of the National University of Uzbekistan, Republic of Uzbekistan, Tashkent
Abdurashid Karimov
Master of the chemical faculty of the National University of Uzbekistan, Republic of Uzbekistan, Tashkent
АННОТАЦИЯ
Разработан метод инверсионно-вольтамперометрического определения ионов селена(У1) модифицированным амальгамной пленкой Hg-Cu а для теллура(11) Hg-Cd угольно-пастовыми электродами в присутствии мешающих ионов сурьмы, германия, кобальта, а также цинк содержащей матрицы, имеющей в своем составе примеси различных металлов. В качестве фоновых электролитов были использованы для определения: теллура - 0,2 М ацетатный буфер и селена - смесь, содержащая 1,0 мл 0,05М муравьиной кислоты и 5,0 мл 0,2 М сульфита натрия.
Библиографическое описание: РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРО-МЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. Зияев Д.А. [и др.]. 2022. 12(102). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/14690
ABSTRACT
A method was developed for the stripping voltammetric determination of selenium(VI) and tellurium(II) ions by modified mercury-copper and mercury-cadmium carbon-paste electrodes in the presence of interfering ions of antimony, germanium, cobalt, as well as zinc-containing matrix, which contains impurities of various metals. As background electrolytes were used to determine: tellurium - 0.2 M acetate buffer and selenium - a mixture containing 1.0 ml of 0.05 M formic acid and 5.0 ml of 0.2 M sodium sulfite.
Ключевые слова: угольно-пастовый электрод, селен, теллур, мешающие ионы, фоновый электролит, инверсионно-вольтамперометрические методы.
bywords: carbon-paste electrode, selenium, tellurium, interfering ions, background electrolyte, inversion-voltam-metric method.
Поскольку цинковой промышленности при выделении металлического цинка используемое сырье характеризуется различным составом, широким диапазоном содержаний в нем примесных ионов Сd2+, Со2+, Ag+, Ge+2, Sb+3 Te4+, Se4+, находящихся на уровне от п-102 10-4 мг/дм3и ниже, разнообразием форм нахождения элементов, непостоянством ее состава, то для установления возможности определения изученных металлов в реальных объектах первоначально необходимо было изучить влияние количественных соотношений сопутствующих элементов. Поэтому представляет интерес изучить возможность определения ионов теллура и селена в имитирующих модельных бинарных, тройных и более сложных смесях, которые часто сопутствуют определяемым металлам [1].
Такие металлы как калий, натрий, кальций, магний не оказывают существенного влияния на инверси-онно-вольтамперометрическое определение теллура и селена и поэтому в этом работе они не рассмотри-вались. Наибольший интерес для изучения влияния сопутствующих элементов представляют кадмий, медь, цинк, марганец и железо [2-5], поэтому необходимо было определить их предельно допустимые концентрации, которые не будут оказывать существенного мешающего влияния на инверсионно-вольтамперометрическое определения селена и теллура.
Методика определения селена в присутствии мешающих ионов: исследование проводили в вольт-амперометрическом анализаторе ABC-1.1. cмодулем ЕМ-04 "Вольта" установленными трехэлектродными ячейками; в качестве рабочего электрода для определении селена^1) использовали модифицированный угольно-пастовый электрод с амальгамной пленкой ^-Си, сравнительным электродом служил хлор-серебряный (№0969 12 2018), а также вспомогательный электрод - графит. В анализируемую ячейку (25,00 мл) вводдили 1,0 мл 10,0 мкг/мл Se(IV) и фоновый электролит 5,0 мл 0,05М муравьиной кислоты, после этого вводили по 1 10-4 мкг/л модификаторов Щ(П) и Си(11), проводили модификацию (скорость вращения рабочего электрода 1000 об/мин, время предэлектролиза 30 секунд, Е=1800mB) после этого добавили по 1,0 мл100мкг/л Со(П)и Ge(II) и доводили до метки деионизированной водой и установили параметры (при накоплении скорость вращения рабочего электрода 1000 об/мин, время предэлектролиза 80 секунд, Е= 500 mB, успокоение время 10 сек, Е=-700 мВ, развертка Енач=650 мВ, Екон=1100 мВ, амплитуда=0 мВ, частота =100 Гц, зачистка рабочего электрода 2000 об/мин, Е= 600mB, время зачистки 60 сек.). Некоторые полученные данные приведены на рис. 1.
ЬМ!
25 20 15 10 5 0
Ge
Hg-Cu
-1 -0,9 -0,8 -0,7 -0,6 -0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
Ев
Рисунок 1. Вольтамперограмма Se (IV)e присутствии 0,1 мкг/л германия и 0,1 мкг/мл кобальта (Д.т. = 5,0 мкА; tH = 80 с.; CSe(VI) = 0.40 мкг/мл; Р=0,95 Vобш. =25 мл)
Из рис. 1 видно, что возможно ИВ определение селена угольно-пастовым электродом, модифицированным, амальгамной пленкой ^-Си, при фоновом электролите 1,0 мл 0,05М муравьиной кислоты в присутствие 0,01 мкг/л германия и 0,01 мкг/мл кобальта в одном растворе.
Методика определения теллура: в анализируемую ячейку (25,00 мл) вводили 1,0 мл 1 мкг/мл Te(II), 1,0 мл 0,2 М СНзСООН+0,2 М СНзСООШ, после этого вводили по 1 • 10-4 мкг/л модификатора Сё(П) и проводили модификацию (скорость рабочего электрода 1000 об/мин, время предэлектролиза 30 секунд, Е=-1400тВ), после этого добавили 0,01 мкг/мл Sb(Ш) и доводили до метки деионизи -рованной водой. Далее опускали рабочий модифи -цированный угольно-пастовый для определения
теллура электрод и установили параметры (накопление проводили при скорости вращения рабочего электрода 1000 об/мин, время предъэлектролиза 60 секунд, Е=-1400тВ, время успокоения 5 сек, Е= -1400тВ развердка Енач=--1200 мВ, Екон=1000 мВ, амплитуда=16 мВ, частота =75 Гц, скорость вращения рабочего электрода при его зачистке 2000 об/мин, Е=700тВ, время зачистки 60 сек. Полученные данные приведены на рис. 2.
Из рисунка видно, для определения теллура угольно-пастовый электрод, модифицированный кадмием, с фоновым электролитом 0,2 М СН3СООН+ 0,2 М СНзСООШ можно применить в присутствие 0,01 мкг/мл сурьмы.
Имм 12
10
8
6
4
2
0
-2
Те
са
-1 -0,9 -0,8 -0,7 -0,6 -0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0 0,1 0,2 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
Ев
Рисунок 2. ИВ определение теллура(П) угольно-пастовым электродом, модифицированного кадмием, в присутствии 0,01 мкг/мл сурьмы (Д.т. = 5,0 мкА; и = 60 с.; Стe(II) = 1 мкг/мл; Vобш. =25 мл)
Для установления возможности определения селена и теллура в реальных объектах были составлены модельные смеси в разных сочетаниях, имитирующие различные по природе воды.
При определении исследуемых металлов в модельных бинарных, тройных и более сложных смесях использовали условия определения селена и теллура аналогичные, описанным выше.
Некоторые из полученных данных по определению исследованных металлов в бинарных, тройных и более сложных модельных смесях представлены в таблицах 1 и 2.
Из приведенных результатов следует, что ИВ определение селена и теллура в модельных многокомпонентных растворах вполне возможно, так как найденные количества определяемых металлов соответствуют их введенным количествам.
Таблица 1.
Результаты инверсионно-вольтамперометрического определения селена^Г) в модельных смесях п=5
(Д.т. = 5,0 мкА; ^ = 80 с.; Р=0,95 Vобш. =25 мл)
1
Состав анализируемой смеси, мкг Найдено Se, мкг (Р=0,95; х ± АХ) 8 8г
8е(1,0)+ Си(6,0)+ РЬ(0,8)+ Бе(20) 0.98 ±0,02 0,019 0,019
8е(2,0)+РЬ(0,4)+Са(0,4)+Ре(30) 2.01 ±0,07 0,053 0,026
8е(5,0)+Си(5,0)+Ре(25,0) 4.91±0,69 0,552 0,112
8е(7,0)+Сё(0,75)+Со(8,0)+Си(2,0) 7.02±0,34 0,270 0,038
8е(7,5)+Ре(0,5)+(7,0)+Те(0,1) 7.40 ±0,20 0,158 0,021
8е(8,0)+Сё(2.0)+Си(5.0)+Ре(8,0) 7.86±1,07 0,862 0,110
8е(10,0)+Си(1,5)+РЬ(60,0)+Ре(60,0) 9.90±0,20 0,158 0,016
Таблица 2.
Результаты инверсионно-вольтамперометрического определения теллура( II) (Д.т. = 5,0 мкА; Ъ = 60 с.; Р=0,95 Уобш. =25 мл)
Состав анализируемой смеси, мкг Найдено Te, мкг (Р=0,95; x ± АХ) S Sr
Te(0,5)+Cu(1,0)+Pb(0,8)+Fe(20) 0,49 ±0,02 0,013 0,027
Te(0,99)+Pb(0,4)+Ag(0,4)+Fe(25) 0,98 ±0,02 0,013 0,013
Te(1.5)+Cu(5,0)+Zn(5,0)+Fe(30) 1,44 ±0,14 0,114 0,079
Te(2.0)+Cd(0,75)+Zn(8,0)+Cu(2,0) 1,88±0,32 0,259 0,138
Te(2.5)+Fe(0,5)+Zn(7,0)+Ni(0,1) 2,44 ±0,14 0,114 0,047
Te(3.0)+Cd(5,0)+Cu(1,5)+Fe(8,0) 2,76±0,49 0,397 0,144
Te(3.5)+Cu(1,5)+Pb(60,0)+Fe(60,0) 3.51±0,12 0,100 0,028
Выводы. Результаты, полученные при инверси-онно-вольтамперометрическом определении селена (IV) и теллура (II) в модельных многокомпонентных растоворах с применением модифицированных угольно-пастовых электродов позволили допустить, что разработанные методики могут быть экстраполированы на анализ цинковых электролитов, содержащих помимо указанных ионов (IV) и теллура (II),
микроколичества сопутствующих ионов кобальта, германия, сурьмы, железа и свинца с допустимыми метрологическими и аналитическими параметрами. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,144, что говорит о довольно хорошей правильности и воспроизводимости разработанных методик.
Список литературы:
1. Казанбаев Л.А., Козлов П.А., Кубасов В.Л. Гидрометаллургия цинка. Процесс выщелачивания.- Москва: Изд.дом «Руда и Металлы», 2007.- 114 с.
2. Liu C., Ouyang Y., Chen G. J. Rapid Determination of Chromium, Arsenic, Selenium, Cadmium, Antimony, Barium, Mercury and Lead in Toy Plastics by Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometer // Spectroscopy and Spectral Analysis 2021. -Vol. 41(3). -P. 739-744.
3. Ali J., Tuzen M., Feng X. J. Determination of trace levels of selenium in natural water, agriculture soil and food samples by vortex assisted liquid-liquid microextraction method: Multivariate techniques//Food Chemistry. - 2021.-Vol. 68(4). - P. 344-356.
4. Bao X., Li J., Liu C. J. Determination of arsenic, selenium, tin, antimony, lead and bismuth in nickel-chromium alloy by inductively coupled plasma mass spectrometry. // Metallurgical Analysis .- 2021. -Vol. 41(11). P. 37-42.
5. Атакулова Н.А., Зияев Д.А., Бокиев ^.С., АхмаджоновУ.Г. Метрологические характеристики определения селена и теллура в цинковом электролите с применением атомно -эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой // Universum. Химия и биология: электрон.научной журнал № 94 (4) 04.2022. - С. 15-20.
6. Атакулова Н.А., Зияев Д.А., Сайфиев М.Н., Бокиев К.С. Оптимизация режимов инверсионно-вольтамперо-метрического определения меди и цинка на графитсодержащих модифицированных электродах // Самарканд "Илмий хабарномаси".-2022. -№ 5. - С. 26-30.
7. Атакулова Н.А., Зияев Д.А., Сайфиев М.Н., Ахмаджонов У.Г. Модифицированные угольно-пастовые электроды для определения ионов сурьмы // Узбекский химический журнал. Ташкент. -2021.- №.2.- C. 77-84.
