РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ТЕТРАЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ И ПЕНТАЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Е.Г. Гаманюк; А.А. Вербилов

2. Ионизирующее излучение: источники и биологические эффекты НКДАР ООН. Доклад за 1982 г. Генеральный Ассамблее ООН. — Нью-Йорк, 1982.

3. Исследование естественной радиоактивности и радиационного фона на АЭС «Козлодуй».— София, 1968. — С. 56.

4. Малета Ю. С., Тарасов В. В. Математические методы статистического анализа в биологии и медицине. — М., 1981.

5. Овчинников Ф. Я-, Тост К-, Соловьев В. А. и др. Международное сотрудничество стран — членов СЭВ в области атомной энергетики. — М., 1985.

6. Методические рекомендации по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды / Под ред. А. Н. Марея, А. С. Зыковой,—М„ 1980.

7. Морозова Г. К., Ровинский Ф. Я-, Шушарина Н. М. // Радиохимический анализ объектов внешней среды. — М.. 1972, —С. 34-37.

8. Обобщенный отчет о состоянии радиационной обстановки реки Дунай в период 1981 — 1985 гг. (ПК СЭВ Атомэнерго, серия ОРБ № 20), —М., 1987.— С. 31.

9. Оценка индивидуальных и коллективных доз облучения населения за счет радиоактивного загрязнения р. Дунай (СЭВ ПК Атомэнерго, серия ОРБ № 14).— М„ 1982.

10. Ровинский Ф. Я-, Иохельсон С. В., Юшкан Е. И. Методы анализа загрязнения окружающей среды. — М..

1978, —С. 187—210.

11. Сводный отчет о результатах научной экспедиции специалистов стран — членов СЭВ по изучению радиоактивности р. Дунай (ОРБ № 10). —М„ 1980. —С. 14V

12. Bioaccumulation factor for radionuclides in freshwatfll diota (Environmental science division publication N 783. ORNL-5002).—1975. —P. 221.

13. Behaviour of tritium in the environment. — Vienna,

1979.

14. Dinner P. I., Gorman D. J., Spencer F. S. // Symposium on tritium technology in fission fusion and isotopic applications: Proceedings. — Dayton, 1980.

15. Gerber G. B. // Studiecent kernenera. BLC/RAPP/. — 1984. — N 563. — P. 60—88.

Поступила 12.09.88

Методы исследования

Е. Г. Гаманюк, А. А. Вербилов

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ТЕТРАЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ И ПЕНТАЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Киевский научно-исследовательский филиал ГосНИИхлорпроект

Гликоли, в частности тетра- и пентаэтиленгликоль (ТЭГ и ПЭГ), нашли широкое применение в различных отраслях народного хозяйства. Они применяются в качестве исходного сырья в органическом синтезе, производстве пластификаторов, растворителей смол и лаков, в качестве добавок в антифризных жидкостях [1]. Гликоли обладают свойствами спиртов.

По данным литературы и наших собственных экспериментальных исследований, эти вещества являются малотоксичными при внутрнжелудочном введении (1.О50>15 г/кг, С1-5о недостижима).

При ингаляционном воздействии гликолей в максимально возможной насыщающей концентрации гибели животных не наблюдалось. Величины ПДК ТЭГ и ПЭГ 10мг/.м3 одобрены секцией промышленной токсикологии Минздрава СССР.

Существующие в настоящее время методы определения ТЭГ и ПЭГ в воздухе неспецифичны и не позволяют определять их при одновременном присутствии в воздухе рабочей зоны [2, 3].

Нами разработан специфический, достаточно чувствительный газохроматографический метод санитарно-химиче-ского контроля ТЭГ и ПЭГ при одновременном присутствии их в воздухе рабочей зоны. Метод основан на хрома-тографированин водного раствора гликолей на хроматографе типа «Цвет» с использованием пламенно-ионизационного детектора.

В качестве твердой фазы применяли хроматон Ы-эирег фракции 0,20—0,25 мм (ЧССР), в качестве жидкой фазы —

полидиэтиленгликольсукцинат. Жидкую фазу наносили в количестве 3 % от массы носителя. Колонки стеклянный (2 мхЗ мм). Оптимальный режим работы хроматографам температура термостата колонок 210°С, испарителя 300°С, скорость газа-носителя (азота) 60 см3/мин, водорода 60 см3/м3, расход воздуха 600 см3/мин, скорость диаграммной ленты 240 мм/ч, шкала электрометра по току 10-Ю-12. Объем вводимой пробы 2 мкл.

Время удерживания ТЭГ 2 мин, ПЭГ 5 мик. Определению не мешают moho-, ди- и триэтиленгликоли. Погрешность измерения не более 20%. Для количественного определения веществ использовали метод абсолютной калибровки по градуировочным смесям ТЭГ и ПЭГ в дистиллированной воде. Средние величины площадей пиков определяли не менее чем из 5 серий растворов каждой концентрации.

Отбор проб воздуха осуществляли через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром ФА-ХА и 3 параллельно соединенных поглотительных приборов Зайцева, заполненных 3 мл дистиллированной воды каждый. Скорость отбора проб 5 л/мин, время отбора 10 мин. Для проведения анализа содержимое поглотителей сливают вместе, фильтр помещают в стакан и обрабатывают содержимым поглотителя. После этого поглотители промывают 2 мл дистиллированной воды и повторно обрабатывают фильтры. Объединенный смыв упаривают на водяной бане дл объема 0,4 мл. ™

При проведении анализа в указанном выше режиме трижды хроматографируют сначала стандартный раствор

ТЭГ и ПЭГ в дистиллированно» воде, а затем пробы путем введения 2 мкг раствора.

Расчет концентрации веществ (С, мг/м3) вычисляют по формуле:

2. Предел обнаружения в 1 мкл хроматографируемого объема составляет 0,01 мкг.

3. Определению не мешают moho-, ди- и триэтнленгли-коли.

Литература

ие а — количество вещества, найденного в анализируемом !э&ъеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг; Ь—общий объем поглотительного раствора, мл; С? — объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл; V — объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям.

Выводы. 1. Разработан газохроматографнческий метод определения тетраэтиленгликоля и пентаэтиленгликоля при их совместном присутствии в воздухе.

1. Дымент О. Н., Казанский К. С., Мирошников В. П-Гликолн и другие производные окиси этилена и пропилена.— М., 1976.

2. Лазарев Н. В. Вредные вещества в промышленности. — Л 1976._Т. 1 _С. 245" 252.

3. Kennedy Jerall L. // Chem. ' Toxicol. — 1985. — Vol. 8, N 6. — P. 409—430.

Поступила 55.01.89

И. Б. Воробьев, А. С. Кривохатский, Е. В. Некрасов, В. А. Николаев, В. Г. Потапов, М. В. Терентьев

МЕТОД И АППАРАТУРА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ АКТИВНОСТИ РАДОНА В ВОЗДУХЕ РАДОНОВЫХ ЛАБОРАТОРИИ И ЛЕЧЕБНИЦ

Радиевый институт им. В. Г. Хлопина, Ленинград; НИИ радиационной гигиены Минздрава РСФСР,' Ленинград

Для измерения объемной активности радона в воздухе радоновых лабораторий и лечебниц в настоящее время используются методы, основанные на разовом отборе проб и определении интенсивности излучения радона и дочерних продуктов его распада [1].

Широкое распространение в радоновой дозиметрии получает и интегральный метод трековой регистрации альфа-частиц с помощью тонких нитратцеллюлозных (НЦ) детекторов (пленок) [5]. Достоинством метода является то, что треки от альфа-частиц сохраняются и постепенно накапливаются в детекторе. После экспозиции детекторы подвергаются химической обработке для увеличения размеров А-реков, а затем подсчитывается количество треков на детекторе. На основе полученных при этом данных определяется объемная активность радона за весь период экспозиции (интегральное накопление).

В СССР разработаны методика и аппаратура для регистрации радона в воздухе с помощью НЦ-детекторов [6]. Подсчет треков при этом проводят оптическими методами, а конструкция камеры, в которой размещается НЦ-детектор, не исключает регистрацию альфа-частиц от дочерних продуктов распада радона, генетически не связанных с эффективным воздушным объемом регистрационной камеры.

Настоящая работа посвящена исследованию возможности применения нового аппаратурно-методнческого комплекса для регистрации радона в условиях медицинских учреждений. Комплекс включает в себя НЦ-детектор, радоновую камеру, искровые счетчики типа «Аист», «Истра» и методики искрового счета. Измерения проводили в радоновой лаборатории и двух лечебницах Ленинграда.

Образцы НЦ-пленок толщиной 10±1 мкм закладывали в держатель, изготовленный по типу пялец, из тефлона. Диаметр рабочей поверхности пленки составлял 13 мм. Держатель с пленкой помещали в радоновую камеру, изображенную на рисунке. Камера снабжена аэрозольным фильтром из силиконового каучука, благодаря которому Тдочерние продукты распада радона не могли попадать в камеру извне, что обеспечивало возможность калибровки аппаратуры в эталонной атмосфере радона по методу, описанному в [7]. Аппаратура и методика искро-

вого счета подробно рассмотрены в работах [2, 4].

Основные характеристики метода, полученные с помощью калибровочных источников и измерений в эталонной атмосфере радона (значения среднеквадратических отклонений вычислены по данным 10—20 опытов).

Эффективность регистрации альфа-частиц от изотопных источников 28 %, среднеквадратическое отклонение эффективности 11 %, среднее значение фона 18 см-2, среднеквадратическое отклонение фона от среднего значения 30 %. чувствительность в радоновой атмосфере 3,8-Ю-2 трек-м3'Бк_1-сут-1, среднеквадратическое отклонение чувствительности от среднего значения 30 %.

Оцененная нами чувствительность метода по критерию 3 Оф, где Оф — среднеквадратическое отклонение от среднего значения фона при экспозиции 30 сут составляет 50 Бк-м_3 (погрешность 30%). Это приблизительно на порядок выше, чем у используемых в настоящее время радиометров РГА-01 и РАС-04, чувствительность которых составляет по паспортным данным 315 и 1000 Бк-м-3, а погрешность 15—30 и 30 % соответственно.

Для определения объемной активности радона в обследуемых учреждениях камеры устанавливали как в «чистых», так и в рабочих помещениях в специально выбранных точках: в вытяжных шкафах, где проводят фасовку радонового концентрата или его хранение; в рабочих комнатах на расстоянии 1 и 4 м от вытяжного шкафа; над процедурными ваннами на расстоянии 45 и 75 см от уровня воды. Кроме того, камеры были закреплены на одежде обслуживающего персонала. Рядом с камерами устанавливали стандартные кассеты ИФКУ, регистрирующие гамма-излучение. Время экспозиции составило 0,5—1 мес в зоне расфасовочного шкафа — 3 сут.

Как видно из таблицы, все зарегистрированные значения объемной активности во всех точках измерения, кроме рабочего шкафа радоновой лаборатории, достаточно низки. Фоновые показатели объемной активности радона в помещениях медицинских учреждений, расположенных в различных районах города (естественный фон), составляют 30— 50 Бк-м-3, что соответствует данным литературы [3, 6]. Отмечено незначительное повышение объемной активности радона в воздухе над одной из процедурных ванн. Заре-

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Е.Г. Гаманюк, А.А. Вербилов