CC BY
54
• 7universum.com
UNIVERSUM:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ_май, 2020 г.
РАФИНИРОВАНИЕ И ЭКСТРАКЦИЯ СЕМЯН ТЫКВЫ СВЕРХКРИТИЧЕСКОЙ
УГЛЕКИСЛОТОЙ
Атоев Эхтиёр Худоёрович
доцент Бухарского инженерно-технологического института,
Узбекистан, г. Бухара E-mail: b_sspo_devon@mail. ru
Гафурова Гулноз Алихоновна
ассистент Бухарского инженерно-технологического института,
Узбекистан, г. Бухара
REFINING AND EXTRACTION OF PUMPKIN SEEDS WITH SUPERCRITICAL CARBON ACID
Ekhtiyor K. Atoev
Associate Professor, Bukhara Engineering and Technology Institute,
Uzbekistan, Bukhara
Gulnoz Al. Gafurova
Assistant to the Bukhara Engineering and Technology Institute,
Uzbekistan, Bukhara
АННОТАЦИЯ
В статье анализируются данные, полученные в результате изучения масла семян тыквы, выделенные различными способами, а именно, прессованием, мацерацией, в аппарате Сокслета и сверхкритической СО 2 -экстракцией. Приводятся данные по физико-химическим показателям масел и их жирно-кислотному составу.
ABSTRACT
In the article analyzed the data obtained by studying pumpkin seed oil, extracted in various methods, namely, by pressing, maceration, in the Soxlet apparatus and supercritical СО2 - extraction. Data on the physical-chemical parameters of oils and their fatty acid composition are presented.
Ключевые слова: Экстракция, рафинирование, сверхкритическая углекислота, масло, семена тыквы. Keywords: Extraction, refining, supercritical carbon dioxide, oil, pumpkin seeds.
Теоретическая часть
Семена различных сортов тыквы используются в качестве источника жирного масла в пище, а также в народной медицине. Они содержат 30-40% жирного масла и 0,5-2,0% эфирного масла. Тыквенные масла показывают большой разброс в содержании свободных жирных кислот (СЖК). Это потому, что они содержат значительное количество липаз - ферментов липолиза. В высушенных семенах липазы инактивируются, и когда они измельчаются для получения экстрактов липазы, при активации они запускают реакции гидролиза триглицеридов. В результате содержание СЖК увеличивается до 52%. Это нежелательное явление наблюдается и у других видов масличных семян маслины, пальмы [1-4].
Экспериментальная часть и обсуждение результатов:
Целью данной работы была сравнительная оценка состава и основных показателей качества масел из семян тыквы, полученных различными методами: прессование, экстракция гексаном (в аппарате Сокслета), мацерацией и СК-СО2 экстракцией при 3500С и давлении 10 Мпа. Были выбраны условия раскисления тыквенного масла, которые желательно проводить обработкой измельченных семян СК-СО2 при 550°С и 12 кПа (селективная экстракция БРА). Масло, оставшееся в семенах, экстрагировали гексаном в аппарате Сокслета и сравнивали с неочищенными маслами.
В таблице 1 и 2 обобщены данные о выходе (%), физико -химических параметрах и составе жирных кислот масел из семян тыквы, полученных различными способами. (Начальное содержание масла составляет 39,2%, влажность 9,6%, степень измельчения 0,2-0,4 мм).
№ 5 (74)
Библиографическое описание: Атоев Э.Х., Гафурова Г.А. Рафинирование и экстракция семян тыквы сверхкритической углекислотой // Universum: Технические науки : электрон. научн. журн. 2020. № 5(74). URL: http://7universum.com/ru/tech/archive/item/9390
№ 5 (74)
А1
/ил
7universum.com
UNIVERSUM:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
май, 2020 г.
Таблица 1.
Характеристика масел тыквы, полученные различными способами
Показатель масло полученное
В аппарате Сокслета Мацерацией гексаном Прессованием СК-СО2 экстракцией
Выход, % 100 52,2 39,2 92,8
Цвет коричневый коричневый коричневый желтый
Кислотное число 37,8 13,1 11,0 20,9
Число омыления 200,8 191,2 187,1 186,2
Перекисное число 147,9 228,1 223,1 100,9
Йодное число 111,1 118,7 115,2 118,4
Эфирное число, % 1,35 1,64 1,48 1,07
Неомыляемая фракция, % 1,59 1,49 1,05 1,28
Гидроксильное число 16,6 16,98 20,2 87,8
Визуальная разница между экстрактами была в их цвете. Масло, полученное экстракцией СК-СО2, было значительно легче. Не существует значительного различия между числами омыления и йодными
числами, так как составы масел БЛ (таблица 2) разных масел очень похожи. Достаточные различия в химических характеристиках этих масел были обнаружены по их перекисным числам и содержанию не-омыляемых веществ.
Таблица 2.
Состав ЖК масла семян тыквы, выделенных различными способами
Жирная масло полученное
кислота В аппарате Сокслета Мацерацией гексаном Прессованием СК-СО2 экстракцией
стеариновая 3,04 3,11 3,08 3,05
пальмитиновая 11,78 12,11 12,10 12,22
пальмитолеиновая 0,28 0,23 0,25 0,23
миристиновая 0,22 0,21 0,20 0,20
олеиновая 20,98 21,78 20,98 21,15
линолевая 49,96 49,76 49,29 49,65
линоленовая 8,99 9,35 9,78 10,15
эйкозадиеновая 2,90 2,86 2,99 2,89
Гидроксильное число характеризует содержание веществ, имеющих свободные гидроксильные группы, таких как спирты, стерины, моно- и диглице-риды. Основными компонентами неомыляемой масляной фракции были жирные спирты, стерины, пигменты и углеводороды.
Моно- и диглицериды могут быть продуктами неполного синтеза триглицеридов (незрелых семян) или продуктов их неполного гидролиза, катализируемого липазами в частично окисленных жирных продуктах (прогорклость). Извлеченная фракция СК-СО2 имеет небольшое гидроксильное число и неомы-ляемую фракцию, поскольку вещества, которые образуют эти показатели, имеют небольшую молекулярную массу и их летучесть немного выше, чем у остальных.
Масло из семян тыквы характеризуется очень высокой перекисной ценностью по сравнению с обычными растительными маслами. Это число характеризует содержание очень активного кислорода в масле и степень окисления ненасыщенных кислот. Но оно может быть высоким в результате присутствия кислородсодержащих производных эфирных масел. Это видно по разнице между маслами, полученными в аппарате Сокслета, и мацерацией. После удаления растворителя
масло в аппарате Сокслета имеет более низкую пере-кисную величину, поскольку большинство летучих и кислородсодержащих эфирных масел удаляются на стадии перегонки экстрагента. Нефть, извлеченная из СК-СО2, имеет более низкое значение перекиси, что можно объяснить потерей летучих веществ при разгерметизации.
Высококислотные масла могут быть деацидифи-рованы щелочным рафинированием или нейтрализацией. Для масел, содержание СЖК которых достигает 10%, эти методы не подходят. В этом случае может быть использована жидкостная экстракция (растворители ацетон, метанол, этанол), которая основана на различной растворимости кислот и триглицеридов. Наилучшим способом считается [2] экстракция семян сжиженным или СК-СО2. Деацидификация высококислотного масла (~ 40% СКЖ) до слабокислого (7,8% СКЖ) было достигнуто с помощью чистого СО2 при давлении 15 МПа и температуре 600° С. СЖК количественно (до 92%) экстрагировали из масла, а ценное нейтральное масло, оставшееся в семенах, экстрагировали на следующей стадии экстракции при более высоком давлении. Понижение температуры и повышение давления или увеличение полярности СК-СО2 путем добавления этанола или метанола в качестве модифика-
№ 5 (74)
А1
/ил
7universum.com
UNIVERSUM:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
май, 2020 г.
тора (3.4) значительно снизили селективность экстракции, количество нейтрального масла, экстрагированного из СЖК, увеличилось с 25% до 95%. ,
Эксперименты по экстракции СК-СО2 проводились в лабораторной установке и включали несколько этапов. Сначала экстракцию измельченных семян тыквы проводили при 350°С и 12 МПа в течение 60 минут, после чего определяли содержание остаточного масла в муке по методу Сокслета. Затем
проводили селективную экстракцию СЖК (предварительная экстракция), при которой семена экстрагировали при 550 ° С и 15 МПа в течение 60 и 120 минут. После экспериментов были получены экстракты № 1 и № 2 и семена из экстрактора. Остаточное масло из семян экстрагировали гексаном и обозначали как рафинат 1 и 2, их выход, который рассчитывали по массе семян, остающихся после селективной экстракции, соответственно 37,4% и 34,7%.
Результаты экспериментов сведены в табл. 3.
Таблица 3.
Характеристики масел, полученных после СК-СО2 экстракции
Показатель Гексановая фракция Рафинат1 Рафинат 2
Выход, % 100 79,8 70,2
Йодное число 114,6 125,1 125,7
Кислотное число 28,5 35,9 18,2
Число омыления 207,9 198,8 202,9
Перекисное число 149,1 16,2 21,8
Гидроксильное число 18,8 17,1 17,3
Как видно из табл. 3 после СК-СО2 экстракции йодное число и число омыления исходного и рафинированного масел не изменились, также как и их состав СЖК. В табл. 4 приведен состав СЖК продукта,
полученного пре-экстракцией в течении 120 мин (экстракт 2) и масла, оставшегося в семенах после нее (рафинад 2).
Таблица 4.
Характеристические параметры СЖК продукта, полученных после экстракции
Жирная кислота Экстракт 2 Рафинат 2
стеариновая 2,58 0,19
пальмитиновая 12,87 11,77
пальмитолеиновая 0,15 0,24
миристиновая 0,27 0,24
олеиновая 19,54 20,29
линолевая 51,03 51,80
линоленовая 10,32 10,40
эйкозадиеновая 3,87 3,68
Выводы:
Расчетные данные показали, что гидроксильные числа рафинадов значительно ниже, чем у исходного масла, экстрагированного СК-СО2, что объясняется большей экстрагируемостью триглицеридов в этих условиях.
Экстракция СК-СО2 не обладает какой-либо селективностью в отношении жирных кислот, что подтверждается отсутствием качественных различий в составе жирных кислот в рафинированных, нерафинированных маслах и в экстракте, полученном предварительной экстракцией. Эта экстракция позволяет
без изменения качественного состава значительно снизить количество СЖК, увеличивая тем самым биологическую ценность рафинированного масла семян тыквы. На основании данных, полученных в результате экспериментов, можно сделать вывод, что предварительная экстракция семян СК-СО2 при 550°С и 15 МПа, в дополнение к свободным жирным кислотам, извлекает большинство эфирных масел, а также неомыляемые вещества, моно- и диглицериды и жирорастворимые витамины.
Список литературы:
1. Catchpole O.J. Extraction of pumpkin saturated fatty acids and fatty acid ethyl estheres from urea solutions using supercritical CO2. Proc. Meeting of supercritical fluids, Venice, Italy, 2002.
2. Ozmen S. Characterization and refincing of black cumin oil by supercritical carbon dioxide extraction. Proc. 8 th sity Bodeaux 1, -2002.
3. Мухамадиев Б.Т., Гафуров К.Х., Мирзаева Ш.У., Шарипова М.Ф., Скорость экстракции липидов из семян дыни сверхкритичес-кой СО2 с сорастворителем, Химический журнал Казахстана», №2, 2016 г. С.169-176.
4. Б.Т.Мухаммадиев, К.Х.Гафуров, Ш.У.Мирзаева, Кинетика экстракции сверхкритической СО2 С сорастворителем жиросодержащих материалов из семян дыни, Сборник научных трудов: Современные проблемы химической технологии БАВ. Российский химико -технологический университет им. Д.И. Менделеева, М, 2016, С. 259-262.
