CC BY
2
УДК 535.3
БО1: 10.24412/2071-6168-2024-5-169-170
ПРИМЕНЕНИЕ УЛЬТРАФИОЛЕТОВОГО МЕТОДА СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ
Е.Е. Майоров, Г.А. Костин, В.П. Пушкина, Н.Е. Баранов
В статье освещена проблема исследования сложных эфиров и их растворов в дальней ультрафиолетовой области спектра разработанной спектрофотометрической установкой для выявления оптических параметров данных веществ. Спектральные приборы и комплексы позволяют проводить количественный и качественный анализ состава вещества, выявляя информацию об электронной и молекулярной структуре исследуемых сред, а значит, представляет интерес исследование сложных эфиров (этилацетат, бутилацетат) разработанной спектро-фотометрической установкой, работающей в дальней ультрафиолетовой области спектра, поэтому работа перспективна и актуальна. В работе определена цель и поставлена задача, а также представлены объекты и метод исследований. Приведена оптическая схема экспериментальной установки, а также внешний вид. Получены зависимости коэффициента пропускания от длины волны излучения для этилацетата, бутилацетата и их смесей с этиловым спиртом.
Ключевые слова: спектрофотометр, этилацетат, бутилацетат, коэффициент пропускания, оптические параметры, длина волны излучения.
Этилацетат и бутилацетат достаточно широко применяются в качестве растворителей в пищевой, химической, оптической и деревообрабатывающей промышленности [1]-[5]. Для исследования этих химических веществ перспективно использовать оптико-электронные приборы и комплексы [6]-[12]. Важным направлением в данной области является применение ультрафиолетовой спектроскопии, как наиболее информативного, достоверного, точного и экономически выгодного инструмента получения данных [13].
Спектральные приборы и комплексы позволяют проводить количественный и качественный анализ состава вещества, выявляя информацию об электронной и молекулярной структуре исследуемых сред [14]. Работа соответствующих приборов основана на получении спектров поглощения, отражения и пропускания в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра [15]. В работе исследования будут проводится на разработанной экспериментальной спектральной установке, работающей в дальней ультрафиолетовой области спектра - 225...290 нм.
Ультрафиолетовая спектроскопия имеет три вида спектроскопий: вакуумная, которая выявляет спектры поглощения, отражения и пропускания в диапазоне длин волн от 10...190 нм; дальняя ультрафиолетовая спектроскопия имеет диапазон длин волн в пределах от 190.290 нм; ближняя ультрафиолетовая спектроскопия - 290.380 нм [16]-[18]. Для получения интенсивности ультрафиолетового излучения используют эталоны с известным распределением спектральной яркости источников света (ртутно-гелиевая, вольфрамовая, дейтериевая лампы) [20, 21].
Анализ научной литературы показал, что спектральные приборы, работающие в дальнем ультрафиолете достоверно и с высокой чувствительностью, идентифицируют органические соединения, которые содержат хромофорные группы, ароматические углеводороды, карбонильные группы, а также хромофторы [11, 12].
Поэтому представляет интерес исследование сложных эфиров (этилацетат, бутилацетат) разработанной спектральной установкой, работающей в дальней ультрафиолетовой области спектра.
Применение ультрафиолетового метода спектрального анализа для изучения оптических параметров сложных эфиров и явилось целью настоящей работы.
Постановка задачи. Измерить спектры пропускания этилацетата, бутилацетата и их смесей с этиловым спиртом в дальней ультрафиолетовой области спектра. Исследования провести на экспериментальной спектрофотометрической установке в диапазоне длин волн - 190.290 нм.
Объекты и метод исследования. В качестве объектов исследования были этилацетат (С4Н8О2), бутилацетат (С6Н12О2) и их растворы с этиловым спиртом (С2Н5О). Пробы были предоставлены одним из ведущих российских производителей химии.
С4Н8О2 - применяют в качестве растворителя для нитроцеллюлозных лаков, глифталевых и полиэфирных смол, в пищевой и парфюмерной промышленности. Представляет собой бесцветную низкокипящую летучую жид-кофазную среду, легче воды и хорошо растворяется в спиртах.
С6Н12О2 - это бесцветная жидкость с запахом фруктов, хорошо растворяется в метиловом и этиловом
спиртах.
Для исследования оптических свойств сложных эфиров и их растворов использовалась экспериментальная спектрофотометрическая установка, внешний вид которой приведен на рисунке 1.
Рис. 1. Внешний вид экспериментальной спектрофотометрической установки
169
Экспериментальная спектрофотометрическая установка предназначена для работы в дальнем ультрафиолетовом диапазоне спектра (190...290 нм). Данную установку можно применять в биохимических, фармацевтических, научных, экологический исследованиях. Установка может подключаться к периферийным устройствам для анализа результатов, сохранять полученные данные во внутренней памяти и при аварийных отключениях от питания. К установке прилагается программное обеспечение, которое соответствует требованиям целостности и просле-живаемости данных.
В работе представлена оптическая схема прибора на рисунке 2.
Рис. 2. Оптическая схема спектрофотометрической установки: 1 - дейтериевая лампа; 2 - собирающее зеркало; 3 - 8 - фильтры; 9 - защитная пленка; 81, 82 - щели; 10 - дифракционная решётка; 11,12 - направляющие зеркала; 13 - полупрозрачная пластина; 14,15,16 - собирающие линзы; 17 - кюветное
отделение; 18,19 - кремниевые фотодиоды
Технические характеристики экспериментальной спектрофотометрической установки приведены в таб-
лице.
Технические характеристики экспериментальной спектрофотометрической установки
Источник излучения дейтериевая лампа
Детектор кремниевый фотодиод
Спектральный диапазон 190...290 нм
Ширина щели 1 нм
Точность установки длины волны ±0,3 нм
Фотометрический диапазон -0,3.3,5 Abs
Уровень рассеянного излучения (220 нм Nal, 360 нм NaNO2) <0,05 %T
Фотометрическая точность ±0,002 Abs (0.0,5 Abs) ± 0,004 Abs (0,5.1 Abs) ±0,3 % T (0.100 % T)
Фотометрическая воспроизводимость 0,15 % T
Размеры 63 x 47 x 21 см
Вес 26 кг
Экспериментальные результаты. Коэффициент пропускания этилацетата и его растворов в зависимости от длины волны излучения в диапазоне 190.290 нм приведен на рисунке 3. Видно, что вместе с монотонным увеличением коэффициента пропускания, который зависит от этилового спирта в сложном эфире, в области длин волн 240.260 имеют место всплески кривых. Кривая 3 имеет наименьшие значения коэффициента пропускания, видимо это связано с увеличением этилового спирта в этилацетате.
100 т
80
20
190
■ ///'
у,* / /. ■
у
200
210
220
230
240
X, нм
250
260
270
280
290
Рис. 3. Зависимость коэффициента пропускания от длины волны излучения для этилацетата и его смесей с этиловым спиртом: 1 - чистый этилацетат; 2 - этилацетат и этиловый спирт (25 %); 2 - этилацетат
и этиловый спирт (50 %)
170
3
0
Зависимости коэффициента пропускания от длины волны излучения в диапазоне 190.290 нм для бути-лацетата и его растворов показаны на рисунке 4. Кривые 1, 2, 3 похоже друг на друга, но кривая 3 имеет минимальные значения коэффициента пропускания, так как в этом растворе присутствовал этиловый спирт с большей концентрацией.
90 80
50
20 10 0
__—"—
—■ ""О- '
- * /
— ■—■ ^
- - - - - - - - -
190
200
210
220
230
240
X, нм
250
260
270
280
-1
-----3
290
Рис. 3. Зависимость коэффициента пропускания от длины волны излучения для бутилацетата и его смесей с этиловым спиртом: 1 - чистый бутилацетат; 2 - бутилацетат и этиловый спирт (25 %); 2 - бутилацетат
и этиловый спирт (50 %)
Заключение. Получены зависимости коэффициента пропускания от длины волны излучения для этила-цетата, бутилацетата и их смесей с этиловым спиртом. Оба сложных эфира смешанные с этиловым спиртом имеют отличные друг от друга кривые распределения, связано это с разным химическим составом веществ. Экспериментальные результаты представляют интерес для химических производств, а также для оптического приборостроения.
Список литературы
I.Чащин А.М., Глухарева М.И. Производство ацетатных растворителей в лесохимической промышленности. М.: Лесная промышленностьЛ984. 240с.
2.Лебедев Н.Н. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза. М: Химия. 1981. 210 с.
3.Коренман Я.И., Страшилина Н.Ю., Кучменко Т.А. Влияние природы растворителя на чувствительность и селективность определения анилина и толуидинов в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания // Журнал аналитической химии. 2001. Т.56. № 12. С. 1282-1287.
4.Арефьев А.В., Бородянский Ю.М., Майоров Е.Е., Дагаев А.В., Хохлова М.В., Гулиев Р.Б. Разработка экспериментальной методики для фотометрического анализа нефтепродуктов // Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика. 2020. № 9. С. 1-5 Б01: 10.25791/рпЪог.09.2020.1202.
5.Майоров Е.Е., Черняк Т.А., Цыганкова Г.А., Машек А.Ч., Константинова А.А., Писарева Е.А. Спектральное исследование текстильного оптического отбеливателя и органического красителя // Научное приборостроение. 2021. Т. 31. № 1. С. 73-83. Б01: 10.18358/пр-31-1-е010.
6.Арефьев А.В., Гулиев Р.Б., Майоров Е.Е., Коцкович В.Б., Пушкина В.П., Хохлова М.В. Спектрофото-метрия основных дезинфицирующих веществ в ультрафиолетовом диапазоне длин волн // Известия высших учебных заведений. Приборостроение. 2021. Т. 64. № 4. С. 294-299. Б01 10.17586/0021-3454-2021-64-4-294-299.
7.Малакара Д. Оптический производственный контроль: пер. с англ. под ред. Соснова А.Н. - М.: Машиностроение. 1985. 340 с.
8.Афанасьев В.А. Оптические измерения. - М.: Недра. 1968. 263 с.
9.Колесниченко С.В., Константинова А.А., Машек А.Ч., Майоров Е.Е., Писарева Е.А., Цыганкова Г.А. Фотометрия автомобильных моторных масел // Известия тульского государственного университета. Технические науки. 2021. Вып.6. С. 83-88. Б01: 10.24412/2071-6168-2021-6-83-88.
10. Бородянский Ю.М., Майоров Е.Е., Попова Е.В., Петрова Е.А., Хохлова М.В., Черняк Т.А. Исследование разработанного спектрального прибора, работающего в ультрафиолетовом диапазоне длин волн // Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика. 2021. № 11. С. 8-15. Б01: 10.25791/рпЪог.11.2021.1301.
II. Ахманов С.А., Дьяков Ю.Е., Чиркин А.С. Введение в статистическую радиофизику и оптику. - М. 1981. 640 с.
12. Майоров Е.Е., Колесниченко С.В., Цыганкова Г.А., Машек А.Ч., Константинова А.А., Писарева Е.А. Исследование дезинфицирующих средств автоматизированным спектрометром, работающим в видимой области спектра // Научное приборостроение. 2021. Т.31. №4. С. 79-87.
13. Майоров Е.Е., Бородянский Ю.М., Петрова Е.А., Попова Е.В., Дагаев А.В., Хохлова М.В. Исследование фотометрических свойств раствора щелока после каустификации // Известия тульского государственного университета. Технические науки. 2021. Вып.12. С.261-265. Б01: 10.24412/2071-6168-2021-12-261-265.
14. Цыганкова Г.А., Майоров Е.Е., Колесниченко С.В., Константинова А.А., Машек А.Ч., Писарева Е.А. Экспериментальное исследование разработанной спектроколориметрической системы для изучения оптических свойств жидкофазных сред пищевой промышленности // Приборы. 2022. № 3 (261). С.22-28.
15. Бородянский Ю. М., Колесниченко С. В., Майоров Е. Е., Константинова А. А., Петрова Е. А., Попова Е. В. Абсорбционная спектроскопия стеклоомывающих жидкостей для автомобилей // Изв. вузов. Приборостроение. 2022. Т. 65, № 7. С. 520-526. Б01: 10.17586/0021-3454-2022-65-7-520-526
16. Костин Г.А., Черняк Т.А., Майоров Е.Е., Курлов В.В., Таюрская И.С. Исследование оптических свойств авиационных гидравлических жидкостей методом оптической спектроскопии // Известия тульского государственного университета. Технические науки. 2022. Вып.8. С. 80-85. DOI: 10.24412/2071-6168-2022-8-80-85.
17. Костин Г.А., Черняк Т.А., Майоров Е.Е., Курлов В.В., Таюрская И.С. Спектрофотометрия углеводородного топлива для летательных аппаратов дозвуковой авиации // Известия тульского государственного университета. Технические науки. 2022. Вып.8. С. 100-105. DOI: 10.24412/2071-6168-2022-8-100-105.
18. Майоров Е.Е., Афанасьева О.В., Соколовская М.В. Исследование оптических свойств продуктов косметологии спектрофотометром, работающим в дальнем ультрафиолетовом диапазоне длин волн // Известия тульского государственного университета. Технические науки. 2022. Вып.8. С. 128-133. DOI: 10.24412/2071-6168-2022-8128-133.
19. Майоров Е.Е., Пушкина В.П., Арефьев А.В., Бородянский Ю.М., Дагаев А.В., Гулиев Р.Б. Исследование медицинских жидкофазных сред с использованием спектрофотометра с диапазоном длин волн 200...780 нм // Медицинская техника. 2023. №1. С. 53-55
20. Майоров Е. Е., Костин Г. А., Черняк Т. А. Исследование оптических свойств авиационных технических моющих жидкостей в ультрафиолетовом диапазоне длин волн // Известия высших учебных заведений. Приборостроение. 2023. Т. 66, № 3. С. 234-240. DOI: 10.17586/0021-3454-2023-66-3-234-240
21. Майоров Е.Е., Пушкина В.П., Гулиев Р.Б., Бородянский Ю.М., Дагаев А.В., Таюрская И.С. Анализ основных антисептических средств экспериментальной спектрофотометрической установкой, работающей в диапазоне длин волн 200.1 100 нм // Медицинская техника. 2024. №1. С. 42-44
Майоров Евгений Евгеньевич, канд. техн. наук, доцент, [email protected], Россия, Санкт-Петербург, Санкт-Петербургский государственный университет аэрокосмического приборостроения (ГУАП),
Костин Геннадий Александрович, д-р техн. наук, доцент, g [email protected], Россия, Санкт-Петербург, Санкт-Петербургский государственный университет гражданской авиации имени Главного маршала авиации А.А. Новикова,
Пушкина Вера Павловна, канд. экон. наук, доцент, [email protected], Россия, Санкт-Петербург, Санкт-Петербургский государственный университет аэрокосмического приборостроения (ГУАП),
Баранов Николай Евгеньевич, канд. техн. наук, доцент, [email protected], Россия, Санкт-Петербург, Санкт-Петербургский государственный университет гражданской авиации имени Главного маршала авиации А.А. Новикова
APPLICATION OF THE ULTRA VIOLET SPECTRAL ANALYSIS METHOD TO STUDY THE OPTICAL PARAMETERS OF ESTERS
E.E. Maiorov, G.A. Kostin, V.P. Pushkina, N.E. Baranov
The article highlights the problem of studying esters and their solutions in the far ultraviolet region of the spectrum by a spectrophotometric installation developed to identify the optical parameters of these substances. Spectral devices and complexes allow for quantitative and qualitative analysis of the composition of the substance, revealing information about the electronic and molecular structure of the media under study, which means that the study of esters (ethyl acetate, butyl acetate) by a developed spectrophotometric installation operating in the far ultraviolet region of the spectrum is of interest, therefore the work is promising and relevant. The paper defines the purpose and sets the task, as well as presents the objects and method of research. The optical scheme of the experimental setup is shown, as well as the appearance. The dependences of the transmission coefficient on the wavelength of radiation for ethyl acetate, butyl acetate and their mixtures with ethyl alcohol are obtained.
Key words: spectrophotometer, ethyl acetate, butyl acetate, transmission coefficient, optical parameters, radiation wavelength.
Maiorov Evgeny Evgenievich, candidate of technical sciences, docent, majorov_ee@mail. ru, Russia, Saint-Petersburg, Saint-Petersburg state university of aerospace instrumentation (GUAP),
Kostin Gennady Alexandrovich, doctor of technical sciences, docent, [email protected], Russia, Saint-Petersburg, Saint-Petersburg State University of Civil Aviation named after Chief Marshal of Aviation A.A. Novikov,
Pushkina Vera Pavlovna, candidate of economic sciences, docent, [email protected], Russia, Saint-Petersburg, Saint-Petersburg state university of aerospace instrumentation (GUAP),
Baranov Nikolay Evgenievich, candidate of technical sciences, docent, nbaranov@yandex. ru, Russia, Saint-Petersburg, Saint-Petersburg State University of Civil Aviation named after Chief Marshal of Aviation A.A. Novikov
