CC BY
6
УДК 543.42
DOI: 10.24412/2071-6168-2023-8-218-219
СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ И СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ ОПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КВАРЦЕВЫХ КЮВЕТ РАЗЛИЧНОГО НАЗНАЧЕНИЯ
Е.Е. Майоров, А.В. Арефьев, Р.Б. Гулиев, В.П. Пушкина, Г.А. Цыганкова
В работе рассматривается спектральный метод и средство контроля оптических свойств кварцевых кювет различного назначения. Современные спектрофотометры имеют высокую точность измерений, малогабаритны, просты в эксплуатации и полностью удовлетворяют требованиям анализа, поэтому для исследования кварцевых кювет работа актуальна и перспективна. В статье поставлена задача и определены объекты и метод исследования. В работе приведены внешний вид кварцевых кювет и спектрофотометра, а также дана оптическая схема прибора. Получены спектральные зависимости коэффициента пропускания прямоугольных кварцевых кювет и проточной кварцевой кюветы. Определены нужные кюветы для применения в ближней и дальней ультрафиолетовых областях.
Ключевые слова: спектрофотометр, кювета, коэффициент пропускания, жидкофазная среда, полихроматор, спектр.
Получение высокоточной и достоверной информации об оптических свойствах исследуемых объектах и сред является важной задачей как для машиностроения, так и для оптического приборостроения [1]. В настоящее время для решения данной задачи используется широкий класс оптических методов и технических средств, важнейшее место среди которых занимают спектральные методы и средства [2]. В частности, спектрофотометрия позволяет проводить качественный и количественный анализ твердофазных и жидкофазных объектов.
Опираясь на анализ литературных данных, можно заключить, что наиболее перспективными в этом классе методов являются абсорбционные. В них используются высокостабильные дейтериевые лампы с повышенным сроком службы, изготовленные по современной керамической технологии, а также галогеновые лампы [3].
В настоящее время широкое применение в измерениях оптических параметров оптических компонент получили оптические приборы и комплексы в различном техническом исполнении [4]. Особое место среди оптических методов и средств занимают методы спектрального анализа [5]. В зависимости от вида электромагнитного излучения, испускаемого или поглощаемого веществом, методы спектрального анализа имеют соответствующую классификацию [6]. Методы спектрального анализа и работа соответствующих приборов и комплексов основана на получении информации о испускании, поглощении, пропускании и отражении при взаимодействии светового излучения ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной области спектра с исследуемым веществом [7]. В процессе взаимодействия атомы и молекулы способны поглощать или испускать электромагнитное излучение при изменении внутренней энергии вещества.
Эти методы и средства относятся к методам неразрушающего контроля, так как отсутствуют материальные контакты с объектом исследования [8]. Методы спектрального анализа и работа соответствующих приборов основаны на выявлении состояния и структуры исследуемого вещества по средствам изучения спектров (пропускания, отражения или поглощения) [9].
Спектральные приборы и комплексы имеют определенные успехи в оптическом приборостроении. Современные спектрофотометры имеют высокую точность измерений, малогабаритны, просты в эксплуатации и полностью удовлетворяют требованиям анализа в различных областях науки и техники [10]. В научно-технической литературе на высоком уровне представлены теоретический анализ и их функционирова-
ние, решены вопросы построения и эксплуатационных характеристик этих приборов и комплексов. Для научных исследований расширяются функциональные возможности этих приборов и комплексов, повышаются информативные содержания измерений, наблюдаются тенденции широкого применения как в производственных, так и в научных направлениях.
Поэтому представляет интерес получение оптических параметров кварцевых кювет на спектрофотометре в лабораторных условиях.
Целью работы является применение метода спектрального анализа для измерения оптических свойств кварцевых кювет различного назначения.
Постановка задачи. В работе необходимо провести измерения коэффициента пропускания стенок кюветных камер толщиной по ходу луча 3 мм. Определить спектр пропускания кварцевых кювет и дать оценку возможности работы в соответствующем диапазоне длин волн.
Метод и объекты исследования. Объектами контроля были прямоугольные и проточные кюветы. Геометрические размеры для прямоугольных исследуемых образцов были 30x10 мм и 20x10 мм, а для проточных - 40x10 мм. На рис. 1 представлен внешний вид исследуемых объектов.
Согласно паспортным данным все эти кюветы могут быть использованы в спектральном диапазоне X = 200.. .400 нм.
Для измерения спектров пропускания исследуемых материалов использовался автоматизированный спектрометр «ЦУ-2700Ь> компании Shimadzu. Внешний вид прибора представлен на рис. 2.
UV-2700i - прибор исследовательского класса, который позволяет работать не только с жидкими, но и с твердыми и порошкообразными образцами, анализировать оптические свойства материалов [11, 12].
Спектрофотометр имеет варьируемую ширину щели, двойной монохроматор, что дополнительно снижает уровень рассеянного излучения, фотоэлектронный умножитель для работы в ультрафиолетовой и видимой области спектра, полупроводнико-
вый 1пОаА5 и охлаждаемый РЬБ детекторы для работы в ближнем ИК-диапазоне).
а)
в>
Рис. 1. Внешний вид кварцевых кювет: а — прямоугольные кюветы 20х10 мм; б — прямоугольные кюветы 30x10 мм; в) проточная кювета 40х10 мм
UV-2700i имеет широкий фотометрический диапазон (до 8,5 Abs), что позволяет анализировать высококонцентрированные образцы. Спектрометр может оснащаться дополнительными приставками, в том числе большими кюветными отделениями, интегрирующими сферами, приставками зеркального отражения и поляризаторами [11-16]. Спектрофотометр совместим с автосамплерами ASX-280 и ASX-560 (Teledyne CETAC).
Элементы управления автосамплерами полностью интегрированы в программное обеспечение LabSolutions UV-Vis. Для каждого образца можно задать индивидуальные параметры проведения анализа. ASX-280: 120 виал (объем виал 15 мл), 2 стандартных планшета по 60 позиций в каждом ASX-560: 240 виал (объем виал 15 мл), 4 стандартных планшета по 60 позиций в каждом.
Для полного понимания процесса измерений приведена оптическая схема прибора на рис. 3.
Приведенная оптическая схема организована на двух монохроматорах (Черни-Тернера и Литтрова). Двойной монохроматор посредством монохроматора повторно диспергирует монохроматический свет, выходящий из первого монохроматора. Таким образом рассеянное излучение значительно снижается и получается калибровочная кривая с хорошей линейностью, несмотря на высокое поглощение, что позволяет анализировать образцы в широком диапазоне концентраций.
Рис. 3. Оптическая схема спектрофотометра ЦУ-27001:1 — галогенная лампа; 2 — дейтериевая лампа; 3, 4, 7,10,11,15,16,17,19, 24, 25, 26 — отражающие зеркала; 5, 9,13 — щель; 6, 20, 21, 22, 23 — окошки; 8,12 — голографические дифракционные решетки; 14 — фильтр, 18 — отсекающее зеркало; 27 — фотоэлектронный умножитель 220
Рис. 2. Внешний вид спектрофотометра иУ-27001
27
Технические характеристики прибора даны в таблице.
Технические характеристики^ спектрофотометра UV-2700i
Оптическая схема Двухлучевая
Монохроматор Двойной (Черни-Тернера и предмонохроматор Литтро-ва) с LO-RAY-LIGH дифракционной решеткой
Спектральный диапазон 185...900 нм
Детектор Фотоумножитель R-928 и дополнительные полупроводниковые детекторы в интегрирующих сферах
Ширина щели 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2 и 5 нм
Скорость сканирования от 4000 до 0,5 нм/мин
Точность установки длины волны ± 0,3 нм (весь диапазон)
Воспроизводимость по шкале длин волн ± 0,05 нм
Уровень рассеянного излучения < 0,00002 % (340 и 370 нм); < 0,00005 % (220 нм)
Фотометрический диапазон - 8,5 до + 8,5 Abs
Фотометрическая точность (при 0,5 Abs), (при 1,0 Abs), (при 2,0 Abs) ± 0,002 Abs; ± 0,003 Abs; ± 0,006 Abs; ± 0,3 % Т
Фотометрическая воспроизводимость (при 0,5 Abs), (при 1,0 Abs), (при 2,0 Abs) ± 0,002 Abs; ± 0,002 Abs; 0,3 % Т
Дрейф нулевой линии < 0,0003 Abs/час
Уровень шума < 0,00005 Abs (500 нм)
Размеры прибора 450 х 600 х 250 мм
Масса 23 кг
Экспериментальные результаты и их обсуждение. Важное значение для научных исследований имеют измерения жидкофазных сред в кюветах, изготовленных из кварца, в ближней и дальней ультрафиолетовых областях спектра. В спектральных и спектрофотометрических приборах значимое место занимает кюветная часть, где помещаются кюветы разные по составу (кварцевые полимерные и т.д.) и геометрии исполнения (прямоугольные, квадратные, проточные и т.д.) с исследуемыми пробами. От источника излучения световой поток проходит через кювету с веществом далее на входную щель полихроматора спектрального блока. Именно в кюветном отделении происходит взаимодействие светового излучения с веществом, а далее ведется анализ этого излучения в отраженном или поглощённом, либо исследуется пропускание вещества.
Зачастую производители кварцевых кювет рекомендуют для измерений оптических параметров веществ жидкого агрегатного состояния в ультрафиолетовой области спектра заявляя, что их продукция может быть использована в диапазоне длин волн от 190 нм до 400 нм.
Для определения нужных образцов были проведены измерения оптических спектров пропускания на спектрофотометре ЦУ-2700ь
Т, %
Рис. 4 Спектральные зависимости коэффициента пропускания (Т) кварцевых кювет: 1 — прямоугольная кювета 20х10 мм; 2 — прямоугольная кювета 30x10 мм;
3 — проточная кювета 40х10
Как видно из рис. 4 кварцевые кюветы прямоугольные 30х10 и 20х10 могут применяться в спектральном диапазоне от 200 нм до 400 нм. Что касается проточной кюветы, то её коэффициент пропускания имел ограничения. Эта кювета может использоваться в спектральном диапазоне длин волн от 350 нм и выше несмотря на имеющийся сертификат соответствия.
Заключение. В работе получены оптические спектры пропускания на спектрофотометре UV-2700i для кварцевых кювет прямоугольных и проточной кюветы в спектральном диапазоне длин волн от 200 нм до 400 нм. Показано, что кварцевые кюветы прямоугольные для применения в ближнем и дальнем ультрафиолете имеют преимущества над кварцевой проточной кюветой. Экспериментальные результаты представляют интерес для научных исследований, а также для оптического приборостроения.
Список литературы
1. Иоффе Б. В. Рефрактометрические методы химии. Л.: Химия. 1983. 352 с.
2. Креопалова Г.В., Лазарева Н.Л., Пуряев Д.Т. Оптические измерения. М.: Машиностроение. 1987. 264 с.
3. Пентин Ю.А., Вилков Л.В. Физические методы исследования в химии. М.: Мир. 2006. 683 с.
4. Белов Н.П., Лапшов С.Н., Майоров Е.Е., Шерстобитова А.С., Яськов А.Д. Оптические свойства растворов черных щелоков и рефрактометрические средства контроля концентрации сухого остатка в сульфатном производстве целлюлозы // Журнал Прикладной Спектроскопии. 2012. № 3. Т. 79. С. 514-516.
5. Акмаров К.А., Артемьев В.В., Белов Н.П., Лапшов С.Н., Майоров Е.Е., Па-тяев А.Ю., Смирнов А.В., Шерстобитова А.С., Шишова К.А., Яськов А.Д. Промышленные рефрактометры и их применение для контроля химических производств // Приборы. 2012. № 4 (142). С. 1-8
6. Майоров Е.Е., Машек А.Ч., Прокопенко В.Т., Хайдаров Г.Г. Рефрактометрические технологии и их применение для контроля диффузно отражающих объектов в производственном цикле // Вестник Санкт-Петербургского университета. 2013. Вып. 4. Сер. 4: Физика, химия. С. 24-31.
7. Белов Н. П., Лапшов С. Н., Майоров Е.Е., Шерстобитова А. С., Яськов А. Д. Оптические свойства зеленых щелоков и применение промышленной рефрактометрии для контроля их состава при производстве сульфатной целлюлозы // Оптический журнал. 2014. Т.81. №1. С. 60-65.
8. Майоров Е.Е., Машек А.Ч., Цыганкова Г.А., Хайдаров А.Г., Абрамян В.К., Зайцев Ю.Е. Разработка оптико-электронного рефрактометрического прибора для контроля состава водных растворов гликолей // Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика. 2016. №3. С. 33-41.
9. Прокопенко В.Т., Майоров Е.Е., Федоров А.Л., Цыганкова Г.А., Жаркова Т.В., Дагаев А.В. Производственные испытания рефрактометрического прибора для контроля жидкофазных сред // Известия высших учебных заведений. Приборостроение.
2017. Т. 60. № 7. С. 672-678..
10. Майоров Е.Е., Попова Н.Э., Дагаев А.В., Черняк Т.А., Шаламай Л.И., Хай-даров Г.Г., Хайдаров А.Г., Писарева Е.А. Разработка и практические испытания рефрактометрического прибора для контроля противообледенительных жидкостей в авиации // Известия тульского государственного университета. Технические науки.
2018. № 12. С. 227-234.
11. Майоров Е.Е., Туровская М.С., Хохлова М.В., Шаламай Л.И., Константинова А.А., Дагаев А.В., Гулиев Р.Б., Таюрская И.С. Применение гониометрической рефракции для измерения состава щелоков в производстве сульфатной целлюлозы // Известия Тульского государственного университета. Технические науки. 2020. Вып. 2. С. 129-137.
12. Майоров Е.Е., Черняк Т.А., Цыганкова Г.А., Машек А.Ч., Константинова А.А., Писарева Е.А. Спектральное исследование текстильного оптического отбеливателя и органического красителя // Научное Приборостроение. 2021. Том 31. № 1. C. 73-83.
Майоров Евгений Евгеньевич, канд. техн. наук, доцент, majorov_ee@mail.ru, Россия, Санкт-Петербург, Санкт-Петербургский государственный университет аэрокосмического приборостроения (ГУАП),
Арефьев Александр Владимирович, канд. физ.-мат. наук, aaref@,yandex. ru, Россия, Санкт-Петербург, Санкт-Петербургский государственный университет аэрокосмического приборостроения (ГУАП),
Гулиев Рамиз Балахан оглы, канд. тех. наук, ramiz63@yandex.ru, Россия, Санкт-Петербург, Санкт-Петербургский государственный университет аэрокосмического приборостроения (ГУАП),
Пушкина Вера Павловна, канд. экон. наук, доцент, veral50465@,yandex. ru, Россия, Санкт-Петербург, Санкт-Петербургский государственный университет аэрокосмического приборостроения (ГУАП),
Цыганкова Галина Александровна, канд. физ.-мат. наук, преподаватель, galusinka@,mail.ru, Россия, Пушкин, Военно-морской политехнический институт
SPECTRAL METHODS AND MEANS OF CONTROL OF OPTICAL PROPERTIES OF QUARTZ CUVETTES FOR VARIOUS PURPOSES
E.E. Maiorov, A.V. Arefiev, R.B. Guliyev, V.P. Pushkina, G.A. Tsygankova
The paper a spectral method and a means of monitoring the optical properties of quartz cuvettes for various purposes considers are considered. Modern spectrophotometers have high measurement accuracy, are small-sized, easy to operate and fully meet the requirements of analysis, therefore, work is relevant and promising for the study of quartz cuvettes. The article sets the task and defines the objects and method of research. The paper the appearance of quartz cuvettes and a spectrophotometer, as well as an optical scheme of the device are presented. Spectral dependences of the transmittance of rectangular quartz cuvettes and flowing quartz cuvettes are obtained. The necessary cuvettes for use in the near and far ultraviolet regions have been determined.
Key words: spectrophotometer, cuvette, transmission coefficient, liquid-phase medium, polychromator, spectrum.
Maiorov Evgeny Evgenievich, candidate of technical sciences, docent, majorov_ee@mail.ru, Russia, Saint-Petersburg, Saint-Petersburg state university of aerospace instrumentation (GUAP),
Arefiev Alexander Vladimirovich, candidate of physical and mathematical sciences, aaref@yandex.ru, Russia, Saint-Petersburg, Saint-Petersburg state university of aerospace instrumentation (GUAP),
Guliyev Ramiz Balahan oglu, candidate of technical sciences, ramiz63@yandex. ru, Russia, Saint-Petersburg, Saint-Petersburg state university of aerospace instrumentation (GUAP),
Pushkina Vera Pavlovna, candidate of economic sciences, docent, vera150465@yandex.ru, Russia, Saint-Petersburg, Saint-Petersburg state university of aerospace instrumentation (GUAP),
Tsygankova Galina Aleksandrovna, candidate of physical and mathematical sciences, teacher, galusinka@,mail.ru, Russia, Pushkin, Naval Polytechnic Institute
223
