CC BY
9
1 н. раствора щелочи, вносят 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, разбавляют жидкость водой до 4 мл и фотометрируют. Стандартную шкалу с содержанием 0,1—2 мкг цианурхлорида в 1 мл готовят в тех же условиях.
Содержание симазина определяют по разности 2 определений. Методами насыщения и изомолярных серий нам не удалось установить соотношение реагирующих компонентов. Оказалось, что симазин вступает количественно во взаимодействие только с большим избытком пиридина в присутствии щелочи и при длительном нагревании (не менее 30 мин.) при 100°.
Предложенные методы были применены при санитарно-гигиеническом обследовании условий труда в производствах цианурхлорида и симазина. Результаты санитарно-химических анализов находятся в соответствии с характером технологического процесса и состоянием рабочих мест.
ЛИТЕРАТУРА
Беляков А. А. В кн.: Методы физико-химического анализа. Ростов-на-Дону, 1965, с. 32. — Браун В. Цит. В кн.: Р. Адаме (ред.) Органические реакции. М., 1956, с. 260. — БыховскаяМ. С., Гинзбург С. Л., ХализоваО. Д. В кн.: Методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1966, с. 250. — Перегуд Е. А. Санитарная химия полимеров. Л., 1967. — Русских А. А. Труды по химии и химическ. технологии, 1965, № 3, с. 116. — Ф а й г л ь Ф. Капельный анализ органических веществ. М., 1962. — В и г с h f i е 1 d Н. P., S с h u 1 d t P. H., J. agrie. Food Chem., 1958, v. 6, p. 106. - Ha-slianL., Csl. hyg., 1964, m. 9, c. 414 — К ö n i g W„ J. prakt. Chem., 1904, Bd 69, S. 105.— L u g g G. A., Analyst, 1955, v. 80, p. 290. — M a n t e 1 M., M o 1 с o M., S t i 1 1 e r M., Analyt. Chem., 1963, v. 35, p. 1737. — R e d i о г d-E 1 1 i s M., К e n с h J. E.f Ibid., 1960, v. 32, p. 1803. — S a u г e S., Chem. Ber., 1950, v. 83, p. 335.
Поступила 27/11 1968 r.
УДК 543.3S
ПРИМЕНЕНИЕ ФОСФОРИЛИРОВАННОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ОТДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ПРИ АНАЛИЗЕ ПРИРОДНЫХ ВОД
Т. И. Ocunoea, Е. М. Якимец, Е. И. Казанцев
Свердловский медицинский институт и Уральский политехнический институт им. С. М. Кирова
К фосфорнокислым катионитам (ФК), обладающим избирательностью по отношению к ионам железа, относится так называемая фосфорилирован-ная целлюлоза (ФЦ). Последняя может быть получена в результате обработки целлюлозы мочевиной и фосфорной кислотой при температуре — 130°. По данным некоторых авторов, ФЦ в Н+-форме количественно сорбирует ионы железа при рН 1,0—1,5. С повышением рН раствора хорошо сорбируются и ионы других тяжелых металлов.
В предварительных опытах были испытаны для сорбции железа катеониты КБ-4, ФК и ФЦ в Н+-форме. ФЦ была получена нами на основе образца a-целлюлозы марки Б1 (ГОСТ 3910-60) по методике Heag. Для сорбции использовались растворы железо-аммиачных квасцов при рН 1,0—1,5 (добавка серной кислоты). Высота слоя сорбента 15 см, диаметр колонки 0,8 см, скорость фильтрации 1—2 мл/мин. После пропускания раствора сорбент промывали разбавленной серной кислотой, а затем водой. Фильтрат анализировали на содержание железа титрованием раствором ЭДТА в присутствие роданида при рН 1,5—2,0. Десорбция ионов Fe (III) производилась 0,5 М раствором щавелевой кислоты с тщательной отмывкой от оксалат-ионов. Катионит далее переводился в Н+-форму 2 н. раствором
серной кислоты. Наилучшие результаты по сорбции ионов Fe(III) достигаются на ФЦ (табл. 1).
Нами проводились опыты по сорбции ионов Fe(III) на ФЦ и в статических условиях. Для этой цели в раствор, содержащий ионы Fe(III), добавлялось по 0,3—0,4 г ФЦ, раствор встряхивали и через определенные промежутки времени в нем проверялось остаточное содержание железа. В этих условиях при концентрации Fe(III), равной 1,26 мг/л, также происходила полная сорбция.
Была проверена также сорбция ионов Fe(II) в динамических условиях на ФЦ при pH 1,0—1,5 и концентрации раствора, равной 112 мл[л. Оказалось, что ионы Fe(II) сорбируются в указанных условиях на 99,5%. Сделан вывод о необходимости окисления Fe(II) до Fe(III) персульфатом или азотной кислотой.
Проверено поведение некоторых катионов, присутствие которых в природных водах возможно в качестве микрокомпонентов (медь, цинк, марганец). Установлено, что одновременно с железом происходит частичная сорбция и указанных катионов. Однако, при промывке ФЦ 1 н. раствором нитрата аммония сорбированные ионы микрокомпонентов полностью вымываются в фильтрат, тогда как железо остается на ФЦ.
Метод отделения железа был проверен на природных водах в статических условиях. Общая характеристика исследованных вод и содержание в них железа даны в табл. 2. Для исследования было взято по 100 мл воды и добавлено по 0,3 г ФЦ. Во всех случаях наблюдалась полная сорбция железа на ФЦ.
Таблица 1
Сорбция железа на катионитах в Н +-форме
Таблица 2
Характеристика исследованных природных вод
г а к о Я н аз * н »SP Пропущено через катионнт исходного раствора Fe(III) ё* се ез со са ¡а w а 4 о л ж 5 Н S? Л Н о _ н So 5 2 J3 Н О О * • а Fe (III) (в мг/л)
со Я =f О и 2 о X &aS SäiSi (в мл) в нем ¡S — СГ о !Г ? О <М ч 55 к ?
аз £ мг Fe О « ОН. 8£ з о S л Эе Ss
КБ-4 ФК ФЦ 90,0 90,0 35,2 27,0 2,70 100 100 500 500 500 9,016 9,016 17,640 13,524 1,3520 0,476 8,512 17,640 13,524 1,352 5,3 94,4 100,0 100,0 100,0 № 1 № 2 № 3 № 4 1,74 1,38 0,76 1,32 1,49 2,18 1,03 3,95 2,340 1,256 2,390 1,990 1,576 0,675 0,720 0,670
ФЦ, как уже указывалось, является сорбентом, избирательным по железу. Отсюда возникает возможность применения ее и для концентрирования железа из разбавленных растворов с последующей десорбцией щавелевой кислотой и аналитическим определением железа, например фо-токолориметрически в виде пероксокомплекса.
Выводы
1. Фосфолированная целлюлоза является эффективным сорбентом и может быть успешно применена для отделения железа при анализе природных вод на микроэлементы.
2. Фосфорилированная целлюлоза может быть использована при анализе природных вод на железо в целях его концентрирования.
Поступила 31/У 1968 г.
