Практика оценивания неопределенности при калибровке вискозиметра Текст научной статьи по специальности «Математика»

42 метрология

Компетентность / Competency (Russia) 5/2024 DOI: 10.24412/1993-8780-2024-5-42-46

Практика оценивания неопределенности при калибровке вискозиметра

Одно из требований ГОСТ 130/1ЕС 17025-2019 — необходимость расчета неопределенности результатов измерений и калибровок. Приведенный пример демонстрирует общий подход к оцениванию неопределенности и может быть использован испытательными и калибровочными лабораториями в практике выполнения измерений, испытаний и калибровок

П.А. Горбачев1

Нижегородский филиал ФГАОУ ДПО «Академия стандартизации, метрологии и сертификации (учебная)» (ФГАОУ ДПО АСМС), канд. техн. наук, asmsnn@yandex.ru

В.Г. Кутяйкин2

Нижегородский филиал ФГАОУ ДПО АСМС, канд. техн. наук, доцент

Е.Ю. Гейгер3

Нижегородский филиал ФГАОУ ДПО АСМС, канд. с.-х. наук, доцент

1 заведующий кафедрой, г. Нижний Новгород, Россия

2 директор, г. Нижний Новгород, Россия

3 заместитель директора, г. Нижний Новгород, Россия

Для цитирования: Горбачев П.А., Кутяйкин В.Г., Гейгер Е.Ю. Практика оценивания неопределенности при калибровке вискозиметра // Компетентность / Competency (Russia). — 2024. — № 5. DOI: 10.24412/1993-8780-2024-5-42-46

ключевые слова

измерения, неопределенность, бюджет неопределенности, вязкость

елью любых измерений, в подавляющем большинстве случаев, является получение количественной оценки величины. Измерение можно считать законченным, если полностью определено не только значение измеряемой величины, но и показатель точности, который отражает степень близости измеренного значения к истинному (опорному) значению. К показателям точности относятся, например, среднее квадратическое отклонение, доверительные границы погрешности, стандартная неопределенность измерений, суммарная стандартная и расширенная неопределенности. Международный словарь по метрологии VIM 3 [1] говорит о том, что, как правило, результат измерения выражается одним измеренным значением величины и неопределенностью измерений.

Неопределенность (измерений) — неотрицательный параметр, характеризующий рассеяние значений величины, приписываемых измеряемой величине на основании используемой информации [1]. Расчет неопределенности согласно [2] включает в себя два подхода к оценке факторов, повлиявших на точность измерительной процедуры: по типу А и по типу В. Если первый метод (тип А) заключается в оценке варьирования путем статистической обработки многократно измеренной величины, входящей в модель измерения, то второй (тип В) связан с обработкой количественной информации, вошедшей в модель измерений иными способами, отличными от типа А. Именно здесь от исследователя потребуется наличие определенных знаний и умений: прежде всего «добыть» такого рода информацию и подобрать соответствующий алгоритм ее обработки — перевода в стандартную неопределенность.

Продемонстрируем это на примере расчета неопределенности при калибровке вискозиметра.

Алгоритм оценивания неопределенности [2] состоит из ряда конкретных этапов, приведенных ниже, чередование которых может меняться в зависимости от поставленной измерительной задачи. Среди них:

► составление уравнения измерений;

► оценивание входных величин и их стандартных неопределенностей;

► оценивание выходных величин и их стандартных неопределенностей;

► составление бюджета неопределенности (см. таблицу);

► оценивание расширенной неопределенности;

► представление результата измерения.

Измерение вязкости при помощи капиллярного вискозиметра основано на определении времени истечения через капилляр определенного объема жидкости.

При поверке или калибровке некоторых вискозиметров, например типа ВЗ-246 [3], определяемой характеристикой или результатом калибровки выступает относительная погрешность измерения времени истечения градуи-ровочной жидкости С:

С = .100%, (1)

где 1и — измеренное время истечения градуировочной жидкости;

1р — расчетное время истечения гра-дуировочной жидкости.

Расчетное время истечения градуи-ровочной жидкости ^ в секундах определяется по формуле

tp = 0,185 • v +10,

(2)

где v — кинематическая вязкость гра-дуировочной жидкости, мм2/с.

Компетентность / Competency (Russia) 5/2024 DOI: 10.24412/1993-8780-2024-5-42-46

метрология 43

Таблица

Бюджет неопределенности [Uncertainty budget]

Величина [Quantity] Оценка [Estimation] Стандартная неопределенность [Standard uncertainty] Тип оценивания / закон распределения [Assessment type / distribution law] Число степеней свободы [Freedom degrees number], v Модуль коэффициента чувствительности [Sensitivity coefficient modulus], %/с Вклад в суммарную стандартную неопределенность [Contribution to the total standard uncertainty], %

tu 65,42 с 0,0814 с А 9 1,4959 0,1217

tu 65,42 с 0,1155 с В да 1,4959 0,1727

tp 64,02 с 0,1404 с B да 1,5286 0,2146

C, % 2,14 0,3012

Предположим, что методика калибровки вискозиметра предусматривает проведение десяти измерений времени истечения градуировочной жидкости и при измерениях получены следующие результаты: 65,0; 65,2; 65,4; 65,6; 65,8; 65,4; 65,2; 65,4; 65,4; 65,8 с. Также для проведения расчетов примем, что:

► кинематическая вязкость используемой градуировочной жидкости V, определенная по ГОСТ 33-2000 [4], равна 292 мм2/с;

► предел допускаемой основной абсолютной погрешности секундомера, используемого для измерений времени истечения градуировочной жидкости, в диапазоне измерений от 60 до 70 с равен 0,20 с;

► влияние температуры и иных не рассмотренных в данной работе факторов на результат измерений незначительно и поэтому не учитывается при расчетах.

Реализация алгоритма оценивания неопределенности.

Уравнение измерений имеет вид

С = -100%, (3)

где ^ и ^ — измеренное и расчетное время истечения градуировочной жидкости — входные величины. Выходной величиной, которую требуется найти в результате калибровки, является С — относительная погрешность измерения времени истечения градуировочной жидкости.

Теперь проведем оценку входных величин.

Оценка ^ представляет собой среднее значение результатов 10 измерений времени истечения жидкости:

tu =

N

X tu

i =1

N

(4)

= (65,0 + 65,2 + 65,4 + 65,6 + 65,8 + 65,4 +

+ 65,2 + 65,4 + 65,4 + 65,8) / 10 = 65,42 с,

где — результат г-го измерения времени истечения;

N — количество измерений. Оценку расчетного времени истечения жидкости ^ вычисляем по формуле

^ = 0,185 • V + 10 = 0,185 • 292 + 10 = 64,02 с, (5)

где V — кинематическая вязкость градуировочной жидкости, мм2/с.

Подставляя значения оценок входных величин в уравнение измерений, узнаем оценку выходной величины

C =

65,42 - 64,02

•100% = 2,140018 %.

65,42

Найдем стандартные неопределенности входных величин.

Оценка вклада по типу А определяется варьированием измеренного времени истечения градуировочной жидкости и рассчитывается по формуле

uA(tu ) =

N

1 N — 2

Ж - tu ). (6)

N ■ (N -1) £

В результате вычислений получаем значение иА = 0,0814 с.

Оценка вкладов в точность измерительной процедуры, связанных с метрологическими характеристиками задействованных средств измерений (секундомер) и используемых для расчета выходной величины констант, будет осуществляться по типу В.

Исходя из предполагаемого равномерного закона распределения по-

44 метрология

Компетентность / Competency (Russia) 5/2024 DOI: 10.24412/1993-8780-2024-5-42-46

грешности в границах установленного предела, для секундомера стандартную неопределенность ^ по типу В рассчитываем по формуле

. . Аи 0,20 „ . . __

= -щ = = 0,1155с, (7)

где Аи — абсолютная погрешность измерения времени истечения градуиро-вочной жидкости при помощи секундомера.

Чтобы найти стандартную неопределенность расчетного времени истечения, необходимо оценить по типу В вклад, связанный со значением кинематической вязкости градуировоч-ной жидкости. В качестве основы для оценки стандартной неопределенности в соответствии с п. 5.2 [5] используем стандартное отклонение воспроизводимости метода определения кинематической вязкости жидкости. Количественное значение данного показателя определяется по алгоритму, изложенному в [4], для которого установлено относительное значение предела воспроизводимости R, равное 0,72 %, что для кинематической вязкости градуи-ровочной жидкости 292 мм2/с дает абсолютную величину R = 2,1024 мм2/с. Согласно п. 4.1 [6]

R = / -ак-4П, (8)

где / — коэффициент критического диапазона, для нормального закона распределения при р = 95 % он равен 1,96;

<зк — стандартное отклонение воспроизводимости;

п — число независимых случайных величин, для нашего случая п = 2.

Стандартную неопределенность измерения кинематической вязкости гра-дуировочной жидкости <зк рассчитаем по формуле

R 2,1024 2,1024

= 0,7590 мм2/с. (9)

градуировочной жидкости, взятый из формулы расчета £р.

Определим коэффициенты чувствительности входных величин. Для этого необходимо взять частные производные уравнения измерений по каждой из входных величин.

Уравнение измерений

C = -

t, -1

tu

p-100% =

1 |-100%. (11)

tu

Коэффициент чувствительности c(tu) равен:

г

c(tu ) =

100--

100 • t

0 -

(-1) -100 - tp ti

(12)

= 4- -100%.

t

Lu

Подставляя в данную формулу оценки входных величин, получим: tp

c(tu ) = -2 • 100% =

tu

64 02 %

' •ЮО % = 1,4959%.

65,422

Коэффициент чувствительности

c(tp) равен:

c(tp ) =

100--

100 • tp

0 -

100-1

(13)

= --100.

tu

Подставляя в данную формулу оценки

входных величин, получим: с(}р) =

1 1 %

= —=--100% =---—100% = -1,5286—.

К 65,42 с

Рассчитаем суммарную стандартную неопределенность выходной величины по формуле:

К f-4П 1,96-42 2,77

Стандартную неопределенность расчетного времени истечения жидкости найдем по формуле

в (tp ) = 0,185 • аЕ = 0,185 • 0,7590 = 0,1404 с, (10)

где 0,185 — коэффициент чувствительности для кинематической вязкости

м 2

U(C) = JX(Cm ■ Um ) -

г=1

(14)

где ст — коэффициент чувствительности т-й входной величины;

ит — стандартная неопределенность т-й входной величины.

Подставляя величины, получим:

u

c

u

t

p

Компетентность / Сотрв1впсу (Russia) 5/2024 DOl: 10.24412/1993-8780-2024-5-42-46

метрология 45

и(с) = ((с (и )-иА (ги ))2 +(с )-ив (ги ))2 +

2\0,5

+ (с)' иВ )) ) =

= ((1,4959 • 0,0814)2 +(1,4959 • 0,1155)2 + + (1,5286 • 0,1404 )2 )0,5 = 0,3012 %.

При нормальном распределении вероятностей и в случаях, когда отсутствует информация о виде распределения, в целях унификации рекомендуется принимать коэффициент охвата k = 2, соответствующий вероятности р = 0,95 (п. 5.6 [7]).

При необходимости, для уточнения значения коэффициента охвата Ь, определяют число эффективных степеней свободы по формуле Уэлча — Саттер-туэйта:

и4(у) =

£«,4(у)~

¿=1

((о,12172 +0,17272 + 0,21462 = \_337 (15)

0,12174 0,17274 0,21464

—-+ —-+ —-

9 <ж <ж

Коэффициент охвата k в этом случае равен коэффициенту Стьюдента ^(Уэфф) при числе эффективных степеней свободы Vэфф = 337 ^(337) ~ 1,96.

Расширенная неопределенность выходной величины U

U = uc • k,

(16)

Измерение можно считать законченным, если полностью определено не только значение измеряемой величины, но и показатель точности, который отражает степень близости измеренного значения к истинному

неопределенности до двух значащих цифр

U = 0,59 %.

Округляем оценку выходной величины в соответствии с полученной расширенной неопределенностью

С = 2,14%.

Представляем р езул ьтат калибровки С = (2,14 ± 0,59) %; р = 0,95; k = 1,96.

Заключение

Авторы привели вариант расчета неопределенности при калибровке вискозиметра. Несмотря на некоторую упрощенность, этот пример демонстрирует общий подход к расчету неопределенности и может быть использован испытательными и калибровочными лабораториями при выполнении измерений, испытаний, калибровок. Актуальность тематики статьи обусловлена тем, что для аккредитованных на соответствие требованиям ГОСТ КО/1ЕС 17025-2019 [8] лабораторий расчет неопределенности результатов измерений и калибровок является обязательным. ■

Статья поступила в редакцию 20.02.1024

где k — коэффициент охвата, равный 1,96.

U = 0,3012 % • 1,96 = 0,5903 %. Округляем значение расширенной

Список литературы

1. Международный словарь по метрологии: основные и общие понятия и соответствующие термины: пер. с англ. и фр. — СПб: НПО «Профессионал», 2010.

2. ГОСТ 34100.3-2017. Неопределенность измерения. Ч. 3. Руководство по выражению неопределенности измерения.

3. НТЦ.ЭД.ВЗ246.000 РЭ. Вискозиметр NOVOTEST ВЗ-246. Руководство по эксплуатации.

4. ГОСТ 33-2000. Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости.

5. ГОСТ Р ИСО 21748-2021. Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений.

6. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2022. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Ч. 6. Использование значений точности на практике.

7. РМГ 115-2019. Калибровка средств измерений. Алгоритмы обработки результатов измерений и оценивания неопределенности.

8. ГОСТ ^0/!ЕС 17025-2019. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

46 metrology

Kompetentnost / Competency (Russia) 5/2024 ISSN 1993-8780. DOI: 10.24412/1993-8780-2024-5-42-46

Practice of Estimating Uncertainty When Calibrating a Viscometer

P.A. Gorbachev1, Nizhny Novgorod Branch of FSAEI FVT Academy for Standardization, Metrology and Certification

(Training) (FSAEI FVT ASMS), PhD (Tech.), asmsnn@yandex.ru

V.G. Kutyaykin2, Nizhny Novgorod Branch of FSAEI FVT ASMS, Assoc. Prof. PhD (Tech.)

E.Yu. Geyger3, Nizhny Novgorod Branch of FSAEI FVT ASMS, Assoc. Prof. PhD (Agric.)

1 Head of Department, Nizhny Novgorod, Russia

2 Director, Nizhny Novgorod, Russia

3 Deputy Director, Nizhny Novgorod, Russia

Citation: Gorbachev P.A., Kutyaykin V.G., Geyger E.Yu. Practice of Estimating Uncertainty When Calibrating a Viscometer, Kompetentnost'/ Competency (Russia), 2024, no. 5, pp. 42-46. DOI: 10.24412/1993-8780-2024-5-42-46

Testing and calibration laboratories accredited in the national accreditation system must meet the requirements of GOST ISO/IEC 17025-2019. Among the requirements of this standard is the need to calculate the uncertainty of measurement and calibration results. The uncertainty calculation includes two approaches to assessing the factors that influenced the accuracy of the measurement procedure, and it is here that researchers will need to have certain knowledge and skills to choose the appropriate algorithm for processing this information — converting into standard uncertainty. Despite some simplification, the given example demonstrates a general approach to uncertainty assessment and can be used by testing and calibration laboratories in the practice of performing measurements, tests and calibrations.

1. International dictionary of metrology: basic and general concepts and relevant terms, St. Petersburg, SEO Professional, 2010, 82 P.

2. GOST 34100.3-2017 Measurement uncertainty. Part 3. Guidance on expressing measurement uncertainty.

3. NTC.ED.VZ246.000 RE Viscometer NOVOTEST VZ-246. Manual.

4. GOST 33-2000 Petroleum products. Transparent and opaque liquids. Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity.

5. GOST R ISO 21748-2021 Statistical methods. Guidance on the use of repeatability, reproducibility and correctness estimates in assessing measurement uncertainty.

6. GOST R ISO 5725-6-2022 Accuracy (correctness and precision) of measurement methods and results. Part 6. Using accuracy values in practice.

7. RMG 115-2019 Calibration of measuring instruments. Algorithms for processing measurement results and estimating uncertainty.

8. GOST ISO/IEC 17025-2019 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.

НОВАЯ КНИГА

Барышев Ю.А., Палагин М.Л.

Поверка однозначной меры электрического сопротивления

Учебное пособие. — М.: АСМС, 2023

Учебное пособие предназначено для инженерно-технических работников, экспертов и специалистов метрологических служб предприятий, для поверителей средств измерений, повышающих квалификацию в области поверки и калибровки средств электрических и магнитных измерений.

Издание может быть полезно инженерно-техническим работникам научно-исследовательских институтов, специалистам, работающим в области метрологии, студентам, аспирантам, а также преподавателям вузов и других учебных заведений.

По вопросам приобретения обращайтесь по адресу: Академия стандартизации, метрологии и сертификации (АСМС), 109443, Москва, Волгоградский пр-т, 90, корп. 1. Тел. / факс: 8 (499) 742 4643. Факс: 8 (499) 742 5241. E-mail: info@asms.ru

key words

measurements, uncertainty, uncertainty budget, viscosity

References