Поверхностные напряжения природных кристаллов алмаза категории качества 4z Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

— Физика —

УДК 549.211

М.А. Федотова, П.П. Петров, С.П. Леонтьев, Г.Д. Евстафьева

поверхностные напряжения природных кристаллов алмаза

категории качества 4Z

Получены количественные значения поверхностных напряжений на гранях природных кристаллов алмаза методом рентгеноструктурного анализа. Выявлен характер распределения напряжений. Проведена статистическая обработка полученных экспериментальных данных.

Ключевые слова: кристаллы алмаза, грани, двойное лучепреломление, интерференционные картины, дифрактометр, углы дифракции рентгеновского луча, напряжения, статистическая обработка.

Эффективное использование алмазного сырья в производстве бриллиантов является одним из основных экономических показателей работы алмазогранильного предприятия. Использование сложного для обработки алмазного сырья, в том числе кристаллов с различного вида «пороками» в виде трещин, пор, включений, вызывающих в кристаллах напряженные участки, требует особого внимания. При механическом воздействии такие кристаллы дают трещины, раскалываются, что может привести к понижению валютной эффективности производства.

Напряжения в кристаллах алмаза вызывают явление аномального двойного преломления оптических лучей. Явление двупреломления обусловлено следующими факторами: зонально-секториальным распределением примесей; действием внешних динамических нагрузок; пластической деформацией; твердыми включениями. Также несовершенства кристаллической решетки: примеси, вакансии, дислокации и т.п. - являются причинами неравномерно распределяющихся внутренних напряжений, вызывающих двупреломление в алмазах [1, 2].

Исходя из вышеизложенного проблема изучения напряженного состояния алмазного сырья является актуальной. В связи с этим целью данной работы является измерение напряжений на гранях природных кристаллов алмаза.

Для исследования были отобраны три кристалла алмаза категории качества 4Z. Образцы представляли собой кристаллы октаэдрического габитуса, на которых сохранились естественные грани (111) (рис. 1). Исследованные нами образцы представляли собой природные кристаллы алмаза с очень большими дефектами в виде трещин, графитовых включений, сколов и отрицательных вершин. Линейные размеры измеряли индикатором ИЧ-10. Замер высоты камня производили по противоположным вершинам в трех направлениях.

ФЕДОТОВА Марина Алексеевна - к.т.н., доцент ФТИ ЯГУ E-mail: fedmar_fti@mail.ru

ПЕТРОВ Петр Петрович - к.ф.-м.н., научный сотрудник Института физико-технических проблем Севера СО РАН имени В.П. Ларионова.

E-mail: ppp32@mail.ru

ЛЕОНТьЕВ Семен Павлович - ст. преподаватель ИМИ ЯГУ.

E-mail: leos@sitc.ru

ЕВСТАФьЕВА Галина Дмитриевна - студентка 4 курса ФТИ ЯГУ

E-mail: galchona_1989_89@mail.ru

Рис. 1. Исследованные кристаллы алмаза, х 40: а - образец № 9; б - образец № 10; в - образец № 11

Ниже приводится описание исследованных образцов.

Образец № 9. Масса - 0,0964 г. Форма - октаэдр. Наблюдается незначительная ступенчатость на гранях. Октаэдрическая форма кристалла с притупленными вершинами, с параллельными штриховками на ребрах кристалла. В периферийной зоне находится большое графитовое включение размером 1,2 мм. Через весь объем кристалла проходит глубокая трещина и несколько мелких прилегающих к ней трещин. Размеры кристалла - 4,90; 4,95; 4,92 мм.

Образец № 10. Масса - 0,0963 г. Форма - октаэдр правильной формы. Кристалл гладкогранный, со сколотыми вершинами. Очень большая трещина проходит от периферийной к центральной зоне, размером 8 мм. Также по всему объему проходят большие и небольшие трещины. Размеры кристалла - 5,07; 5,02; 5,03 мм.

Образец № 11. Масса - 0,1196 г. Форма - октаэдр правильной формы, гладкогранный, со сколотыми вершинами. Три больших графитовых включения находятся в

промежуточной зоне размерами 2, 1, 1 мм соответственно. Одно большое (2 мм) и два небольших (по 1 мм) графитовых включения в периферийной зоне. Весь камень в очень больших трещинах, проходящих с поверхности к центру кристалла. Размеры кристалла - 5,25; 5,63; 5,35 мм.

При просмотре кристаллов под микроскопом в поляризационном свете у всех исследованных образцов наблюдались интерференционные фигуры во всем объеме кристалла. Эти фигуры проявлялись в форме прямолинейных полос двупреломления, параллельных ребрам октаэдра и в форме звездообразной интерференционной фигуры.

Измерение значений напряжений на гранях исследованных кристаллов проводилось с помощью дифрактометра общего назначения ДРОН-3М. Использовались рентгеновская трубка с медным анодом, фильтр толщиной 0,1 мм. Глубина прохождения рентгеновского пучка на поверхность образца 5-6 микрон. Диаметр коллиматора составлял 0,8 мм. Съемка производилась с четырех граней каждого исследованного кристалла (рис. 2, 3, 4).

Г

Рис. 2. Дифрактограммы, отснятые с граней образца № 9: а - грань 1; б - грань 2; в - грань 3; г - грань 4

А

А

1л ”1 8.8 “ 8 .6 - •

ч—Л

44.30

В

Б

Г

Рис. 4. Дифрактограммы, отснятые с граней образца № 11: а - грань 1; б - грань 2; в - грань 3; г - грань 4

На этих рисунках представлены дифрактограммы, отснятые с каждой грани исследованных кристаллов алмаза. Из полученных графиков зависимости интенсивности дифракции рентгеновских лучей от угла дифракции на гранях исследованных кристаллов алмаза определены углы дифракции (табл. 1).

Таблица 1

Значения углов дифракции рентгеновских лучей

№ образца № грани 201, ° 202, °

9 1 43,85 -

2 43,91 -

3 43,95 -

4 43,92 44,03

10 1 43,84 -

2 43,94 -

3 43,89 -

4 43,89 -

11 1 43,99 -

2 43,91 -

3 43,90 -

4 43,91 -

Вычисление количественных значений поверхностных остаточных напряжений на гранях (111) исследованных кристаллов алмаза мы проводили по формуле 1, приведенной в работе [3]:

о = - [Е/(1+у)] ^еэт* Д0 (1)

где Е= 1138 ГПа - модуль Юнга, у= 0, 072 - коэффициент Пуассона, 0эт - угол скольжения эталонного образца, Д0 = 0 - 0 _, 0 = 21, 96°. Полученные значения напряже-

эт обр эт 7 •’ г

ний приведены в табл. 2.

Таблица 2

Количественные значения поверхностных напряжений на гранях исследованных кристаллов алмаза

№ образца (грани) а , ГПа р’

№ 9 (1) - 1, 6074

№ 9 (2) - 0, 2296

№ 9 (3) 0,6889

№ 9 (4) 0

№ 10 (1) - 1, 8370

№ 10 (2) 0,4593

№ 10 (3) - 0, 6889

№ 10 (4) - 0, 6889

№ 11 (1) 1, 6074

№ 11 (2) - 0,2296

№ 11 (3) - 0,4593

№ 11 (4) - 0,2296

На двух гранях образца № 9 напряжения имеют сжимающий характер, на третьей грани - растягивающий. На четвертой грани образца № 9 значение напряжения равно нулю. На трех гранях образца № 10 напряжения сжимающие, на четвертой - растягивающие. У образца № 11 на трех гранях напряжения имеют растягивающий характер, на четвертой - сжимающий.

Проведена статистическая обработка полученных экспериментальных данных с применением статистического пакета SPSS версии 10 [4]. Получены стандартные статистические величины, значения которых приведены в табл. 3.

Таблица 3

-0.4593 1 8,333 41,668

-0.2296 3 25,000 66,668

0 1 8,333 75,001

0.4593 1 8,333 83,334

0.6889 1 8,333 91,667

1.6074 1 8,333 100,000

Всего 12 100,000

Описательные статистики значений напряжения исследованных кристаллов алмаза

Количество 12 Асимметрия 0,192

Среднее значение -0,268 Стандартная ошибка асимметрии 0,637

Стандартная ошибка среднего значения 0,271 Эксцесс 0,609

Стандартная ошибка эксцесса 1,232

Медиана -0,230 Размах 3,444

Мода -0,230 Минимум -1,837

Стандартное отклонение 0,938 Максимум 1,607

Дисперсия 0,880 Суммарное значение -3,215

1

П

О =-Х(х, -Xв)2 =0,880 ГПа-

п м

2

Выборочное среднее квадратическое отклонение составило:

У,

= -/0^=0,938 ГПа,

Значение напряжения Частота Процент Кумулятивный процент

-1.837 1 8,333 8,333

-1.6074 1 8,333 16,666

-0.6889 2 16,669 33,335

Каждая строка частотной таблицы описывает одно возможное значение. Всего имеется 12 измеренных значений напряжения. Во втором столбце приведена частота каждого значения, в третьем показана процентная частота каждого значения, в четвертом приводятся значения накопленной частоты. По полученным данным построена гистограмма распределения напряжений (рис. 5), из которой видно, что значения напряжений в исследованных кристаллах алмаза имеют нормальное распределение.

Измеренные значения напряжения имеют среднее значение -0,268 ГПа. Медиана составляет -0,230 ГПа. Большинство значений (мода) -0,230 ГПа. Наибольшее значение напряжения 1,607 ГПа. Наибольшее значение напряжения на 3,444 ГПа больше минимального значения напряжения. Стандартное отклонение составляет 0,938 ГПа. Дисперсия равна 0,880 ГПа2:

(2)

(3)

то есть напряжение алмаза отклоняется от среднего значения в среднем на 0,938 ГПа.

Асимметрия и коэффициент вариации приведены с соответствующими стандартными ошибками. В табл. 4 приведены результаты частотного анализа полученных экспериментальных данных.

Таблица 4

Результаты частотного анализа значений напряжения исследованных кристаллов алмаза

Рис. 5. Распределение значений напряжений исследованных кристаллов алмаза

Затем мы вычислили интервальные оценки параметров нормального распределения напряжения. Для нахождения доверительного интервала, накрывающего математическое ожидание, нашли по таблице квантилей распределение Стьюдента по заданной доверительной вероятности Р = 1-а = 0,95 и числу степеней свободы V = п-1 = 12-1 = 11 квантиль:

0.025 ;11

: 2.2

(4)

Следующий этап - вычисление погрешности интервального оценивания математического ожидания - произвели по формуле 5:

у 0 94 £= '-2, і = 2 2Ж = 0 597 ГПа-

(5)

2

Искомый доверительный интервал, накрывающий математическое ожидание напряжения алмаза с заданной доверительной вероятностью Р = 0,95, равен:

х- е < a < x+ є ; -0,268 - 0,597 < a < -0,268 + 0,597; -0,865 < a < 0,329.

(6)

Смысл полученного результата состоит в том, что если будет произведено достаточно большое число выборок по 4 граням алмаза из достаточно большой по численности партии алмазов, то в 95% случаев из них доверительный интервал накроет неизвестное математическое ожидание и только в 5% математическое ожидание может выйти за границы доверительного интервала.

Было проведено вычисление минимального количества алмазов, напряжение которых необходимо измерить с доверительной вероятностью Р = 1-а = 0,95. И, чтобы можно было бы утверждать, что, принимая среднее арифметическое X за математическое ожидание напряжения алмаза, мы совершаем погрешность, не превышающую 0,5с = 0,47, считая с равным 0,94, произвели по формуле 7. Минимальное количество алмазов равно 9.

0,942 (1,96)2

С0,6)2 '

> 9

(7)

Таким образом, в результате проведенной работы установлено: распределение значений напряжений на

гранях кристаллов природных алмазов неоднородно; напряжения имеют как сжимающий, так и растягивающий характер; вычисленные значения поверхностных напряжений на гранях исследованных кристаллов алмаза лежат в интервале от -1,6074 до +1,6740 ГПа; измеренные значения поверхностных напряжений имеют нормальное распределение; выборочная дисперсия составила 0,880 ГПа2, среднее квадратичное отклонение 0,938 ГПа, предельная погрешность интервального оценивания математического ожидания 0,597 ГПа; доверительный интервал, накрывающий математическое ожидание напряжения алмаза с заданной доверительной вероятностью 0,95, равен -0,865 < а < 0,329; число алмазов, напряжение которых необходимо измерить с доверительной вероятностью 0,95, принимая среднее арифметическое х за математическое ожидание напряжения алмаза, с погрешностью < 0,47, равно 9.

Л и т е р а т у р а

1. Варшавский А.В. Аномальное двупреломление и внутренняя морфология алмаза. - М.: Наука, 1968. - 93 с.

2. Бескрованов В.В. Онтогения алмаза. - Новосибирск: Наука, 2000. - 264 с.

3. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронноптический анализ. - М.: МИСИС, 1994. - 328 с.

4. Бююль А., Цефель П. БРББ: искусство обработки информации: Анализ статистических данных и восстановление скрытых закономерностей. - СПб: ООО «ДиаСофтЮП», 2002. - 608 с.

M.A. Fedotova, P.P. Petrov, S.P Leontiev, G.D. Evstafieva Surface tension of natural crystals of diamond with 4z quality category

The authors reveal the quantitative values of surface stress on the faces of natural diamond crystals by X-ray analysis. The character of stress distribution is given. Statistical analysis of experimental data is carried out.

Key words: diamond crystals, faces, birefringence, interference patterns, diffraction, X-ray diffraction angles, voltage, statistical processing.

n =

\

П р А в и л А

для авторов статей, публикуемых в журнале “вестник Якутского государственного университета”

А

1. Редакция журнала просит авторов при подготовке статей к публикации руководствоваться изложенными ниже правилами. Статьи, присланные без соблюдения этих правил, редакцией к рассмотрению приниматься не будут.

2. Принимаются к печати статьи, содержащие не опубликованные ранее новые фактические данные или теоретические положения, а также статьи методического и хроникального характера, рецензии и др. в печатном и электронном виде. Обзорные статьи и материалы по истории наук, а также статьи по методике преподавания к печати не принимаются. Не принимаются к печати работы, представленные или принятые для публикации в другие печатные издания или электронные средства массовой информации.

Могут быть приняты к рассмотрению статьи, принятые к публикации в виде материалов научной конференции (обычно в форме тезисов).

3. Журнал “Вестник Якутского государственного университета” публикует научные статьи по всем направлениям наук.

4. Объем статьи, включая иллюстративный материал и список литературы, должен составлять 10-15, краткие сообщения - 3-6 страниц, хроника - 1-2 страницы. Статьи должны быть хорошо

кл

фо

ст

ав

(2 ле жи - 1

ну

ть

на

бл

ск

но

до

то

ар

пе

по

не

ч

Между формулами, выделенными в отдельную строку, и текстом, а также между строками формул, следует оставлять пробелы не менее 1,2-2 см.

10. Весь иллюстративный материал (графики, карты, схемы, фотографии) именуются рисунками, имеет сквозную порядковую нумерацию (арабскими цифрами) и везде пишется сокращенно (например, рис. 1). Если они выполнены на отдельных страницах на обратной стороне карандашом пишется его порядковый номер, фамилия автора и название статьи. Рисунки и подписи к ним представляются в двух экземплярах. В работах биологического цикла в подписях названия видов, родов и семейств даются только на латинском языке.

Размер рисунка не менее 40-50 мм и не более 120-170 мм. К ним прилагается список под-рисуночных подписей, в которых приводятся указания размерности приведенных на рисунке величин. В тексте на полях указываются места для рисунков. Рисунки располагаются по тексту. Файлы рисунков должны быть продублированы.

11. Ссылки в тексте пишутся в виде номера арабской цифрой, взятой в квадратную скобку.

12. Цитируемая литература приводится на отдельной странице под заголовком “Литература”. Все работы перечисляются по порядку упоминания ссылок в тексте на языке оригинала. Для периодических изданий необходимо указать фамилию автора, инициалы, название статьи, название журнала, год издания, том, номер или выпуск, начальную и конечную страницы работы.

13. Статьи, не содержащие крупных таблиц и графиков, могут быть присланы по электронной почте. Рукописи, присланные по электронной почте, должны содержать один файл в текстовом формате.

14. Электронный вариант статьи представляется на дискете стандартного формата 3,5 '' или CD, на которые заносятся текстовые файлы редактора Word (95, 98, 2000) в формате rtf. Дать файлу понятное название, указать на наклейке дискеты формат и название файла, а также информацию о программном обеспечении.

15. Перед названием статьи обязательно указать УДК.

16. Плата с аспирантов за публикацию рукописей на взимается.

17. Рукописи в печатном и электронном виде направляются по адресу: 677000, г. Якутск, ул. Белинского, 58, УЛК, 205 каб. или 324 каб., УНИР, Келеберде Галине Петровне, тел. (411-2) 49-68-60. Эл. почта: unir@sitc.ru.

ВЕСТНИК

ЯКУТСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО

УНИВЕРСИТЕТА

Научный журнал

Том 7 № 2

апрель-июнь

Редакторы

Г.П. Келеберда, Н.Ю. Печетова Компьютерная верстка Л.М. Винокурова Оформление обложки П.И. Антипин

Подписано в печать 23.06.2010. Формат 60x84/8.

Гарнитура “Таймс”. Печать офсетная.

Печ.л. 19,04. Уч.-изд.л. 23,8. Тираж 500 экз. Заказ .

Издательство ЯГУ, 677891, г. Якутск, ул. Белинского, 58 Отпечатано в типографии издательства ЯГУ