CC BY
110
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
УДК 549.211
М. А. Федотова, Г. Д. Евстафьева, А А Платонов, Г. Н. Ефремов, С. П. Леонтьев, П. П. Тарасов, С. Н. Махарова
ВЛИЯНИЕ ОТЖИГА НА НАПРЯЖЕННОЕ СОСТОЯНИЕ КРИСТАЛЛОВ ПРИРОДНОГО АЛМАЗА КАЧЕСТВА REJECTION STONE
Кристаллы алмаза, относящиеся к кубической сингонии, в подавляющем большинстве проявляют аномальное двойное лучепреломление. Картины аномального двупреломления в алмазе, наблюдаемые между поляризационными фильтрами, свидетельствуют о наличии внутренних напряжений, возникающих из-за несовершенств кристаллической решетки алмаза. В работе определены количественные значения остаточных напряжений на гранях природных кристаллов алмаза октаэдрического габитуса по методу рентгеноструктурного анализа. Исследованные кристаллы природного алмаза подвергались двухэтапному отжигу в вакууме 7-10-3 мм рт. ст. при температурах 200 ° и 500 °С. Показано изменение значений остаточных напряжений на гранях кристаллов алмаза в результате двухэтапного отжига. Наблюдались изменения картин аномального двупреломления в исследованных кристаллах алмаза. Также вычислена плотность дислокаций в начальном состоянии кристаллов алмаза и после каждого этапа температурного воздействия. Показано, что поверхностные остаточные напряжения на гранях, а также внутренняя напряженность исследованных кристаллов в результате температурного воздействия изменяются. Температурное
ФЕДОТОВА Марина Алексеевна - к. т. н., доцент кафедры технологии обработки драгоценных камней и металлов ФТИ СВФУ им. М. К. Аммосова.
E-mail: fedmar_fti@mail.ru
FEDOTOVA Marina Alekseevna - Candidate of Technical Sciences, Associate Professor of the Department of Gems and Precious Metals Tooling Method, the Physical-Technical Institute, the North-Eastern Federal University named after M. K. Ammosov.
E-mail: fedmar_fti@mail.ru
ЕВСТАФЬЕВА Галина Дмитриевна - аспирант кафедры технологии обработки драгоценных камней и металлов ФТИ СВФУ им. М. К. Аммосова.
E-mail: galchona_1989_89@mail.ru
EVSTAFIEVA Galina Dmitrievna - Postgraduate of the Department of Gems and Precious Metals Tooling Method, the Physical-Technical Institute, the North-Eastern Federal University named after M. K. Ammosov.
E-mail: galchona_1989_89@mail.ru
ПЛАТОНОВ Анатолий Андреевич - инженер-электроник Института физико-технических проблем Севера СО РАН.
E-mail: anatolyplat@rambler.ru
PLATONOV Anatoly Andreevich - Electronics Engineer of the Institute of Physical-Technical Problems of the North, the Siberian Branch of Russian Academy of Sciences.
E-mail: anatolyplat@rambler.ru
ЕФРЕМОВ Гаврил Николаевич - исполнительный директор ООО НПК «ЭПЛ Даймонд».
E-mail: epl-diamond@mail.ru
EFREMOV Gavril Nikolaevich - Executive Director of LLC SIC “EPL Diamond”.
E-mail: epl-diamond@mail.ru
ЛЕОНТЬЕВ Семен Павлович - ст. преподаватель кафедры математической экономики и прикладной информатики ИМИ СВФУ им. М. К. Аммосова.
E-mail: spleontiev@mail.ru
LEONTIEV Semyon Pavlovich - Senior Lecturer of the Department of Mathematical Economics and Applied Informatics, the Institute of Mathematics and Informatics, the North-Eastern Federal University named after M. K. Ammosov.
E-mail: spleontiev@mail.ru
ТАРАСОВ Петр Петрович - к. т. н., доцент кафедры твердого тела ФТИ СВФУ им. М. К. Аммосова.
E-mail: tarasov-p@mail.ru
TARASOV Pyotr Petrovich - Candidate of Technical Sciences, Associate Professor of the Department of Solid State Physics, the Physical-Technical Institute, the North-Eastern Federal University named after M.K. Ammosov.
E-mail: tarasov-p@mail.ru
МАХАРОВА Сусанна Николаевна - к. т. н., в. н. с. Института физико-технических проблем Севера СО РАН.
E-mail: snmachar@yandex.ru
MAKHAROVA Susanna Nikolaevna - Candidate of Technical Sciences, Leading Scientific Researcher of the Institute of Physical-Technical Problems of the North, the Siberian Branch of Russian Academy of Sciences.
E-mail: snmachar@yandex.ru
воздействие также оказывает влияние на дефектное состояние кристаллической решетки. Выявлено, что характер распределения остаточных напряжений, изменение картин аномального двупреломления и плотности дислокаций в целом и распиленных по плоскости куба в исследованных кристаллах алмаза отличается.
Ключевые слова: кристаллы, природный алмаз, октаэдрический габитус, рентгеноструктурный метод, дифрактометр, остаточные напряжения, термическая обработка, отжиг, картины аномального двупреломления, плотность дислокаций.
M. A. Fedotova, G. D. Evstafieva, A A Platonov, G. N. Efremov, S. P. Leontiev, P. P. Tarasov, S. N. Makharova
Annealing Effect on the Stress State of Natural Diamond Crystals of Rejection Stone Quality
The vast majority of diamond crystals belonging to the cubic system exhibit an anomalous birefringence. With a help of anomalous birefringence patterns in a diamond, observed between polarizing filters the presence of internal tensions arising in consequence of imperfections in the diamond lattice is indicated. In this paper, the quantitative values of residual stresses on the faces of natural octahedral diamond crystals by X-ray diffraction method were determined. Investigated natural diamond crystals were subjected to a two-step annealing treatment in vacuum of 7 • 10 -6 mm. Hg. Art. at temperatures of 200 ° and 500 °C. It is shown, that the change in the quantitative values of residual stresses on the faces of diamond crystals are resulted from a two-stage annealing. Changes in the patterns of an anomalous birefringence in the diamond crystals were observed. Dislocation densities in the initial state of the diamond crystals and after each stage of a thermal treatment were also calculated. The surface residual stresses on the crystal faces, as well as internal tensions inside of studied crystals due to thermal effects were varied. Temperature also influences the defective condition of the crystal lattice. It was revealed, that the pattern of the residual stress distribution, changes of anomalous birefringence pattern and the dislocation densities values in the entire octahedral diamond crystal and sawn on the plane of the cube plane crystals of diamond are different.
Key words: crystals, natural diamond, octahedral habit, X-ray diffraction method, diffractometer, residual stresses, heat treatment, annealing, anomalous birefringence patterns, dislocations density.
Введение
Аномальное двупреломление в кристаллах алмаза возникает из-за напряженного состояния и связано с дефектами различного характера: дислокациями, изменением параметров решетки, включениями, пластической деформацией, внутренними напряжениями, трещинами [1]. Внутренние напряжения являются нежелательным явлением не только непосредственно при производстве бриллиантов, но также и при синтезе алмаза и алмазоподобных покрытий. Поэтому поиск методов снижения напряжений в кристаллах алмаза является актуальной задачей.
Термическая обработка в виде отжига, как метод снижения напряжений, используется не только для металлов [2], но также и для покрытий из алмазоподобных веществ [3]. Материал при отжиге может претерпевать изменения структуры и химического состава. Отмечается, что алмаз не теряет своих физических характеристик и не изменяет своих механических свойств до температуры нагрева до 1000 °С в вакууме [4-7]. При этом качество кристаллов в известной степени играет определенную роль в изменении свойств алмаза при нагреве. Но в настоящее время отсутствует достаточная теоретическая и экспериментальная база для описания влияния процесса термической обработки на напряженное состояние кристаллов алмаза. В связи с этим целью данной работы
является изучение влияния отжига на изменение напряженного состояния кристаллов алмаза.
Описание исследованных образцов
Исследованные четыре кристалла алмаза представляли собой монокристаллы октаэдрического габитуса размерно-весовой группы +11-3 gr и +4-6 gr, сильно дефектные, преимущественно прозрачные. По классификации Геммологического института Америки (GIA) образцы относились к положению Rejection Stones (RejSt) первого и второго качества (1q и 2q) [8]. Приведем описание исследованных образцов.
Образец 1Т. Масса - 1,41 карат, размерно-весовая группа +4-6 gr. Целый кристалл октаэдрического габитуса. Поверхность рельефная с отрицательной вершиной, относится по классификации GIA к позиции RejSt 2q. Кристалл имеет большой скол на одной из вершин. В кристалле имеется система трещин, переходящая от периферийной зоны в центральную зону алмаза, и большое количество черных включений (предположительно, включений графита) во всех зонах (рис. 1, а).
Образец 2Т. Масса - 0,58 карат, размерно-весовая группа +4-6 gr. Кристалл октаэдрической формы, распиленный. Поверхность рельефная, относится к позиции RejSt 2q. Алмаз непрозрачный, не просматривается насквозь. Имеется скол на одной из вершин. Наблюдаются мелкие черные включения в периферийной зоне и боль-
шая трещина, идущая от скола на вершине в центральную зону алмаза (рис. 1, б).
Образец 3Т Масса - 0,49 карат, размерно-весовая группа +4-6 gr. Поверхность рельефная, образец относится к позиции RejSt 2q. Кристалл правильной октаэдрической формы, распиленный. Имеется небольшая трещина на периферийной зоне на вершине алмаза. Во всем объеме алмаза наблюдаются трещины среднего размера с черными включениями в форме «тарелочек» (рис. 1, в).
Образец 4Т. Масса - 0,39 карат, размерно-весовая группа +11-3 gr. Поверхность гладкогранная, относится к позиции RejSt Ц. Кристалл правильной формы, распиленный. Имеется механический скол, идущий от вершины по ребру. Наблюдаются система средних трещин, идущих от скола, и большая трещина в центральной зоне, а также небольшое единичное включение черного цвета, похожее на характерное для алмаза включение графита (рис. 1, г).
Термическая обработка в два этапа проводилась в вакуумной электропечи сопротивления СНВЭ 1.3.1/16ИЗ. Вакуум в электропечи составлял 7-10-3 мм рт. ст. Первый этап отжига проводился при 200 °С в течение 5 часов, второй этап - при 500 °С в течение 5 часов. Остывали кристаллы алмаза после каждого этапа термообработки в течение 50 минут в печи, затем на воздухе при комнатной температуре.
Измерение остаточных напряжений и плотности дислокаций на гранях природных кристаллов алмаза
Измерение значений напряжений на гранях проводилось на дифрактометре общего назначения ДРОН-3М [9, 10]. Были получены дифрактограммы с исследуемых граней (111) каждого образца до термической обработки и после каждого этапа термообработки. Вычисление остаточных и плотности дислокаций напряжений на гранях исследованных кристаллов алмаза проводилось по методике, использованной в работе [11].
/
• *Л
•ч "
4
б
а
в
г
Рис. 1. Общий вид образцов: а - образец 1Т; б - образец 2Т; в - образец 3Т; г - образец 4Т
На рисунках 2-5 приведены дифрактограммы с граней исследованных образцов. На каждом образце выбиралась наиболее гладкая грань для получения наиболее объективных значений измерений при данном методе.
До нагрева рентгенограмма образца 1Т (рис. 2, а) представляет собой размытую линию с едва выраженным Ка2-дуплетом, полуширина которого составляет 0,52 °. Угол дифракции 20 равен 67,61 °. Профиль рентгеновской линии характерен для неоднородной дефектной структуры. После первой стадии термообработки (рис.
2, б) Ка2-дуплет стал заметнее, профиль рентгеновской линии сузился, полуширина профиля линии составила 0,21 °. Угол дифракции 20 равен 67,60 °. Уменьшение полуширины профиля рентгеновской линии свидетельствует об уменьшении плотности дислокаций. Угол дифракции уменьшился на 0,01 °, что свидетельствует
о некотором уменьшении значения остаточных поверхностных напряжений.
После второй стадии термообработки (рис. 2, в) Ка2 дуплет имеет более «размытый» характер. Профиль рентгеновской линии расширился, полуширина профиля линии составила 0,61 °. Угол дифракции 20 равен 67,22 °. Увеличилась плотность дислокаций, что видно по увеличению полуширины профиля рентгеновской линии. Уменьшение угла дифракции на 0,38 ° показывает изменение характера остаточных напряжений, т. е. переход сжимающих остаточных поверхностных напряжений к растягивающим.
До нагрева рентгенограмма образца 2Т (рис. 3, а) представляет собой линию с неярко выраженным Ка2-дуплетом (дифракционный профиль рентгеновской линии «размытый»), полуширина которого составляет 0,18 °. Угол дифракции 20 составлял 67,48 °. После первой стадии термообработки (рис. 3, б) Ка2-дуплет стал заметнее. Профиль рентгеновской линии стал шире, полуширина профиля линии составила 0,36 °. Угол диф-
термообработки; в - после второй стадии термообработки
в
$
N S0
: : ; Щ \ : 1
: : ; М : ; ;
ш
1 Ш; Л т
j\ -
~!----------1-------7~
67.6 68.8
68,8 69.00 20
Рис. 3. Дифрактограммы образца 2Т: а - до термообработки; б - после первой стадии термообработки; в - после второй стадии термообработки
б
а
в
ракции 20 равен 67,42. Увеличение полуширины профиля рентгеновской линии свидетельствует об увеличении плотности дислокаций. Уменьшение угла дифракции на 0,08 ° показывает увеличение значения растягивающего поверхностного напряжения. После второй стадии термообработки (рис. 3, в) Ка2-дуплет проявился еще больше. Профиль рентгеновской линии сузился, полуширина профиля линии составила 0,33 °. Угол дифракции 20 равен 67,30. Уменьшение полуширины профиля рентгеновской линии свидетельствует об уменьшении плотности дислокаций. Уменьшение угла дифракции на
0,12 ° свидетельствует об увеличении растягивающих остаточных напряжений.
Рентгенограмма образца 3Т до нагрева (рис. 4, а) представляет собой линию с едва заметным Ка2-дуплетом, полуширина которой составляет 0,25 °. Угол дифракции 20 имеет значение 67,55°. После первой стадии термообработки (рис. 4, б) Ка2-дуплет незаметен. Профиль рентгеновской линии стал шире, полуширина профиля линии составила 0,32 °. Угол дифракции 20 равен 67,56 °.
Увеличение полуширины профиля рентгеновской линии свидетельствует об увеличении значения плотности дислокаций. Угол дифракции уменьшился незначительно -на 0,01°. После второй стадии термообработки (рис. 4, в) проявился Ка2-дуплет. Профиль рентгеновской линии сузился, полуширина профиля линии составила 0,22 °. Угол дифракции 20 равен 67,42 °. По уменьшению полуширины профиля рентгеновской линии можно судить об уменьшении плотности дислокаций. Уменьшение угла дифракции на 0,14 ° свидетельствует о переходе характера остаточных напряжений от сжимающих к растягивающим.
В начальном состоянии образца 4Т рентгенограмма (рис. 5, а) представляет собой размытую линию без ярко выраженного Ка2-дуплета, полуширина которой составляла 0,24 °. Угол дифракции 20 составлял 67,52°. После первой стадии термообработки (рис. 5, б) характер профиля линии не изменился, Ка2-дуплет не выражен, полуширина профиля рентгеновской линии составила
0,28 °. Угол дифракции 20 равен 67,54 °. Увеличение
В N
и;!\ і і
! : : і :\
уйм! : і : ;\ Л-
П;м; :
2в
а
20
в
66.1В 66.4 66.8 67.2 67.6 68.0 68.4 69.00
20
б
Рис. 4. Дифрактограммы образца 3Т: а - до термообработки; б - после первой стадии термообработки; в - после второй стадии термообработки
полуширины профиля рентгеновской линии свидетельствует об увеличении плотности дислокаций. Увеличение угла дифракции в 0,02 ° привело к релаксации сжимающего поверхностного напряжения. После второй стадии термообработки (рис. 5, в) Ка2-дуплет стал заметен. Профиль рентгеновской линии сузился, полуширина профиля рентгеновской линии составила 0,20 °. Угол дифракции 20 равен 67,78 °. Уменьшение полуширины профиля рентгеновской линии свидетельствует об уменьшении плотности дислокаций. Увеличение угла дифракции на 0,24 ° привело к резкому увеличению значения сжимающего остаточного поверхностного напряжения.
После обработки полученных дифрактограмм вычислены значения поверхностных остаточных напряжений на гранях исследованных кристаллов алмаза. Значения поверхностных остаточных напряжений на октаэдрических гранях исследованных кристаллов алмаза приведены в таблице 1. Данные обобщены в виде зависимости значений поверхностных остаточных напряжений от состояния термообработки исследованных образцов и представлены на рисунке 6 .
Значения остаточных напряжений на гранях (111) исследованных природных кристаллов алмаза имели как сжимающий, так и растягивающий характер. Максимальное значение остаточного напряжения растягивающего характера составило 3,21 ГПа на грани образца 1Т после второго этапа отжига. Наибольшее значение сжимающего напряжения было -2,41 ГПа также после второго этапа отжига. Для образцов 1Т и 3Т напряжения из сжимающего перешли в растягивающие после отжига при 500 °С. Для образца 4Т после отжига при 500 °С напряжения из растягивающих перешли в сжимающие. Значение остаточных поверхностных напряжений после отжига при 200 °С осталось неизменным для образца 3Т, а для образца 2Т увеличилось. Остаточные напряжения на грани (111) образца 2Т не изменили характер, оставаясь растягивающими, но увеличивая свои значения после каждого этапа отжига. Остаточные поверхностные напряжения на грани (111) полностью снялись для образца 4Т после первого отжига, затем после отжига при 500 °С увеличили свое значение, но уже в отрицательной области.
б
Рис. 5. Дифрактограммы образца 4Т: а - до термообработки; б - после первой стадии термообработки; в - после второй стадии термообработки
Таблица 1
Значения остаточных поверхностных напряжений на гранях (111) природных кристаллов алмаза
№ образца Положение максимума 0, град. Д0, град. Напряжение а, ГПа
В нач. После После В нач. После После В нач. После После
состоянии отжига при 200 “С отжига при 500 “С состоянии отжига при 200 “С отжига при 500 “С состоянии отжига при 200 “С отжига при 500 “С
1T 33,805 33,8 33,61 0,035 0,03 -0,16 -0,70 -0,60 3,21
2T 33,74 33,71 33,65 -0,03 -0,06 -0,12 0,60 1,21 2,41
3T 33,78 33,78 33,71 0,01 0,01 -0,06 -0,20 -0,20 1,21
4T 33,76 33,77 33,89 -0,01 0 0,12 0,20 0 -2,41
Отжиг при 200 °С позволил снизить абсолютные зна- наблюдалась релаксация напряжений. Последующий от-чения остаточных напряжений у образцов 1Т и 4Т, в то жиг при 500 °С привел к увеличению абсолютных значе-время как у образца 2Т они увеличились, а у образца 4Т ний напряжений для всех образцов.
Рис. 6. Значения поверхностных остаточных напряжений на гранях (111) исследованных образцов в начальном состоянии и после термической обработки
Значения плотности дислокаций в исследованных кристаллах алмаза
Таблица 2
№ об- разца Полуширина В, 10-3, рад Истинная ширина В, 10-3, рад Величина уширения в, 10'3, рад Плотность дислокаций р, 1012, м-2
В нач. сост. После отжига при 200 °С После отжига при 500 °С В нач. сост. После отжига при 200 °С После отжига при 500 °С В нач. сост. После отжига при 200 °С После отжига при 500 °С В нач. сост. После отжига при 200 °С После отжига при 500 °С
1Т 9,1 3,7 10,6 8,67 3,03 10,18 7,11 1,61 8,55 467 23,88 674,74
2Т 3,14 6,28 5,76 2,48 5,84 5,3 1,04 4,32 3,76 10,02 172,49 130,73
3Т 4,36 5,58 4,36 3,79 5,13 3,79 2,31 3,64 2,31 44,16 122,68 49,44
4Т 4,19 4,88 3,49 3,6 4,39 2,84 2,13 2,9 1,39 41,96 77,42 17,85
Вычисленные значения плотности дислокаций на тех же гранях приведены в таблице 2. Анализ изменения плотности дислокаций показал, что в целом кристалле первый этап отжига привел к уменьшению плотности дислокаций, но после следующего этапа отжига значения плотности дислокаций увеличились, превышая первоначальное значение. В остальных образцах в распиленных кристаллах алмаза значения плотности дислокаций уменьшились после отжига при 200 °С, однако после отжига при 500 °С значения плотности дислокаций снова снизились. Определенной корреляции между значениями остаточных напряжений на гранях исследованных кристаллов со значениями плотности дислокаций, а также с картинами двупреломления в поляризованном свете не установлено.
Изменение картин двойного лучепреломления после двухэтапного отжига в исследованных кристаллах алмаза
В производственных условиях напряжения в алмазном сырье обнаруживаются при просмотре кристаллов при скрещенных поляризационных фильтрах полярископа при выявлении разнообразных картин двупреломле-
ния (КД). Интенсивность картин двупреломления прямо пропорциональна величине внутренних напряжений, что учитывается на этапе производственного исследования алмазного сырья при обработке его в бриллиант [12].
При просмотре исследованных кристаллов алмаза в исходном состоянии в поляризованном свете наибольшая по размеру картина двупреломления наблюдалась у образца 1Т. Напряженный участок занимал 2/3 всего объема кристалла и локализовался от трещин, отходящих от поверхности со сколом. В картине двупрелом-ления преобладали синий и голубой составляющие спектра. Фиолетовый, желтый, красный составляющие располагались вокруг участков КД преимущественно с синей составляющей. Цветовые компоненты КД были распределены по зонально-секториальному типу. После первой стадии термообработки интенсивность и размер картины двупреломления заметно уменьшились. Картина двупреломления стала более локализованной, наблюдается она в области большой трещины в центре кристалла алмаза. После второй стадии термообработки в образце 1Т КД раздвоилась, но цветовые составляющие самой картины не изменились, т. е. цвета картины
преимущественно голубого и синего составляющих, вокруг которых расположены все остальные цветовые ком-понеты КД.
У образца 2Т поверхность кристалла рельефная с очень большим сколом на одной из граней, поверхность кристалла практически непрозрачна, и в связи с этим сложно было увидеть в этом кристалле какую-либо картину двупреломления. После первого этапа термообработки заметных изменений при просмотре в поляризованном свете не наблюдалось, так как образец также не просматривался. Заметное изменение произошло у образца 2Т после отжига при 500 °С. Появилась большая степень прозрачности. С одной из граней можно было посмотреть внутрь кристалла, просматривался очень большой напряженный участок с четкой КД с интерференционными окрасками.
Образец 3Т представлял собой кристалл с большими трещинами в характерной форме, которую принято обозначать термином «тарелочки». Трещины, заполненные черными выделениями, располагались во всем объеме кристалла. Картину двупреломления небольшого размера в этом кристалле можно было увидеть через маленькую трещину на вершине кристалла. Цвет КД был преимущественно голубой. После первой стадии термообработки заметных изменений в интерференционной картине двупреломления не произошло, кроме проявления еле заметной голубой и фиолетовой составляющих интерференционной картины вокруг включений черного цвета. После второй стадии термообработки цветовые составляющие проявились ярче, и в целом КД приобрела более интенсивную цветовую окраску с преимущественно оранжевой составляющей.
Образец 4Т представлял собой гладкогранный кристалл с отсутствующей вершиной. Сквозь трещину в сколе можно было наблюдать картину двупреломления с голубым, желтым и оранжевым цветами. После первой стадии термообработки произошло заметное увеличение интенсивности интерференционной картины двупреломления. После второй стадии термообработки характер КД сильно изменился. Наблюдался не один участок напряжений, а локализованные в трех местах отдельные участки в объеме кристалла. В центральной зоне кристалла алмаза появился очень большой напряженный участок с преобладающей оранжевой цветовой составляющей с ярко выраженным сине-голубым центром. Два других участка расположены в периферийной зоне кристалла.
Обобщая описание КД в исследованных кристаллах алмаза, можно утверждать, что термическая обработка вызывает заметное изменение формы, размеров и цветовых характеристик интерференционных картин, свидетельствующих о степени внутренней напряженности кристалла. Визуальное наблюдение показало, что отжиг при 200 °С не привел к изменениям внешнего вида ис-
следованных кристаллов позиции RejSt. После нагрева до 500 °С наблюдалось небольшое потемнение поверхности граней кристаллов.
Заключение
В результате проведенных исследований выявлено, что у целого кристалла алмаза октаэдрического габитуса наблюдалось уменьшение интенсивности картин дву-преломления после каждого этапа ТО, т. е. происходила некоторая релаксация внутренних напряжений, но при этом значения поверхностных напряжений возрастали. У распиленных кристаллов интенсивность и размер картин двупреломления увеличивались после каждого этапа терической обработки (ТО), количественные значения остаточных поверхностных напряжений на гранях (111) также возрастали. У целого кристалла в результате отжига при 200 °С плотность дислокаций уменьшилась, последующий отжиг при 500 °С привел к увеличению значения плотности дислокаций. Отжиг при 200 °С привел к увеличению плотности дислокаций у распиленных кристаллов, последующий отжиг при 500 °С - к уменьшению. Таким образом, можно предположить, что напряженное состояние природных кристаллов алмаза возможно в некоторой степени регулировать путем термической обработки.
Л и т е р а т у р а
1. Lang A. R. Causes of birefringence in diamond // Nature. -1967. - 213. - P. 248-251.
2. Лахтин Ю. М. Металловедение и термическая обработка металлов: учебник для вузов. 4-е изд. - М.: Металлургия, 1993.
- 447 с.
3. Галкина М. Е. Внутренние напряжения в углеродных конденсатах, формируемых импульсным вакуумно-дуговым ветодом: автореф. дис. ... канд. физ.-мат. наук. - Белгород: Изд-во Белгор. гос. ун-та, 2005. - 22 с.
4. Лоладзе Т. Н., Бокучаев Г В., Давыдов Г. Е. Изменение твердости алмаза при высоких температурах // Завод. лаб. -1967. - Т. 33. - № 8. - С. 1005-1008.
5. Гаргин В. Г. Влияние продолжительности нагрева на прочность синтетических алмазов // Сверхтв. матер. - 1980. -№ 6. - С. 23-25.
6. Бакуль В. Н., Лошак М. Г., Мальнев В. И. Микротвердость алмаза и ее зависимость от температуры // Синт. алмазы.
- 1978. - № 1. - С. 7-10.
7. Трефилов В. И., Борисенко В. И., Григорьев О. Н., Миль-ман Ю. В. Температурная зависимость твердости и механизм пластической деформации алмаза // Докл. АН СССР. - 1974.
- С. 550-553.
8. Шелементьев Ю. Б., Окоемов Ю. К., Хапкина Т. П., Викторов М. А. Егоров Т. Н. Алмазное сырье. - М.: Наука, 2007.
- 304 с.
9. Миркин Л. И. Рентгеноструктурный анализ. Получение и измерение рентгенограмм. - Справочное руководство. - М.: Наука, 1976. - 326 с.
10. Кривоглаз М. А. Теория рассеяния рентгеновских лучей и тепловых нейтронов реальными кристаллами. - М.: Наука, 1967. - 336 с.
11. Федотова М. А., Петров П. П., Леонтьев С. П., Евстафьева Г. Д. Поверхностные напряжения природных кристаллов алмаза категории качества 4Z // Вестник ЯГУ им. М.К. Аммосова. - 2010. - Т. 7. - № 2. - С. 71-78.
12. Олесов Е. Е., Филиппов Д. Т., Федотова М. А. Обработка напряженного алмазного сырья // Сб. материалов науч-но-практич. конф. «Алмазы, золото, самоцветы: подготовка кадров, наука, производство». - Якутск, 2005. - С. 143.
R e f e r e n c e s
1. Lang A. R. Causes of birefringence in diamond // Nature. -1967. - 213. - P. 248-251.
2. Lahtin Ju. M. Metallovedenie i termicheskaja obrabotka metallov: uchebnik dlja vuzov. 4-e izd. - M.: Metallurgija, 1993.
- 447 s.
3. Galkina M. E. Vnutrennie naprjazhenija v uglerodnyh kondensatah, formiruemyh impul’snym vakuumno-dugovym vetodom: аvtoref. dis. ... kand. fiz.-mat. nauk. - Belgorod: Izd-vo Belgor. gos. un-ta, 2005. - 22 s.
4. Loladze T. N., Bokuchaev G. V, Davydov G. E. Izmenenie tverdosti almaza pri vysokih temperaturah // Zavod. lab. - 1967. -T. 33. - № 8. - S. 1005-1008.
5. Gargin V. G. Vlijanie prodolzhitel’nosti nagreva na prochnost’ sinteticheskih almazov // Sverhtv. mater. - 1980. - № 6. - S. 23-25.
6. Bakul’ V. N., Loshak M. G., Mal’nev V. I. Mikrotverdost’ almaza i ee zavisimost’ ot temperatury // Sint. almazy. - 1978. -№ 1. - S. 7-10.
7. Trefilov V. I., Borisenko V. I., Grigor’ev O. N., Mil’man Ju. V. Temperaturnaja zavisimost’ tverdosti i mehanizm plasticheskoj deformacii almaza // Dokl. AN SSSR. - 1974. - S. 550-553.
8. Shelement’ev Ju. B., Okoemov Ju. K., Hapkina T. P., Viktorov M. A. Egorov T. N. Almaznoe syr’e. - M.: Nauka, 2007. - 304 s.
9. Mirkin L. I. Rentgenostrukturnyj analiz. Poluchenie i izmerenie rentgenogramm. - Spravochnoe rukovodstvo. - M.: Nauka, 1976. - 326 s.
10. Krivoglaz M. A. Teorija rassejanija rentgenovskih luchej
i teplovyh nejtronov real’nymi kristallami. - M.: Nauka, 1967. -336 s.
11. Fedotova M. A., Petrov P. P., Leont’ev S. P., Evstaf’eva G. D. Poverhnostnye naprjazhenija prirodnyh kristallov almaza kategorii kachestva 4Z // Vestnik JaGU im. M.K. Ammosova. -2010. - T 7. - № 2. - S. 71-78.
12. Olesov E. E., Filippov D. T., Fedotova M. A. Obrabotka naprjazhennogo almaznogo syr’ja // Sb. materialov nauchno-praktich. konf. «Almazy, zoloto, samocvety: podgotovka kadrov, nauka, proizvodstvo». - Jakutsk, 2005. - S. 143.
