CC BY
9
чии Р — витаминной недостаточности у обследованных и указывали на необходимость дополнительного приема ими более высоких доз витамина Р.
Полученные материалы могут, по-видимому, оказаться полезными для организации рационального питания лиц этой категории труда в зимний период года.
ЛИТЕРАТУРА. Березовская H.H. Вопр. питания, 1964, № 2. с. 3. — Борисов И. М., Мельников В. М. В кн.: Научные основы физического воспитания студентов педагогических институтов. Л., 1970, с. 11. — Внлен-с к и й Д. Н. Теор. и практ. физкультуры, 1967, № 6, с. 56. — П'а л е'й Л. Ф., Борисов И. М. Там же, 1970, № 8, с. 74. — С л у к а П. П., Борисов И. М. Тезисы докл. 25-й научной конференции Латвийск. ин-та физической культуры. Рига, 1972, с. 87. — Ш а м р а й Е. Ф. В кн.: Материалы 4-й научной сессии Ин-та витаминологии. М., 1961, с. 70. — Pappenheimer J. R. В кн.: Man's Dependence on the Earthly Atmosphere. New York, 1962, p. 189.
Поступила 30/VIII 1973 f.
УДК в!4.715:[54в.73 + 54в.711 + 54в.5в]-074:543.42
С. В. Харковер, М. 3. Харковер
ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОЕ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА, МАРГАНЦА И МЕДИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Свердловский научно-исследовательский институт гиг иены труда и профзаболеваний, Уральский государственный университет им. А. М. Горького, Свердловск
Нашей целью было определение в одной навеске пробы меди, кобальта и марганца. Для этого был использован реагент 8-меркаптохинолин (тиооксин), позволяющий проводить анализ в последовательно экстракционном варианте с фотометрическим окончанием. Этот реагент образует с большой группой металлов внутрикомплексные соединения,'нерастворимые в воде, но хорошо растворяющиеся в органических растворителях. Растворы этих комплексов окрашены. В длинноволновой области абсорбционные спектры хлороформных растворов тиооксинатов кобальта, марганца и меди близки между собой по!по-ложению максимумов поглощения, что не позволяет проводить фотометрический анализ трехкомпонентной смеси.
В связи с этим для их разделения можно воспользоваться различной экстрагируе-мостью и реэкстрагируемостью комплексов в зависимости от кислотности водной фазы или реэкстрагента (М. 3. Харковер и В. Ф. Барковский). Задача облегчается тем, что медь из раствора можно селективно выделить и определить с помощью окисленной формы тио-оксина — 8,8-дихинолил-дисульфида (дисульфида) (Ю. А. Банковский и соавт.).
Общая схема анализа трехкомпонентной системы сводится к следующему. После переведения смеси металлов с фильтра в раствор селективно экстрагируют медь с помощью дисульфида и определяют ее фотометрически. Затем с помощью хлороформа при рН 4,0, экстрагируют сумму тиооксинатов кобальта и других элементов, могущих присутствовать в растворе. При этом марганец остается в водной фазе, откуда его экстрагируют при рН 9,0 и фотометрически определяют. Хлороформный раствор смеси тиооксинатов промывают соляной кислотой (1 : 1). При этом все элементы (кроме кобальта) переходят в водную фазу. Фотометрированием органической фазы определяют кобальт.
Реактивы, растворы и аппаратура следующие: тиооксин, натриевая соль, 0,1% раствор в 0,1 н. растворе НС1. Раствор готовят ежедневно. Дисульфид, 0,2% раствор в хлороформе. Дисульфид легко готовят из тиооксина окислением водных насыщенных растворов перекисью водорода (П. П. Коростелев). Азотная кислота концентрированная. Серная кислота концентрированная. Аскорбиновая кислота, 20% водный раствор. Раствор аммиака (1 : 1). Хлороформ медицинский. Соляная кислота (1 : 1). Стандартные растворы солей марганца, кобальта и меди (П. П. Коростелев). Смесь концентрированных азотной и серной кислот (1 : 1).
Оптические плотности экстрактов мы измеряли на фотоэлектроколориметре ФЭК-М, спектры поглощения снимали на спектрофотометре СФ-4, а кислотность среды измеряли на рН-метре ЛПУ-01 со стеклянным электродом.
В процессе анализа вначале определяли медь, затем кобальт и марганец. Фильтр АФА-ХА-18 озоляли 5 мл смеси кислот и нагревали на песчаной бане до обесцвечивания раствора (при надобности добавляли по 2 мл НЫОэ). Затем упаривали раствор до паров серной кислоты и отрицательной реакции на Ы02 с дифениламином. После охлаждения добавляли 15 мл воды, аммиаком устанавливали по индикаторной бумажке рН 4,0—5,0, добавляли 2 мл аскорбиновой кислоты и снова проверяли кислотность (рН 4,0—5,0). Раствор переводили в делительную воронку, добавляли 10 мл хлороформного раствора дисульфида и экстрагировали 2 мин. медь в виде тиооксинатного комплекса. После разделения фаз экстракт фильтровали через комочек ваты в кювету с 1 2 см и фотометрировали на ФЭК-М с синим светофильтром. Количество меди находили по калибровочному графику.
Для определения кобальта к водной фазе после экстракции меди добавляли 2 мл раствора тиооксина, устанавливали рН 4,0, приливали 10 мл хлороформа и экстрагировали в течение I—2 мин. Экстракт сливали в другую делительную воронку. В первую воронку добавляли 5 мл хлороформа и экстрагировали 1 мин. Затем экстракты объединяли, приливали 10 мл НС1 (I : 1) и промывали в течение 2 мин. После разделения фаз экстракт фильтровали через комочек ваты в кювету с 1 2 см н измеряли оптическую плотность на ФЭК-М с синим светофильтром. Раствор сравнения — хлороформ. Количество кобальта определяли по графику.
К водной фазе, оставшейся после экстрагирования меди и кобальта, добавляли 2 мл раствора тноксина и устанавливали рН 8,5—9,0. Затем приливали 10 мл хлороформа и через 10 мин. экстрагировали в течение 2 мин. Экстракт также фильтровали через комочек ваты в кювету с 1 2 см и фотометрировали на ФЭК-М с синим светофильтром. Раствор сравнения — хлороформ. Количество марганца определяли по графику. Калибровочные графики (пример приведен на рисунке) строили по стандартным растворам солей марганца, меди и кобальта. Определенное количество смеси стандартных растворов (в мл) наносили на фильтр, озоляли его и проводили анализ по описанной выше методике.
Метод определения меди, кобальта и марганца из одного раствора достаточно чувствителен — минимально определяемая концентрация каждого элемента 2 мкг в объеме 10 мл экстракта. Этим методом проанализировали пробы атмосферного воздуха, отобранные вокруг одного из заводов цветной металлургии. Получены удовлетворительные результаты.
Таким образом, для определения меди, кобальта и марганца в атмосферном воздухе разработан с использованием 8-меркаптохинолина (тиооксина) экстракционно-фотометри-ческий метод, основанный на селективном выделении и определении меди с помощью окисленной формы тиооксина-8,81-дихинолилдисульфида, экстракции суммы элементов (кроме марганца) при рН 4,0 и реэкстракции соляной кислотой (1 : 1) всех примесей, кроме кобальта. В экстракте определяют кобальт, а марганец экстрагируют из водной фазы при рН 9.0.
ЛИТЕРАТУРА. Харковер М. 3., Барковский В. Ф. Изв. АН Латвийск. ССР, 1966, № 2, с. 167. — Банковский Ю. А., Иевиньш А. Ф., Л у к ш а Э. А. и др. Ж. аналит. химии, 1961, т. 16, с. 150. — Коростелев П. П. Приготовление растворов для химико-аналитических работ. М., 1964.
Поступила 9УХ1 1972 г.
УДК 813.644:658.387
А. А. Кононенко, Г. Е. Артеменко, Т. С. Некрасова, Л. Ф. Зюбанова, Г. Г. Латышева, В. И. Прядченко, К■ П. Антонова, В. Г. Добжинский
ФИЗИОЛОГО-ГИГИЕНИЧЕСКАЯ РАЦИОНАЛИЗАЦИЯ РЕЖИМА ТРУДА И ОТДЫХА РАБОЧИХ ВИБРООПАСНЫХ ПРОФЕССИЙ
Харьковский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний
В настоящее время весьма актуальной является разработка мероприятий по оздоровлению условий производственной среды и рационализации режима труда и отдыха лиц, пользующихся пневмоинструментами. С этой целью мы изучили условия работы обрубщиков и шлифовщиков литейных и механических цехов одного из крупных машиностроительных заводов Харькова, а также рубщиков, применяющих рубильные молотки различных конструкций при постройке судов на стапелях (г. Николаев), и влияние этого инструмента на организм работающих.
Были исследованы метеорологические факторы, запыленность и загазованность воздушной среды, вибрация, шум и освещенность, проведен фотохронометраж рабочего времени. Функциональное состояние организма обследованных оценивали по изменениям подвижности основных нервных процессов (рефлексометрия), состояния сердечно-сосудистой системы (артериальное давление, пульс), мышечной работоспособности (динамометрия), деятельности отдельных анализаторов (виброчувствительность и др.).
Обследован 91 человек в возрасте 25—35 лет, в том числе 23 шлифовщика, 28 обрубщиков и 40 рубщиков. Исследования проводили в динамике рабочего дня не менее 6 раз в течение смены. Исследования по отдельным методикам проводили ежечасно.
»
В
Калибровочные графики для определения меди (/), кобальта (2) и марганца (3).
