CC BY
37
“Pop-out” эффект в структурах ITO/Si и SnO2/Si
Д. З. Грабко, Е. Е. Харя
39
Институт прикладной физики АНМ,
ул. Академией, 5, г. Кишинев, MD-2028, Республика Молдова, e-mail: [email protected]
Исследован “pop-out” эффект в структурах ITO/Si и SnO2/Si, а также в кремнии, использованном в качестве подложки. Для всех исследованных материалов (структуры ITO/Si и SnO2/Si, подложка Si) отмечена следующая закономерность: возникновение “pop-out” эффекта существенно зависит от величины максимальной приложенной нагрузки (Pmax) и более слабо - от скорости разгрузки. Причиной появления “pop-out” эффекта следует считать накопление внутренней энергии в объеме под отпечатком. При этом создаются характерные для каждого Pmax дефектные структуры в области гидростатического сжатия под отпечатком. Возникшие дефектные структуры определяют характер релаксационного процесса при разгрузке, создавая благоприятные условия для появления “pop-out” эффекта. Показано, что существует определенный интервал нагрузок (40-300) мН для подложки Si и (80-400) мН для структур ITO/Si и SnO2/Si, в пределах которого “pop-out” эффект проявляется с большей вероятностью.
УДК 538.9:539.2/.6:548.1 ВВЕДЕНИЕ
“Pop-out” эффект в кремнии давно известен и представляет собой внезапное выталкивание ин-дентора из материала в течение короткого промежутка времени на стадии разгрузки. Он проявляется в виде скачка на кривой наноиндентиро-вания [1-4].
Возникновение “pop-out” эффекта - следствие фазовых превращений кремния под инденто-ром [5, 6]. Сложный механизм деформирования монокристаллического кремния обусловлен формированием специфической дефектной структуры при индентировании, и в первую очередь фазовыми превращениями в материале под отпечатком. При давлении от 11,3 до 12,5 ГПа плотность исходного кристаллического кремния (Si-I) увеличивается на 22% и переходит в Si-II (тип структуры P-Sn), являющейся металлической фазой [6], что и происходит на стадии нагрузки индентора. Эта фаза - нестабильная и при разгрузке индентора превращается в фазы Si-III (ВС8 - гранецентрированная структура) и/или Si-XII (R8 - ромбоэдрическая структура).
Однако в области под отпечатком наряду с вышеназванными кристаллическими фазами формируется также фаза аморфного кремния (а-Si). Доля образования кристаллической или аморфной фазы в зоне деформации под отпечатком в большой степени зависит от величины приложенной максимальной нагрузки [3, 6, 7].
При очень малых нагрузках (~20 мН) формируется преимущественно аморфная фаза, которая на кривой нагрузка/перемещение P(h) проявляется как “elbow” эффект - изгиб кривой в форме “локтя” на этапе разгрузки. Увеличение макси-
мальной нагрузки (~ 30 мН) приводит к образованию смешанной аморфно-нанокристаллической структуры. С дальнейшим ростом нагрузки больший вклад в релаксированную структуру под отпечатком вносят кристаллические фазы Si-III и Si-XII. При этом на кривой P(h) четко проявляется “pop-out” эффект. В случае же смешанной структуры на кривых обнаруживается совместный “elbow/pop-out” эффект.
Окончательная дефектная структура, так же как и финальные фазы, зависят не только от величины приложенной нагрузки, но и от скорости изменения максимального давления на этапе разгрузки. В работах [4, 6, 7-11] установлено, что медленное уменьшение величины приложенной нагрузки (10-120 мН/мин) на этапе разгрузки стимулирует формирование структур Si-III и Si-XII, а высокая скорость уменьшения нагрузки (>120 мН/мин) способствует образованию структуры аморфного кремния (а-Si).
Хотя “pop-out” эффект, наблюдаемый в кремнии при индентировании, интенсивно изучается, механизм его еще далеко не понят, и требуются дальнейшие эксперименты для выяснения физической природы этого явления. Решению данного вопроса могут способствовать и исследования, проводимые на композитных структурах типа “слой/подложка”, в которых кремний выступает в качестве подложки.
В соответствии со сказанным настоящая работа посвящена изучению “pop-out” эффекта в композитных структурах, в которых на подложку кремния наносится тонкая пленка либо In2O3:SnO2 (ITO), либо SnO2. Изучение фазовых превращений в структурах ITO/Si и SnO2/Si представляет и отдельный интерес, учитывая,
© Грабко Д.З., Харя Е.Е., Электронная обработка материалов, 2013, 49(1), 39-44.
40
что эти материалы являются перспективными преобразователями солнечной энергии в электрическую и широко используются для изготовления ячеек солнечных батарей [12-14].
ЭКСПЕРИМЕНТ
Данные структуры были получены методом пиролитического распыления спиртового раствора хлорида индия и хлорида олова (InCl3:SnCl4) в случае пленок ITO и спиртового раствора хлорида олова (SnCl4) в случае пленок SnO2 на разогретую подложку кремния [14]. В результате на кремнии, покрытом за счет естественного окисления на воздухе тонким слоем окисла SiO2 порядка 10 нм, образовывалась поликристаллическая пленка In2O3:SnO2 (ITO) или SnO2 толщиной 350-400 нм. Подложками служили кремниевые пластины, легированные фосфором, с кристаллографической ориентацией (100).
Индентирование образцов ITO/Si, SnO2/ и монокристаллического Si, используемого в качестве подложки, осуществлялось на нанотестере NHT CSM Instruments SA. Максимальные приложенные нагрузки (Pmax) изменялись от 5 до 500 мН. Для каждой нагрузки было проведено по пять экспериментов. Все измерения на кремниевых пластинах производились в кристаллографической плоскости (100). Скорость нагрузки, равно как и скорость разгрузки индентора, составляла 2Р1ШХ/мин. Индентор нагружался 30 с, выдержка под нагрузкой составляла 20 с, а разгрузка длилась 30 с.
Для изучения влияния скорости разгрузки на глубину возникновения “pop-out” эффекта образцы подвергались тестированию в том же диапазоне максимальных нагрузок. Скорость нагружения индентора составляла 2Ртах/мин, в то время как скорость разгрузки оставалась неизменной для всего спектра приложенных нагрузок и составляла 80 мН/мин для низких скоростей разгрузки и 600 мН/мин для высоких скоростей разгрузки.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ДИСКУССИЯ
В наших экспериментах “pop-out” эффект наблюдался в кремниевых пластинах, легированных фосфором (используемых в качестве подложки), а также при индентировании структур ITO/Si и SnO2/Si. Феномен имел вероятностный характер и встречался примерно в 80% измерений. Пленки ITO и SnO2 оказывали значительное влияние на процесс возникновения и развития эффекта. Глубина возникновения “pop-out” эффекта (hp0p-out) в данной работе определена, как показано на рис. 1.
“Pop-out” эффект для структур ITO/Si начинает появляться при максимальной приложенной нагрузке Pmax = 40 мН и выше, а в структурах SnO2/Si - начиная с Pmax = 60 мН. Представляется, что этот факт напрямую связан с присутствием на поверхности Si пленок, если учесть, что на кремнии, использованном в качестве подложек, эффект в некоторых случаях возникал уже при нагрузке в 20 мН. Следует отметить, что при Pmax< 20 мН во всех экспериментах как на Si, так и на структурах ITO/Si и SnO2/Si “pop-out” эффект отсутствовал, вместо него появлялся “elbow” эффект. “Еlbow” эффект имел место в структурах ITO/Si во всех экспериментах при 20 мН и в двух из пяти случаев при 40 мН. В структурах SnO2/Si “elbow” эффект наблюдался при 20, 40 и в трех из пяти случаев даже при 60 мН, постепенно уступая место “pop-out” эффекту при более высоких нагрузках. Причиной смещения “pop-out” эффекта в сторону более высоких нагрузок в структурах ITO/Si и SnO2/Si следует считать, по-видимому, влияние пленок ITO и SnO2 на степень деформации подложки.
Рассмотрим поведение структуры, состоящей из пленки, нанесенной на подложку. Чтобы деформировать кремниевую подложку до глубины, необходимой для появления “рop-out” эффекта, индентору необходимо преодолеть силу сопротивления пленки. В процессе приложения нагрузки до максимального значения упругая составляющая деформации пленок непрерывно уменьшается, в то время как пластическая соответственно возрастает. Это аналогично тому, что в зависимости от максимально приложенной нагрузки на подложку структуры действует “ин-дентор” переменной формы, что в конечном итоге влияет на максимальную глубину погружения индентора hm и распределение напряжения, необходимого для фазового перехода в кремнии.
В соответствии с тем, что твердость пленки SnO2 несколько выше, чем у ITO, появление
41
“pop-out” эффекта на SnO2/Si, как было указано выше, смещено в сторону более высоких нагрузок, чем на ITO/Si.
Результаты многих работ [4, 7, 10, 11, 15] показывают, что возникновение “pop-out” эффекта зависит также и от скорости разгрузки инденто-ра. В наших экспериментах была исследована глубина появления “pop-out” эффекта в случае, когда независимо от величины максимально приложенной нагрузки время нагрузки и разгрузки оставалось постоянным (0,5 мин). Таким образом, скорость разгрузки была прямо пропорциональна величине максимально приложенной нагрузки Pmax, увеличиваясь с ростом последней (табл. 1).
Таблица 1. Взаимосвязь величины Pmax и скорости разгрузки индентора
Pmax, мН 20 40 60 80 100 200 300 400 500
v, мН/мин 40 80 120 160 200 400 600 800 1000
Как следует из таблицы, величина скорости разгрузки при переходе от Pmax = 20 мН к Pmax = 500 мН меняется более чем в 20 раз. В соответствии с литературными данными v = = 20-120 мН/мин могут считаться медленными. Скорости v > 120 мН/мин последовательно возрастают, становясь высокими по мере приближения к Pmax = 500 мН.
Рис. 2. Зависимость Apop-out(Pmax) для структур ITO/Si, SnO2/Si и подложки Si.
На рис. 2 показана зависимость hpop-out(Pmax) для структур ITO/Si , SnO2/Si и для кремния, использованного в качестве подложек. На графике просматриваются две области - 1 и 2, точки которых формируют примерно линейные зависимости глубины ”pop-out” эффекта от Pmax. При этом тангенс угла наклона кривой на участке 1 больше, чем на участке 2. Изменение угла наклона на аналогичной зависимости было отмечено и в работе [16], в которой “pop-out” эффект изучался в монокристаллах кремния при наноин-
дентировании. Авторами также было обнаружено влияние нагрузки Pmax на изменение угла наклона кривой hpop-out(Pmax). Однако в [16] зависимость исследовалась в интервале нагрузок 30-100 мН. Перелом на кривой был обнаружен примерно в области 60 мН, причем тангенс угла наклона кривой в интервале Pmax = 30-60 мН был меньше, чем в интервале Pmax = 60-100 мН, то есть рост нагрузки сопровождался увеличением угла наклона кривой. В нашей работе изучался более широкий интервал нагрузок (Pmax = = 5-500 мН), при этом, как отмечено выше, “pop-out” эффект был зафиксирован, начиная с нагрузок 20 мН, на подложке Si и 40 мН на структурах ITO/Si, SnO2/Si. Перелом на кривой был обнаружен при нагрузке примерно 100 мН (рис. 2), но в отличие от данных работы [16] с ростом нагрузки после перелома тангенс угла наклона уменьшается. Базируясь на полученных результатах, можно высказать предположение, что зависимость hpop-out от величины приложенной нагрузки (в широком интервале нагрузок Pmax = 5-500 мН) имеет неоднородный ход. Как следует из работ различных авторов [4, 6, 7, 15, 16], подобный ход может определяться эволюцией дефектной структуры, формируемой в области под отпечатком с ростом Pmax.
Рис. 3. Зависимость комплексной твердости исследуемых образцов и твердости подложки Si от приложенной нагрузки.
Также было замечено, что проявление “pop-out” эффекта в структурах ITO/Si и SnO2/Si коррелирует с изменением комплексной твердости этих материалов в зависимости от приложенной нагрузки и, следовательно, реагирует на механизм деформирования при индентировании. В наших предыдущих исследованиях [17] на зависимостях Н(Р) в интервале нагрузок
(10-500) мН было выделено два участка (две стадии), различающихся между собой по характеру изменения твердости с нагрузкой (рис. 3). На стадии 1 наблюдаются более резкие изменения значений твердости по сравнению со стадией 2, на которой значения Н относительно стабилизируются.
42
Вариации твердости на стадиях 1 и 2 объясняются различными механизмами деформирования при индентировании. Как показали исследования микроструктуры отпечатков, на 1-й стадии деформация в структуре пленка/подложка проходит в основном пластически, без разрушений, благодаря протеканию фазового перехода и созданию в подложке под отпечатком более плотной структуры кремния (Si-II). В интервале до 100 мН последовательно накапливаются внутренние напряжения под отпечатком как за счет увеличения размера зоны, охваченной фазовым переходом, так и за счет формирования дислокационной структуры вокруг области фазового перехода [4].
По мере дальнейшего увеличения нагрузки на второй стадии накопление внутренних напряжений достигает критического предела, и наряду с механизмом пластической деформации в процесс включается механизм разрушения, регистрируемый в виде трещин на поверхности вокруг отпечатка и в объеме под ним [4, 7, 10, 11, 16-18]. Возникновение трещин под отпечатком на Si в интервале Pmax = 30-90 мН наглядно продемонстрировано в работах [4, 7]. В нашем случае пленки ITO и SnO2 играют определенную защитную роль, и эффект появления трещин смещается в сторону больших нагрузок. Формирование трещин способствует релаксации внутренних напряжений и тем самым ведет к некоторой стабилизации значений твердости при изменении величины нагрузки.
Как указано выше, в работах различных авторов было констатировано влияние ряда факторов на проявление “pop-out” эффекта, из которых наиболее важными назывались величина максимальной приложенной нагрузки Pmax [3, 6, 7, 16] и скорость снятия нагрузки v [4, 7, 10, 11]. В нашей работе менялись оба эти фактора, поэтому представляет интерес сравнить, какой из них оказывает большее влияние на “pop-out” эффект.
Рассмотрим вначале, как соотносится между собой величина максимальной приложенной нагрузки с нагрузками, при которых проявляется “pop-out” эффект (табл. 2). Как можно заметить, на участке от 40 до 100 мН Ppop-out последовательно увеличивается с ростом Pmax. Этот факт свидетельствует о постепенном нарастании внутренней энергии в зоне деформации под отпечатком. При переходе к интервалу нагрузок 200-500 мН значения Ppop-out претерпевают меньшие изменения. Данное состояние соответственно сопровождается некоторой стабилизацией значений твердости на участке 2 (рис. 3).
Еще более наглядно эффект проявляется при оценке долевого соотношения величины максимальной приложенной нагрузки и нагрузки, при
которой возникает эффект “pop-out”: K =
= Ppop-out/Pmax. Усреднение величины K на участках 1 и 2 выявляет характерную особенность: величина Km для всех исследованных материалов на 1-й стадии заметно меньше, чем на 2-й. Это подтверждает наличие более высоких внутренних напряжений на стадии 2, что приводит к более резкому увеличению глубины проникновения индентора в материал, активации релаксационных процессов на более ранней стадии разгрузки и соответственно к изменению угла наклона кривых hpop-out(Pmax) (рис. 2). Таким образом, можно констатировать, что проявление эффекта “pop-out” на структурах ITO/Si, SnO2/Si и подложке Si существенно зависит от величины максимальной приложенной нагрузки Pmax при индентировании.
Как было показано в табл. 1, при изменении нагрузки от 20 до 500 мН скорость разгрузки менялась ~ в 20 раз: чем выше Pmax, тем выше скорость разгрузки при одинаковом времени разгрузки (1разгрузки = 30 с), что считается обычным для измерений, проводимых при наноиндентиро-вании. Таким образом, можно проследить, как влияет скорость разгрузки на вероятность возникновения “pop-out” эффекта. Как известно [4, 7, 10, 11], при медленной разгрузке в кремнии преобладает образование кристаллических фаз Si-III и Si-XII (“pop-out” эффект), тогда как увеличение ее скорости сопровождается созданием фазы а-Si (“elbow” эффект). Исходя из этого, при индентировании наших материалов следовало бы ожидать большую вероятность появления “pop-out” эффекта при малых значениях Pmax и возрастание вероятности формирования “elbow” эффекта на больших нагрузках. Из табл. 3, однако, просматривается противоположный эффект. Для самой малой нагрузки, представленной в таблице, в кремнии из пяти возможных наблюдались один “pop-out” скачок и четыре “elbow” изгиба на кривой разгрузки, а для ITO/Si и SnO2/Si - 0 “pop-out” и 5 “elbow”. Отметим, что для использованных нагрузок < 20 мН (5 и 10 мН) для всех образцов имел место только “elbow” тип кривой. С ростом нагрузки начинают возникать “pop-out” скачки, и их вероятность максимальна в интервале нагрузок 40-300 мН для подложки Si и 80-400 мН для структур ITO/Si и SnO2/Si.
Для изучения влияния скорости разгрузки индентора на появление “pop-out” эффекта проводились дополнительные эксперименты, в которых время нагружения, как и прежде, было постоянным и равнялось 30 с, а две скорости разгрузки (низкая и высокая) составляли 80 и 600 мН/мин соответственно (рис. 4). Как и в вышеописанном эксперименте (см. рис. 2), отчетливо различимы две области изменения наклона
Таблица 2. Взаимосвязь максимальной приложенной нагрузки и нагрузки, при которой наблюдается “pop-out” эффект
43
Si ITO/Si SnO2/Si
Pmax, мН Ppop-out, мН K, %*) Km, % P 1 pop-out, мН K, % Km, % Ppop-out, мН K, % Km, %
40 10 25 32 5,3 12 16 5,5 14 13
60 17 30 11 16 6,3 11
80 26 32 14 17 12 15
100 42 40 18 18 14 14
200 100 50 50 57 29 34 52 26 29
300 157 52 107 36 71 24
400 205 51 140 35 123 31
500 240 48 176 35 175 35
Примечание: * K = Ppop-out/Pmax (%); ** Km - среднее значение (%).
графика функции hpop-out(Pmax).
Таблица 3. Вероятность X возникновения “pop-out” эффекта при увеличении Pmax
P 1 max’ V, X Xpop-out X Xpop-out X Xpop-out
мН мН/с Si ITO/Si SnO2/Si
20 0,7 1/5 0/5 0/5
40 1,3 5/5 3/5 1/5
60 2,0 4/5 5/5 3/5
80 2,7 3/5 4/5 4/5
100 3,3 4/5 4/5 5/5
200 6,7 4/5 4/5 4/5
300 10,0 4/5 5/5 4/5
400 13,3 2/5 5/5 4/5
500 16,7 3/5 2/5 1/5
Рис. 4. Зависимость hpop-out(Pmax) для структур ITO/Si, SnO2/Si и подложки Si для малой и большой скоростей разгрузки.
На основании полученных результатов можно заключить, что возникновение “pop-out” эффекта не связано строго с изменением скорости разгрузки. В большей мере он вызван накоплением внутренней энергии в объеме под отпечатком, которое определяется величиной максимальной нагрузки и, как следствие, созданием характерной для каждого Pmax дефектной структуры в области гидростатического сжатия под отпечатком при приложении нагрузки. Возникшие дефектные структуры предопределяют ха-
рактер релаксационного процесса при разгрузке, создавая благоприятные условия для появления “pop-out” эффекта в определенном интервале нагрузок.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В результате построения зависимостей hpop-out(Pmax) обнаружены две области линейной зависимости глубины появления “рop-out” эффекта от величины максимальной нагрузки, приложенной к индентору, Pmax.
Для всех исследованных материалов (структуры ITO/Si и SnO2/Si, подложка Si) установлена следующая закономерность: возникновение
“pop-out” эффекта существенно зависит от величины Pmax и более слабо от скорости разгрузки. Наиболее вероятной причиной появления “pop-out” эффекта следует считать накопление внутренней энергии в объеме под отпечатком. В результате возникают характерные для каждого Pmax дефектные структуры в области гидростатического сжатия под отпечатком. Эти дефектные структуры определяют характер релаксационного процесса при разгрузке, создавая благоприятные условия для появления “pop-out” эффекта. Показано, что существует определенный интервал нагрузок Pmax (40-300) мН для подложки Si и (80-400) мН для структур ITO/Si и SnO2/Si при используемой толщине покрытия 350-400 нм, в пределах которого “pop-out” эффект проявляется с большей вероятностью.
Работа выполнена при поддержке гранта ERC, MINATRAN 21116 (Университет им. “Аристотеля”, Греция) и проекта 11.817.05.03А (Институт прикладной физики АНМ, Молдова).
ЛИТЕРАТУРА
1. Stone D., LaFontaine W.R., Alexopoulos P. et al. An Investigation of Hardness and Adhesion of Sputter-deposited Aluminum on Silicon by Utilizing Acon-
44
tinuous Indentation Test. J. Mater. Res. 1988, 3, 141-147.
2. Pharr G.M., Oliver W.C., Clarke D.R. The Mechanical Behavior of Silicon During Small-scale Indentation. Journal of Electronic Materials. 1990, 19(9), 881-887.
3. Bradby J.E., Williams J.S., Wong-Leung J., Swain
M.V., Munroe P. Transmission Electron Microscopy Observation of Deformation Microstructure under Spherical Indentation in Silicon. Appl. Phys. Lett. 2000, 77, 3749. http://dx.doi.org/10.1063
/1.1332110.
4. Zarudi I., Zhang L.C., Cheong W.C.D., Yu T.X. The Difference of Phase Distributions in Silicon after Indentation with Berkovich and Spherical Indenters.
Acta Materialia. 2005, 53, 4795-4800.
5. Gerk A.P., Tabor D. Indentation Hardness and Semiconductor-metal Transition of Germanium and Silicon. Nature. 1978, 271, 732-733.
6. Zarudi I., Zou J., Zhang L.C. Microstructures of Phases in Indented Silicon: A High Resolution Characterization. Appl. Phys. Lett. 2003, 82(6), 874-876.
7. Yan Y., Takahashi H., Gai X., Harada H., Tamaki J., Kuriyagawa T. Load Effects on the Phase Transformation of Single-crystal Silicon During Nanoindentation Tests. MSEA. 2006, 423, 19-23.
8. Bradby J.E. et al. Mechanical Deformation in Silicon by Micro-indentation. J. Mater. Res. 2001, 16, 1500-1507.
9. Domnich V., Gogotsi Y., Dub S. Effect of Phase Transformations on the Shape of the Unloading Curve in the Nanoindentation of Silicon. Appl. Phys. Lett. 2000, 76, 2214-2216.
10. Rao R., Bradby J.E., Williams J.S. Nanoindentation Induced Phase Transformation in Silicon. Appl. Surf. Sci. 2007, 254(5), 1415-1422.
11. Rao R., Bradby J.E., Williams J.S. Patterning of Silicon by Indentation and Chemical Etching. Appl. Phys. Lett. 2007, 91, 123113.
12. Simashkevich A.V., Sherban D.A., Bruk L.I., Harea E.E., Usatii Iu. Efficient ITO/nSi Solar Cells with Silicon Textured Surface. Surf. Eng. and Appl. Electrochem. 2011, 47(3), 266-271.
13. Harea E.E. Changes in the Electric Resistance of Silicon under Cyclic Nanoindentation. Surf. Eng. and Appl. Electrochem. 2011, 47(3), 290-293.
14. Simashkevich A., Serban D., Bruc L., Coval A., Fedorov V., Bobeico E., Usatii Iu. Spray Deposited ITO-nSi Solar Cells with Enlarged Area. Proc. 20th European Photovoltaic Solar Energy Conf. Barcelona, 2005, p. 980-982.
15. Ruffell S., Bradby J.E., Williams J.S. High Pressure Crystalline Phase Formation During Nanoindentation: Amorphous Versus Crystalline Silicon. Appl. Phys. Lett. 2006, 89, 091919, 3p.
16. Zarudi I., Zhang L.C. Structure Changes in Monocrystalline Silicon Subjected to Indentation-experimental Findings. Tribology International. 1999, 32, 701-712.
17. Grabco D., Harea E., Shikimaka O., Sherban D. Elas-toplastic Response of TCO/Si Coated Systems to Local Loading. Chapter in book: Horizons in World Physics. Volume 277, Nova Science Publisher, Inc.,
2012. 20 p.
18. Grabco D., Shikimaka O., Harea E., Gehm N., Schimmel Th., Koch Thomas. Anomalous Dissolution of Microindentation Deformed Zone of ITO/Si Coated System. Phys. Stat. Sol. C. 2009, 6(5), 1295-1298.
Поступила 12.07.12
Summary
In this work the “pop-out” effect was studied in the ITO/Si and SnO2/Si composite structures, and in the silicon single crystals doped with phosphorus, used as a substrate for the above mentioned structures. The carried out research revealed a characteristic peculiarity: the value of the coefficient K = Ppop-out/Pmax at the first stage (Pmax < 100 mN) was less than at the second one for all studied materials. It confirms the existence of higher internal stresses at the second stage, which leads to a sharper increase of the indenter penetration depth in a material, activation of the relaxation processes at the earlier stage of unloading und, accordingly, to the change of the curve slope angle hpop_out(Pmax). Thereby, for the investigated materials (ITO/Si and SnO2/Si structures, Si substrate), the following regularity was detected: the appearance of the “pop-out” effect essentially depends on the Pmax value and, to a lesser extent, on the unloading velocity. There is a certain loading interval: (40-300) mN for Si substrate and (80-400) mN for the ITO/Si and SnO2/Si structures where the “pop-out” effect appears with a stronger probability.
