CC BY
53
УДК 669.02.09
ПОЛУПРОМЫШЛЕННЫЕ ИСПЫТАНИЯ ГИДРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ТОНКОИЗМЕЛЬЧЕННОГО УПОРНОГО ЗОЛОТОСУЛЬФИДНОГО ФЛОТОКОНЦЕНТРАТА
© И.А. Сидоров1, А.В. Бывальцев2, О.Д. Хмельницкая3, Г.И. Войлошников4
12 3 4ОАО «Иргиредмет»,
664025, Россия, г. Иркутск, бульвар Гагарина, 38.
1Иркутский национальный исследовательский технический университет,
664074, Россия, г. Иркутск, ул. Лермонтова, 83.
Приведены результаты укрупненных испытаний технологии, основанной на применении предварительного ультратонкого помола и гидрометаллургической обработке с последующим цианированием флотоконцентрата с высокой степенью упорности по отношению к цианистому процессу. Определены суммарные затраты электроэнергии при измельчении флотоконцентрата до 10 мкм на полупромышленной бисерной мельнице. Выбран оптимальный режим известково-кислородной обработки, обеспечивающий окисление сульфидной серы до 43,3% и позволяющий повысить извлечение золота при последующем цианировании с 52 до 82,2%, а также кратно сократить расход NaCN. На основании технико-экономических расчетов определена целесообразность выбранной схемы переработки упорного сульфидного флотоконцентрата одного из месторождений РФ. Ключевые слова: полупромышленные испытания; упорный золотосульфидный флотоконцентрат; бисерная мельница; сверхтонкое измельчение; сорбционное цианирование; извлечение; золото.
PILOT TESTS OF HYDROMETALLURGICAL PROCESSING OF FINELY GROUND
REFRACTORY GOLD SULFIDE FLOTATION CONCENTRATE
I.A. Sidorov, A.V. Byvaltsev, O.D. Khmelnitskaya, G.I. Voiloshnikov
JSC "Irgiredmet",
38 Gagarina Blvd, Irkutsk, 664025, Russia. Irkutsk National Research Technical University, 83, Lermontov St., Irkutsk, 664074, Russia.
The paper presents the results of the integrated tests of the technology based on the use of ultra-fine pre-grinding and hydrometallurgical processing with subsequent cyanidation of flotation concentrate that is highly resistant to cyanidation. The total cost of electrical energy consumed under grinding the flotation concentrate to 10 microns on a semi-industrial bead mill are determined. The optimum lime-oxygen processing mode allowing to oxidize sulfide sulfur up to 43.3%, to improve gold recovery in the subsequent cyanidation from 52 to 82.2%, as well as significantly reduce NaCN consumption has been selected. On the basis of the cost-benefit analysis the feasibility of the chosen processing scheme of refractory sulfide concentrate from one of the fields in the Russian Federation has been determined. Keywords: pilot tests; refractory gold-flotation concentrate; bead mill; ultrafine grinding; sorption cyanidation; recovery; gold.
В настоящее время одной из акту- реработку упорных золотосодержащих руд альных проблем золотодобывающей про- [1]. Для переработки такого типа сырья мышленности является вовлечение в пе- разработаны различные варианты техноло-
1Сидоров Иван Александрович, аспирант ОАО «Иргиредмет», старший инженер лаборатории гидрометаллургии, магистрант кафедры металлургии цветных металлов ИРНИТУ, e-mail: [email protected] Sidorov Ivan, Postgraduate of JSC "Irgiredmet", Senior Engineer of the Laboratory of Hydrometallurgy, Master's Degree student of the Department of Nonferrous Metals Metallurgy of Irkutsk National Research Technical University, e-mail: [email protected]
2Бывальцев Александр Владимирович, кандидат технических наук, старший научный сотрудник лаборатории гидрометаллургии, e-mail: [email protected]
Byvaltsev Alexander, Candidate of technical sciences, Senior Researcher of the Laboratory of Hydrometallurgy, e-mail: [email protected]
3Хмельницкая Ольга Давыдовна, кандидат технических наук, заведующая лабораторией гидрометаллургии, e-mail: [email protected]
Khmelnitskaya Olga, Candidate of technical sciences, Head of the Laboratory of Hydrometallurgy, e-mail: [email protected]
4Войлошников Григорий Иванович, доктор технических наук, профессор, заместитель генерального директора по научной работе и инновациям, e-mail: [email protected]
Voiloshnikov Grigory, Doctor of technical sciences, Professor, Deputy Director General for Research and Innovation, e-mail: [email protected]
гических схем, основанные на применении предварительного вскрытия упорных сульфидных концентратов, в частности методом сверхтонкого измельчения в бисерных мельницах [2]. Как известно, бисерное измельчение некоторых упорных концентратов до класса крупности 20-10 мкм [3] оказывает значительное влияние на повышение извлечения металла при последующем цианировании [4].
В институте «Иргиредмет» выполнен значительный объем исследований по изучению процессов, основанных на применении тонкого и ультратонкого измельчения и механохимической активации продуктов обогащения. Установлено, что технология, основанная на применении предварительного тонкого и ультратонкого помола и гидрометаллургической обработки, обеспечивает повышение извлечения золота до 89-94% (на 10-57%) при цианировании флотоконцентратов, в которых золото находится в сростках с сульфидами и породообразующими минералами.
На основании результатов выполненных исследований разработана перспективная технология, включающая операции предварительного бисерного помола и известково-кислородной обработки при повышенной температуре. Выбранный для исследований флотоконцентрат характеризуется высокой степенью упорности по отношению к цианистому процессу, извлечение золота при цианировании флотокон-центрата исходной крупности 93% минус 74 мкм составляет 52-55%.
Концентрат на 70% состоит из породообразующих минералов. Рудные минералы представлены сульфидами и вторичными образованиями железа. Массовая доля сульфидов составляет 27,5%. Основным сульфидом является арсенопирит -16,4%. Массовая доля пирита - 11,1%. На вторичные образования железа приходится 2,5%. Флотоконцентрат содержит 36,6 г/т золота и 12,7 г/т серебра.
На лабораторной стадии исследований было определено, что бисерный помол позволяет заметно повысить извлече-
ние золота при последующем цианировании, причем пошаговое уменьшение крупности до 10 мкм обеспечивает постоянный прирост извлечения, вплоть до 61,1%, однако расход NaCN повышается с 15,0 до 32,5 кг/т. Включение в схему операции из-вестково-кислородной обработки продукта бисерного помола при температуре 80оС в течение 24 ч позволяет окислить до 43,3% сульфидной серы и таким образом повысить извлечение золота при цианировании до 80,3%, а также сократить расход NaCN до 17,5 кг/т. Расход кислорода на связывание серной кислоты, образующейся при окислении сульфидов, составляет 110 кг/т, извести - 215 кг/т.
Для подтверждения полученных показателей и уточнения расхода реагентов проведены полупромышленные испытания процесса сверхтонкого помола и известко-во-кислородной обработки с последующим цианированием упорного сульфидного концентрата на укрупненной пробе, полученной при полупромышленных испытаниях по обогащению руды.
Гидрометаллургические испытания проводили в два этапа. На первом этапе проводили измельчение концентрата до требуемой крупности. На втором выполняли известково-кислородное окисление концентрата с цианированием полученного продукта.
Измельчение концентрата проводили на полупромышленной бисерной мельнице МБП-1 производства ООО «БФК Инжиниринг», которая работает по принципу агитационных шаровых мельниц с ускорением измельчающей среды при помощи вала агитатора. В табл. 1 приведены гранулометрические составы исходного и измельченного концентратов. Гранулометрический состав определяли с использованием лазерного анализатора крупности Mas-terseizer Hydro 2000MU (A) фирмы Malvern. Массовая доля класса минус 10 мкм в продукте бисерного измельчения составила 92,4%. Суммарные затраты электроэнергии на измельчение составили 35,6 кВтч на 1 т концентрата.
ш
Металлургия и материаловедение
Таблица 1
Гранулометрический состав флотоконцентрата до и после бисерного измельчения
Крупность частиц, мкм Содержание класса «минус», %
Исходный флотоконцентрат Измельченный продукт
71 91,6 100,0
40 81,9 99,9
30 75,3 99,5
20 64,2 98,5
15 55,6 96,9
10 43,0 92,4
7 32,5 85,7
5 23,6 76,7
3 12,7 57,3
Для измельченного продукта была определена зависимость вязкости пульпы от отношения Ж:Т, которая приведена на рис. 1. Оптимальная вязкость пульпы для проведения гидрометаллургических процессов составляет 4-6 сП. Для измельченного до 10 мкм флотоконцентрата эта вязкость обеспечивается при отношении Ж:Т=2,9-3,7:1. Измельченный продукт разбавляли свежей водой до указанного Ж:Т и полученную пульпу подвергали известково-кислородной обработке при температуре 70-80оС.
Известково-кислородную обработку измельченного концентрата проводили в статическом режиме. Аппаратурная схема установки приведена на рис. 2.
Пульпу 1 помещали в реакционный сосуд объемом 20 л, оснащенный внешним электрическим нагревателем 2, механическим перемешивателем 3, термометром 4 и стеклянным электродом для контроля pH 5. Затем включали перемешивание и нагревание. После нагревания пульпы до 75-80оС начинали подачу кислорода через три пористых диспергатора 6-8 суммарной площадью 50-60 см2, установленных в нижней части реактора. Режим подачи кислорода регулировали с помощью запорной арматуры 9-12. Объемный расход кислорода определяли с помощью поплавковых расходомеров 13, 14.
П
о
нч^
-О
С
-О
^У
С
-О
Н о
о «
СП 64
т
40
30
20
10
0
1,5 2,5 3,5 4,5
Отношение Ж:Т пульпы
5,5
Рис. 1. Зависимость вязкости пульпы от отношения Ж:Т для флотоконцентрата одного из месторождений РФ, измельченного до 10 мкм
Рис. 2. Аппаратурная схема установки для проведения известково-кислородной обработки измельченного флотоконцентрата
Использовали технический кислород (~95% О2), получаемый от лабораторного генератора. Продолжительность обработки составляла 24 ч. Замеры концентрации растворенного О2 в пульпе показали, что в первые 6-10 ч она составляла менее 0,2 мг/л, затем постепенно увеличивалась и в конце опыта составляла 1-3 мг/л. Известь (СаО) добавляли вручную в виде известкового молока порциями по 5-15 кг/т при снижении рН пульпы менее 9,5-11,0. После обработки пульпу охлаждали до комнатной температуры, отбирали лабораторную пробу пульпы объемом 100 мл и определяли показатели цианирования вскрытой пробы. Цианирование проводили при следующих условиях: Ж:Т=3,5:1, расход №ОМ —20 кг/т, объемная загрузка угля - 10%, продолжительность - 24 ч. Всего проведено 3 укрупненных опыта известково-кислородной обработки измельченного флотоконцентрата, результаты которых приведены в табл. 2. Опыты были проведены при варьировании расхода извести и, соответственно, рН в процессе обработки:
опыт № 1 - «средний» расход извести - 207 кг/т; рН в пределах 10,6-11,8;
опыт № 2 - «повышенный» расход извести - 282 кг/т; рН в пределах 10,9-12,2;
опыт № 3 - «пониженный» расход извести - 119 кг/т; рН в пределах 9,7-11,1.
Как видно из представленных данных, окисление сульфидов прошло достаточно эффективно во всех трех опытах -степень вскрытия составила 38,8-45,5%, выход твердой фазы - 115-142% от массы исходного продукта.
Оптимальными приняты условия в опыте № 1, так как извлечение золота при последующем цианировании составило 81,6%. Увеличение рН и расхода СаО в опыте № 2 практически не привело к повышению показателей цианирования, а уменьшение указанных параметров в опыте № 3 привело к снижению извлечения золота при цианировании до 72,5%.
Жидкая фаза пульпы после обработки в опытах 1 и 2 содержала, мг/л: Аи -<0,1; Са - 874-928; Б - 1980-2210; Ои -0,12; Ре - <0,5; гп - <0,02.
Таблица 2
Результаты укрупненных опытов по известково-кислородной обработке _флотоконцентрата после бисерного измельчения до 10 мкм_
Параметры и показатели Значения
Опыт № 1 Опыт № 2 Опыт № 3
Массовая доля Бсульф в исходном продукте до вскрытия, % 11,4
Начальное отношение Ж:Т 3,8 3,2 3,5
рН пульпы в процессе обработки 10,6-11,8 10,9-12,2 9,7-11,1
Температура пульпы при обработке, оС 75-80
Расход 02 при обработке на 1 л пульпы, л/мин 0,05-0,07
Суммарный расход СаО, кг на 1 т исходной шихты 207 282 119
Выход твердой фазы, % от исходного 132 142 115
Конечное отношение Ж:Т 2,9 2,4 3,2
Расчетная масса прореагировавшего кислорода, кг на 1 т исходной шихты 70-90 90-110 20-30
Массовая доля §сульф в продукте вскрытия, % 4,91 4,39 6,08
Степень окисления сульфидов, % 43,3 45,5 38,8
Расчетное содержание золота в продукте вскрытия, г/т 28,8 26,8 33,0
Содержание золота в хвостах цианирования вскрытого продукта, г/т 5,3 4,9 9,1
Операционное извлечение золота при цианировании лабораторной пробы, % 81,6 81,7 72,5
Продукт известково-кислородной обработки по испытываемой технологии является питанием цианирования. Поскольку в процессе обработки происходит существенное изменение массы, химического состава и физических свойств твердой фазы, для продукта вскрытия была определена зависимость вязкости пульпы от отношения Ж:Т в ней. Оптимальное отношение Ж:Т для процесса цианирования вскрытого продукта, обеспечивающее вязкость пульпы на уровне 4-6 сП, составляет 3,0-3,5:1.
Сорбционное цианирование продукта известково-кислородной обработки проводили в десятисекционной установке па-чуков. Исходную пульпу после известково-кислородной обработки порциями по 0,5 л подавали в расходную емкость объемом 1 л, оснащенную механической мешалкой. Одновременно с пульпой в емкость загружали известь при расходе 2-3 кг на 1 т продукта вскрытия, обеспечивающем значение рН при цианировании от 11 до 11,5, а
концентрацию ОаО в жидкой фазе хвостов - не менее 0,02 г/л. Из расходной емкости пульпу с помощью перистальтического насоса перекачивали в десятикамерную установку пачуков с пневматическим перемешиванием с объемом одной камеры 0,25 л. Движение пульпы между камерами осуществлялось самотеком.
Продукт, подаваемый на цианирование, имеет развитую поверхность и, как следствие, проявляет относительно небольшую сорбционную активность по отношению к цианистому комплексу золота (относительная активность на уровне 20%), поэтому был осуществлен так называемый ОИ-процесс без стадии предварительного цианирования. Поскольку продукт является относительно богатым по золоту (~30 г/т), было реализовано 10 ступеней сорбцион-ного цианирования. Сводные результаты испытаний по сорбционному цианированию продукта известково-кислородной обработки приведены в табл. 3.
Таблица 3
Сводные параметры и показатели работы установки по сорбционному цианированию продукта известково-кислородной обработки концентрата
Параметры и показатели Средние значения Диапазон
Режим 1
Производительность по твердому, кг/ч 0,043 0,039-0,050
Содержание золота в исходном продукте, подаваемом на цианирование, г/т 27,5 24,4-33,0
Массовая доля класса минус 10 мкм в твердой фазе пульпы, % 92,4 90,8-93,6
Отношение Ж:Т в пульпе при цианировании 3,0:1 2,8-3,3:1
Продолжительность цианирования, ч 18 17-20
Объём одной ступени цианирования, л 0,25 -
Расход NaCN, кг/т, в том числе: 13,8 11-17
химический (безвозвратный) 10,2 -
потери с хвостами сорбции 3,6 -
Концентрация NaCN в жидкой фазе, г/л в пачуках сорбции 1,8 1,0-2,8
в хвостах сорбции 1,2 0,6-1,9
Концентрация СаО в жидкой фазе, г/л в пачуках сорбции 0,21 0,05-0,35
в хвостах сорбции 0,13 0,01-0,35
Концентрация золота в жидкой фазе, мг/л в 1-ом пачуке сорбции 4,07 3,17-4,60
в 3-ем пачуке сорбции 1,01 0,94-1,34
в 5-ом пачуке сорбции 0,18 0,15-0,22
в 7-ом пачуке сорбции 0,05 0,03-0,07
в 9-ом пачуке сорбции 0,01 0,01-0,03
в хвостах сорбции 0,01 0,01-0,02
Емкость насыщенного угля, мг/г 3,64 2,80-4,31
Емкость регенерированного угля, мг/г 0,07 -
Расчетная продолжительность пребывания угля на сорбционном цианировании, ч 241 -
Поток угля, г/ч 0,23 0,18-0,24
Общая загрузка угля, г 56,0 55,5-57,0
Насыпная плотность угля, г/мл 0,57 -
Концентрация угля в пульпе, г/л 23 15-33
Содержание золота в твердой фазе хвостов сорбции, г/т 5,25 4,4-5,8
Общие потери золота с хвостами сорбции, г/т 5,28 4,43-5,84
Операционное извлечение золота на уголь при сорбционном цианировании (с учетом золота в отработавшем растворе интенсивного цианирования), % 82,2 80,2-84,7
В ходе испытаний в установившемся режиме получена твердая фаза хвостов цианирования со средним содержанием золота 5,25 г/т и жидкая фаза с концентрацией золота 0,01 мг/л, суммарные потери составили 5,28 г/т. Операционное извлечение золота на уголь составило 80,2-84,7% (в среднем 82,2%)._
С целью определения экономической эффективности выбранной технологии переработки упорного сульфидного концентрата были выполнены технико-экономические расчеты по трем вариантам схем: с автоклавным, бактериальным и из-вестково-кислородным окислением упорного сульфидного флотоконцентрата. Техни-
Таблица 4
Технико-экономические показатели
Показатель Значение при
известково-кислородной обработке автоклавном окислении бактериальном окислении
Извлечение золота, % 82,2 89,1 88,9
Удельные кап. затраты на тонну руды, руб. 1,458 2,624 1,586
Условная себестоимость переработки 1 т руды, руб. 1523,95 4692,05 1749,27
Условная себестоимость 1 г золота, руб. 264,77 779,44 294,39
Условный срок окупаемости капитальных вложений, лет 0,37 0,82 0,49
ко-экономические показатели по всем технологическим вариантам приведены в табл. 4.
По результатам выполненных укрупненных технико-экономических расчетов технология переработки флотоконцен-трата, включающая известково-кислородное окисление, является наиболее предпочтительной и экономически целесообразной.
В целом полупромышленные испытания подтвердили полученный на стадии лабораторных исследований эффект увеличения извлечения золота при цианировании за счет применения технологии сверхтонкого помола и известково-кислородного окисления флотоконцентра-та, а технико-экономические расчеты показали высокую эффективность данной технологии.
Статья поступила 02.03.2016 г.
Библиографический список
1. Котляр Ю.А., Меретуков М.А., Стрижко Л.С. Металлургия благородных металлов: учебник в 2 кн. М.: ИД «Руда и Металлы», 2005. 392 с.
2. Меретуков М.А., Орлов А.М. Металлургия благородных металлов (зарубежный опыт). М.: Металлургия, 1990. 416 с.
3. Bartsch et al. Benefits of Using the Albion Process
for a North Queensland Project and a Case Study of Capital and Operating Cost Benefits Versus Bacterial Oxidation and Pressure Oxidation // Randol Gold Conference. Perth, 2005.
4. The Leachox™ Refractory Gold Process - The Testing, Design, Installation and Commissioning of a Large Scale Plant at the VASGOLD Gold Mine, Kazakhstan.
References
1. Kotliar Iu.A., Meretukov M.A., Strizhko L.S. Metal-lurgiia blagorodnykh metallov [Metallurgy of precious metals]. Moscow, ID "Ruda i Metally" Publ., 2005, 392 p.
2. Meretukov M.A., Orlov A.M. Metallurgiia blago-rodnykh metallov (zarubezhnyi opyt) [Metallurgy of precious metals (foreign experience)]. Moscow, Metallurgiia Publ., 1990, 416 p.
3. Bartsch et al. Benefits of Using the Albion Process for a North Queensland Project and a Case Study of Capital and Operating Cost Benefits Versus Bacterial Oxidation and Pressure Oxidation. Randol Gold Conference, Perth, 2005.
4. The Leachox™ Refractory Gold Process - The Testing, Design, Installation and Commissioning of a Large Scale Plant at the VASGOLD Gold Mine, Kazakhstan.
