CC BY
106
УДК 669.213.63.046.8
ПОЛУПРОМЫШЛЕННЫЕ ИСПЫТАНИЯ ТЕХНОЛОГИИ АВТОКЛАВНОГО ОКИСЛЕНИЯ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ СЛОЖНОГО МИНЕРАЛЬНОГО СОСТАВА
© А.В. Епифоров1, Ч.Т. Дзгоев2, Ю.Е. Емельянов3, И.И. Евтушевич4, А.В. Болдырев5
ОАО «Иргиредмет»,
664025, Россия, г. Иркутск, б-р Гагарина, 38. ООО «Новоангарский обогатительный комбинат»,
Россия, 663412, Красноярский край, Мотыгинский район, п. Новоангарск, ул. Просвещения, 19. Иркутский национальный исследовательский технический университет, 664074, Россия, г. Иркутск, ул. Лермонтова, 83.
Переработка сульфидных золотосодержащих флотоконцентратов может эффективно осуществляться методом цианирования после «вскрытия золота». Наиболее универсальным гидрометаллургическим методом является автоклавное окисление под давлением кислорода (POX). В настоящее время POX внедрено более чем на 10 заводах по всему миру. При этом запуск таких серьезных объектов, как POX-заводы, нуждается в серьезной экспериментальной проработке технологии. Для разработки Технологического регламента проектирования золото-извлекающего завода на месторождении «Удерейское» (Красноярский край) были проведены полупромышленные испытания технологии POX в непрерывном режиме на автоклавной пилотной установке. Исследования показали, что при CIL автоклавного остатка извлечение золота на уголь составляло 87-88%. Полупромышленные испытания технологии РОХ полностью подтвердили результаты, полученные на лабораторной стадии. Ключевые слова: сульфидные золотосодержащие концентраты; автоклавное окисление; кондиционирование; сорбционная активность; извлечение золота; полупромышленные испытания; цианирование.
POX PILOT PLANT TESTING OF COMPLEX GOLD-BEARING MINERAL RAW MATERIALS A.V. Epiforov, Ch.T. Dzgoev, Yu.E. Emelianov, I.I. Evtushevich, A.V. Boldyrev
"Irgiredmet" JSC,
38 Gagarin Blvd., Irkutsk, 664025, Russia. "Novoangarsky Processing Plant" LLC,
10 Prosveshcheniya St., Novoangarsk settlement, Motyginsky district, Krasnoyarsk krai, Russia, 663412. Irkutsk National Research Technical University, 83 Lermontov St., Irkutsk, 664074, Russia.
Cyanidation is effective at treating sulfide gold-bearing flotation concentrates following gold liberation. Pressure oxidation (POX) is a widely used hydrometallurgical method. Today POX has been introduced at more than 10 processing plants all over the world. However, the start-up of POX plants requires a detailed testing elaboration of the technology. In order to develop a Standard Operation Procedure for gold processing plant design at the Udereiskoye deposit (Krasnoyarsk krai) POX continuous pilot plant tests have been carried out at a POX pilot plant. The tests showed that the recovery of gold from POX residue by CIL onto activated carbon is 87-88%. POX pilot plant tests have confirmed the results obtained at the laboratory stage.
Key words: gold-bearing sulfide concentrates; pressure oxidation; hot curing; preg-robbing; recovery of gold; pilot plant tests; cyanidation.
Сульфидные золотосодержащие флотационные концентраты занимают особое место среди технологических типов упорного сырья. Переработка таких концентратов может эффективно осуществляться методом цианирования после предварительного разрушения сульфидных минералов - «вскрытия золота».
Наряду с таким методом, как окислительный обжиг (Oxidative Roasting), позволяющим быстро и практически полностью окислить сульфидные минералы при высоких (500-700°С) [1] температурах, известны и более «мягкие» - гидрометаллургические способы вскрытия «упорного золота». К таким способам отно-
1Епифоров Александр Владимирович, старший научный сотрудник, кандидат технических наук, тел.: 79834045117, e-mail: epiforov@irgiredmet.ru
Epiforov Aleksandr, Senior Researcher, Candidate of technical sciences, tel.: 79834045117, e-mail: epiforov@irgiredmet.ru
2Дзгоев Чермен Тамерланович, заместитель руководителя представительства в г. Москве, е-mail: Chermen.dzgoev@yandex.ru
Dzgoev Chermen, Deputy Director of the Representative office in Moscow, е-mail: Chermen.dzgoev@yandex.ru
3Емельянов Юрий Евгеньевич, ведущий научный сотрудник, кандидат технических наук, e-mail: emelyanov@irgiredmet.ru Emelianov Yuri, Leading Researcher, Candidate of technical sciences, e-mail: emelyanov@irgiredmet.ru
4Евтушевич Иван Иванович, главный обогатитель, e-mail: evtushevich@nokgroup.ru Evtushevich Ivan, Chief engineer of ore dressing, e-mail: evtushevich@nokgroup.ru
5Болдырев Андрей Валерьевич, младший научный сотрудник, магистрант ИРНИТУ, e-mail: durazell@rambler.ru Boldyrev Andrei, Junior Researcher, Master's Degree Student of INRTU, e-mail: durazell@rambler.ru
сятся атмосферное (Albion Process) [2] и бактериальное (BIOX Process) [3] окисление. Однако использование данных методов не всегда приносит желаемый результат - высокое извлечение золота. Наиболее универсальным гидрометаллургическим методом преодоления технологической упорности сульфидных руд и концентратов является автоклавное окисление под давлением кислорода 2,5-3,5 МПа (Pressure Oxidation - «POX») при температуре 200-230°С в сернокислой среде [4, 5]. В настоящее время POX-процесс внедрен более чем на 10 заводах по всему миру [6]. При этом POX является весьма дорогостоящим и сложным процессом, связанным с большими капиталовложениями. Тем не менее все больше производственников в РФ обращают внимание на этот сложный, но весьма привлекательный с технологической точки зрения процесс. Это во многом связанно с ростом балансовых запасов сырья «повышенной» упорности и с успешной зарубежной практикой POX.
В РФ установка POX для золотых концентратов запущена на Амурском ГМК (ЗАО «Полиметалл») [7]. Ведутся работы по строительству заводов на Покровском руднике (ГК «Петропавловск», Амурская обл.) и на Березняковском месторождении (ОАО «ЮГК», Челябинская обл.).
Запуск таких объектов, как POX-заводы, нуждается в серьезной экспериментальной проработке технологии. На первом - лабораторном этапе - определяют принципиальную возможность и целесообразность использования POX применительно к конкретному сырью. На втором - необходимо проведение полупромышленных испытаний POX технологии в непрерывном режиме для подтверждения и уточнения всех показателей.
В целях разработки Технологического регламента для проектирования золотоизвлекающего завода на месторождении «Удерейское» (ООО «Новоангарский обогатительный комбинат», Красноярский край) были проведены полупромышленные испытания технологии POX.
Объектом исследований являлась смесь твердого остатка от сульфидно-щелочного выщелачивания (СЩВ) сурьмы из золото-сурьмяного флотоконцентра-та с золотосульфидным флотоконцентратом, полученными из руд Удерейского месторождения. В табл. 1 представлен химический состав смеси.
Содержание сульфидов в смеси составляло 33,6% (пирит - 23,1%; арсенопирит - 9,1%; стибнит - 1,4%), также обнаружен «органический» углерод - 0,3%. Зо-
лото и серебро в смеси являлись тонко вкрапленными в сульфиды.
Лабораторные исследования по сорбционному цианированию (CIL) показали, что данная смесь является упорной к цианистому процессу, извлечение золота на уголь составляет 5-7%. Исследования по определению оптимальных параметров POX исследуемых продуктов показали, что процесс необходимо проводить при температуре 220°С, парциальном давлении кислорода 0,7 МПа, Р96 = 71 мкм. При данных условиях продолжительность окисления составляла 30-35 мин., степень разложения сульфидов 98-99%, а извлечение золота при CIL - 86-90%. Неполное извлечение золота связано с присутствием сорбционно активного углеродистого вещества и эффектом «прег-роббинга» (Preg-Robbing) [8]. Операция кондиционирования пульпы (Hot Curing) после POX (90-95°С, атмосферное давление, 2 часа) позволяет сократить выход автоклавного остатка в 1,5-1,6 раза и расход реагентов, в частности извести, за счет растворения основных сульфатов железа.
Для подтверждения и уточнения полученных данных были проведены полупромышленные испытания технологии POX в непрерывном режиме на автоклавной пилотной установке (АПУ), расположенной в опытно-промышленном цехе по обогащению руд «Покровский рудник» (Амурская обл.), принадлежащему ГК «Петропавловск». Внешний вид автоклава представлен на рис. 1.
Рис. 1. Внешний вид АПУ
Таблица 1
Содержание основных компонентов в исследуемой смеси_
Компонент Массовая доля, % Компонент Массовая доля, %
SiO2 43,0 Сульфид 16,2
AbO3 17,5 ^общ 4,4
CaO 0,5 Asсульфид 4,2
^общ 1,0 Pb 0,2
Feобщ 15,9 Zn 0,1
^сульфид 13,9 Сорг 0,3
^бщ 16,4 Au, г/т 9,6
Принципиальная схема полупромышленных испытаний представлена на рис. 2.
Рис. 2. Принципиальная схема полупромышленных испытаний
АПУ [9] включает расходные баки для пульпы, насос высокого давления для подачи пульпы в автоклав, четырехсекционный автоклав с пятью турбинными мешалками общей рабочей вместимостью 27,3 л, емкости для разгрузки пульпы, емкости для сброса абгаза, реакторы для хранения и кондиционирования окисленной пульпы, оснащенные электрическими нагревательными тэнами. Охлаждение автоклава осуществляется подачей острой воды во внутреннее пространство автоклава насосами высокого давления, также имеются змеевики охлаждения в каждой секции. Кислород подается из баллонов в каждую секцию под мешалку.
Контроль и регистрацию режимных параметров (температура пульпы и расход острой воды по секциям автоклава, давление и расход кислорода, производительность насоса подачи пульпы и др.) осуществляли с помощью мнемосхемы, интегрированной с системой автоматического контроля и управления АПУ.
Окисленная пульпа при помощи сосудов для сброса давления разгружается в специальную емкость и затем перекачивается в реакторы для кондициони-
рования и сгущения. Сгущенный продукт направляется на фильтрацию и промывку в пресс-фильтре.
Определение показателей фильтрации проводили на пресс-фильтре, который представляет собой модель горизонтального фильтр-пресса камерного типа.
Сгущенная пульпа пневматическим мембранным насосом подавалась на фильтр из реактора с механическим перемешиванием, при максимальном давлении 0,6 МПа. Осадок промывался водой и отжимался с помощью резиновой мембраны под давлением до 1,2 МПа, после чего выгружался (рис. 3).
Рис. 3. Кек автоклавного окисления после обезвоживания на пресс-фильтре
Промытые кеки распульповывали и подвергали известковой обработке до рН пульпы 10-11 и отправляли на CIL (Ж:Т = 2,5:1, концентрация NaCN - 1 г/л). Для поддержания рН на уровне 10,5-11,0 использовали CaO. В качестве сорбента использовали активированный уголь марки Norit RO 3515.
Всего в период испытаний технологии РОХ было окислено около 250 кг смеси. Оперативный контроль над процессом окисления осуществлялся по концентрациям ионов двух- и трехвалентного железа в разгрузке автоклава. Кроме того, периодически осуществляли отбор проб пульпы из секций автоклава при помощи пробоотборников. На рис. 4 представлены графики распределения форм растворенного железа по секциям автоклава. В твердой фазе определяли формы железа и серы (рис. 5).
секщш автоклава
Рис. 4. Концентрация ионов Ре(III) («кривая 1») и Ре(II) («кривая 2») в секциях автоклава
Рис.
секции автоклава S(o6ui) -*-8(сульфид) -*-Ке(сульфид) -*-Ке(общ) 5. Распределение элементов в твердом продукте по секциям автоклава
Как видно на рис. 4, 5, максимальная концентрация железа в растворе наблюдается во второй секции автоклава, в последующих секциях фиксируется осаждение железа, концентрация двухвалентного железа в последней секции автоклава относительно мала (0,2-0,6 г/л), что указывает на полное окисление сульфидов. Кроме того, содержание сульфидных форм серы и железа в 3 и 4 секциях автоклава также указывают на завершенность процесса.
Окисленная пульпа из разгрузочного чана перекачивалась в реакторы кондиционирования. Данная операция позволяет сократить массу автоклавного остатка, повысить содержание золота и снизить расход реагентов. На рис. 6 представлены содержания железа, серы и мышьяка в окисленных остатках до и после операции кондиционирования.
После кондиционирования пульпу сгущали, а сгущенный продукт направляли на фильтрацию. Удельная производительность фильтр-пресса при фильтрации неотмытого (кислого) продукта составила 45 кг/м2ч. При промывке твердого осадка методом противоточной декантации производительность фильтр-пресса можно увеличить до 80-140 кг/м2ч.
Таким образом, исследования по CIL показали, что расход СаО на защелачивание пульпы до рН 10-11 составил 10 кг/т, продолжительность операции - 3,5 ч. По методике «Иргиредмета» определена относительная сорбционная активность кеков РОХ (53%). Расход NaCN при цианировании - 3,5 кг/т. Показана возможность оборотного использования цианистых растворов, что позволяет снизить расход цианида до уровня 1,6 кг/т. В указанных условиях извлечение зо-
Рис. 6. Содержания Fe, S и As до и после кондиционирования окисленного остатка
На рис. 6 видно, что содержание определяемых элементов после кондиционирования снижается более чем в 2 раза, при этом концентрация железа в растворе увеличивается с 6,7 до 22,6 г/л.
Сера в кеке автоклавного окисления находится в сульфатной форме (ярозит, сульфаты железа), мышьяк в форме арсената железа.
лота на уголь составило 87-88%. Потери золота связаны с эффектом «прег-роббинга». Полупромышленные испытания технологии РОХ полностью подтвердили результаты, полученные на лабораторной стадии.
Статья поступила 27.03.2015 г.
Библиографический список
1. Баликов С.В., Дементьев В.Е., Минеев Г.Г. Обжиг золотосодержащих концентратов. Иркутск: ОАО «Иргиредмет», 2002 г. 416 c.
2. Xstrata Technology, Core Resources and Aker Kvaerner (now Aker Solutions) / M. Hourn [et al] // Benefits of Using The Albion Process for a North Queensland Project, and a Case Study of Capital and Operating Cost Benefits Versus Bacterial Oxidation and Pressure Oxidation: Randol Innovative Metallurgy Forum. Australia: Perth, 2005.
3. Description of biotechnology expertise used in the treatment of refractory gold ores // Gencor metallurgical engineering department. 1988, Febr. 33 p.
4. Thomas K.G. Pressure oxidation overview // Advances in gold ore processing / Edited by M.D. Adams. 2005. Chapter 15. P. 346-369.
5. Епифоров А.В. и др. Выбор технологии переработки флотоконцентрата руды Березняковского месторождения // Цветные металлы. 2013. № 11. С. 32-35
6. Набойченко С.С. и др. Автоклавная гидрометаллургия цветных металлов. Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2008. Т. 1. 376 с.
7. Епифанов А.В., Агапов И.А. Практические проблемы внедрения технологии РОХ на АГМК // Минерально-сырьевой комплекс России - новые рубежи и вызовы (Май-некс Россия 2014): материалы 10-го горнопромышленного форума [Электронный ресурс]. Москва. БЦ «Деловой». 2014 [Электронный оптический диск CD-Rom]. http://www.minexrussia.com/2014/ru/forum-speakers-ru.
8. Miller J.D., Wan R.-Y., Diaz X. Preg-robbing gold ores // Advances in gold ore processing. Edited By M. D. Adams, 2005. Chapter 38. P. 937-972.
9. Лях С.И., Клементьев М.В., Шнеерсон Я.М. Автоклавная пилотная установка для проведения полупромышленных испытаний по окислению сульфидных флотационных концентратов золотосодержащих руд // Цветные металлы -2012: сб. докладов IV международного конгресса Красноярск, 2012. С. 584-589.
УДК 666.3
ВЛИЯНИЕ ДОБАВОК КАЛЬЦИЙКАРБОНАТНОГО СЫРЬЯ НА ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ
1 9
© Н.В. Легостаева1, Т.Ю. Нестерова2
Иркутский национальный исследовательский технический университет, 664074, Россия, г. Иркутск, ул. Лермонтова, 83.
Приводятся результаты исследования добавок кальцийкарбонатного сырья на физико-механические свойства образцов. Установлено, что при обжиге свыше 1000 °С образуется пористая структура образцов, в результате чего снижается механическая прочность керамики. При обжиге до 1000 °С добавка кальцийкарбонатного сырья существенно не влияет на физико-механические свойства керамики. Керамика с добавками отмытого шлама имеет более высокую прочность.
Ключевые слова: глинистое сырье; отходы; минеральный шлам; физико -механические свойства керамики; шлам сользавода.
EFFECT OF CALCIUM CARBONATE RAW MATERIAL ADDITIVES ON PHYSICO-MECHANICAL PROPERTIES OF CERAMIC PRODUCTS N.V. Legostaeva, T.Yu. Nesterova
Irkutsk National Research Technical University, 83 Lermontov St., Irkutsk, 664074, Russia.
The paper presents the results of studying the additives of calcium carbonate raw materials on physical and mechanical properties of samples. It is found out that a porous structure of samples is formed under the firing at the temperature higher than 1000°C that results in reduced mechanical strength of ceramics. If firing is carried ou t under the temperatures lower than 1000°C the additive of calcium carbonate raw materials does not have any significant effect on physical and mechanical properties of ceramics. Ceramics with the addition of washed sludge is characterized with a higher strength.
Key words: clayed raw materials; waste; mineral sludge; physico-mechanical properties of ceramics; salt plant sludge.
Развитие промышленного и гражданского строительства сопровождается увеличением объемов производства строительных материалов и изделий различного назначения и номенклатуры. Керамические изделия занимают одно из ведущих мест на рынке строительных материалов [1].
В XXI в. роль керамического кирпича в строительстве не изменилась. Однако значительно уменьшилась сырьевая база для производства высококачественной продукции. Это обусловливает высокую актуальность разработки новых эффективных способов, обеспечивающих выпуск конкурентоспособной про-
1Легостаева Наталья Владимировна, кандидат технических наук, доцент кафедры химической технологии неорганических веществ и материалов, тел.: 89642116322, e-mail: htnv@istu.edu
Legostaeva Natalia, Candidate of technical sciences, Associate Professor of the Department of Chemical Technology of Inorganic
Substances and Materials, tel.: 89642116322, e-mail: htnv@istu.edu
2Нестерова Татьяна Юрьевна, аспирант, тел.: 89246209527, e-mail: tn16111962@mail.ru
Nesterova Tatiana, Postgraduate, tel.: 89246209527, e-mail: tn16111962@mail.ru
