CC BY
72
ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ НАПРАВЛЕНИЯ КЭМВИ В ЭКН ГУВД по г. Санкт-Петербургу и Ленинградской области (Применение метода рентгенофлюоресиентного анализа в геммологических исследованиях)
© А. В. Бурыко
Бурыко
Александр Васильевич
начальник 9 отдела (КЭМВИ) ЭКЦ ГУВД
по г. Санкт-Петербургу и Ленинградской области, подполковник милииии г. Санкт-Петербург
В статье приволится информация о возможностях и залачах 9 отлела ЭКЦ ГУВА по г. Санкт-Петербургу и Ле-нингралской области при произволстве криминалистических экспертиз материалов, веществ и излелий, о применяемых физико-химических метолах исслелованиях; опрелелены приоритеты развития ланного направления экспертно-криминалистической леятельности; показана перспективность применения метола рентгенофлюоресиентного анализа в геммологических исслелованиях.
Ключевые слова: криминалистическая экспертиза материалов, веществ и изделий, физико-химические методы анализа, геммологические исследования, морфологические и физические свойства драгоценных камней, метод рентгенофлуоресцентного анализа, энергодисперсионный анализатор.
Сотрудники 9 отдела Экспертно-криминалистического центра ГУВД по г. Санкт-Петербургу и Ленинградской области — криминалистических экспертиз материалов, веществ и изделий (КЭМВИ) в настоящее время проводят одиннадцать видов судебных экспертиз:
— исследование наркотических средств, психотропных, сильнодействующих и ядовитых веществ;
— исследование специальных химических веществ;
— исследование волокон и волокнистых материалов;
— исследование лакокрасочных материалов и лакокрасочных покрытий;
— исследование маркировочных обозначений на изделиях из металлов, полимерных и иных материалов;
— исследование металлов и сплавов;
— исследование нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов;
— исследование порохов и продуктов выстрела;
— исследование стекла и керамики;
— исследование полимерных материалов и резины;
— исследование материалов письма и документов.
Из названий перечисленных видов экспертиз видно, что криминалистическая экспертиза материалов, веществ и изделий (КЭМВИ) — направление в криминалистике, которое предполагает комплексное исследование определенного рода объектов, постоянно встречающихся в следственной практике: микрообъектов, малых количеств или объемов материалов или веществ; традиционных объектов, для которых трассологические методы оказываются неэффективными.
Исследование криминалистических объектов проводится с использованием современных физико-химических методов анализа:
— различных методов хроматографии (ТСХ, ГХ, ХМС, ВЭЖХ);
— методов молекулярной спектроскопии (ИК-Фурье-спектроскопии, УФ-спектрометрии);
— методов оптической, поляризационной и ИК-Фурье микроскопии;
— метода рентгенофлюоресцентного анализа;
— метода атомной адсорбции;
— метода эмиссионного спектрального анализа;
— метода масс-спектрометрии с ионизацией в индуктивно связанной плазме.
Специфика экспертизы материалов, веществ и изделий отражается в решаемых ею задачах как по определению природы исследуемых веществ или материалов, так и идентификационного характера — по установлению общности сравниваемых веществ и изделий по характерным примесям, особенностям изготовления и т. д., то есть установлению целого по частям (в широком аспекте), факта контактного взаимодействия и др.
9 отдел ЭКЦ ГУВД является одним из наиболее крупных подразделений в правоохранительных органах России, занимающихся практической судебной экспертизой специальных видов (40 сотрудников).
Сотрудниками отдела, в тесном взаимодействии с подразделениями Экспертно-криминалистического Центра ГУВД, другими службами ГУВД и сторонними организациями, с момента создания (1996), на высоком профессиональном уровне с использованием новейших достижений в области аналитического приборостроения произведено более 145200 экспертиз и исследований различной сложности. Из них: более 134300 наркотических средств, психотропных сильнодействующих и ядовитых веществ, более 4550 экспертиз волокон и материалов волокнистой природы, 1290 экспертиз горюче-смазочных материалов и нефтепродуктов.
Эксперты отдела, являясь непосредственными участниками всего комплекса правоохранительных мер, начиная от работы в составе следственно-оперативных групп и заканчивая судебным следствием, накопили дос-
таточный практический опыт работы в области исследования наркотических средств. Сегодня эксперты-химики способны диагностировать любой вид наркотических средств, кустарно изготавливаемых в подпольных лабораториях и нелегально поступающих на рынок наркотиков города Санкт-Петербурга и Ленинградской области, решать не только традиционные вопросы по установлению вида наркотика, его количества, но и вопросы по способу синтеза наркотических средств, исходя из представленных эксперту материалов: набора химических реактивов и посуды, прописей химических реакций синтеза, показаний лиц, изготовлявших наркотик и т. д. Последнее стало возможным благодаря применению современных физикохимических методов исследования и имеющейся в отделе современной приборно-аналитической базы — комплекса хроматографического оборудования фирмы «Agilent»: хромато-масс-спектрометров, жидкостного и газовых хроматографов (метод хроматографии); ИК-Фурье и УФ-спектрометров, ИК-Фурье микроскопа (методы молекулярной спектроскопии); оптических поляризационных микроскопов; рентгенофлюоресцентного анализатора (РФА «ED-2000 OXFORD»); кварцевого спектрографа (метод эмиссионного спектрального анализа); масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой и метода атомной адсорбции. Это, прежде всего, позволяет оперативно и эффективно диагностировать любые наркотические средства, психотропные, сильнодействующие вещества, определять количественное содержание наркотически активных компонентов в препаратах (смесевых композициях) при решении вопросов установления единства источника происхождения наркотических средств и нередко устанавливать физико-химическую природу поступающих в отдел объектов.
Сотрудники 9 отдела ЭКЦ ГУВД в ходе экспертных исследований, совместно с ведущими научными учреждениями города, такими как Институт высокомолекулярных соединений РАН, Санкт-Петербургский государственный университет, Ботанический институт им. В. Л. Комарова РАН и некоторыми другими, а также ЭКЦ МВД России, участвовали в открытии и впоследствии внесении в список наркотических средств таких наркотиков как — эфедрон (Международный список ООН), 3-метилфентанил и псилоцибинсодержащие плодовые тела грибов (отечественный список).
Сотрудники отдела привлекаются на осмотры мест происшествий, а именно на производство выемки криминалистически значимых объектов по подпольным лабораториям наркотических средств.
В качестве перспективы развития направления КЭМВИ и эффективности использования физико-химических методов в судебной экспертизе в раскрытии и расследовании преступлений мы видим, в первую очередь, открытие новых видов судебных экспертиз.
В целях повышения эффективности экспертно-криминалистического обеспечения раскрытия и расследования преступлений в сфере экономической безопасности в 2007—2008 годах на приборно-аналитической базе ЭКЦ ГУВД будет организовано производство геммологических исследований (исследование драгоценных камней). В настоящее время произведена закупка приборов, необходимых для исследования драгоценных камней,
проводится обучение специалистов в ЭКЦ МВД России, а также апробация криминалистических методов геммологических исследований.
В широком смысле, данные исследования должны привести к ответам на вопросы:
— Являются ли представленные камни природными драгоценными камнями? Если да, то каково их название?
— Какова масса представленных камней?
— Каков источник происхождения (месторождение) представленных камней?
— Пригодны ли представленные камни для использования их в качестве вставок в ювелирных изделиях? И некоторые другие. (Какова стоимость камней по состоянию на заданную календарную дату?)
Как известно, в геммологических исследованиях определяют морфологические и физические свойства камней: показатель преломления, двупе-реломление (важный диагностический признак), дихроизм, дисперсию, анизотропию, блеск, а также цвет и массу камня. В некоторых случаях определяют удельный вес камней и, если возможно, — твердость.
В сфере экономической безопасности, несомненно, представляет интерес определение синтетических камней (имеющих тот же состав и характер, что и природные камни), имитаций (искусственных камней, изготовленных в лаборатории и не имеющих естественных аналогов) и комбинированных камней. Первым драгоценным синтетическим камнем, который стали получать в начале ХХ века на промышленной основе, был рубин. В настоящее время годовой объем производства синтетических рубинов достигает миллиарда каратов. Большая часть синтетического рубина используется для технических целей — в подпятниках часов, в измерительных и авиационных приборах. Однако значительное количество попадает и на рынки (особенно на Востоке) в качестве ювелирного материала. Спустя несколько лет после начала производства рубинов возникло производство сапфиров, изумрудов, гранатов, а затем были получены шпинели — главным образом бесцветные или бледно-окрашенные, - которые предназначались в основном для имитаций аквамарина и алмазов. Кроме того, в последнее время появился ряд прозрачных твердых кристаллов с высокими показателями преломления, не известных в природе и первоначально не предназначавшихся для ювелирных целей. Примером могут служить полученные физиками двойные окислы редких земель со структурой граната. Из них наибольшей известностью пользуется алюминат иттрия, или иттрий-алюминиевый гранат (ИАГ), широко применяющийся для имитации алмаза. Новейшим материалом, используемым сейчас для этой цели, является кубическая модификация окиси циркония (в России она получила название «фианит»). В настоящее время кубическая окись циркония производится, по крайней мере, в трех странах — России, Швейцарии и США. Причем, в Швейцарии этот синтетический материал имеет название «джевалит». Как правило, ювелир должен лишь с уверенностью ответить на вопрос: является ли (или нет) данный камень алмазом? Геммолог же должен определить и название камня.
Следует отметить, что в ювелирной практике издавна использовали всевозможные имитации бриллиантов: прозрачные бесцветные минералы — циркон, корунд, эвклаз, фенакит, турмалин-ахроит, топаз, берилл, горный хрусталь, реже — шеелит, сфалерит и другие, а также различные стекла с сильной дисперсией (благодаря различным добавкам, главным образом свинца).
В последние годы стало модой изготовление составных камней, так называемых дублетов. Если в начале XX века наиболее распространенный тип дублета состоял из стеклянной подложки и гранатового верха или тонкой пластинки альмандина, сплавленной с основой из цветного стекла, после огранки которых и надежно замаскированных оправой имитировали рубин или сапфир, то теперь имеется алмазный дублет, в котором коронка выполнена из алмаза, а основание, как правило, сделано из бесцветного сапфира или другого материала (титанат стронция). Определить такую подделку в оправе иногда затруднительно методами, которые были перечислены выше и которые используют ювелиры не в полном объеме для установления подлинности камней.
Несколько слов следует сказать о подделках, как одном из видов обмана, применяемом в последнее время, — это нанесение на верхнюю поверхность камней или стекла пленки вещества с низким показателем преломления с целью улучшения их блеска и окраски. Такое покрытие аналогично просветляющим покрытиям на линзах объективов фотоаппаратов, биноклей и другой оптики. Оно снижает поверхностное отражение и позволяет большому количеству света проходить в камень. При этом, конечно, снижается блеск поверхности. Рефрактометр может не дать никаких показаний, пока покрытие не будет удалено с помощью какого-либо полирующего агента. Такая операция представляется весьма затруднительной, когда камень находится в оправе, то есть в ювелирном изделии.
Одним из самых надежных методов идентификации алмаза оказался метод — облучение минерала рентгеновскими лучами. Алмаз в рентгеновских лучах имеет исключительную прозрачность, а имитации алмаза и стекла не прозрачны. Степень прозрачности какого-либо вещества к рентгеновскому излучению зависит от относительного веса атомов, через которые оно должно пройти. Так, углерод (атомный номер 6) значительно более прозрачен для рентгеновских лучей, чем любой другой драгоценный камень, содержащий такие элементы, как кремний (атомный номер 14) или алюминий (атомный номер 13), не говоря уже о металлах, таких как кальций (атомный номер 20), железо (атомный номер 26), иттрий (атомный номер 39), вольфрам (атомный номер 74) и др.
Применение метода рентгенофлюоресцентного анализа (РФА) однозначно выявит различие между алмазом и всеми прочими камнями, похожими на него. Подобное исследование имеет то преимущество, что в случае судебного разбирательства оно предоставляет документированное доказательство в виде спектрограмм.
Исследование бесцветных камней в ювелирных изделиях (кольца, серьги) проводили методом рентгенофлюоресцентного анализа (РФА) на энергодисперсионном анализаторе “Oxford ED-2000” (UK) при следующих технических
условиях: кремниево-литиевый полупроводниковый детектор, трубка с родиевым анодом, напряжение на трубке от 12 до 50 kV, экспозиция 60 сек.
В результате исследования были получены спектрограммы с характерными аналитическими линиями возбуждения атомов элементов. Эти линии, специфичны для атомов элементов, которые находятся в исследуемых образцах. В том случае, если в оправу ювелирного изделия из желтого металла был помещен алмаз, то на спектрограммах наблюдались линии атомов серебра, меди и золота, характерных для драгоценных сплавов на основе серебра и золота. В том случае, если в оправу ювелирного изделия из желтого металла была помещена какая-либо имитация алмаза, например — «фианит», то на спектрограммах, кроме линий, характерных для драгоценных сплавов на основе серебра и золота, наблюдаются линии атомов элементов, входящих в состав камня-имитации. В «фианите» — цирконий и гафний; в иттрий-алюминиевом гранате (ИАГ) — цирконий и алюминий; в цирконе — цирконий и кремний; в синтетическом рутиле — титан; в титанате стронция — стронций и титан; в сфалерите — цинк; в природном и синтетическом корунде — алюминий; в шеелите — кальций и вольфрам; в горном хрустале — кремний; в топазе — алюминий и кремний; в ниобате лития — ниобий; в берилле — бериллий и алюминий, и т. д.
Так как, РФА является методом, неразрушающим объекты исследования, а также многоэлементным анализом (диапазон анализируемых элементов от натрия до урана), то применение его в исследовании драгоценных камней, драгоценных металлов и сплавов вполне обосновано. В методе РФА, рентгеновское излучение имеет высокую проникающую способность, рентгеновские лучи проникают вглубь образца и позволяют проводить более точный анализ состава материала образца, в отличие от методов возбуждения электронами, например, сканирующая электронная микроскопия, которая применима только для исследования поверхности, так как, за исключением высоких энергий, электроны не в состоянии эффективно проникать в образец.
Таким образом, было показано, что метод рентгенофлюоресцентного анализа с применением энергодисперсионного анализатора «Oxford ED-2000» (UK), в качестве дополнительного метода исследования, может быть использован в практике экспертных подразделений для идентификации алмаза, а также этим методом можно определять необработанные камни, непрозрачные технические алмазы, такие как борт и поликристаллические карбонадо, которые высоко ценятся за их высокую вязкость, позволяющую использовать эти алмазы в буровых коронках при бурении скважин.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Солодова Ю. П., Андреенко Э. Д., Гранадчикова Б. Г. Определитель ювелирных и поделочных камней: Справочник. М. : Недра, 1985.
2. Балицкий В. С, Лисицына Е. Е. Синтетические аналоги и имитации природных драгоценных камней. М. : Недра, 1981.
3. Орлов, Ю. Л. Минералогия алмаза. М. : Наука, 1974.
4. Anderson, B. W. Gem Testing. 8 th Ed. Butterworths. London, 1970.
5. Webster, R. Gems. London, 1975.
