юльку гю-Ь с метал-ІКЄ содер-что фик-
!ДЬ, ПО-ВИ-
іспорта из
Таблица 3
шие. мг/К!' п(1 і) Рb< 11>
23.0 0,15
10.0 0,05
10.0 0,01 11.0 0,0! 18.0 0,02
12.5 0.04
12.0 0,05
19.5 0,23
8.5 0.01 60 0,012
4.5 0,09
12.0 0,03
0.5 0,04
токсичных ботки мяса рографиче-:перимента ьшение со-(соответст-зской обра-роксокомп-тотности и
-!не токсич-продукции
* 3
.. г V 1
соответствует медико-биологическим требованиям и санитарным нормам качества пищевого сырья и пищевой продукции. Контроль за содержанием рассматриваемых веществ необходимо проводить избирательно в зависимости от содержания 2п(П), Си(Щ, РЬ(Н) как в сырье, так и в готовой продукции.
ЛИТЕРАТУРА
1. Меламед Д.Б. Профилактика загрязнений пищевых продуктов токсичными веществами. — Киев: Здоровье, 1993. — С. 203.
2. РД 50.27.08.07/001-92. Методика определения массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди и цинка в водах, почвах, продуктах растительного и животного происхождения. — Краснодар: КГУ, 1992. — 6 с.
3. ГОСТ 26931-86, ГОСТ .26932-86, ГОСТ 26934-86. Сырье и продукты пищевые. Методы определения токсичных элементов. — М.: Изд-во стандартов, 1986. — С. 41-73.
4. Зигель X., Зигель А. Некоторые вопросы токсичности ионов металлов. — М.: Мир, 1993. — 354 с.
Кафедра аналитической химии
Поступила 15.02.2000 г.
....... ... * 633.854.78.002.612
ОЦЕНКА СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В СЕМЕНАХ ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ ЯДЕРНОЙ ‘ ’
— - МАГНИТНОЙ
Л.В. ЗВЕРЕВ, Т.Е. ДЖИОЕВ, С.М. ПРУДНИКОВ,
В.Т. ПАНЮШКИН
Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур им. B.C. Пустовойта
Кубанский государственный университет , ,
В последние годы в нашей стране и за рубежом метод ядерной магнитной релаксации ЯМР находит широкое применение для решения различных аналитических задач, имеющих прикладное значение. Разработаны и успешно используются на практике экспресс-анализаторы масличности и влажности семян масличных культур [1, 2]. Ранее на основе метода ЯМР была разработана методика определения содержания эруковой кислоты в семенах рапса и горчицы [3].
Высокое содержание олеиновой кислоты (70— 75%), помимо улучшения пищевых качеств масла, полученного из высокоолеиновых сортов и гибридов подсолнечника Первенец, Круиз и Кубанский 341, придает ему повышенную стойкость к окислению при длительном хранении и термообработке, В связи с этим возникает проблема оперативного аналитического контроля содержания олеиновой кислоты в семенах как при их приемке на переработку, так и в селекционной работе, поскольку современные методы определения жирнокислотного состава на основе хроматографии связаны с некоторыми трудностями и не обеспечивают требования экспрессности. Это обусловливает необходимость разработки экспрессной методики определения содержания олеиновой кислоты в семенах подсолнечника на базе широко используемого в масло-жировой промышленности и селекции России анализатора АМВ-1006М.
Нами были исследованы более 80 образцов семян подсолнечника с различным жирнокислотным составом, выращенных в Краснодарском крае. Характеристики жирнокислотного состава масла в семенах определяли методом газожидкостной хроматографии, %:
Масличность семян 32-53
Олеиновая кислота ...... , , 25-89
Линолевая кислота 6-64
Насыщенные жирные кислоты 5-11
РЕЛАКСАЦИИ ",
Влияние содержания олеиновой кислоты на релаксационные характеристики в исследуемых семенах подсолнечника определяли на анализаторе масличности и влажности АМВ-1006М [4].
Масло семян подсолнечника является смесью триглицеридов, свойства которой определяются составом и структурой образующих их жирных кислот. Содержание насыщенных жирных кислот в подсолнечном масле сравнительно невелико и практически не меняется в отличие от содержания олеиновой и линолевой кислот. Таким образом, можно предположить, что изменения релаксационных характеристик семян подсолнечника будут отражать изменения соотношений именно этих двух жирных кислот.
При определении релаксационных характеристик семян для всех исследуемых образцов в сигналах ЯМР протонов триглицеридов было установлено наличие 3 групп (компонент) протонов с различными значениями времени спин-спиновой релаксации Т2 (таблица).
Таблица
Температура, •с Компонента Диапазон изменения
Т2, мс амплитуды, %
5 1 6-12 7-13
■ 1 2 21-33 32-51
.'-ГГ.", g • 62-102 ■' 35-53
23 1 6-12 Г 4-7
'' 2 29-42 35-43
3 : 87-138 . ■’ . 50-62
60 1 — Г. V ..
2 ‘ 40-83 5 10
3 202-274 90-95
Таким образом, масло семян подсолнечника с точки зрения ЯМР-характеристик является сложной трехкомпонентной системой,где релаксационные характеристики отдельных компонентов в различной степени коррелируют с содержанием оле-
Содержание олеиновой кислоты, % по массе
Рис. 2
иновой кислоты в семенах подсолнечника. На рис. 1 приведены зависимости значений времени спин-спиновой релаксации протонов 2-й Г22 (кривая 1) и 3-й Т23 (кривая 2) компонент от содержания в. масле семян подсолнечника олеиновой кислоты при температуре образцов 23°С.
Уменьшение значений Г22 и Г23 при увеличении процентного содержания в* масле олеиновой кислоты объясняется более высокой вязкостью последней по сравнению с вязкостью линолевой кислоты.
Сложная релаксация в гетерогенных системах описывается стохастической теорией быстрого и медленного обмена Циммермана и Бриттина [5]. Согласно уравнению для быстрого обмена, выведенному авторами, можно определить средневзвешенное значение времени спин-спиновой релакса-
.Ц™ Нерезв-
На рис. 2 приведена зависимость средневзвешенной величины времени спин-спиновой релаксации Т = Г22Г23/(А2Т23 + Л3Г22) от содержания в образцах семян подсолнечника олеиновой кислоты. Достаточно высокий коэффициент корреляции (0,915), полученный при аппроксимации экспериментальных данных линейной регрессией, говорит о возможности использования ее для оп-
ределения процентного содержания олеиновои кислоты в семенах подсолнечника.
Таким образом, на основе закономерностей идерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триглицеридов, содержащихся в масле семян подсолнечника, установлена принципиальная возможность экспрессного определения содержания олеиновой кислоты в семенах без их разрушения.
ЛИТЕРАТУРА
1. МВИ № 243-1. Методика выполнения измерений масли-1-ности семян масличных культур и продуктов их переработки с применением ЯМР-анализатора АМВ-1006М.
2. А.с. 1192492 СССР. Способ одновременного определения количества масла и воды в пробе семян масличных культур / Е.Х. Аспиотис, Б.Я. Витюк, С.М. Прудников и др. — Заяв. № 3699744; 15.07.85 г.
3. Прудников С.М., Аспиотис Е.Х. Оценка содержания эруковой кислоты в масле семян крестоцветных // Масло-жировая пром-сть. — 1985. — Л? 2. — С. 7-8.
4. А.с. 1173279 СССР. Способ количественного анализа веществ на основе явления ЯМР и устройство для его осуществления / С.М. Прудников. — Заяв. Л» 3656270; 15.04.84 г. — Опубл. в Б.И. —1985. — № 30.
5. 21шшегшапп Л.К., ВпШп АУ.Е. // Л. РЬуз. СЬет. — 1957. — 61. — Р. 1328.
Поступила 28.12.99 г, ,
664.002.611:543
ИОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ В ПЛОДОВО-ЯГОДНЫХ ПРОДУКТАХ
Е.В. НАРЕЖНАЯ, М.О. ГОРБУНОВА
Ростовский государственный университет
Кадмий в настоящее время представляет собой один из самых опасных токсикантов среды. Он опасен в любой форме, принятая внутрь доза яда в 30-40 мг может оказаться смертельной. Кроме того, кадмий обладает канцерогенными свойствами. Согласно [1], морфологический анализ биопсийного материала раковой легочной ткани показывает присутствие твердофазных образцов небиологической природы, включающих тяжелые металлы, в том числе кадмий. Особую тревогу в последние годы вызывает быстрое загрязнение кадмием больших городов. Он содержится в мазуте и дизельном топливе и освобождается при сжигании, его используют в качестве присадок к сплавам, для получения кадмиевых пигментов при производстве лаков, эмалей и керамики, в качестве стабилизаторов для пластмасс и т. д. Кадмий почти невоз-
можно изъять из природной среды, поэтому он все больше накапливается в ней и попадает различными путями в органы пищеварения человека и животных.
Больше всего кадмия мы получаем с растительной пищей [2, 3]. Определение содержания этого металла является в настоящее время одним из важнейших показателей безопасности продуктов питания. Допустимые концентрации кадмия в растительных продуктах установлены от 0,02 до 0,03 мг/кг.
Для анализа различных объектов на содержание кадмия используют чувствительные и точные физико-химические методы; полярографические, спектрофотометрические, атомно-абсорбционные. Однако они требуют задействования высококвалифицированных специалистов и сложного дорогостоящего оборудования, поэтому актуальной задачей остается разработка простых, легкодоступных, достаточно точных методов анализа.
25 3* 35 4* *Ь 50 55 Ы) 65 70 78 #0 85 1Г
Содержание олеиновой кмелогы,
% по массе
Рис. 1