CC BY
15
■■■ j 2:i.lrt ГіЧ.іг::д
[І!/1
fr -1TK ;jl
!r!lL4;LJ
і .13 ■.if ' i.:i"
I.-1
I.і
і -I p г
і І -■■1
r*' I A,~' feJ-UStjr :.!l-VK.K.nil'ff'1 '>
t j: і;: H 11.1)
Ь.Ц;:г стні -д£йяі!к$ В ч грі f
JЇк'.-К.р
’;г' ґ'Гр;:: l-Г-|- I
j- .Кн rLLi . ■
Weraup/.■ C”tkU№:
1 Э!. :LH.--Ni "і
:Н
г
і. ц - ! і :.ірГ'.ііІ ■■
І. |і% к Ллі. 2
■! •" : ■; :.Jb н
ііііс ... =■
.11". ■ "'LNi
rjJ ■ yjf.
■ J: г-
Г - V-: І : Н.
її/— ?І —
,і:глю. 'і .'і.. -ґ'
. \ ::.Н, ■;
!>.к -
5. Турьян Я.И., Рувинский О.Е., Шарудина С.Я. Физи-ко-химическое обоснование рН-метрического метода определения кислотных чисел без проведения титрования, Водные системы // Журн. аналит.; химии. — 1991. — 46.
— № 5. — С. 917.
6. А.с. 749886 СССР. Способ определения кислотного числа масла в маслосодержащем материале / Я.И. Турьян, Н.С. Арутюнян, С. И, Данильчук и др. —'Оп\бл. в Б.И. — 1980.
— № 27.
7. А.с. 989476 СССР. Способ автоматического контроля кислотных чисел / Я.И. Турьян, П.И. Кудинов, А.М. Малышев и др. — Опубл. в Ё.И. — 1982, — № 2.
8. рН-метрический контроль качества масла / С.И. Данильчук, Т.М. Лапшина, А.Б. Белова и др. // Изв, вузов. Лишевая технология. — 1987. — № 6. — С. 61,
9. Гост 26597-89, Подсолнечник. Метод определения, кислотного числа с применением рН-метрии. — М.: Изд-во стандартов, 1989. — 23 с.
10. А.с. 1688159 СССР. Способ определения кислотного числа жиров / Я.И. Турьян, С.И. Данильчук, Т.М. Лапшина и др. — Опубл. в Б.И. — 1991. — № 4*0.
11. Лапшина Т.М., Турьян Я.И., Данильчук С.И. рН-мег-рический метод определения кислотных чисел жиров / / Журн. аналит. химии. — 1991. — 46. — № 6. — С. 1150.
12. Пат. 1825423 АЗ СССР. Способ определения кислотного числа масел и жиров / Т.М. Лапшина. С.Я Шарудина, Я.11. Турьян. — Опубл. в Б.И, — 1993. — №.24.
13. Шарудина С.Я. Косвенная рН-потенциометрия без проведения титрования и ее применение в контроле кислотности биологических и пищевых объектов: Автореф. дис. ... канд. хим. наук. — М.: МГЗИПП, 1996. — 22 с.
14. pH-Metric determination of acid values in vegetable oils without titration / Ya.I. Turyan, O.Yu. Berezin, I. Kiselman, A.S. Shenhar // J. Am. Oil Chem. Soc. — 1996. — 73. — № 3. — P. 295.
15. Макарова Л.М., Сирко B.H., Серенко Л.А. рН-метриче-ское определение титруемых кислот в продуктах пищевой промышленности // Изв. вузов. Пищевая технология. — 1992. — № 2. — С. 19.
16. А.с. 1835510 СССР. Способ определения обшД кислотности карамели / Я.И. Турьян, Л.М. Макарова, С.В. Кудинова и др. — Опубл. в Б.И.— 1993. —■№ 31;
17. Рувинский О.Е., Макарова Л.М., Шарудина С.Я. Выбор реагента при рН-метрическом определении титруемой кислотности в плодово-ягодных и виноградных соках / / Изв. вузов. Пищевая технология. — 1995. — Л» 5-6. — С. 59.
18. А.с. 1688158 СССР. Способ подготовки’раствора реагента для рН-метрического анализа кислотных чисел жиров / Я.И. Турьян, С.И. Данильчук, Т.М. Лапшина и др. — Опубл. в Б.И. — 1991. — № 40.
19. Турьян Я.И. Окислительно-восстановительные реакции и потенциалы в аналитической химии. — М.: Химия, 1989.
— 248 с.
20. Вакуленко Т.В., Макарова Л.М., Рувинский О.Е. Метод стандартных добавок в косвенной рН-потенциометрии / Проблемы теоретической и экспериментальной химии / / Тез. докл. V Всерос. студ. науч. конф. / Урал, гос., ун-т.
— Екатеринбург, 1995. — С. 87.
21. Макарова Л.М., Рувинский О.Е. Модернизация косвенного рН-метрического метода определения титруемой кислотности пищевых продуктов. Водные системы / Рациональные пути использования вторичных ресурсов АПК / / Тез. докл. Междунар. науч. конф. / Кубан. гос. технол. ун-т. — Краснодар, 1997. — С. 199.
ЬС. Лапшина Т.М.,■Акулинин В.Е., Рувинский О.Е. Методы косвенного рН-потенциометричсского определения кислотного числа растительных масел с применением бутилового спирта // Там же. — С. 193.
23. Турьян Я.И., Походзей В.Ф., Гинзбург Г.И. Расчетные уравнения для вариантов метода добавок в ионометрии и редокспотенциометрии // Журн. аналит. химии. — 1993.
— 48. — № 7. — С. 1143.
24. Походзей В.Ф. Метод двойных добавок а ионометрии / / Журн. аналит. химии. — 1993. — 48. — № 2.-С. 240.
25. Шелест А.Е. Микрокалькуляторы в физике. — М.: Наука. Гл. ред. физ-мат. лит., 1988. — 272 с.
Кафедра аналитической химии
Поступала 21.04.99 г: ' ' ■ Г Jr £_■
637.5.U02.637
АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ НЕКОТОРЫХ ТОКСИЧНЫХ
ЭЛЕМЕНТОВ В МЯСНЫХ КЛИМАТИЧЕСКИХ
С.Д, ТАТАЕВА, С.А. АХМЕДОВ, С.О. ОМАРОВА
Дагестанский государственный университет
Вредные вещества, содержащиеся в пищевых продуктах, могут в определенных условиях стать причиной пищевой интоксикации, представляющей опасность для здоровья человека. Известно, что не только канцерогенные, но и мутагенные эффекты, в том числе эмбриотоксические, могут быть вызваны вредными веществами, находящимися в пище [1]. Вещества, подлежащие контролю, нередко содержатся в пищевых продуктах в концентрациях мг/кг. Вместе с тем,
значительная часть микроэлементов (свинец, цинк, медь) в определенных концентрациях проявляют токсичные свойства, поэтому аналитический контроль за их содержанием должен проводиться достаточно надежными методами. Накапливаемые в почве токсичные элементы могут переходить в растения, а последние загрязняются не только через почву, но и осаждающейся пылью [2]. Способность ионов халькофильных элементов аккумулироваться в мясе и мясной продукции до и после технологической обработки широко известна.
ПРОДУКТАХ РАЗЛИЧНЫХ ЗОН ДАГЕСТАНА
Цель настоящей работы — сравнительная характеристика определения ионов токсичных металлов — Си(П), 2п(П), РЬ(П) в мясе, внутренних органах и мясных продуктах, производимых в различных климатических зонах Дагестана.
Для решения поставленной задачи были использованы стандартные методы определения ионов Си(П), РЬ(П), 2п{\\), дана их сравнительная характеристика [3]. Отбор и обработку проб производили согласно медико-биологическим и санитарно-гигиеническим требованиям к мясу і мясной продукции, после чего материал подвергали анализу. Учитывая недостатки мокрой минерализации, в работе использовали способ сухо'! минерализации по ГОСТ 26929-86.
В табл. 1 представлены результаты определения ряда токсичных веществ в мясе сельскохозяйственных животных различных районов Дагестана, содержание которых контролировалось методами полярографии и атомной абсорбции. Полученные данные показывают, что оба метода дают хорошую сходимость результатов. По ним исследуем^ вещества располагаются в порядке увеличения концентраций: РЬСи(П), Си(П), при|ем их со-
держание в целом возрастает в завмимости от
84
ИЗВЕСТИЯ ВУЗОВ. ПИЩЕВАЯ ТЕХНОЛОГИЯ** 2-3, 2000
климатических условий: горы > предгорье > низменность.
Таблица 1
Район и место отбора пробы Содержание, мг/кг
Си(П) 2п (II) РЬ(И)
Низменность
Памхал-Термен 1,70+0,03 22,5±0,5 0,06±0,02
Кизляр 0,72±0,02 18,5±0,1 0,07 + 0,01
Предгорье
Буйнакский р-он 1,02+0,03 19,5±0,5 0,09±0,005
Сергокалинский р-он 2,34±0,01 24,6±0,4 0,10±0,05
Горы
Цунтинский р-он 1,50 ±0,05 30,5±0,5 0,13+0.02
Цумадинский р-он 2,82±0,03 ■33,8+0,8 0,18 + 0.02
Ботлихский р-он 1,44 ±0,06 46,0+0,4 0.24+0,01
Район отбора и объект анализа Содержание, мг/кг
Си(П) 7МП) РЬ(П)
Низменность
Печень 2,80±0,02 37,3 ±0.01 0,050±0,005
Почки 3,85 ±0,03 45,0±0,02 0,160±0,002
Сердце 2,40±0,05 16,0+0,03 Отсутствует
Легкие 2,90+0.04 42,5+0,02 0,035±0,015
Предгорье
Печень 3,65±0,03 45,5±0,03 0,09±0.01
Почки 3,91 ±0,04 54,10±0,05 0,21 ±0,03
Сердце 2.87+0,01 21,02±0,04 Отсутствует
Желудок
Кишки
Горы
Печень
Почки
Сердце
Желудок
Кишки
3,95+0,05 28,09+0,05
18,41+0,07 84,20+0,28
0.10+0.02
2,36±0,03
1,40±0,05
3,80±0,02
12,85±0,04
22,-50±0,3
37,00+0,5
0,16±0,02
0,23+0,03
0,01 ±0,00.3 0,05±0.01
12,50±0,4 Отсутствует 21,50+0,25 0,01 ±0.002
5£00±0,6 0,12+0,04
металлотионине на медные атомы, поскольку последние имеют гораздо большее сродство с метал-лотионином, чем цинк. Резкое увеличение содержания меди в кишках объясняется тем, что фиксированная вышеуказанным способом медь, по-видимому, совершенно недоступна для транспорта из слизистой кишечника.
Таблица 3
В табл. 2 приведены результаты определения указанных элементов во внутренних органах животных. Повышенное содержание цинка объясняется заметными изменениями в концентрациях цинковых металлоферментов во многих тканях организма и его накоплением в печени в составе растворимой фракции, связанной с металлотиони-ном [4].
Таблица 2
Номер Наименование сырья и готовой продукции Содержание, мг/кг
пробы СиШ) 2п(11) РЬ(Ш
1 Махачкалинский мясокомбинат Мясо говяжье 2,2 23,0 0,15
2 Сосиски 0,78 10,0 0,05
3 Колбаса Левашинская 0,90 10,0 0,01
4 Колбаса Кавказская 1,74 11.0 0,01
5 Колбаса Одесская 1,60 18,0 0.02
6 Колбаса Любительская 0,25 12.5 0,04
7 Тушенка 0,26 12,0 0,05
1 Кизлярский мясокомбинат Мясо говяжье 3,70 19.5 0,23
2 Колбаса Одесская 1,50 8,5 0.01
3 Колбаса Останкинская 1,20 60 0,012
4 Сардельки 0,16 4,5 0,09
5 Колбаса Москва 2,10 12,0 0,03
6 Туйюнка 0,14 0,5 0,04
Проведен контроль за содержанием токсичных
ионов до и после технологической оораоотки мяса (табл. 3). Анализ осуществлялся полярографическим методом. Результаты этого эксперимента представлены на рисунке. Резкое уменьшение содержания ионов Си(П), 2п(\\), РЬ(П) (соответственно кривые 1, 2, 3) после технологической обработки обусловлено образованием гидроксокомп-лексов при заметном изменении кислотности и увеличении температуры.
Исследование показало, что содержание токсичных ионов в исходном сырье и готовой продукции
Ы'
2,5
2.0
1,5
1,0
0,5
Анализ данных табл. 2 показывает, что падение медной абсорбции вызвано замещением цинка в
- 28-
0,09 - 26 -
0,08 - 24 -
0,07 ■ 22-
0,06 ■ 20-
0,05" 18-
0,04 ■ 16-
0,03 - 14 -
0,02' 12-
0,01 ■ 10-
1 г 3 4 5 6 /у. „роБь,
■и
V ? і а
^ г и .чис.
Н£ )Г
;е:| ■
ЧЙІ'ЇІІ
Ні 75%) пг.луї ,ПГ.|.' І
341.1
іш»
Нг
РПЛ І
1 Т'-'І!
£■'<0-1 крилі, іач 4
у;т т;
СїЖІ £і£;;:ц И- к і ! :н УЯіії
рн--:т^
^итоі|
о.
ЛгіІ
На
юльку го-Ь с метал-ІКЄ содер-что фик-
!ДЬ, ПО-ВИ-
іспорта из
Таблица 3
шие. мг/К!' п(1 і) Рb< 11>
23.0 0,15
10.0 0,05
10.0 0,01 11.0 0,0! 18.0 0,02
12.5 0.04
12.0 0,05
19.5 0,23
8.5 0.01 60 0,012
4.5 0,09
12.0 0,03
0.5 0,04
токсичных ботки мяса рографиче-:перимента ьшение со-(соответст-зской обра-роксокомп-тотности и
-!не токсич-продукции
* 3
.. г V 1
соответствует медико-биологическим требованиям и санитарным нормам качества пищевого сырья и пищевой продукции. Контроль за содержанием рассматриваемых веществ необходимо проводить избирательно в зависимости от содержания 2п(П), Си(Щ, РЬ(Н) как в сырье, так и в готовой продукции.
ЛИТЕРАТУРА
1. Меламед Д.Б. Профилактика загрязнений пищевых продуктов токсичными веществами. — Киев: Здоровье, 1993.
— С. 203.
2. РД 50.27.08.07/001-92. Методика определения массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди и цинка в водах, почвах, продуктах растительного и животного происхождения. — Краснодар: КГУ, 1992. — 6 с.
3. ГОСТ 26931-86, ГОСТ .26932-86, ГОСТ 26934-86. Сырье и продукты пищевые. Методы определения токсичных элементов. — М.: Изд-во стандартов, 1986. — С. 41-73.
4. Зигель X., Зигель А. Некоторые вопросы токсичности ионов металлов. — М.: Мир, 1993. — 354 с.
Кафедра аналитической химии
Поступила 15.02.2000 г.
....... ... * 633.854.78.002.612
ОЦЕНКА СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В СЕМЕНАХ ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ ЯДЕРНОЙ ‘ ’
— - МАГНИТНОЙ
Л.В. ЗВЕРЕВ, Т.Е. ДЖИОЕВ, С.М. ПРУДНИКОВ,
В.Т. ПАНЮШКИН
Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур им. B.C. Пустовойта
Кубанский государственный университет , ,
В последние годы в нашей стране и за рубежом метод ядерной магнитной релаксации ЯМР находит широкое применение для решения различных аналитических задач, имеющих прикладное значение. Разработаны и успешно используются на практике экспресс-анализаторы масличности и влажности семян масличных культур [1, 2]. Ранее на основе метода ЯМР была разработана методика определения содержания эруковой кислоты в семенах рапса и горчицы [3].
Высокое содержание олеиновой кислоты (70— 75%), помимо улучшения пищевых качеств масла, полученного из высокоолеиновых сортов и гибридов подсолнечника Первенец, Круиз и Кубанский 341, придает ему повышенную стойкость к окислению при длительном хранении и термообработке, В связи с этим возникает проблема оперативного аналитического контроля содержания олеиновой кислоты в семенах как при их приемке на переработку, так и в селекционной работе, поскольку современные методы определения жирнокислотного состава на основе хроматографии связаны с некоторыми трудностями и не обеспечивают требования экспрессности. Это обусловливает необходимость разработки экспрессной методики определения содержания олеиновой кислоты в семенах подсолнечника на базе широко используемого в масло-жировой промышленности и селекции России анализатора АМВ-1006М.
Нами были исследованы более 80 образцов семян подсолнечника с различным жирнокислотным составом, выращенных в Краснодарском крае. Характеристики жирнокислотного состава масла в семенах определяли методом газожидкостной хроматографии, %:
Масличность семян 32-5-3
Олеиновая кислота ...... , , 25-89
Линолевая кислота 6-64
Насыщенные жирные кислоты 5-11
РЕЛАКСАЦИИ ",
Влияние содержания олеиновой кислоты на релаксационные характеристики в исследуемых семенах подсолнечника определяли на анализаторе масличности и влажности АМВ-1006М [4].
Масло семян подсолнечника является смесью триглицеридов, свойства которой определяются составом и структурой образующих их жирных кислот. Содержание насыщенных жирных кислот в подсолнечном масле сравнительно невелико и практически не меняется в отличие от содержания олеиновой и линолевой кислот. Таким образом, можно предположить, что изменения релаксационных характеристик семян подсолнечника будут отражать изменения соотношений именно этих двух жирных кислот.
При определении релаксационных характеристик семян для всех исследуемых образцов в сигналах ЯМР протонов триглицеридов было установлено наличие 3 групп (компонент) протонов с различными значениями времени спин-спиновой релаксации Т2 (таблица).
Таблица
Температура, •с Компонента Диапазон изменения
Т2, мс амплитуды, %
5 1 6-12 7-13
■ 1 2 21-33 32-51
.'-ГГ.", g • 62-102 ■' 35-53
23 1 6-12 Г 4-7
'' 2 29-42 35-43
3 : 87-138 . ■’ . 50-62
60 1 — Г. V ..
2 ‘ 40-83 5 10
3 202-274 90-95
Таким образом, масло семян подсолнечника с точки зрения ЯМР-характеристик является сложной трехкомпонентной системой,где релаксационные характеристики отдельных компонентов в различной степени коррелируют с содержанием оле-
