CC BY
66
БИОХИМИЧЕСКОЕ ПРОИЗВОДСТВО
УДК 664.36+641.1
Оценка идентичности образцов сливочного масла некоторых отечественных производителей по молекулярному составу жировой фазы
The assessment of identity of samples of dairy butter of some domestic manufacturers on molecular composition of fat phase
Профессор P.A. Перкель, доцент A.A. Смоленцева, зав. лабораторией О.С. Налимова,
(Санкт-Петербургский политехнический университет им. Петра Великого, Высшая школа биотехнологии и пищевых технологий) тел. 8(812)550-08-61 E-mail: smolentseva_aa@spbstu.ru
директор И.В. Кручина-Богданов (ООО «МИП АМТ», Санкт-Петербург) тел. 8 (904)554-66-33 E-mail: igogo011@gmail.com
Professor R.L. Perkel, Assistant Professor A.A. Smolentseva, Head of the laboratory O.S. Nalimova,
(Peter the Great St. Petersburg Polytechnic University, Postgraduate School of Biotechnology and Food Science) tel. 8(812)550-08-61 E-mail: smolentseva_aa@spbstu.ru
Director I.V. kruchina-Bogdanov (LLC «SIE АМТ», St. Petersburg) tel. 8 (904)554-66-33 E-mail: igogo011@gmail.com
Реферат. Проведен анализ существующих методов идентификации состава жировой фазы молочной и масложировой продукции. Показано, что стандартизованные методы контроля позволяют установить наличие фальсификации молочного жира и определить содержание немолочного жира в смеси с точностью не более 10-15 %. Исследована возможность определения степени фальсификации молочного жира в образцах сливочного масла методом высокотемпературной газожидкостной хроматографии триглицеридов (триацилглицеринов) по стандарту ISO 17678. Использованный метод разделения позволяет производить определение отдельных свободных жирных кислот (СЖК), моноацилглицеринов (МАГ), диацилглицеринов (ДАТ) и триацилглицеринов (ТАГ) в исследуемых образцах. Для повышения точности результатов измерения рекомендовано проводить предварительное отделение фракции ТАГ от фракций МАГ, ДАТ и СЖК, которое осуществляли тонкослойной хроматографией на силикагеле с использованием в качестве элюента смеси гексан-диэтиловый эфир (90:10). Проведена апробация метода на образцах сливочного масла отечественных производителей. Проведен корреляционный анализ молекулярного состава исследованных образцов и модельных жиров-заменителей. Выявлена тесная корреляционная связь между составом триацилглицеринов исследуемых образцов и эталона сливочного масла (97-98 %), а также смесей молочного жира с 5-10 % кокосового масла (97-99 %). Предложен метод оценки молекулярного состава исследуемых образцов, позволяющий рассчитать примесь известного немолочпого жира в образце. Метод заключается в расчёте относительного отклонения содержания индикаторных триацилглицеринов (ТАГ) от эталона. Установлено соответствие исследованных образцов сливочного масла отечественных производителей требованиям национального стандарта. Для еще более точной оценки состава ТАГ отечественного молочного жира и содержания в сливочном масле жиров немолочного происхождения целесообразно дальнейшее накопление экспериментальных данных.
Summary. The work analyzes existing methods for identifying the fat phase of dairy and fat products. It is shown that standardized control methods can determine the fact of falsification of milk fat and can detect non-daiiy fat content in a mixture with accuracy not more than 10-15 %. The possibility of determining the degree of adulteration of milk fat in dairy butter samples by high-temperature gas-liquid chromatography of triglycerides (triacylglycerols) according to standard ISO 17678 was investigated. The method of separation used in the study allows detecting of individual free fatty acids (FFA), monoacyl-glycerols (MAG), diacylglycerols (DAG) and triacylglycerols (TAG) in the test samples. To improve the
© Перкель P.Л., Смоленцева A.A., Налимова О.С., Кручина-Богданов И.В., 2017
68
accuracy of the measurements, it is recommended to pre-separate the TAG fraction from the MAG, DAG and FFA fractions, which can be carried out by thin-layer chromatography on silica gel using hexane-diethyl ether (90:10) as the eluent. The testing was carried out on samples of butter of domestic producers. A correlation analysis of molecular composition was conducted between the samples studied and model fats-substitutes. A close correlation was found between the composition of triacylglycerols of the test samples and the benchmark butter (97-98 %), as well as mixtures of milk fat with 5-10 % coconut oil (97-99 %). The work proposes a new method for estimating the molecular composition of the samples, which makes it possible to calculate the admixture of a known non-dairy fat in the sample. The method consists of calculating the relative deviation of the indicator triacylglycerol (TAG) content from the benchmark. The compliance of the tested samples of butter of domestic producers with the requirements of the national standard has been established. For a more accurate assessment of the composition of the TAG of domestic milk fat and the content of non-dairy origin fats in butter further accumulation of experimental data is proposed.
Ключевые слова: молочный жир, фальсификация, методы контроля, газо-жидкостная хроматография, трнацилглицерины.
Keywords: milk fat, adulteration, control methods, gas-liquid chromatography, composition of triacylglycerols.
Одним из основных направлений реализации государственной политики в области здорового питания является совершенствование механизмов контроля качества и безопасности пищевых продуктов на территории Российской Федерации[1]. В последние годы значительно участились случаи фальсификации сливочного масла и другой молочной продукции жирами немолочного происхождения - растительными жирами и маслами и топлеными животными жирами. В этой связи предприятиям социального питания необходима методика, позволяющая в лабораторных условиях определить наличие фальсификации молочной продукции, в первую очередь сливочного масла, и прекратить приобретение продукции у недобросовестных производителей. Кроме того, развитие производства продукции с комбинированной жировой фазой, содержащей смесь растительных жиров и молочного жира (спреды, топленые жировые смеси, масло растительно-сливочное), требует разработки методов анализа, позволяющих с достаточной точностью определить долю молочного жира в составе молочно-растительных жировых смесей.
Лабораторный контроль фальсификации основан на сравнении некоторых аналитических характеристик эталонного образца молочного жира и немолочных жиров. В молочной промышленности оценка фальсификации сливочного масла производится в соответствии с межгосударственным стандартом ГОСТ 31979 [2]. Согласно этой методике оценка фальсификации сливочного масла растительными жирами производится методом газожидкостной хроматографии стеролов, выделенных в виде дигитонинов из эталонного образца сливочного масла и исследуемых образцов продукции. Существенным недостатком указанного метода является только качественное, а не количественное обнаружение фальсификации сливочного масла, а также длительное время выделения стеролов через дигитонины, которое требует более 12 ч.
Другой метод определения фальсификации молочного жира жирами немолочного происхождения приведен в более позднем межгосударственном стандарте ГОСТ 32261«Масло сливочное. Технические условия» [3]. Метод основан на выделении жировой фазы масла, получении метиловых эфиров жирных кислот, определении их массовой доли газохроматографическим методом, расчёте соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм) и сравнении полученных соотношений с аналогичными показателями жира коровьего молока. Фальсификацию жировой фазы масла жирами немолочного происхождения устанавливают по результатам сравнения полученных соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм) с показателями, указанными
в ГОСТ 32261.
Анализ приведенных в тексте стандарта ГОСТ 32261 данных показывает, что расчетный метод не обладает достаточно надежными показателями для идентификации. Расхождение между верхним и нижним пределами содержания даже основных жирных кислот сравнительно велико - примерно в 1,5 раза, что не позволяет осуществить этим методом не только количественную, но часто даже качественную оценку степени фальсификации молочного жира жирами немолочного происхождения.
В масложировой отрасли родственными методами проводят определение массовой доли молочного жира в составе некоторых марок маргарина и спредов. Так, межгосударственный стандарт ГОСТ 30623 «Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации» [4] распространяется на растительные масла и маргариновую продукцию и устанавливает метод обнаружения фальсификации. Метод основан на определении жирно-кислотного состава исследуемой продукции газохроматографическим анализом и сравнении его с известным жирно-кислотным составом конкретных видов продукции, представленным в приложениях. Оценку содержания молочного жира в жировой основе маргарина рекомендуется производить по содержанию в ней масляной кислоты 4:0, которое в различных образцах молочного жира колеблется в пределах от 2,4 до 4,2 %. При измерении содержания жирных кислот в пределах от 1 до 5 % включительно относительная погрешность измерений составляет 15 % от среднего значения измеряемой величины.
В 2003 г. утвержден ГОСТ Р 52100 «Спреды и смеси топленые. Общие технические условия» [5]. Указанный стандарт распространяется на жировые продукты: спреды, представляющие собой продукт с массовой долей общего жира от 39 до 95 % включительно, и топленые смеси с массовой долей общего жира не менее 99 %, вырабатываемые из молочного жира и/или растительных масел. В составе различных видов спредов и топленых смесей содержится от 0 до 95 % молочного жира. В соответствии с этим в указанном стандарте предусмотрены методы определения массовой доли молочного жира в жировой фазе, содержащей также растительные жиры и масла.
В диапазоне значений массовой доли молочного жира в продукте от 40 до 85 % массовую долю молочного жира в анализируемой пробе определяют по соотношению метиловых эфиров миристиновой и масляной кислот. Для расчета принимается среднее содержание миристиновой кислоты (10,6 %) и среднее содержание масляной кислоты (3,5 %) в молочном жире. Использование расчетной формулы, включающей массовую долю масляной кислоты, которая содержится только в молочном жире, обеспечивает надежность определения. В то же время использование в расчёте массовой доли миристиновой кислоты позволяет увеличить точность определения из-за более высокого содержания этой кислоты в молочном жире.
Таким образом, хроматографические методы, стандартизованные в молочной и масложировой промышленности РФ, обеспечивают относительно надежные результаты идентификации. Однако эти методы позволяют определить степень фальсификации молочного жира с точностью не более 10-15 %.
За рубежом появились многочисленные работы, в которых предложено производить идентификацию молочной продукции по молекулярному составу триа-цилглицеринов (ТАГ) [6, 7, 8].
Исследована возможность определения степени фальсификации молочного жира в образцах сливочного масла методом высокотемпературной газожидкостной хроматографии ТАГ. Апробировали метод оценки идентичности молочного жира по анализу молекулярного (триацилглицеринового) состава на образцах сливочного масла отечественных производителей. Для испытаний были закуплены в торговой сети три образца сливочного масла. Наименование и кодировка образцов и адреса предприятий-изготовителей приведены в табл. 1.
Таблица 1
Характеристика исследованных образцов сливочного масла
Код образца Наименование образца Изготовитель Дата изготовления
ОЬ88 Масло сливочное сладко-слнвочноенесоленое «Традиционное». ГОСТ 322612013 ООО «Версия» / СПб, 198255, пр. Л. Голикова,д. 82,лит. А; Производство - 4-й Предпортовый пр., д. 5, лит. Л 29.04.16
ОГ89 Масло сливочное сладко-сливочное несоленое «Тысяча озер». ГОСТ Р 32255-2004 ООО «Невские сыры»/ СПб, 192174, пр. Александровской фермы, д. 23А 20.04.16
С)Ь90 Масло сладко-сливочное Крестьянское несоленое. Высший сорт. ГОСТ 33261-2013 ЗАО «Озерецкий молочный комбинат»/ РФ, 141895, Московская область, Дмитровский р-н, с. Озерецкое, д. 7 А 09.05.16
Определение состава ТАГ жировой фазы в исследуемых образцах производили методом высокотемпературной газожидкостной хроматографии по стандарту 180 17678 [9].
Фракцию нейтральных жиров и свободных жирных кислот (СЖК) отделяли от фосфолипидов осаждением последних из ацетоновой вытяжки. Для этого растворы образцов в ацетоне концентрацией 2,5-3,0 % помещали на 14 ч в холодильную камеру при температуре 0-4 °С. Раствор нейтральных липидов и СЖК отделяли от осадка декантацией и подвергали разделению методом газожидкостной хроматографии. Использованный метод разделения позволяет производить определение отдельных СЖК, моноацилглицеринов (МАГ), диацилглицеринов (ДАТ) и триацилглицеринов (ТАГ) в исследуемых образцах. Однако при значительной степени гидролиза молочного жира заметно снижается содержание в образцах ТАГ48 - ТАГ54, при этом образующиеся при их гидролизе ДАГЗО - ДАГ38 выходят из колонки совместно с соответствующими ТАГЗО - ТАГ38, что существенно искажает результаты анализа. В этих случаях необходимо проводить предварительное отделение фракции ТАГ от фракций МАГ, ДАТ и СЖК, которое осуществляли тонкослойной хроматографией на силикагеле с использованием в качестве элюента смеси гексан-диэтиловый эфир (90:10). После окрашивания пластины раствором Родамина 6Ж адсорбент с фракцией ТАГ соскребали с пластины, помещали в микроколонку и целевую фракцию элюировали диэтиловым эфиром. Элюат после аккуратного упаривания под вакуумом помещали в пробозадатчик хроматографа.
Условия анализа: колонка А§йеп1 ОВ-НТ 8шШ1815 мх 0,54 мм х 0,15 мкм; газ-носитель азот - 20 см3/с; программа температур - 2 мин @ 80 °С, подъем 25 °С/мин, 5 мин @ 380 °С; температура ввода пробы 390 °С, делитель потока 1:20, объем пробы - 1 мкл; детектор пламенно-ионизационный, температура 400 °С, скорость подачи водорода - 40 см3/мин, азота - 25 см3/мин, кислорода -250 см3/мин.
Расчет содержания компонентов по площади пиков проводили без поправок на удельную чувствительность. Время выхода отдельных компонентов устанавливали по образцам известного состава.
На рисунке приведена гистограмма распределения компонентов в образцах. Высота и положение каждого столбца гистограммы соответствует площади и времени выхода пика из колонки. Надписи над столбцами с индексом Т обозначают суммарное количество атомов углерода в жирно-кислотных остатках ТАГ.
A.: шкшлжнности'АПК'-!
16% 14% -
12% -ю% -8% -6% -4% -2% .
0%
16:1
18:2 18:1
Т38 Т36
Т34
Т32
Т30
Т26
Т28
ю
Т40
|OL88 2,5%ас OL89 2,5%ас QL90 3,1 %ас
Т50
Т52
Т42
Т44 Т48 Т46
XJ_i
Т54
12
min. 14
Рисунок. Нормализованные гистограммы образцов OL88 OL90
Метод нечувствителен к пространственной структуре молекул и степени их ненасыщенности. Так, Т54 обозначает всю совокупность изомеров тристеарина. Под С18 подразумеваются помимо насыщенной стеариновой кислоты также ненасыщенные - олеиновая, линолевая и линоленовая кислоты.
При сравнении полученных данных с составом эталонного образца сливочного масла по данным IUPAC [9] и результатами анализа молочного жира американскими авторами заметны небольшие отличия исследованных образцов от стандарта (табл. 2). По приведенным в табл. 2 данным можно рассчитать отклонение результатов анализа исследуемых образцов от зарубежных эталонов.
Таблица 2
Массовая доля ТАГ в эталонных и исследуемых образцах сливочного масла
Наименование ТАГ Массовая доля, %
Эталон по IUPAC [91 Эталон по Kuk-sis et al.[10] OL88 OL89 OL90
Пределы Среднее значение
ТЗО 1,0-1,5 1,3 1,3 1,3 1,1 1,4
Т32 2,5-2,9 2,7 3,3 2,8 3,1 2,8
Т34 5,2-6,4 5,8 5,8 6,8 5,3 6,6
Т36 9,3-11,3 10,3 11,6 12,9 10,9 11,7
Т38 11,4-13,9 12,7 14,0 14,0 14,2 13,8
Т40 9,3-11,3 10,3 11,9 11,2 12,9 10,5
Т42 6,1-7,4 6,8 7,1 6,5 6,3 6,8
Т44 5,5-6,8 6,2 5,7 6,8 6,4 6,6
Т46 6,2-7,7 6,9 6,4 6,4 5,7 6,2
Т48 7,7-9,3 8,5 7,4 7,4 7,3 6,9
Т50 9,9-12,0 11,0 10,0 9,9 11,2 10,3
Т52 9,0-11,0 10,0 8,4 10,1 10,7 11,2
Т54 4,9-5,9 5,4 5,1 3,9 5,1 5,2
Минорные компоненты 1,6 2,0 0,0 0,0 0,0
Отклонение молекулярного состава образцов от эталона свидетельствует о фальсификации молочного жира жирами немолочного происхождения. Для сравнения в табл. 3 показаны данные зарубежных источников [9] о составе ТАГ кокосового, пальмоядрового, пальмового, соевого масел, наиболее часто используемых для фальсификации сливочного масла, в сравнении с эталоном сливочного масла из работы Кикав е! а1.. Жирным шрифтом показано содержание так называемых индикаторных ТАГ, содержание которых в немолочных жирах наиболее резко отличается от содержания их в молочном жире.
Общепринятым методом оценки отклонения молекулярного состава образцов от эталона является корреляционный анализ. Коэффициент корреляции (по Пирсону) рассчитывали между массивами данных по составу ТАГ исследуемых образцов - эталона сливочного масла и немолочных жиров, представленных в табл. 3.
Таблица 3
Состав ТАГ некоторых немолочных жиров
Обозначение Эталон сливочного Кокосовое Пальмоядровое Пальмовое Соевое
ТАГ масла масло масло масло масло
гзо 1,3 3,5 0,8 - -
Г32 3,3 14,3 5,3 - -
Г34 5,8 18,6 7,8 - -
Г36 11,6 20,6 25,1 - -
Г38 14,0 18,0 18,2 - -
Г40 11,9 10,3 9,7 - -
Г42 7,1 6,9 9,1 - -
Г44 5,7 - 6,4 - -
Г46 6,4 3,4 4,9 0,8 -
Г48 7,4 1,6 5,7 7,4 -
Г50 10,0 1,1 2,2 42,6 3,6
Г52 8,4 - 2,1 40,5 27,9
Г54 5,1 - 2,5 8,8 65,5
Г56 - - - 1,6
Корреляционный анализ полученных данных (по Пирсону), как видно из табл. 4, обнаруживает большие различия между исследуемыми образцами и большинством немолочных жиров.
Таблица 4
Корреляционный анализ распределения ТАГ в исследуемых образцах и немолочных жирах
Модель Степень корреляции образца с моделью, %
ОЬ88 ОЬ89 ОЬ90
Сливочное масло (молочный жир) 98,04 98,07 97,20
Кокосовое масло 45,02 32,79 37,59
Пальмоядровое масло 71,75 58,86 64,28
Пальмовое масло 25,91 35,76 35,85
Соевое масло -13,11 - 3,19 - 1,47
Смеси сливочного и кокосового масла с содержанием молочного жира:
95 % 99,65 95,80 97,84
90 % 98,61 93,77 96,17
Расчет распределения ТАГ в смесях молочного жира и кокосового масла, приведенный в табл. 4, показывает, что наилучшая корреляция состава наблюдается в образце ОЬ89 и соответствует эталону натурального молочного жира. В образцах ОЬ88 и С)Ь90 наилучшая корреляция состава наблюдается со смесями 95 % молочного жира и 5 % кокосового масла, что в целом находится в пределах ошибки опыта.
Нами предложен более наглядный метод оценки доли немолочных жиров в исследуемых образцах, позволяющий рассчитать возможную примесь известного немолочного жира к молочному в составе исследуемого образца.
Состав ТАГ эталона определяется в результате газохроматографического анализа как отношение площади каждого пика к суммарной площади всех пиков на хроматограмме. Сумма площадей пиков ТАГ эталона составляет 100 % и описывается формулой:
Е|=5|ТА1\В = 100
>
где 7 - номер ТАГ; э - состав ТАГ эталона.
Сумма площадей пиков ТАГ исследуемого образца описывается аналогичной формулой:
Е!=|;таг,и = ЮО
>
где и - исследуемый образец.
Предположим, что исследуемый образец представляет собой смесь X частей примеси немолочного жира к (1- X) частей эталона. Тогда для каждого ТАГ
X ■ ТАГЫ + (1 - X) ■ ТАГ[Э = ТАГ\Н,
(*),
где индекс н - немолочный жир;
[Х - ТАГ(Н + (-1 -X) • ТАГ\Э] = -100
После преобразований формулы (*) получим:
ТАГ;Н - ТАГ:э - X ■ СГАГ4в - ТАГ;Э)
Из приведенного выражения следует, что второй член представляет собой сумму отклонений каждого ТАГг немолочного жира от соответствующего ТАГ г эталона, умноженную на долю немолочного жира в составе исследуемого образца. При этом сумма положительных отклонений ТАГ должна быть равна сумме отрицательных отклонений, поскольку результат анализа исследуемого образца также равен 100 %. Выполнение этого требования является подтверждением корректности анализа.
Степень отклонения пика любого ТАГ от пика соответствующего ТАГ эталона равна X:
X = (ТАГ;н - ТАГ.^/(ТАГ,н - ТАГ^)
Следует учесть, что величины X, рассчитанные для всех ТАГ, должны быть равны. Наименьшая погрешность измерения достигается в случае наибольшей разницы между величиной пиков определенных ТАГ в составе исследуемого жира и немолочного жира (индикаторных ТАГ).
Анализ полученных данных (табл. 3) обнаруживает достаточно высокую степень различия между исследованными образцами и немолочными жирами-заменителями. При фальсификации молочного жира даже небольшими добавками пальмового, соевого масел (около 10 %) изменение содержания индикаторных ТАГ50, ТАГ52 и ТАГ54 составит от 3 до 5 % абсолютных. При фальсификации молочного жира кокосовым или пальмоядровым маслами добавка 10 % растительного масла вызывает изменение содержания ТАГ34 и ТАГ36 на 1,0-1,5 % абсолютных, что означает отклонение величины этих пиков на 15-20 %.
Например, при анализе образцов сливочного масла наличие примеси кокосового масла наиболее четко можно рассчитать по содержанию индикаторных ТАГ36 или ТАГ34 (табл. 5).
Таблица 5
Сравнение результатов анализа исследуемых образцов сливочного масла с эталоном Кикз18 е! а1. [10]
Наименование исследуемого образца Отклонение от эталона Kuksis et al. [101, %
Расчет по Т34 Расчет по Т36 Среднее значение
OL88 7,8 14,4 11Д
OL 89 3,8 7,8 5,8
QL90 6,2 1,1 3,7
Таким образом, результаты сравнения образцов отечественного сливочного масла с американским эталоном показывают отклонение от 3 до 11%, причем более надежные результаты получаются при расчете по ТАГ34. Отклонение от английского эталона несколько выше, что является в принципе вполне возможным в связи с различной сырьевой базой, породой молочного скота и др.
Расчет распределения ТАГ в образцах сливочного масла, приведенный в табл. 4 и 5, показывает, что только в образце OL88 возможна примесь около 10 % кокосового масла. Образцы OL89 и OL90 с точностью до 5 % соответствуют требованиям национального стандарта.
Доказана высокая эффективность определения фальсификации молочного жира методом высокотемпературной газожидкостной хроматографии ТАГ. Установлена идентичность исследованных образцов сливочного масла отечественных производителей требованиям национального стандарта. Для еще более точной оценки состава ТАГ отечественного молочного жира и содержания молочного жира в смесях с жирами немолочного происхождения целесообразно дальнейшее накопление экспериментальных данных.
ЛИТЕРАТУРА
1. Распоряжение Правительства РФ от 25.10.2010 N 1873-р «Об основах государственной политики Российской Федерации в области здорового питания населения на период до 2020 года» [Электронный ресурс].- Режим доступа: http: / /www.consultant.ru / document/cons_doc_LAW_ 106196 / (Дата обращения 9.04.17).
2. ГОСТ 31979-2012 Молоко и молочные продукты. Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов. -М.: Стандартинформ, 2014. - 10 с.
3. ГОСТ 32261-2013 Масло сливочное. Технические условия. - М.: Стандартинформ, 2014. - 18 с.
4. ГОСТ 30623-98 Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации. - М.: Стандартинформ, 2010. - 16 с.
5. ГОСТ Р 52100-2003 Спреды и смеси топленые. Общие технические условия. - М.: Стандартинформ, 2010. - 16 с.
6. EU Comission Reg illation № 213/2001. Methods for the analysis and quality evaluation of milk and milk products.// Comission Regulation (EC) № 213/01 of 9 January. - Offic. J. Eur. Commun. - L37. - P. 42-99.
7.Fontecha J. Triacylglycerol Composition of Protected Designation of Origin Cheeses During Ripening. Autenticity of Milk Fat. / J. Fontecha, I. Mayo, G. Toledano, M. Juarez.// J. Dairy Sci. - 2006. - Vol.89. - P. 882-887.
8. Guttierrez R. Detection non-milk fat in milk fat by gas chromatography and linear discriminant analysis./ R. Guttierrez, S. Vega, G. Diaz, J. Sanchez, M. Coronado, A. Ramirez, J. Perez, M. Gonzalez and B. Schettino / / J. Dairy Sci. - 2009. - Vol. 92. -P. 1846-1855.
9. ISO 17678:2010 (IDF 202:2010) Milk and Milk Products - Determination of Milk Fat Purity by Gas Chromatographic Analysis of Triglyceride. [Электронный pe-сурс].- Режим доступа:ЫГр8://www.iso.org/standard/43899.html / (дата обращения 7.01.18).
REFERENCES
1. Rasporyazhenie Pravitel'stva RF ot 25.10.2010 N 1873-r «Ob osnovah gosudar-stvennoj politiki Rossijskoj Federacii v oblasti zdorovogo pitaniya naseleniya na period do 2020 goda» [The order of the Government of the Russian Federation from 10/25/2010 of N 1873-p "About bases of state policy of the Russian Federation in the field of healthy food of the population until 2020"] http://www.consultant.ru/ document/cons_doc_LAW_106196/ (data obrashcheniya 9.04.17) (Russian).
2. GOST 31979-2012. Moloko i molochnye produkty. Metod obnaruzheniya ras-titel'nyh zhirov v zhirovoj faze gazozhidkostnoj hromatografiej sterinov [Milk and daily products. Method for the detection of vegetable fats in the fat phase by gas-liquid chromatography of sterols], Moscow, 2014, 10 pp. (Russian).
3. GOST 32261-2013. Maslo slivochnoe.Tekhnicheskie usloviya [Butter. Technical conditions], Moscow: Standartinform, 2014,18 pp. (Russian).
4. GOST 30623-98. Masla rastitel'nye i margarinovaya produkciya. Metod obnaruzheniya fal'sifikacii [Vegetable oils and margarine products. Method of detecting tampering], Moscow: Standartinform, 2010, 16 pp. (Russian)
5. GOST R 52100-2003.Spredy i smesi toplenye. Obshchie tekhnicheskie usloviya [Spreads and mixes melted. General specifications], Moscow: Standartinform, 2010, 16 pp. (Russian)
6. EU Comission Regulation № 213/2001. Methods for the analysis and quality evaluation of milk and milk products. Comission Regulation (EC) № 213/01 of 9 January. Offic. J. Eur. Commun., L37, pp. 42-99.
7. Fontecha J., Mayo I., Toledano G., Juarez M. Triacylglycerol Composition of Protected Designation of Origin Cheeses During Ripening. Autenticity of Milk Fat, J. Dairy Sci., 2006, Vol. 89, pp.882-887.
8. Guttierrez R., Vega S., Diaz G., Sanchez J., Coronado M., Ramirez A., Perez J., Gonzalez M. and Schettino B. Detection non-milk fat in milk fat by gas chromatography and linear discriminant analysis, J. Dairy Sci., 2009, Vol. 92, pp. 1846-1855.
9. ISO 17678:2010 (IDF 202:2010) Milk and Milk Products - Determination of Milk Fat Purity by Gas Chromatographic Analysis of Triglyceride :www.iso.org/ standard / 43899 .html.
