CC BY
48
ОЦЕНКА АДГЕЗИОННОЙ СВЯЗИ ФОТОКОМПОЗИТОВ С ТВЕРДЫМИ ТКАНЯМИ КОРОНОК ЗУБОВ НА ОСНОВАНИИ МЕТОДА СКАНИРУЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ И МИКРОРЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Чистякова Галина Геннадьевна, кандидат медицинских наук, доцент кафедры общей стоматологии Белорусского государственного медицинского университета, Минск
Galina Chistyakova, PhD, Associate Professor of the Department of General Dentistry
of the Belarusian State Medical University, Minsk Assessment of adhesive bond of composite material with hard tissues of the teeth crowns on the basis of the method of scanning electron microscopy and microspectral analysis
Цель. Оценить влияние адгезивов на структуру дентина и адгезионную прочность фотокомпозитов с твердыми тканями коронок зубов на основании микроструктурного и химического микроанализа с помощью сканирующей электронной микроскопии и микро-рентгеноспектрального анализа.
Материалы и методы. Исследование проводили в несколько этапов. Изучали адгезионную прочность и качество краевого прилегания фотокомпозиционных материалов к твердым тканям зуба, микроморфологию гибридного и адгезивного слоя, глубину пенетрации адгезивных систем в структуру дентина.
Заключение. С помощью микрорентгеноспектрального анализатора дана количественная оценка микроэлементного состава интакт-ного дентина зубов, после кондиционирования (протравливания 37% ортофосфорной кислотой) дентина сформированной полости, на границе«реставрационный материал - дентин», гибридной зоны, а также возможности ионообменных процессов микроэлементов реставрационных материалов с подлежащим дентином.
Ключевые слова: фотокомпозитные материалы, адгезивные системы, адгезия, гибридная зона, микроэлементный состав дентина зуба.
Современная стоматология. — 2019. — №4. — С. 56-63.
Objective. To evaluate the effect of adhesives on the structure of dentin and the adhesive strength of photocomposites with hard tissues of tooth crowns based on microstructural and chemical microanalysis using scanning electron microscopy and X-ray spectral analysis. Materials and methods. The study was carried out in several stages. We studied the adhesive strength of photocomposite materials to hard tooth tissues, the quality of the marginal fit of photocomposite materials to hard tooth tissues, the micromorphology of the hybrid and adhesive layer, and the penetration depth of adhesive systems into the dentin structure.
Conclusion. Using the X-ray microanalysis analyzer, a quantitative assessment was made of the microelement composition of intact dental dentin, after conditioning (etching with 37% orthophosphoric acid) of the dentin of the formed cavity, at the border "restoration material - dentin", the hybrid zone, as well as the possibility of ion-exchange processes of trace elements of restoration materials with the subject dentin. Keywords: photocomposite materials, adhesive systems, adhesion, hybrid zone, microelement composttion of tooth dentin. Sovremennaya stomatologiya. — 2019. — N4. — P. 56-63.
Достигнутые успехи в области выражается в нарушении герметизации стоматологического материа- полости зуба, и, как следствие, - в кра-ловедения позволили выделить евом прокрашивании и возможном воз-
стоматологического материаловедения позволили выделить адгезивные системы в отдельный класс материалов и установить их условную классификацию. Ни один из композиционных материалов не способен обеспечить надежное сцепление и краевое прилегание реставрационных материалов к эмали и дентину зуба без использования адгезивных систем. Однако одним из осложнений после замещения дефекта полости зуба композиционным материалом светового отверждения с использованием адгезивов является нарушение интерактивной зоны «зуб - пломба». Нарушение краевой адаптации ведет к микроутечке реставрации, что далее
никновении вторичного кариеса.
Нарушение краевого прилегания - это мультифакторное явление, одним из составляющих которого является несоответствие алгоритма манипуляций врача-стоматолога и инструкции фирмы-производителя, предоставляемой к каждой адгезивной системе. Для обеспечения наилучшего сцепления реставрации с эмалью и дентином зуба необходимо соблюдать четкий регламент времени нанесения, смывания и засвечивания [1-3, 9].
Композиционные материалы не имеют химической адгезии с тканями зуба.
Независимо от вида композиционного материала необходимо предварительное проведение кислотного протравливания поверхности эмали (осуществлять кондиционирование тканей зуба). Некоторые фирмы-производители имеют в ассортименте растворы, изготовленные на основе 20% фосфорной кислоты. Однако чаще всего используют классический 37% раствор, имеющий рН 0,8 ед. Образование адгезионной связи зависит от множества факторов, в очень редких случаях она обеспечивается каким-то одним механизмом. Также установлено, что действие ортофосфорной кислоты на твердые ткани зубов будет разное у лиц с различной степенью их минерализации [4-7, 10].
Адгезивы обеспечивают надежное краевое прилегание пломбы, усиливают сцепление твердых тканей зуба и материала, а также препятствуют проникновению микроорганизмов в пульпу зуба и способствуют снижению гиперестезии. Однако действие протравочных агентов, праймеров, кондиционеров очень часто вызывают деминерализацию тканей зуба, данный процесс наиболее выражается в зубах с пониженной резистентностью к кариозному процессу. На этапе протравливания в слабоминерализованных тканях зуба начинается глубокая декальцинация, в результате этого праймер не может проникнуть на всю глубину дентина, который подвергался кислотному протравливанию и далее создаются условия для возникновения рецидивирующего кариеса. Для лучшей краевой адаптации пломбы и снижения риска возникновения указанной патологии, особенно у пациентов с низким уровнем кариесрезистентности, рекомендуется использование бондинговых систем с фтором и пониженной концентрацией протравливающего агента [8, 11, 12].
Адгезивные системы призваны не только обеспечить лучшую адгезию пломбы (механическая адгезия), но и осуществлять миграцию полезных микроэлементов в твердые ткани зуба (химическая адгезия).
Таким образом, по-прежнему актуальными остаются исследования действия адгезивов не только на структурные характеристики зуба (компоненты гибридной зоны), но и на метаболизм его тканей, в частности, на минеральную составляющую, возможности проникновения микроэлементов зуба в бондинговую систему. Определение морфохимических нюансов, приводящие к нарушению дентинно-композитной целостности в некоторых участках микрорегиона.
Цель исследования - оценить влияние адгезивов на структуру дентина и адгезионную прочность фотокомпозитов с твердыми тканями коронок зубов на основании микроструктурного и химического микроанализа с помощью сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и микрорентгеноспектрального анализа (МрСа).
Материалы и методы
Исследование и анализ проводили последовательно, в несколько этапов.
1 этап. Адгезионная прочность фотокомпозиционных материалов к твердым тканям зуба. Отпрепарированные твердые ткани зубов (I класс по Блэку) протравливались 37% ортофосфорной кислотой в течение 15 секунд на дентине и 30 секунд на эмали, промывались водой, полость зуба высушивалась (моделировали стандартный клинический цикл механической обработки полости зуба перед пломбированием). Исследуемые адгезивные системы ЭСА (этаноло-вая) - «Adper Single Bond 2» (3M-ESPE, США), АСА (ацетоновая) - «Мигробонд» (Беларусь), а также соответствующие им светоотверждаемые композитные материалы «Charisma» (Heraeus, Германия), «Gradia» (GC, Япония), «Мигрофил». Подготовленные полости пломбировались с соблюдением необходимых условий и учетом всех технологических требований. После пломбирования зубы помещали в термостат на 72 часа при температуре 37 °C и 100% влажности. Для получения образцов проводили поперечные распилы коронки зуба, помещали в цилиндрическую тонкостенную металлическую оболочку и заливали эпоксидной смолой, оставляли на 2 суток, после чего образцы шлифовали и полировали. Всего получено 30 образцов высотой 3-4 мм.
Силу адгезии оценивали методом сдвига в испытательной машине «Tinius Olsen H150K-U» (Англия). Сила воздействия пуансона на тестируемые композиционные материалы равномерно увеличивалась до разрыва связи между пломбировочным материалом и эмалью (дентином). Момент разрыва регистрирует обрыв записи (рис. 1, 2).
Адгезионную прочность связи (Rcd) «композиционный материал - эмаль» и «композиционный материал - дентин» рассчитывали по формуле: Rcd=F/S, где Rcd - сила адгезионной прочности, МПа; F - максимальная нагрузка на образец, при котором происходит разрыв связи композиционного материала с эмалью (дентином), Н; S - площадь контакта композиционного материала с эмалью (дентином), мм2.
Испытанию подвергали по 10 образцов для каждого испытуемого материала (5 - для оценки адгезионной прочности к эмали и 5 - к дентину).
2 этап. Сценка качества пломбирования коронковой части зуба фотокомпозиционными материалами с использованием адгезивных систем. Герметичность пломбирования полости коронковой части зуба оценивалась по качеству краевого прилегания фотокомпозиционных материалов к твердым тканям зуба и микроморфологии гибридного и адгезивного слоя путем СЭМ продольных шлифов коронки зуба, полученных из образцов запломбированных зубов, которые в течение 21-дневного выдерживания в воде подвергали термоциклированию от 5° до 55°, исследования проводили на 72 образцах с реставрационными системами «Мигробонд» + «Мигрофил», «Gradia» + «Singl Bond 2» и «Charisma» + «Singl Bond 2».
3 этап. Определение глубины пене-трации адгезивных систем в структуру дентина. Экстрагированные зубы подготавливали и пломбировали по стандартному клиническому циклу, в части зубов (n=18) на этапе внесения адгезивной системы мы видоизменили методику. Адгезив наносили на эмаль, дентин и
Рис. 1. Образец зуба после продавливания Рис. 2. Диаграмма разрыва связи
вбивали в стенки полости аппликатором надавливающими движениями в течение 15-20 секунд до получения тонкой блестящей пленки, неподвижной при воздействии струи воздуха. После чего проводили продольные распилы через запломбированные полости зубов. Полученные образцы подвергали шлифовке и полировке дисками фирмы Shofu (Япония). Подготовленные шлифы образцов зубов трехкратно промывали в дистиллированной воде, затем в установке «Sputter coater» создавали токопроводящий слой катодным распылением золота толщиной 15 нм. Mикроскопическое исследование проводили с помощью сканирующего электронного микроскопа «Mira».
4 этап. Метод микрорентгеноспек-трального анализа (МРСА). Исследование элементного состава проводилось с помощью микрорентгеноспектрального анализатора «INCA 350» фирмы «Oxford Instruments» (Англия), позволяющего регистрировать рентгеновское излучение элементов. Каждый химический элемент имеет определенную длину и энергию, по которым и раскладывается спектр рентгеновского излучения. Mинимальный предел обнаружения элемента - 0,5%. Разрешение 2-5 нм и большая глубина резкости позволяют выявить структурные элементы размером 0,2-1 мкм. Погрешность метода составляет 3-5 относительных процентов.
С помощью MPCA анализатора проводили количественную оценку микроэлементного состава интактного дентина зубов, после кондиционирования (протравливания 37% ортофосфорной кислотой) дентина в сформированной полости (I класс по Блэку) интактного зуба, на границе «реставрационный материал - дентин», а также в гибридной зоне. Для оценки микроэлементного состава и возможности ионообменных процессов микроэлементов реставрационных материалов с подлежащим дентином использовали образцы продольных шлифов зубов (n=75) трех исследуемых материалов: «Mигробонд» -«Mигрофил», «Gradia » — « Singl Bond 2» и «Charisma» - «Singl Bond 2». Анализ проводили по нескольким спектрам для каждого образца, определяли среднее содержание весовых % микроэлементов приоритетных микрорегионов.
Обработка результатов испытаний на адгезионную прочность к эмали, дентину фотокомпозиционных материалов (ФКМ) светового отверждения, степень просачивания в структуру дентина проводилась на основе однофакторного дисперсионного анализа (ANOVA). Для результатов измерений микроэлементов использовали многофакторный дисперсионный анализ с повторяющимися наблюдениями: оценивалась статистическая общая неоднородность результатов испытаний для разных материалов, при ее наличии проводились попарные сравнения по критерию Тьюки, методом наименьших квадратов рассчитывались средние и 95% доверительные интервалы и оценивался эффект различий между композиционными материалами. Обработка результатов измерений нарушений краевого прилегания проводилась на основе однофакторного непараметрического дисперсионного анализа: оценивалась статистическая общая неоднородность непараметрическим критерием Кру-скала - Уоллиса результатов измерений для разных материалов, при ее наличии проводились попарные сравнения по критерию Данна с поправкой Хольма на множественные сравнения.
Результаты и обсуждение
Надежная адгезия реставрационного материала со структурами зуба важна для того, чтобы предотвратить деструкцию интерактивной зоны (зуб - пломба), вызывающая нарушение краевого прилегания и послеоперационную чувствительность, обеспечивая долгосрочность реставрации. В таблице 1 представлены средние значения адгезии ФКМ к эмали и дентину удаленных зубов и сравнительный анализ адгезионной прочности ФКМ «Мигрофил» с импортными аналогами.
При апостериорном анализе пар ФКМ статистически значимые различия с поправкой (критерий Тьюки) на множественные сравнения выявлены между «Мигробонд» + «Мигрофил» - «Gradia» + «Singl Bond 2» и «Charisma» + «Singl Bond 2» - «Мигробонд» + «Мигрофил» (p<0,01). При попарных сравнениях реставрационных систем «Charisma» + «Singl Bond 2» - «Gradia» + «Singl Bond 2» статистических различий в адгезии как к эмали, так и дентину не выявлено (p=0,7954). Адгезия к коронковому дентину в системе
«Singl Bond 2» + «Мигрофил» составила 18,9 (18,5-19,3) (p<0,01).
Более высокую адгезионную прочность к твердым тканям зубов имеют реставрационные системы «Мигрофил» + «Мигробонд» и «Charisma» + «Singl Bond 2» (p<0,01). Однако адгезионная прочность «Мигрофил» + «Мигробонд» к эмали и дентину зуба значимо больше, чем у контрольных групп (p<0,01). Более детальный апостериорный анализ попарных сравнений композиций реставрационных систем позволил установить статистически значимые различия адгезионной прочности к дентину между: «Gradia» + «Singl Bond 2» < «Singl Bond 2» + «Мигрофил» (p<0,01), «Мигробонд» + «Мигрофил» > «Singl Bond 2» + «Мигрофил» (p<0,01), «Charisma» + «Singl Bond 2» < «Singl Bond 2» + «Мигрофил» (p<0,01), «Charisma» + «Ми-гробонд» > «Gradia» + «Мигробонд» (p=0,041), «Charisma» + «Мигробонд» < «Мигробонд» + «Мигрофил» (p<0,01). На значимость прочностных связей реставрационных систем к эмали также влияла их композиция: «Gradia» + «Singl Bond 2» < «Singl Bond 2» + «Мигрофил» (p=0,044), «Мигробонд» + «Мигрофил» > «Singl Bond 2» + «Мигрофил» (p=0,327), «Мигробонд» + Мигрофил» > «Gradia» + «Singl Bond 2» (p<0,01), «Charisma» + «Мигробонд» < Мигробонд» + «Мигрофил» (p=0,465), «Charisma» + «Мигробонд» = «Singl Bond 2» + «Мигрофил» (p=1,00).
Можно заключить, для ожидаемого благополучного исхода адгезионной прочности реставрационных систем к твердым тканям зуба оптимальными являются следующие композиции: ацетонсодержа-щая адгезивная система и любой ФКМ; этанолсодержащая адгезивная система и ФКМ с низким полимеризационным стрессом.
B исследовании по определению глубины просачивания адгезивов в структуру дентина использовали наполненные адгезивные системы, но с разным растворителем: «Мигробонд», «Solist» (DMG, Германия) ацетонсодержащие, «Singte Bond 2» - этанолсодержащая.
Результаты лабораторного исследования глубины просачивания адгезивных систем в структуру дентина представлены в таблице 2. Полученные
Таблица 1 Результаты оценки адгезионной прочности (Rcd) фотокомпозиционного материала к эмали и дентину зубов in vitro, МПа
Адгезионная прочность СИЦ Сравнительная оценка исследуемых композиционных материалов и критерий достоверности (p)
«Мигрофил» + «Мигробонд», 95% ДИ «Charisma» + «Single Bond 2», 95% ДИ «Gradia» + «Single Bond 2», 95% ДИ P
Rcd к эмали, МПа 23,8 (23,4-24,1) 21,8 (21,1-22,4) 20,8 (20,2-21,5) <0,01
Rcd к дентину, МПа 19,9 (19,4-20,3) 18,0 (17,8-18,2) 17,6 (17,2-18,0) <0,01
Таблица 2 Сравнительная оценка глубины просачивания адгезивных систем в коронковый дентин зуба
Материал (адгезив) Исследуемые адгезивные материалы и критерий достоверности (p)
«Мигробонд», 95% ДИ «Singte Bond 2», 95% ДИ «Solist», 95% ДИ P
Глубина пенетрации, мкм 11,8 (11,612,0) 10,9 (10,7-11,1) 11,4 (11,2-11,6) <0,001
Таблица 3 Результаты оценки краевого прилегания фотокомпозиционного материала (ширина краевой щели)
Композиционный материал Средняя ширина границы «фотокомпозиционный материал -твердые ткани зуба»
ФКМ - дентин, мкм ФКМ - эмаль, мкм
«Мигрофил» - «Мигробонд», 95% ДИ 3,2 (3,0-3,8)* 2,2 (2,0-2,5)*
«Charisma» - «Single Bond 2», 95% ДИ 4,7 (4,5-5,2) 2,7 (2,4-3,0)
«Gradia» - «Single Bond 2», 95% ДИ 4,8 (4,6-5,3) 3,2 (3,0-3,6)
Примечание: * - достоверность показателей в сравнении с таковыми, р<0,001.
результаты свидетельствуют о том, что наибольшую глубину проникания в структуру дентина имела система «Мигробонд» (р<0,001). При попарном сравнении адгезивных систем «Мигробонд» - «Solist» значимых различий не выявлено (p>0,05).
Результаты качественного анализа герметичного пломбирования полости
коронки зуба, по данным СЭМ, представлены на рисунках 3, 4.
В ходе анализа микрофотографий выявлены как закрытые, так и открытые поры, на отдельных участках нарушение краевого прилегания с образованием микрощели, которое имеет вид неравномерной полосы на границе «зуб - пломба». Отслоение пломбировочного материала
в зоне контакта с твердыми тканями зуба зарегистрированы в 33,3% наблюдений у композиционного материала «Мигро-фил», в 66,7% у материала «Charisma» и в 58,3% - у «Gradia». При импрегнации структуры дентина и эмали адгезивом модифицированной методикой позволило значимо снизить количество нарушений краевого прилегания «пломба - дентин», так с использованием «Charisma» - «Adper Single Bond 2» нарушения выявлены в 50% случаев, «Gradia» - «Single Bond 2» в 41,7% случаев (p<0,05).
Результаты определения ширины границы «зуб - пломба» представлены в таблице 3.
Исследование по оценке герметичного пломбирования полости коронки зуба ФКМ методом СЭМ показало, что нарушение краевого прилегания с твердыми тканями зуба имеют все исследованные композиционные материалы. Однако ширина щели интерактивной зоны зарегистрирована у материала «Мигрофил» как с поверхностью эмали, так и дентина статистически значимо меньше, чем у зарубежных ФКМ (p<0,001). С помощью СЭМ проводили оценку микроструктуры исследуемых шлифов образцов «зуб - пломба» и сравнение их морфологических характеристик. Морфологическая картина качества распределения адгезивной системы на дентине, формирование гибридной и адгезивной зоны представлена на рисунках 5-12.
Данные СЭМ наглядно доказывают, что, несмотря на сложный рельеф адгезионной поверхности твердых тканей зуба, компоненты адгезивной системы достигли всех труднодоступных зон.
Исследование с помощью СЭМ с кратностью увеличения х300-2000 удалось определить особенности образования
D1 = в о (jm
V, î(у * -
mù г -.v.
ОДси Uereiupy kiuging H
Рис. 5. Ширина гибридной зоны. «Мигрофил» - «Мигробонд»
Рис. 6. Диаметр полимерных пробок в перитубулярном дентине. «Мигрофил» -«Мигробонд»
Рис. 7. Расслоение адгезивного слоя. «Carisma» -«Singl Bond 2». Полимерные тяжи в надпульпарном дентине
Рис. 8. Участки гибридной и адгезивной зоны дентин - «Gradia» - «Singl Bond 2»
Рис. 9. Гибридная зона плотного контакта « грофил» - «Мигробонд» - дентин
Рис. 10. Отрыв адгезивного слоя «Gradia» -«Singl Bond 2» от гибридной зоны дентина
V'.i , :
Рис. 11. Отрыв реставрации «Gradia» - «Singl Bond 2» в области гибридной зоны, полимерные пробки на разной глубине дентинных трубочек
, 1 ,VM-V
V #.11
Рис. 12. Отрыв реставрации «Carisma» - «Singl Bond 2» в области гибридной зоны
гибридного слоя и его микроструктурные характеристики. Так, протестированные ацетоновые адгезивные системы показали способность образовывать качественный и гомогенный гибридный слой.
Однако в отдельных участках структура гибридной зоны неоднородна, ее ширина
имеет диапазон от 4 до 9 мкм, среднее значение для ацетонного адгезива составляет 6,3 мкм (р<0,001). Спиртовые адгезивные системы имеют иную морфологическую картину, толщина гибридной зоны составляет 4,3 (2,7-6,8) мкм, покрытая толстым адгезивным слоем, толщина которого со-
Рис. 13. Зона контакта реставрации «Gradia» -«Singl Bond 2» с гибридной зоной и адгезивной пленкой, микрощель на границе полимерная пробка - стенка канальца: 1 - адгезивный слой, 2 - гибридный слой
ставляет 7 (5-9) мкм (р<0,001), что связано с неравномерным распределением адгезива и неполным испарением растворителя, что приводит к его расслоению и отрыву от гибридной зоны. Толщина адгезивной пленки ацетонсодержащего адгезива составила 2,6-3,4 мкм (р=0,02). Нанесение адгезива
«вбивающими» движениями позволило значимо уменьшить толщину адгезивной пленки, которая составила 3,2-4,3 мкм (р<0,05) в реставрациях с системами «Gradia» - «Singl Bond 2», «Gradia» -«Singl Bond 2» (рис. 8, 13).
Проникновение полимерных смол в деминерализованный слой как ин-тратубулярной, так и перитубулярной областей дентина, считается важным явлением для обеспечения надежной адгезии. При инфильтрации адгезива в дентинные канальцы образуются так называемые тяжи, или полимерные пробки. Однако только в области первых 2-4 мкм тяжи прилегают достаточно плотно к стенкам дентинных канальцев, обтурируя их, тем самым могут способствовать механической адгезии. Остальная длина канальцев заполняется тяжами не полностью, что объясняется полимеризационной усадкой самого адгезива и отсутствует плотное прилегание их к стенкам канальцев.
Адгезивные системы «Мигробонд» и «Singl Bond 2» показали хорошую инфильтрацию дентина с образованием полимерных пробок и интертубулярных тяжей. Однако полимерные пробки не имеют плотного прилегания к стенкам дентинных канальцев, в абсолютном большинстве они являются свободнолежащими, закрывая устья канальцев.
Выявлены участки расслоения и отрыва адгезивного слоя от гибридной зоны подлежащего дентина, а также единичные открытые устья дентинных канальцев. Установлено, что гибридный слой прочнее адгезивного. По нашему мнению, одной из причин, обусловливающей отрыв адгезив-
ного слоя - это технология его применения, а именно экспозиция пропитки дентина и удаление растворителя. Вторая не менее важная причина - это усадочные напряжения фотокомпозиционных материалов, которые развиваются при их полимеризации, также установлено, чем мощнее адгезивный слой, тем большая вероятность его отрыва от подлежащего дентина.
С позиции качества герметизации поверхности дентина следует отметить, что неплотная обтурация дентинных канальцев будет способствовать микроутечке дентинной жидкости сквозь гибридную зону, ускоряя ее деструкцию, таким образом, сокращая срок службы реставрации. Пространства между свободнолежащими полимерными пробками и стенками канальцев могут явиться путями бактериальной инвазии со стороны полости рта.
В последнее время в состав адгезивных систем вводятся особо мелкие частицы наполнителя, так называемые нанона-полнители, которые могут проникнуть не только в эмалевый микрорельеф, образующийся после протравливания, но и в структуру дентина. Растворенные соединения и молекулы кальция, а также фосфат-ионы присутствуют в агезивных системах как результат протравливания эмали и дентина. Ионы кальция способны притягивать воду, что в конечном итоге приводит к повышению осмотического давления, что может быть первопричиной, на наш взгляд, расслоения адгезивного слоя. Полученные в ходе исследования данные свидетельствуют о несомненном влиянии на уровень адгезионной прочности «зуб - пломба» пенетрации адгезив-
ной системы в интратубулярный дентин. Проникновение адгезивных посредников в дентинные трубочки (перитубулярный дентин) не сказывается на прочности связи и выполняет вторичную функцию -предохраняет вытекание жидкости из канальцев, запечатывая их устья, понижает гиперчувствительность дентина.
С помощью МРСА исследовали участки интактного дентина коронки зуба, после одонтопрепарирования с кондиционированием 37% ортофосфорной кислотой, гибридной зоны, а также в зоне прилегания к пломбировочному материалу. Установлено статистически значимое содержание весовых % микроэлементов в исследуемых зонах.
Определяли содержание Са и Р в весовых % в поверхностном слое интакт-ного дентина, после кондиционирования поверхности дентина, а также после завершения реставрации - в гибридной зоне и на границе «пломбировочный материал - дентин». При попарных сравнениях установлены статистически значимые различия содержания кальция в исследуемых зонах (табл. 4).
При попарных сравнениях установлены статистически значимые различия содержания фосфора в исследуемых зонах, за исключением - граница «пломба - дентин» - гибридная зона (р=0,162) (табл. 5).
Анализ результатов спектров в зонах пломбирования с применением адгезивных систем показал наличие их химической адгезии с дентином зуба в виде накопления в гибридной зоне Р и в особенности Са. Повышенное накопление Са в гибридной зоне, в первую очередь, обусловлено декальцинацией дентина после воздействия 37% ортофосфорной кислотой.
На границе адгезивного слоя и пломбировочного материала также установлена высокая концентрация микроэлементов кальция и фосфора, но выявлены и такие микроэлементы, как Si, Ва, А1. Интерактивные зоны, где установлена плотная зона контакта, подтверждает наличие химической адгезии, которая определяется взаимным проникновение элементов из адгезивной системы в структуру материала, так и обратно. На основании данных, полученных в ходе исследования, можно констатировать
Таблица 4 Результаты апостериорного анализа попарных сравнений исследуемых зон по кальцию
Зоны зондирования После кондиционирования Граница «пломба -дентин» Гибридная зона
Интактный дентин <0,001 <0,001 <0,001
После кондиционирования - <0,001 <0,001
«Пломба - дентин» - - <0,001
Таблица 5 Результаты апостериорного анализа попарных сравнений исследуемых зон по фосфору
Зоны зондирования После кондиционирования Граница «пломба -дентин» Гибридная зона
Интактный дентин <0,001 0,006 <0,001
После кондиционирования - <0,001 <0,001
«Пломба -дентин» - - 0,162
Рис. 14. Спектры зондирования обрацов (реставрация - дентин)
Рис. 15. Спектры зондирования обрацов (реставрация - дентин)
о химическом взаимодействии адгезива и пломбировочного материала, а также пломбировочного материала и дентина зуба через слой адгезива.
Однако наши исследования в отдельных микрорегионах выявили зоны нарушения дентинно-композитной целостности
(рис. 14), которые характеризовались наличием микрощелей в толще адгезивного слоя, но с сохранением двухстороннего контакта, как с материалом, так и с подлежащей гибридной зоной. Исследуемые спектры зондирования образцов на микроэлементный состав
Таблица 6 Содержание микроэлементов в образцах запломбированных зубов по спектральным данным
Исследуемый спектр Al Si P K Ca Ba О, С
С 1 композит 3,0 23,0 4,5 0,69 8,2 19,8 остальное
С 2 0,4 44,2 - - 0,9 2,95 остальное
С 3 структура композита 3,9 24,65 2,9 - 6,8 20,9 остальное
С 4 адгезив - композит 0,9 8,1 9,0 - 29,9 16,3 остальное
С 5 адгезив - гибридная зона - 1,3 17,2 - 38,9 5,2 остальное
С 6 гибридная зона - 1,13 17,6 - 40,9 3,6 остальное
С 7 - 0,7 17,1 - 39,8 4,7 остальное
С 8 - 0,5 17,0 - 39,3 2,1 остальное
С 9 - 0,2 17,85 - 39,7 2,6 остальное
Таблица 7 Содержание микроэлементов в образцах запломбированных зубов по спектральным данным (весов. %)
Исследуемый спектр Al Si P Ca Ba О, С
Спектр 1 3,2 29,5 - 3,1 23,3 остальное
Спектр 2 3,7 27,4 - 2,5 27,3 остальное
Спектр 3 5,0 31,0 - 3,8 16,7 остальное
Спектр 4 4,0 28,2 - 1,9 26,0 остальное
Спектр 5 3,4 29,2 - 2,8 24,2 остальное
Спектр 6 4,5 29,5 - 2,2 22,3 остальное
Спектр 7 5,3 30,3 - 2,9 18,6 остальное
Спектр 8 дентин - 3,2 17,3 40,2 3,8 остальное
Спектр 9 дентин - - 17,2 43,2 - остальное
Спектр 10 дентин - 1,4 15,5 38,4 - остальное
Таблица 8 Содержание микроэлементов в образцах запломбированных зубов по спектральным данным (весов. %)
Исследуемый спектр Al Si P Ca Zn Ba O, С
С1 реставрация 4,4 29,9 - 3,7 - 19,9 остальное
С2 реставрация 3,9 29,3 - 4,0 - 21,6 остальное
С3 дентин - - 17,6 40,4 2,3 - остальное
С4 дентин - - 17,7 40,4 2,1 - остальное
С5 дентин - 1,7 17,0 36,3 - 1,7 остальное
С6 эмаль - 0,9 16,9 40,8 1,7 - остальное
Рис. 16. Спектры зондирования обрацов (реставрация - дентин - эмаль)
иллюстрированы на рисунках 14-16. Весовое % содержание микроэлементов в полученных спектрах при зондировании образцов сведены в таблицах 6-8.
Выводы:
1. Более высокую адгезионную прочность к твердым тканям зубов имеют «Мигрофил» - «Мигробонд» и «Charisma» - «Singl Bond 2» (p<0,01). Адгезионная прочность «Мигрофил» - «Мигробонд» как к эмали, так и к дентину зуба значимо больше, чем у «Gradia» - «Singl Bond 2» (p<0,01).
2. Наибольшую глубину проникания в структуру дентина имела адгезивная система «Мигробонд» (р<0,001). При попарном сравнении адгезивных систем «Мигробонд» - «Solist» значимых различий не выявлено (p>0,05).
3. Отслоение пломбировочного материала в зоне контакта с твердыми тканями зуба зарегистрированы в 33,3% наблюдений у композиционного материала «Мигрофил», в 66,7% у материала «Charisma» и в 58,3% - «Gradia». При импрегнации структуры дентина и эмали адгезивами по модифицированной методике позволило значимо снизить количество нарушений краевого прилегания «реставрация - дентин», с использованием «Charisma» - «Single Bond 2» нарушения выявлены в 50% случаев, «Gradia» - «Single Bond 2» -в 41,7% случаев (p<0,05). Ширина щели интерактивной зоны зарегистрирована у материала «Мигрофил» как с поверхностью эмали, так и дентина статистически значимо меньше, чем у зарубежных материалов (p<0,001).
4. Среднее значение толщины гибридной зоны для ацетонного адгезива составляет 6,3 мкм (р<0,001). Толщина гибридной зоны спиртовых адгезивных систем составляет 4,3 (2,7-6,8) мкм, покрытая толстым адгезивным слоем, толщина которого составляет 7 (5-9) мкм
(р<0,001). Толщина адгезивной пленки ацетонсодержащего адгезива составила 2,6-3,4 мкм (р=0,02). Нанесение адгезива «вбивающими» движениями позволило значимо уменьшить толщину адгезивной пленки, что составило 3,2-4,3 мкм (р<0,05) в реставрациях с системами «Gradia» -«Singl Bond 2», «Gradia» - «Singl Bond 2».
5. Методом микрорентгеноспектраль-ного анализа установлен выход ионов кальция и фосфора после кондиционирования дентина и статистически значимое их накопление в гибридной зоне. Однако вид адгезивной системы не влиял на значимость накопления Са и Р в гибридной зоне (p>0,05). Данный морфохимический
нюанс показал существование не только механической адгезии за счет формирования плотно прилегающих полимерных пробок к стенкам дентинных канальцев в области первых 2-4 мкм, но и химической адгезии как гибридной зоне, так и адгезивного слоя с композитным материалом.
6. Накопление ионов кальция способствует повышению осмотического давления, что приводит к расслоению адгезивного слоя. Для снижения накопительного эффекта ионов кальция целесообразно проводить кондиционирование дентина 20% ортофосфорной кислотой, особенно, когда используются
ЛИТЕРАТУРА
1. Луцкая, И.К. Светоотверждаемые композиты в клинике терапевтической стоматологии / И.К. Луцкая // Новое в стоматологии. - 1995. - №1. - С.7.
2. Луцкая, И.К. Пути минимизации последствий полимеризационной усадки композиционных материалов / И.К. Луцкая // Современная стоматология. -2012. - №2. - С.26-29.
3. Луцкая, И.К. Эстетическая стоматология / И.К. Луцкая. - Минск: Беларуская навука, 2000. - 250 с.
4. Максимовская, Л.Н. Изучение прочности связи с дентином различных адгезивных систем / Л.Н. Максимовская, Е.Ю. Косинова // Стоматология. -2007. - №1. - С.28-30.
5. Манипуляционные эстетические свойства, биосовместимость современных адгезивных и пломбировочных материалов / Э.М. Гильмияров, В.М. Радомская, Ф.Н. Гильмиярова и др. // Российский стоматологический журнал. - 2014. - №3. - С.30-33.
6. Николаев А.И. Физико-механические свойства современных пломбировочных материалов: значение для практической стоматологии / А.И. Николаев, Л.М. Цепов // Маэстро стоматологии. - 2005. - №5. - С.58-63.
7. Остолоповская, О.В. Проблемы применения адгезивных систем в практике врача стоматолога на основании анализа современных публикаций [Электронный ресурс] / О.В. Остолоповская, А.В. Анохина, Г.Р. Рувинская // Современные проблемы науки и образования. - 2014. - №6. - Режим доступа: http://science-education.ru/ru/article/view?id=15945. - Дата доступа: 29.03.2019.
8. Ронь, Г.И. К вопросу о выборе бондинговых систем при лечении кариеса / Г.И. Ронь, Ю.В. Мандра // Клиническая стоматология. - 1999. - №1. - С.48-51.
9. Хидибергишвили, О.Э. Полимеризационная усадка композитов / О.Э. Хиди-бергишвили // Маэстро стоматологии. - 2006. - №2. - С.80-84.
10. Храмченко, С.Н. Современные адгезивные системы: учебно-методическое пособие / С.Н. Храмченко, Л.А. Казеко, А.А. Горегляд. - Минск: БГМУ 2008. - 47 с.
11. Analysis of surfaces and adhesive interfaces of enamel and dentin after different treatments / М.А. Chinelatti [et al.] // J. Mat. Sci. Mat. Med. - 2007. - Vol.18. -P.1465-1470.
12. The effect of polymerization conditions on the amounts of unreacted monomer and bisphenol A in dental composite resins / H.J. Kwon [et al.] // Dent. Mater. J. -2015. - Vol.34, N3. - P.327-335.
REFERENCES
1. Lutskaya I.K. Svetootverzhdayemyye kompozity v klinike terapevticheskoy stomatologii [Light-cured composites in the clinic of therapeutic dentistry]. Novoye v stomatologic 1995, vol.1, pp.7-10. (in Russian)
2. Lutskaya I.K. Puti minimizatsii posledstviy polimerizatsionnoy usadki
Адрес для корреспонденции
Кафедра общей стоматологии
Белорусский государственный медицинский университет
г. Минск, ул. Сухая, 28
220004, Республика Беларусь
тел.: + 375 17 226-50-92
Чистякова Галина 1еннадьевна, e-mail: commonstom@bsmu.by
этанолсодержащие адгезивные системы, способные формировать адгезивный слой значимо больше по толщине, чем ацетонсодержащие адгезивы.
7. Высокая концентрация ионов Са и Р в адгезивных системах - как результат деминерализации дентина и эмали. Данный морфохимический процесс также подтверждает микромеханическую и химическую ретенцию пломбировочного материала через адгезив к эмали. Однако в постпломбировочный период можно ожидать выход микроэлементов из адгезива и нарушение эмалево-композитного соединения, что повлияет на качество пломбирования и срок службы реставрации.
kompozitsionnykh materialov [Ways to minimize the effects of polymerization shrinkage of composite materials]. Sovremennaya stomatologiya, 2012, vol.2, pp.26-29. (in Russian)
3. Lutskaya I.K. Esteticheskaya stomatologiya [Aesthetic dentistry]. Minsk: Belaruskaya navuka, 2000, 250 p. (in Russian)
4. Maksimovskaya L.N., Kosinova YeYu. Izucheniye prochnosti svyazi s dentinom razlichnykh adgezivnykh sistem [Studying bond strength with dentin of various adhesive systems]. Stomatologiya, 2007, vol.1, pp.28-30. (in Russian)
5. Manipulyatsionnyye esteticheskiye svoystva, biosovmestimost' sovremennykh adgezivnykh i plombirovochnykh materialov / E.M. Gil'miyarov, VM. Radomskaya, FN. Gil'miyarova I dr. [Manipulation aesthetic properties, biocompatibility of modern adhesive and filling materials]. Rossiyskiystomatologicheskiyzhurnal, 2014, vol.3, pp.30-33. (in Russian)
6. Nikolayev A.I., Tsepov L.M. Fiziko-mekhanicheskiye svoystva sovremennykh plombirovochnykh materialov: znacheniye dlya prakticheskoy stomatologii [Physico-mechanical properties of modern filling materials: value for practical dentistry]. Maestro stomatologii, 2005, vol.5, pp.58-63. (in Russian)
7. Ostolopovskaya O.V, Anokhina A.V, Ruvinskaya G.R. Problemy primeneniya adgezivnykh sistem v praktike vracha stomatologa na osnovanii analiza sovremennykh publikatsiy [The problems of using adhesive systems in the practice of a dentist based on an analysis of modern publications]. Sovremennyye problemy nauki i obrazovaniya, 2014, vol.6. (in Russian)
8. Ron' G.I., Mandra Yu.V. K voprosu o vybore bondingovykh sistem pri lechenii [To the question of the choice of bonding systems in the treatment of caries], 1999, vol.1, pp.48-51. (in Russian)
9. Khidibergishvili O.E. Polimerizatsionnaya usadka kompozitov [Polymerization shrinkage of composites]. Maestro stomatologii, 2006, vol.2, pp.80-84. (in Russian)
10. Khramchenko S.N., Kazeko L.A., Goreglyad A.A. Sovremennyye adgezivnyye sistemy: uchebno-metodicheskoye posobiye [Modern adhesive systems]. Minsk: BGMU, 2008, 47 p. (in Russian)
11. Analysis of surfaces and adhesive interfaces of enamel and dentin after different treatments / M.A. Chinelatti [et al.] J Mat Sci Mat Med, 2007, vol.18, pp.1465-1470.
12. The effect of polymerization conditions on the amounts of unreacted monomer and bisphenol A in dental composite resins / H.J. Kwon [et al.] Dent Mater J, 2015, vol.34, no.3, pp.327-335.
Конфликт интересов
Согласно заявлению автора, конфликт интересов отсутствует.
Поступила 29.03.2019 Принята в печать 20.09.2019
Address for correspondence
Department of General Dentistry
Belarusian State Medical University
28, Sukhaya street, Minsk
220004, Republic of Belarus
phone: + 375 17 226-50-92
Galina Chistyakova, e-mail: commonstom@bsmu.by
