УДК 621.38; 538.9
С. А. Гурин, Р. М. Печерская
ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ СТРУКТУРЫ «НИТРИД АЛЮМИНИЯ НА КАРБИДЕ КРЕМНИЯ» ДЛЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА
Аннотация.
Актуальность и цели. Применение широкозонных полупроводников карбида кремния (SiC) и нитрида алюминия (AlN) связано с особенностями их физических и химических свойств, а также технологической совместимостью при производстве первичных преобразователей микросистем. Особый интерес представляет получение стабильных структур «нитрид алюминия на карбиде кремния», возможности их применения в чувствительных элементах микросистем функциональной электроники, реализующих пьезоэффект в пленке нитрида алюминия на фоне повышенных прочностных характеристик карбида кремния в экстремальных условиях. Целью данной работы является аппаратная и ресурсная оптимизация технологических условий получения гетерогенной структуры SiC-AlN для первичных преобразователей микросистем, расчет влияния термомеханических остаточных напряжений на границе тонкопленочной структуры и подложки.
Материалы и методы. Сравнительный анализ свойств полученных образцов проводился с помощью оптической и растровой электронной микроскопии с целью определения оптимальных технологических режимов получения композиции SiC-AlN, оценки влияния факторов, вносимых ионно-плазменными процессами. Расчет внутренних остаточных напряжений выполнен с учетом различий температурных коэффициентов линейного расширения материалов (термическая составляющая) и модулей упругости (механическая составляющая). Это дает возможность прогнозирования характеристик структуры при минимизации времени натурных экспериментов.
Результаты. Исследованы режимы получения гетерогенной структуры SiC-AlN на кремниевой подложке ориентации (100). Определены условия возникновения в пленках пьезоэлектрических свойств AlN и прочностных характеристик диэлектрического слоя SiC с точки зрения применения в чувствительных элементах микросистем экстремальной электроники. Проведен расчет влияния термомеханических остаточных внутренних напряжений на качество получаемых.
Выводы. Экспериментально отработаны технологические режимы получения гетерогенных структур на основе композиции SiC-AlN с заданными свойствами. Данная структура может использоваться в чувствительных элементах датчиков, работающих в жестких условиях эксплуатации. Предложенный расчет внутренних остаточных напряжений на границе раздела между тонкопленочной структурой и подложкой позволяет прогнозировать условия получения гетероструктур и оценивать морфологию пленок.
Ключевые слова: тонкопленочная структура, технология получения, остаточные внутренние термомеханические напряжения.
S. A. Gurin, R M. Pecherskaya
PARTICULARITIES OF MANUFACTURING A STRUCTURE OF "ALUMINIUM NITRIDE ON SILICON CARBIDE" FOR A SENSING ELEMENT
Abstract.
Background. The application of silicon carbide and aluminum nitride wide-gap semiconductors is connected with the particularities of their physical and chemical properties as well as technological compatibility while manufacturing primary microsystems converters. Of particular interest is manufacturing of stable structures of "aluminum nitride on silicon carbide" and the possibility of their use in sensitive elements of functional electronics microsystems which have a piezoeffect in a film of aluminum nitride with high strength characteristics of silicon carbide in extreme conditions. The aim of this work is the hardware and resource optimization of process conditions of obtaining a heterogeneous structure SiC-AlN for primary microsystems converters and calculation of the influence of thermomechanical residual voltage at the boundary of thin film structure and the substrate.
Materials and methods. The authors carried out the comparative analysis of the obtained patterns properties by means of optical and scanning electron microscopy in order to determine the optimum technological conditions of obtaining SiC-AlN composition and to evaluate factors of ion-plasma processes. The calculation of internal residual voltage was conducted taking into account the differences of temperature coefficients of linear expansion of materials (thermal component) and elastic moduli (mechanical component). This makes it possible to forecast structural characteristics while minimizing the time of field experiments.
Results. The modes of obtaining a heterogeneous SiC-AlN structure on the silicon substrate of (100) orientation were studied. The authors determined the conditions of the AlN piezoelectric properties in films and the strength characteristics of the SiC dielectric layer in terms of application of extreme electronics microsystems in SE. The researchers carried out calculation of the effect of thermomechanical internal residual voltage on the properties of the obtained heterostructures.
Conclusions. Technological regimes of obtaining heterogeneous structures based on SiC-AlN composition with desired properties were experimentally tested. This structure can be used in SE sensors operating in harsh environments. The offered calculation of internal residual voltages at the interface between the substrate and the thin film structure allows to predict the conditions for obtaining heterostructures and evaluate the morphology of the films
Key words: thin film structure, technology of creating, residual internal thermomechanical voltage.
Повышенный интерес к изучению свойств широкозонных полупроводников карбида кремния (SiC) и нитрида алюминия (AlN) связан с особенностями их физических и химических свойств, а также технологической совместимостью при производстве первичных преобразователей микросистем [1]. В работах [2, 3] описаны методы, реализующие возможность получения слоев данных материалов, где AlN выступает в качестве диэлектрического подслоя, служащего матрицей для задания структурам SiC необходимого политипа. Изготовление чувствительного элемента (ЧЭ) на основе указанной тонкопленочной структуры методами фотолитографии имеет ограничения из-за повышенных требований по стабильности параметров материалов. В настоящей работе исследованы структуры «нитрид алюминия на карбиде кремния», возможности для применения в ЧЭ микросистем функциональной электроники, реализующих пьезоэффект в пленке нитрида алюминия на фоне повышенных прочностных характеристик карбида кремния в экстремальных условиях. При этом обеспечиваются кристаллохимическая и термомеханическая совмести-
мости, механическая стойкость, включая их упругость, твердость, механическую усталость и т.д. [4].
В настоящее время для получения объемных монокристаллов или эпитаксиальных слоев 81С и ЛВД с требуемой ориентацией методами эпитаксии (молекулярно-лучевая эпитаксия), или СУБ, требуется дорогостоящее и сложное прецизионное оборудование. В данной работе технология получения слоев материалов для ЧЭ с заданными характеристиками на кремниевой подложке с ориентацией (100) реализована на установках вакуумного плазменного напыления Amod (магнетронное распыление) и модернизированной установке Л8риа 150 (ионно-лучевое распыление). Диэлектрические пленки карбида кремния получены методом ВЧ магнетронного распыления с обработкой поверхности подложки из кремния и самой растущей пленки ионным источником для увеличения ее сплошности. Давление в камере 10-7 Па позволило исключить влияние фоновых примесей из остаточной атмосферы (в первую очередь азота) на диэлектрические свойства материала и уменьшить влияние примесей на адгезию к подложке и внутренние остаточные напряжения. Известно, что при увеличении остаточного давления в камере в 1,5 раза происходит резкое возрастание остаточных внутренних механических напряжений до значения 500 МПа [5]. Температура подложки варьировалась от 150 до 350 °С с целью выявления наиболее качественной адгезии в области низких температур.
Морфология полученных пленок исследована на оптическом микроскопе ИТЯОХ 7700 (рис. 1).
Рис. 1. Поверхность пленки БЮ (увеличение *7000)
Видно, что пленка имеет поликристаллическую структуру. Модуль Юнга в поликристаллических пленках карбида кремния лежит в интервале 480-500 ГПа, что близко известному из [6] значению для монокристалличе-ского слоя и практически не зависит от технологических параметров при синтезе пленки. В низкотемпературной области при получении тонких пленок 8Ю с ростом температуры происходит незначительное увеличение внутренних механических напряжений (рис. 2).
он, МПа 1000
400
200
100 140
180
220 260 300 340
330
T, °C
Рис. 2. Температурная зависимость внутренних сжимающих механических напряжений в пленках БІС
Установлено, что изменение давления рабочего газа не влияет на изменение внутренних остаточных напряжений. Незначительное увеличение остаточной атмосферы без использования ионной обработки (ассистирования) растущей пленки приводит к росту механических напряжений на границе пленка-подложка. Это явление вызвано неравномерным вхождением ионов примеси в слои пленки из-за неравномерного распределения потенциала [7]. Условия снятия потенциала (его равномерное распределение) обеспечивается плазменной очисткой подложки, очисткой ионным источником подложки и поочередной бомбардировкой ионами растущей пленки в едином вакуумном цикле. Очистка и осаждение пленки в едином технологическом цикле применяются для снижения разрывов ковалентной связи на поверхности кристалла кремния между атомами, которое приводит к загрязнению приповерхностного слоя (восстановление равновесия путем притяжения загрязняющих частиц в процессе переноса пластин). Загрязнения на поверхности кремния ведут к неравномерному распределению потенциала падающего ионного потока.
Влияние термомеханической составляющей остаточных напряжений от
оценено по разнице температурных коэффициентов линейного расширения пленки а31С и подложки а31 на разнице температур роста Tl и измерения T2 с учетом модуля упругости Е31С:
Г2
°т = | Ё81С (1С -а81 )Т; (1)
т
ат согласно [6] не может превысить 100 МПа.
В работе [8] установлено, что удельное сопротивление слоев карбида кремния, полученных при низких температурах на 7 порядков выше, чем при высокотемпературном распылении (рис. 3).
В настоящей работе пленки 81С, полученные магнетронным распылением с ионной обработкой и последующим ассистированием, имели удельное поверхностное сопротивление порядка р5 = 100 ГОм. Сопротивление измерено четырехзондовым методом на приборе ВИК-УЭС А.
/§р, Ом/см
6
4
2
______I____I____I____l____I_____I____I____I_____I____I____it °c
О 500 1000
Рис. 3. Зависимость удельного сопротивления слоев Б1С от температуры роста
Текстурированные пьезоэлектрические пленки ЛВД, используемые в качестве приборного слоя, получены на подложке из кремния с нанесенным слоем Б1С толщиной 3 мкм при ионно-лучевом распылении мишени из Л1 в аргоново-азотной смеси на модернизированной установке Л8р1га 150 при остаточном давлении порядка (1...5) • 10-5 Па с целью исключения геттери-рования реакционного газа, которое проявляется при магнетронном распылении в результате излучения плазмы. При ионно-лучевом распылении мишень и подложка находятся вне плазмы, что качественно улучшает свойства структуры. Температура подложки варьировалась от 150 до 450 °С. Текстуры с удовлетворительными свойствами возникали при 400 °С. Давление рабочей смеси в вакуумной камере поддерживалось (1...3) • 10-3 Па в соотношении газов Лг : Ы2 = 1 : 1. При уменьшении процентного соотношения аргона наблюдается снижение скорости распыления материала мишени и ухудшение свойств осаждаемой пленки. Это связанно с химической активностью азота, вступающего в соединение с материалом мишени на ее поверхности (эффект «отравления» мишени), и недостаточной энергии бомбардирующих ионов по сравнению с кинетической энергией ионов аргона для интенсивного выбивания атомов и конгломератов атомов (кластеров) из мишени. Скорость распыления количественно определяется через коэффициент распыления S, который можно определить следующим соотношением:
где Ыа, Ыг - количество ионов, бомбардирующих подложку, и распыленных
частиц соответственно.
Для создания необходимой текстуры пленки и пьезоэлектрических свойств подложка с нанесенным слоем Б1С предварительно подвергалась ионной бомбардировке из ионного источника аналогично [9]. По завершении процесса распыления происходит компенсация поверхностного заряда. Чтобы не происходила релаксация заряда, сопровождающаяся появлением оста-
(2)
точных напряжений в пленке, в едином вакуумном цикле проведена термостабилизация структуры при 580 °С в течение 1,5 ч и отрицательном напряжении на подложкодержателе во время остывания подложек.
Полученная пленка ЛІК имеет столбчатую структуру (рис. 4).
Рис. 4. Снимок поперечного разреза структуры БЮ-ЛШ с помощью растрового электронного микроскопа
Адгезия гетероструктуры Б1С-ЛВД к кремниевой подложке Б1 оценена по остаточным механическим напряжениям, возникающим между пленками и подложкой, с учетом модуля упругости и температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) материалов. Поскольку пленки и Б1С, и ЛВД обладают сжимающими напряжениями, можно рассчитать упругое воздействие гетероструктуры на подложку, усреднив тонкопленочные слои по толщине:
Е _ ^С^С + ЕЛ1ЫИЛ1Ы (3)
И ИБ1С + ИЛ1Ы
где Иб1С , ИлМ - толщины полученных пленок; Ед^С , ЁлШ - модули упругости материалов.
Влияние, вносимое ТКЛР материалов композиции Б1С-ЛВД на подложку, рассчитано с учетом усреднения полученных пленок по толщине:
а _ аБ1С^С + аЛ1ЫИЛ1Ы (4)
аИ _-----;-------------------------------------------, (4)
И81С + ИЛ1К
Влияние термомеханической составляющей остаточных напряжений от между гетероструктурой Б1С-ЛВД и подложкой, учитывая формулы (3) и (4), можно оценить выражением
Т2
°т = { ЁИ (И-аБ1 )Т . (5)
Т1
Результаты представленной работы показывают, что заданные параметры реализуются технологическими режимами в процессе роста пленок. Качество полученных гетерогенных структур можно оценить по формирующимся остаточным механическим напряжениям в пленках по сравнению с различием температурных коэффициентов линейного расширения между пленками и подложкой.
Список литературы
1. Лучинин, В. В. Гетероэпитаксиальная композиция: редкий политип карбида кремния 2H на изолирующей подложке: нитрид-алюминий-сапфир / В. В. Лучинин, Ю. М. Таиров // Письма в Журнал технической физики. - 1984. - Т. 10, № 14. -- С. 873-874.
2. Корляков, А. В. Микромеханические структуры на основе композиции «Карбид кремния - нитрид алюминия» / А. В. Корляков, В. В. Лучинин, П. П. Мальцев // Микроэлектроника. - 1999. - Т. 28, № 3. - С. 201-212.
3. Korlvakoi, A. V. SiC-AIN Structure Based MEMS / A. V. Korlvakoi, V. V. Lu-chinin // Transaction of 4-th International Conference High Temperature Electronics Conference, Albuquerque. - New Mexico, USA, 1998. - Vol. I. - P. 250-252.
4. Баринов, И. Н. Конструктивно-технологические проблемы обеспечения долговременной стабильности параметров высокотемпературных полупроводниковых тензорезистивных датчиков давлений / И. Н. Баринов, В. С. Волков // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Технические науки. - 2011. -Спецвыпуск № 3. - С. 85-95.
5. Корляков, А. В. Ростовые фазовые политипные превращения при эпитаксии карбида кремния и нитрида алюминия : дис. ... канд. физ.-мат. наук / Корляков А. В. - Л., 1989.
6. Lely, J. A. Darstellung von einkristallen von silicon carbid und berherrshung von art und menge der eingebauten verunrei-nigungen / J. A. Lely // Ber. Deut. Keram. Ges. -1955. - Bd. 8. - S. 229.
7. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой / под ред. Р. Бериша. - М. : Мир, 1984. - 336 с.
8. Кузнецов, А. Н. Гетероэпитаксиальный рост пленок SiC на основе подложек AlN/Al2O3 / А. Н. Кузнецов, А. А. Лебедев, М. Г. Растегаева, Н. А. Рогачев, Е. И. Теруков, М. П. Щеглов // Физика и техника полупроводников. - 1995. - № 8. -С. 141-147.
9. Ion-chemical epitaxy of SiC-AlN composition / A. Z. Kazak-Kazakevich, A. V. Kor-lyakov, S. V. Kostromin, V. V. Luchinin // Abstract E-MRS 1996 Spring Meeting. -Strasbourg, France, 1996. - P. A-26.
References
1. Luchinin V. V., Tairov Yu. M. Pis’ma v Zhurnal teoreticheskoy fiziki [Letters to the journal of theoretical physics]. 1984, vol. 10, no. 14, pp. 873-874.
2. Korlyakov A. V., Luchinin V. V., Mal'tsev P. P. Mikroelektronika [Microelectronics]. 1999, vol. 28, no. 3, pp. 201-212.
3. Korlvakoi A. V., Luchinin V. V. Transaction of 4-th International Conference High Temperature Electronics Conference, Albuquerque. New Mexico, USA, 1998, vol. I, pp. 250-252.
4. Barinov I. N., Volkov V. S. Izvestiya vysshikh uchebnykh zavedeniy. Povolzhskiy region. Tekhnicheskie nauki [University proceedings. Volga region. Engineering sciences]. 2011, Spetsvypusk [Special issue] no. 3, pp. 85-95.
5. Korlyakov A. V. Rostovye fazovye politipnye prevrashcheniya pri epitaksii karbida kremniya i nitrida alyuminiya: dis. kand. fiz.-mat. nauk [Growing phase polytypic conversion in conditions of silicon carbide epitaxy and aluminum nitride: dissertation to apply for the degree of the candidate of physical and mathematical sciences]. Leningrad, 1989.
6. Lely J. A. Ber. Deut. Keram. Ges. 1955, vol. 8, p. 229.
7. Raspylenie tverdykh tel ionnoy bombardirovkoy [Dispersion of solid bodies through ion bombardment]. Ed. R. Berish. Moscow: Mir, 1984, 336 p.
8. Kuznetsov A. N., Lebedev A. A., Rastegaeva M. G., Rogachev N. A., Terukov E. I., Shcheglov M. P. Fizika i tekhnika poluprovodnikov [Physics and technology of semiconductors]. 1995, no. 8, pp. 141-147.
9. Kazak-Kazakevich A. Z., Korlyakov A. V., Kostromin S. V., Luchinin V. V. Abstract E-MRS 1996 Spring Meeting. Strasbourg, France, 1996, p. A-26.
Гурин Сергей Александрович начальник лаборатории, Научноисследовательский институт физических измерений (Россия, г. Пенза, ул. Володарского, 10)
E-mail: [email protected]
Печерская Римма Михайловна
доктор технических наук, профессор, декан факультета электроэнергетики, нанотехнологий и радиоэлектроники, Пензенский государственный университет (Россия, г. Пенза, ул. Красная, 4O)
E-mail: [email protected]
Gurin Sergey Aleksandrovich Head of laboratory, Research Institute of Physical Measurements (10 Volodarskogo street, Penza, Russia)
Pecherskaya Rimma Mikhaylovna Doctor of engineering sciences, professor, dean of the faculty of electrical power engineering, nanotechnology and radio electronics, Penza State University (40 Krasnaya street, Penza, Russia)
УДК 621.38; 538.9 Гурин, С. А.
Особенности технологии получения структуры «нитрид алюминия на карбиде кремния» для чувствительного элемента / С. А. Гурин, Р. М. Печерская // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Технические науки. - 2014. - № 1 (29). - С. 46-53.