CC BY
149
УДК 535.34, 544.08
ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ НАНОМАТЕРИАЛОВ И МАТЕРИАЛОВ С МАЛОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ ФАЗ НА ОСНОВЕ XANES-СПЕКТРОСКОПИИ
А.А. Ковалёв, Л.А. Тищенко, И.А. Зотов
Рассмотрены особенности поглощения рентгеновских лучей материалами, установлены принципы XANES-спектроскопии, а также ее область применения, преимущества и недостатки. Описана методика определения ближней тонкой структуры края рентгеновского поглощения и оборудование, позволяющее осуществлять данную методику. Использование метода XANES в исследовании аморфных наноструктур рассмотрено на примере определения электронной структуры и фазового состава в многослойных нанокомпозитах (Co45Fe45Zr10/a-Si)40 и (Co45Fe45Zri(/SiO2)32.
Ключевые слова: структурный анализ, поглощение рентгеновского излучения, спектроскопия XANES, нанокомпозиты, синхротронное излучение.
Физико-химические свойства вещества в конденсированном состоянии в значительной мере определяются локальной структурой материала. В настоящее время для структурного анализа наиболее широко используются методы рентгеновской дифракции, электронографии, просвечивающей электронной микроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, однако их применение невозможно для таких типов материалов, как аморфные вещества, органические молекулы, молекулы катализаторов и других веществ, в которых отсутствует дальний порядок в расположении атомов [6]. Также фазовый анализ вышеперечисленными методами невозможен при наличии более пяти фаз в исследуемом образце и при содержании фазы менее 5 % [1].
Одним из путей решения данной проблемы является группа методов, позволяющих получать структурную информацию из анализа формы спектров рентгеновского поглощения. Основным из них является метод исследования ближней тонкой структуры рентгеновского поглощения (X-ray absorption near edge structure (XANES)). С помощью него возможно получить информацию, позволяющую оценивать изменение атомной структуры и электронные свойства (валентность химических элементов, плотность электронных состояний) материалов в зависимости от их размера, в том числе и наноматериалов. Эти данные представляют большой интерес, в частности, для некоторых областей химии и физики, включая зарождение кристалла, морфологию роста, катализ и др [8].
Так, например, отсутствие достаточной информации о структуре аморфных нанокомпозитов, включающих в себя магнитные и немагнитные слои, не позволяло применять их в качестве материалов для спиновых электронных приборов [4], в то время как метод XANES способен выяв-
лять механизмы межатомных взаимодействий в наноструктурах и определять фазовый состав различных слоев, позволяя исследовать физико-химические свойства материалов.
Рассмотрим физические принципы и аппаратную реализацию метода спектроскопии ХА№Е8.
Теоретические основы метода XANES. В основе физических принципов рентгеновской спектроскопии лежит взаимодействие рентгеновских лучей с веществом.
Рентгеновские лучи представляют собой ионизирующее электромагнитное излучение, имеющее достаточную энергию для фотоэмиссии или возбуждения внутренних электронных оболочек атома с переходом на свободное состояние. При этом происходит поглощение электроном фотона с соответствующей энергией. Так как энергия электронов в атоме квантуется, то спектр поглощения вещества по отношению к рентгеновским лучам будет иметь резко выраженные скачки, сгруппированные в К, Ь и М серии.
Поглощающая способность вещества по отношению к рентгеновским лучам характеризуется массовым коэффициентом поглощения |т (см /г). Отношение интенсивностей излучения, прошедшего расстояние х (м) через вещество атомной массы А (а.е.м.) и плотностью р (г/см ), к падающему на один квадратный сантиметр вещества можно записать следующим образом:
I
х -ехр(-|!тт) = ехрГ-^(1)
А
10
где т - масса вещества, г; |а - атомный коэффициент поглощения, имеющий физический смысл площади эффективного сечения атома для поглощения рентгеновских лучей, его можно рассматривать как сумму атомных коэффициентов поглощения ¡лч для соответствующих уровней атома, г-1; N а - число Авогадро, моль-1.
Атомный коэффициент поглощения в соотношении (1), зависящий от природы поглощающего атома, т. е. от зарядового числа атомного ядра 2 (б/р) и длины волны 1(м) поглощаемого излучения, определяется следующим соотношением:
тч ~ с(1 д )ъ\ъ, (2)
где коэффициент С(ХЧ) изменяется при достижении Хч значений, равных 1К, 1Ь, 1М и т.д., то есть длин волн, которые вызывают ионизацию соответствующих уровней.
Таким образом, коэффициент поглощения монотонно растет, резко уменьшаясь при соответствующем Хя, при этом скачки поглощения (также их называют краями поглощения) происходят за счет ионизации электронных уровней.
Соотношение (2) является одним из базовых для определения кристаллического строения вещества методами исследования ближней тонкой (XANES) и протяженной тонкой структуры рентгеновского поглощения (Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS)). Однако интерпретация области рентгеновского поглощения, близкой к краю (область XANES на рис. 1), невозможна на основе приближения однократного рассеяния фотоэлектронов, используемого в области EXAFS, в то время как область спектра поглощения XANES является чувствительной не только к электронному состоянию поглощаемого атома, но и к его локальному окружению [5].
В близкой к краю поглощения области спектра фотоэлектрон, вылетевшего из атома, поглотившего квант рентгеновского излучения, может многократно отразиться от окружающих атомов. Схематично процессы однократного и многократного рассеяния фотоэлектрона приведены на рис. 1. Фотоэлектрон, вылетевший из поглощающего атома А, может, однократно рассеявшись на атомах окружения В или С, вернуться к атому А (EXAFS-режим) или испытать многократное рассеяние (в частности, на рисунке показано двукратное рассеяние на последовательности атомов В -С) и вернуться на атом А (режим XANES). На данный момент не существует точного определения границ областей, в которых преобладающее влияние оказывают процессы много- или однократного рассеяния фотоэлектронной волны. На основе анализа экспериментальных данных было установлено, что XANES занимает энергетический интервал приблизительно до 50 эВ выше края поглощения, а EXAFS-область - от 50 до 1000 эВ за краем [5]. Такое разделение спектра является в значительной мере условным, и в действительности предполагается существование некоторой переходной области.
Энергетическое положение границы XANES-EXAFS в рентгеновских спектрах поглощения может существенно изменяться не только при переходе от одного типа кристаллической структуры к другому, но и для различных химических соединений с одинаковой кристаллической решеткой. Причина различного поведения фотоэлектронов низкой и высокой энергий связана с сильной зависимостью длины свободного пробега фотоэлектрона в твердом теле от его энергии. На рис. 1, в показано, что в области низких энергий длина свободного пробега имеет большое значение, что позволяет электрону пройти в веществе большее расстояние и рассеяться несколько раз. В то же время фотоэлектроны высокой энергии могут пройти в веществе лишь небольшое расстояние, достаточное только для однократного рассеяния.
Большая длина свободного пробега фотоэлектрона из интервала XANES позволяет задействовать в процессе рассеяния большое количество атомов окружения, находящихся на значительных расстояниях от поглощающего. В режиме многократного рассеяния результирующая интер-
ференционная картина будет складываться из первичной электронной волны и нескольких вторичных, многократно отраженных от соседних атомов.
Рис. 1. Сопоставление областей XANES и EXAFS
В отличие от случая однократного рассеяния в режиме EXAFS изменение симметрии окружения поглощающего атома, даже без изменения расстояния между этим атомом и соседними, будет приводить к изменению спектра XANES (рис. 2), в то время как EXAFS-спектр будет одинаков. Из-за однократности рассеяния EXAFS-спектр зависит только от расстояния до соседних атомов и не зависит от углового распределения. Таким образом, анализируя структуру спектров XANES, можно не только определять расстояния до соседних атомов в кристаллической решетке, но и исследовать симметрию распределения соседних атомов, то есть полную геометрическую структуру исследуемого вещества. На рис. 2 показано, что спектры в области XANES для модели 1 и модели 2 различны, в то время как в области EXAFS практически не отличаются друг от друга.
Исходя из вышесказанного, преимущества анализа XANES являются следствием многократного рассеяния фотоэлектрона в данной области спектра, однако это приводит к значительному усложнению моделирования процесса и проведения расчетов для получения результатов эксперимента с требуемой точностью.
Поскольку XANES-сигнал меняется в более широком диапазоне, чем EXAFS, XANES может быть использован для обнаружения меньших концентраций примеси [5].
х-
Модель 1
¿Л
Модель 2
И
XANES ÍU EXAFS ——
Г
50 100 150
Е,2
50 100
150
Е, эВ
Рис. 2. Влияние изменения симметрии атомов, окружающих поглощающий атом, на области \ANES и ЕХАРЗ
Стоит отметить, что на практике спектры ХА№8 измеряются по величине квантового выхода х (б/р). Величина квантового выхода х при данном угле 0 пропорциональна коэффициенту поглощения ^ в образце в соответствии с соотношением
X
(i [l-R(Q)]hc
(3)
sin6 4ЕХ
где |i - коэффициент поглощения синхротронного излучения (СИ) в образце, г'1; 0- угол скольжения СИ, отсчитываемый от поверхности образца, град; i?(0) - коэффициент отражения от образца, который при малых 0 становится отличным от нуля и стремится к единице при дальнейшем уменьшении 0 (при полном внутреннем отражении), б/р; Е - энергия, приходящаяся в среднем на один подвижный электрон, эВ; Х- длина волны излучения, м.
При углах скольжения, существенно больших критического для полного внешнего отражения, значение коэффициента отражения i?(0) приближается к нулю и зависимость квантового выхода х от энергии квантов повторяет спектральную зависимость [х. Таким образом, измерения спектров XANES различных объектов в области рентгеновского излучения проводятся не по коэффициенту поглощения ¡а, а по величине квантового выхода / [7].
Рассмотрим методику и аппаратную реализацию спектроскопии XANES.
Методика измерения спектров XANES. Для регистрации XANES-области рентгеновского спектра поглощения используется комплекс аппаратуры, близкий к применяемому в EXAFS-спектроскопии. Однако к разрешающей способности экспериментальных установок, используемый для получения спектров XANES предъявляются значительно более высокие
требования. Это связано с тем, что структурная информация может быть получена из незначительного изменения энергетического положения в пределах Е < 0,2 эВ.
Экспериментальное определение спектров ХАМЕ8 осуществляется на специализированном оборудовании с использованием методики, показанной в общем виде на рис. 3. На первом этапе рассматриваемой методики необходимо подготовить исследуемые образцы. Затем проводится наладка измерительного оборудования, в частности: калибровка монохрома-тора и заполнение ионизационной камеры газовой смесью. На последующем этапе устанавливается исследуемый образец, ориентировав его соответствующим образом относительно хода рентгеновских лучей. Измерения происходят в автоматическом режиме с использованием специализированного программного обеспечения. На выходе формируются данные (например, зависимость коэффициента поглощения от энергии), пригодные для последующего анализа.
Основные этапы, представленные на рис. 3, рассмотрим более подробно.
Рис. 3. Схема проведения эксперимента по оценке спектров ХЛМЕ8
Подготовка образцов. Основным требованием к образцам является их однородность (равномерное распределение всех компонентов по объему) в пределах взаимодействия с СИ [1]. Для большинства газообразных, жидких и гелеобразных образцов, а также некоторых твердых образцов (например, металлическая фольга или полимерные материалы) это требование выполняется в силу естественных причин. Но для твердых (кристаллических или аморфных) неоднородных образцов приходится применять дополнительные методы по достижению их однородности, например, измельчать (если это не влияет на изучаемые свойства) и помещать в инертный и пластичный наполнитель. Монокристаллы возможно, например, вращать с достаточной угловой скоростью для изотропного распределения отражения в пределах времени сканирования коэффициента поглощения.
Наиболее точные результаты при регистрации спектров ХАМЕ8 обеспечиваются использованием метода "на пропускание". Для этого необходимо, чтобы образец пропускал рентгеновского излучения достаточно, чтобы оно могло быть зарегистрировано камерой полного поглощения [10]. Кроме того, образец должен поглощать достаточное количество излучения для обеспечения скачка рассмотренного в предыдущем разделе. Исходя из этого, существуют оптимальные количественные характеристики образца для регистрации спектров. Для их расчета используют специализированное программное обеспечение, например, «ХАЕЗшаББ» [9].
Метод ХАМЕ8 позволяет исследовать широкий класс систем, включая те, для которых необходимы особые условия хранения образцов. Так, например, в БХАБ8 осцилляции некоторых элементов существенный вклад вносит тепловой фактор (фактор Дебая-Валлера), что затрудняет извлечение структурной информации из спектров, но это решается помещением образца в криостат во время эксперимента.
Заполнение ионизационных камер газовыми смесями. При получении ХАБ8-спектров интенсивность рентгеновского излучения измеряется при помощи ионизационных камер, расположенных перед и за образцом. Для получения более качественного сигнала мониторирующая камера заполняется воздухом, а измерительная - газоплотной средой из инертных газов. Как правило, мониторирующая камера должна поглощать 10...15% падающего на нее излучения, а регистрирующая камера - 75...90% излучения. Для заполнения камер газовыми смесями необходимо откачать воздух из камер.
Калибровка монохроматора. В методе ХАМЕ8 проводится сканирование по энергии, что требует монохроматизации первичного пучка. В этих целях используются различные монохроматоры: монохроматор-бабочка (монокристалл с прорезью), двухкристальный монохроматор с независимой подвеской кристаллов, система вложенных двухкристальных монохроматоров [10].
Недостатком использования данных монохроматоров является присутствие в их спектрах высших гармоник. Однако с этой проблемой можно бороться, используя рентгеновские зеркала скользящего падения, параметры которых подобраны таким образом, чтобы условие полного внешнего отражения соблюдалось только для основной гармоники. В монохромато-рах с двумя независимыми монокристаллами высшие гармоники возможно подавить, разъюстировав отражающие плоскости. Недостатком монохро-маторов с двумя или большим количеством монокристаллов является их высокая стоимость и сложность их прецизионной юстировки.
Для измерения спектров ХАМЕ8 с определенной периодичностью или при переходе на новый диапазон энергий необходимо проводить калибровку текущего положения монохроматора. Для калибровки монохро-
288
матора по энергии на место образца устанавливается репер - материал с известным положением края поглощения (обычно это фольги различных металлов).
Установка и позиционирование образца. Для измерения спектров рентгеновского поглощения образцов не требуется сложной пробоподго-товки. Порошок исследуемого материала необходимо равномерно насыпать на липкую ленту и сложить ее несколько раз для увеличения толщины образца. Затем получившийся пакет прикрепляется к выходному отверстию из ячейки перед регистрирующей ионизационной камерой. Для позиционирования образца используется специальное устройство - гониометр.
Проведение измерений. Перед проведением измерений необходимо в специализированной программе задать параметры сканирования. Для измерения спектров весь сканируемый интервал энергий фотонов разделяют на 3 диапазона: предкраевая область, область вблизи скачка (ХАМБ8) и область БХАБ8. Предкраевая область заканчивается за 30...50 эВ до края поглощения, область ХАМБ8 охватывает энергетический интервал от 30...50 эВ ниже края поглощения и до 100...150 эВ выше края поглощения, область БХАБ8 занимает энергетический диапазон вплоть до 900... 1000 эВ выше края поглощения. В программе вводятся начальное и конечное значения энергии для каждого интервала: для предкраевой области задается шаг по энергии ёБ прядка 0,01 кэВ; для области ХАМБ8 шаг задается в элементарных поворотах угла монохроматора шаговым двигателем. В пересчете на энергию фотонов шаг в области ХАМБ8 может составлять от 0,2 до 1,0 эВ в зависимости от рабочего диапазона энергий и решаемой задачи. Измерения проходят в автоматическом режиме под управлением специального программного обеспечения, например, «БХАБ8-теаБигете^Б» (НИЦ Курчатовский институт, КЦСИиНТ, Россия).
Анализ экспериментальных данных. Сравнение измеренного спектра образца со спектром химического соединения, содержащего поглощающий атом в известной степени окисления, позволяет сделать вывод о зарядовом состоянии данного атома в исследуемом соединении. Если в спектре наблюдается комбинация зарядовых состояний, каждому из которых соответствует свой пик в спектре, то возможно провести оценку соотношения атомов в разных степенях окисления в данном образце. Для этого необходимо аппроксимировать спектр комбинацией полиномиального фона (например, функцией Гаусса). Исходя из этого, по соотношению интегральных интенсивностей пиков можно оценить искомое соотношение атомов в различных степенях окисления.
Описанная выше методика использовалась в работе, связанной с исследованием межатомных взаимодействий и многослойных наноструктур (нанокомпозитов) (Со45Ее457г10/а-81)40 и (Со45Бе452г10/8102)32 [4].
Рассмотрим данный пример исследования подробнее.
Исследование межатомных взаимодействий и многослойных наноструктур (нанокомпозитов) (Co45Fe45Zr1o/a-Si)4o и
(Со4^е4^г10/8Ю2)32. В связи с развитием спиновой электроники все больше внимания уделяется наноструктурам, содержащим контактирующие магнитные и немагнитные слои. Структуры, представляющие собой металлические гранулы размером в несколько нанометров, внедренные в немагнитные металлические или диэлектрические матрицы, представляют интерес в силу ряда физических свойств, среди которых гигантское магнетосопротивление (ГМС) и спин-зависимое электронное туннелиро-вание, аномальный эффект Холла, аномально высокие значения эффекта Керра.
Применение многослойных наноструктур Со45Ее457г10/а-81 представляется возможным в спиновой электронике. В более ранней работе [2] было показано, что даже в условиях слабой диффузии атомов металла в слои кремния свойства наноструктуры определяются наличием между слоями низкоомных контактов, связанных с присутствием металла в кремниевых прослойках. В этих структурах наблюдается отрицательное магни-тосопротивление, которое связано с взаимодействием антиферромагнитных гранул соседних металлических слоев. Показано присутствие анизотропного магнитосопротивления, величина которого достаточна для регистрации планарного эффекта Холла.
Основной целью работы являлось проведение экспериментальных исследований с помощью методики ближней тонкой структуры края рентгеновского поглощения по выявлению механизмов межатомных взаимодействий и определению фазового состава двух систем многослойных аморфных наноструктур (Со45Ре457гю/а-81)40 и (Со45Ре457гю/8Ю2)32, различающихся составом немагнитных прослоек и числом бислоев (40 и 32 соответственно) [4].
Электронная структура и фазовый состав аморфных многослойных наноструктур (Со45Ее457гю/а-81)40 и (Со45Ее457гю/8Ю2)32 были исследованы с помощью метода рентгеновского поглощения вблизи главного края ХАМЕ8, который является наиболее чувствительным к химическому окружению элементов многокомпонентных наноструктур. В результате межатомного взаимодействия в системе образуются сложные «наноферриты» Ее0-Ее203-7г02(Со0), в которых наряду с двух и трехзарядными ионами железа Бе2+ и Бе3+ в обменном взаимодействии в пределах металлического слоя участвуют ионы 7г4+ и частично Со2+. Трансформация тонкой структуры Ь23-спектров железа отражает изменение отношения двух и трехвалентных ионов в его окислах в составе «наноферритов» Ее0-Ее203-7г02(Со0), оценка которого произведена на основе математического моделирования спектров ХАМЕ8.
Исследованные образцы были получены с помощью установки ионно-лучевого распыления. В табл. 1 приведены толщины контактирующих слоев исследуемых многослойных структур и обозначения образцов исследуемых структур. Многослойные наноструктуры (Co45Fe45Zr10/a-Si)40 и (Co45Fe45Zr10/SiO2)32 были получены методом ионнолучевого распыления двух мишеней на вращающуюся ситалловую подложку. Одной мишенью являлась металлическая пластина сплава Co45Fe45Zr10, полученного методом индукционной плавки в вакууме. Вторая мишень представляла собой пластину кварца (SiO2) либо кремния. Напыление проводилось в течение нескольких часов на вращающуюся подложку. В зависимости от скорости напыляемых слоев контролировалась их толщина и составляла dm = (1,5-2,5) нм для Co45Fe45Zr10 и ds = (0,5-5,0) нм для a-Si. В случае образцов с прослойкой из SiO2: dm = (9,5-14,0) нм и ds = (0-16,5) нм.
Спектры XANES были получены на российско-германском канале синхротрона BESSY II (Центр имени Гельмгольца, Берлин), состоящий из сверхпроводящего преобразователя длины волны WLS-7T и монохромато-ра U125/2 (рис. 4). Периметр кольца синхротрона составляет 240 метров. Энергия электронов достигает 1,7 ГэВ. На кольце расположено 46 выводов излучения состоящих из различных магнитных элементов: вигглеров, ондуляторов, дипольных магнитов. Полная энергия, потребляемая синхротроном составляет 2,7 МВт.
Таблица 1
Соотношение толщин металлических слоев и неметаллических прослоек в многослойных наноструктурах
Обозначение образца Многослойная наноструктура Толщина слоев в наноструктуре металл/неметалл, нм
A1 (Co45Fe45Zr10/a-Si)40 1,4/0,5
A2 (Co45Fe45Zr10/a-Si)40 1,6/0,5
A3 (Co45Fe45Zr10/a-Si)40 2/2
A4 (Co45Fe45Zr10/a-Si)40 2/3
A5 (Co45Fe45Zr10/a-Si)40 2/4
O1 (Co45Fe45Zr10/a-Si)32 10/0,5
O2 (Co45Fe45Zr10/a-Si)32 12/3
O3 (Co45Fe45Zr10/a-Si)32 14/8
O4 (Co45Fe45Zr10/a-Si)32 15/13
Рис. 4. Схема синхротрона BESSY2 (показан частично)
Параметры эксперимента приведены в табл. 2.
Таблица 2
Параметры эксперимента XANES
Накопительное кольцо
быбод излучения
Параметр Значение
Энергетическое разрешение 0,1 эВ
Относительная погрешность в определении интенсивности 1%
Уровень вакуума (0,5-l,0)10~lü Topp
Угол скольжения синхротронного излучения 30°
Интенсивность СИ 2,5-1011 фотон/с
Ширина выходной щели 2,0-105 нм
Глубина анализа 5 нм
Интерпретация ХА№8-спектров проводилась в дипольном приближении с учетом современных представлений о мультиплетной структуре спектров Зс1-металлов. В этом приближении ХАШ^Б Ь2.з-спектры металлов отражают распределение локальной парциальной плотности состояний (ЛППС) б-, (¿-симметрии в зоне проводимости, в то время как ХАКЕБ Коспектры кислорода отражают распределение ЛППС р-симметрии в той же зоне [4].
Полученные оценки участия кислорода в межатомном взаимодействии подтверждают большую вероятность образования сложных «нано-ферритов» Ре0 Ре203 7Ю2(СоО) и существование четырехзарядных ионов циркония 7г4+, которые наряду с двух- и трехзарядными ионами железа Бе2+ и Ре3+, а также частично с ионами Со2+ участвуют в обменном взаимодействии металлического слоя многослойных наноструктур и обуславливают анизотропное магнитосопротивление, величина которого достаточна
292
для регистрации планарного эффекта Холла [2]. Кроме того, данные по спектрам ХАМЕ8 позволяют получать информацию об участии каждого элемента в межатомном взаимодействии сложного объекта в пределах поверхностного слоя около 5 нм.
Заключение
Из-за ограничения по чувствительности и содержанию фаз в исследуемом образце методы структурного анализа, такие, как рентгеновская дифракция, электронография, просвечивающая электронная микроскопия и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, не могут быть использованы для исследования наноматериалов, являющихся рентгеноа-морфными вследствие малых размеров или фазового состояния, а также веществ с низким процентным содержанием исследуемого химического элемента.
Для исследования многокомпонентных наноматериалов с размерами кристаллизованной области менее 10 нм и концентрацией исследуемых элементов менее 5 % ХАМЕ8- и БХАБ8-спектроскопия являются единственными методами определения их локальной структуры и валентного состояния входящих в их состав элементов. Метод ХАМЕ8 при этом позволяет исследовать не только расстояние до соседних атомов в кристаллической решетке, но и исследовать полную геометрическую структуру исследуемого вещества, включающую в себя пространственную симметрию и химическое окружение атомов. Таким образом, ХАМЕ8-спектроскопия позволяет определять электронную структуру и фазовый состав аморфных нанокомпозитов, например, (Со45Бе452г10/а^)40 и (C045Fe45Zrlo/SiO2)з2.
В настоящее время данная методика успешно применяется для исследования самых разных видов материалов, в том числе высокотемпературных сверхпроводников, тонких моноатомных пленок, сверхлегких сплавов металлов, различных кластеров, молекул катализаторов и др.
Список литературы
1. Кочубей Д.И., Канажевский В.В. Рентгеновская спектроскопия поглощения - инструмент для исследования и создания новых материалов // Химия в интересах устойчивого развития. 2013. Т. 21. Вып. 1. С. 21-36.
2. Планарный эффект Холла и анизотропное магнетосопротивление в слоистых структурах Со0.45Ее0.452г0л/(а^ ) с перколяционной проводимостью / Б. А. Аронзон [и др.]. // Журнал экспериментальной и теоретической физики. 2006. Т. 130. С. 127 - 136.
3. Зыкин М.А., Зубавичус Я.В. EXAFS- и XANES-спектроскопия: методическая разработка. М.: МГУ им. М.В. Ломоносова, 2011. 51 с.
4. XANES-исследования межатомных взаимодействий в многослойных наноструктурах (Co45Fe45Zrio/a-Si)4o и (Co45Fe45Zrio/Si02)32 / Э.П. Домашевская [и др.]. // Физика твердого тела. 2013. Т. 55, №6. С. 1202-1210.
5. Солдатов А.В. От спектроскопии EXAFS к спектроскопии XANES: новые возможности исследования материи // Соросовский образовательный журнал. 1998. №12. С. 101-104.
6. Фетисов Г.В. Синхротронное излучение. Методы исследования структуры веществ. М.: Физматлит, 2007. 672 с.
7. Newville М. Fundamentals of X-ray Absorption Fine Structure // Consortium for Advanced Radiation Sources University of Chicago. 2004. 46 p.
8. Koningsberger D.C., Prins R. X-ray Absorption: Principles, Applications, Techniques of EXAFS, SEXAFS, and XANES. New York: Wiley-Interscience, 1988. 688 p.
9. Ruiz J.G. Applications of X-Ray Absorption Spectroscopy in Physics and Material Science. Madrid: Institute de Ciencia de Materiales de Aragon, 2011.37 р.
10. Als-Nielsen J., McMorrow D. Elements of Modern X-ray Physics. London: London Centre for Nanotechnology. University College London, 2001. 63 p.
Ковалев Артем Александрович, канд. техн. наук, доц., kovalevarta(a)zmai1. сот, Россия, Москва, Московский государственный технический университет им. Н.Э. Баумана,
Тищенко Леонид Андреевич, канд. техн. наук, доц., leonid. tichenkoCcigmail. com, Россия, Москва, Московский государственный технический университет им. Н.Э. Баумана,
Зотов Игорь Андреевич, ассист., zotov. bmstu(cvzmai1. com. Россия, Москва, Московский государственный технический университет им. Н.Э. Баумана
FEATURES OF A STRUCTURAL ANALYSIS OF MUL TICOMPONENT NANOMA TERIALS AND MATERIALS WITH A LOW PHASES CONCENTRATION BY XANES SPECTROSCOPY
A.A. Kovalev, L.A. Tishchenko, I.A. Zotov
This article describes the features of X-ray absorption by materials, establishes the principles of XANES spectroscopy and its field of application, and advantages and disadvantages. Also considered the realization of this technique by the method of near edge X-ray absorption fine structure determination and equipment. Electronic structure and phase composition determination in multilayer nanocomposites (Co4 $Fe45Zrj o/a-Si)4o and (Co 4 sFe4 sZri о/Si О2) 32 is shown as an example of the use of XANES in amorphous nanostruc-tures study.
Key words: structural analysis, nanocomposites, XANES spectroscopy, X-ray absorption, synchrotron radiation.
Kovalev Artem Aleksandrovich, candidate of technical sciences, docent, kovalevar-ta@,gmail.com, Russia, Mascow, Moscow Bauman State Technical University,
Tishchenko Leonid Andreevich, candidate of technical sciences, docent, leonid. tichenko@,gmail. com, Russia, Mascow, Moscow Bauman State Technical University,
Zotov Igor Andreevich, assistant, zotov. bmstu@,gmail. com, Russia, Mascow, Moscow Bauman State Technical University
УДК 621.01
ФОРМИРОВАНИЕ ЭФФЕКТИВНЫХ СТРУКТУР ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ КОМПЛЕКСОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИСТЕМНО-СТРУКТУРНОГО ПОДХОДА
В. Л. Киселев, К.В. Акельев, В.В. Галий
Рассматривается формирование эффективных структур технологических комплексов с использованием системно-структурного подхода, предложенного авторами. Представлен формализованный подход к решению задачи формирования вариантов технологических решений и формирование структуры
Ключевые слова: технологический комплекс, структура, технологический процесс, перевооружение.
В настоящее время около 80 % продукции машиностроения выпускается в условиях серийного производства, характеризующегося многоно-менклатурностью и требующей способности к быстрому переходу от одного вида продукции к другому [1]. При этом затраты времени и средств на технологическое проектирование часто даже превышают затраты на обработку изделий. Можно говорить об особой, определяющей роли системы технологического проектирования в решении проблем, стоящих перед серийным машиностроением.
Следует отметить, что основой проекта любого участка или цеха в целом является технологическая часть, которая обычно составляет от 30 до 50 % от объема всего проекта, включающего строительную и специальные части (энергия, вода, тепло, транспортные средства и т.п.), в зависимости от сложности создаваемого объекта. Это является свидетельством приоритетной роли инженера-технолога в процессе проектирования технологических комплексов.
