УДК 538.951:539.375.5
ОПТИМИЗАЦИЯ РЕЖИМОВ СВЕРХПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ АЬЭьСи МЕТОДОМ МИКРОИНДЕНТИРОВАНИЯ
© 2010 г. С.В. Шотин1, М.Ю. Грязное1 2,
В.Н. Чуеильдеев, А.Н. Кучеренко1, В.Е. Кузин1
1 Научно-исследовательский физико-технический институт Нижегородского госуниверситета им. Н.И. Лобачевского 2Нижегородский филиал Института машиноведения им. А.А. Благонравова РАН
Поступила в редакцию 13.05.2010
Проведено исследование микрокристаллического заэвтектического сплава системы А1-БьСи методом микроиндентирования. Показана возможность оптимизации температурных режимов сверхпла-стической деформации микрокристаллического сплава А1-БьСи на основе результатов, полученных методом микроиндентирования. Определен диапазон температур (500-50°С), при которых наблюдается растворение дисперсных частиц СиА12, блокирующих зернограничное проскальзывание, необходимое для развития сверхпластического течения. Показано, что в интервале температур 500-520°С наблюдаются рекордные для сплавов А1-БьСи удлинения до разрушения порядка 800%.
Ключевые слова: микротвердость, микрокристаллические металлы и сплавы, сверхпластичность, твердорастворное упрочнение.
Введение
Величина микротвердости является весьма чувствительной к структурному состоянию металлов и сплавов, в частности к твердорастворному и дисперсионному упрочнению [1-3]. В настоящей работе метод микроиндентирования используется для оптимизации режимов термообработок заэвтектического сплава системы А1-Бі-Си с целью получения высоких сверхпласти-ческих характеристик. Как известно [4, 5], крупнокристаллические сплавы А1-Бі-Си отличаются весьма низкой пластичностью: при комнатной температуре удлинение до разрушения этих сплавов составляет 1-5% и не превышает 100% при температурах деформации 450-520°С. В связи с этим актуальной является задача разработки и исследования новых сплавов системы А1-Бі-Си с однородной ультрамелко-зернистой структурой, обладающих высокими пластическими и сверхпластическими характеристиками. В работе показано, что методом микроиндентирования может быть определен интервал оптимальных температур для сверх-пластической (СП) деформации микрокристаллических сплавов системы А1-Бі-Си, связанный с растворением частиц СиА12 [6], блокирующих процесс зернограничного проскальзывания (ЗГП). Высокая эффективность используемого метода продемонстрирована на примере микро-
кристаллического (МК) сплава А1-18%Бь 1,5%Си, для которого были проведены параллельные металлографические исследования и сверхпластические испытания.
Объекты и методики исследования
Объектом исследования является модельный алюминиевый сплав А1-18% вес. Бь1,5% вес. Си (далее «А1-18%8Ь>) в микрокристаллическом состоянии. МК структура в сплаве получена методами интенсивного пластического деформирования по технологии равноканальноуглового прессования (режим Вс, 6 циклов, Г=450°С). В результате прессования в сплавах получена однородная МК структура со средним размером зерна в А1-матрице не более 10 мкм и размером кремниевых частиц не более 20 мкм. Экспериментальные исследования микротвердости и обработка данных проводились с использованием микротвердомера «Бигатт-5» «Б^иеге» и разработанного в НИФТИ ННГУ программного обеспечения «Microhardnesstest 18МР» для анализа и обработки данных.
В работе был использован дифференцированный подход к исследованию микротвердости, заключающийся в металлографическом выявлении идентичных структурных фрагментов с целью последующего выбора таких параметров эксперимента (нагрузка, увеличение,
Доля площади отпечатка, занимаемого Бьчастицами, %
Рис. 1. Зависимость микротвердости МК сплава Л1-18%81 от площади поверхности отпечатка, занимаемого частицами эвтектического кремния
время индентирования), при которых микро-индентирование проводится в идентичные области структуры. В статье [7] показано, что различное количество частиц кремния «под инден-тором» в структурно-неоднородных заэвтекти-ческих сплавах системы Л1-Б1-Си существенно влияет на величину микротвердости. Использование предложенного метода снижает погрешность измерения микротвердости до 3-5% и обеспечивает повышение структурной чувствительности метода микроиндентирования.
Эффективность дифференцированного подхода при исследовании микротвердости структурно-неоднородных материалов продемонстрирована на рис. 1. Показано, что содержание частиц эвтектического кремния существенно влияет на величину микротвердости. Как видно из рисунка, изменение величины микротвердости при используемой нагрузке 20 г может изменяться от 570 МПа при отсутствии частиц кремния в области под индентором до 760 МПа при доле частиц кремния под индентором 20%. Анализ результатов металлографических исследований и данных, полученных методом мик-роиндентирования, позволяет определить переменную составляющую в величине микротвердости, связанную с вкладом частиц эвтектического Б1.
Результаты ц их обсуждение
Результаты исследования зависимости микротвердости МК сплава Л1-18%Б1 от температуры отжига Яц(7) в диапазоне температур 50-
550°С при нагрузке 10 г приведены на рис. 2. На экспериментальной зависимости НЦ(Т) можно выделить две характерные стадии: уменьшение величины микротвердости от 570 до 500 МПа в интервале температур 25-350°С и стадия увеличения микротвердости от 500 до 780 МПа в интервале температур отжига 350-550°С. Минимум величины микротвердости для МК сплава Л1-18%Б1 на кривой НЦ(Т) наблюдается при температуре 350°С.
В работе [8] показано, что основным фактором, обеспечивающим достижение эффекта сверхпластичности в МК сплавах Л1-Б1-Си, является обеспечение возможности зернограничного проскальзывания. В МК сплаве Л1-Б1-Си дисперсные частицы СиЛ12, находящиеся как в объеме, так и в границах зерен, препятствуют развитию процесса ЗГП. В связи с этим, температурный интервал растворения частиц СиЛ12 должен соответствовать температурному интервалу развития СП деформации.
Анализируя температурную зависимость микротвердости НЦ(Т), примем, что изменение микротвердости обусловлено конкуренцией параллельно протекающих процессов: распада твердого раствора меди в алюминии, растворения дисперсных частиц СиЛ12, уменьшения плотности решеточных дислокаций и роста зерна. В интервале температур термообработок 25-350°С уменьшение микротвердости связано главным образом с выделением частиц СиЛ12. В интервале температур 350-550°С повышение Нц(Т) связано со следующими процесс-сами: 1) возвратом дефектной структуры Л1
л
В
о
«
&
и
§
&
100
■ Микротвердость -
■Удлинение до разрушения Вклад в микротвердость, связанный с твердорастворным упрочнением * Размер зерна
35
§
&
со
&
и
0 Н— ------------------------- -------------1----------------------------Ъ 10
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550
Температура предварительного отжига, оС
Рис. 2. Зависимость микротвердости, среднего размера зерна и вклада в микротвердость, связанного с твердорастворным упрочнением, от температуры отжига и зависимость удлинения до разрушения от температуры деформации МК сплава Л1-18%81
матрицы - ростом среднего размера зерна и уменьшением плотности решеточных дислокаций, приводящим к снижению микротвердости; 2) растворением частиц СиЛ12, приводящим к твердорастворному упрочнению. Увеличение размера зерна й в соответствии с соотношением
Холла-Петча (И ~ кй-17 2, где к - коэффициент Холла-Петча [9]) приводит к уменьшению значения микротвердости. Как видно из рис. 2, изменение среднего размера зерен от температуры отжига в интервале температур 350-550°С имеет двухстадийный характер: в интервале температур 350-500°С наблюдается плавное увеличение размера зерен со скоростью 0,04 мкм/°С; в интервале температур 500-550°С происходит интенсивный рост зерен со скоростью, в четыре раза превышающей скорость роста зерен на первой стадии (0,16 мкм/°С). В то же время интенсивность изменения микротвердости во всем интервале температур 350-550°С остается постоянной. Это означает, что рост зерен в интервале температур 500-550°С, который должен приводить к разупрочнению сплава, компенсируется вкладом в величину микротвердости, связанным с интенсивным растворением частиц СиЛ12. Увеличение микротвердости вследствие твердорастворного упрочнения может быть описано выражением типа И ~ аС, где С - концентрация растворенного элемента [10]. Вычитая вклады в микротвердость, связанные с отжигом решеточных дислокаций и ростом зерен, из температурной зависимости микротвердости
Яц(Т), можно определить вклад в микротвердость, связанный с твердорастворным упрочнением (рис. 2, пунктирная линия). Как видно из рисунка, при температурах выше 500°С происходит наиболее интенсивное растворение частиц СиЛ12 и, таким образом, температуры выше 500°С можно считать наиболее благоприятными для СП течения сплава Л1-18%Б1. Сверхпла-стические испытания МК сплава Л1-18%Б1 показали [11, 12], что в интервале температур деформации 500-520°С наблюдается резкий рост пластичности материала - удлинение до разрушения составило 800% при температуре деформации 520°С и скорости деформации 3-10-4 с-1 (см. рис. 2).
Работа выполнена при поддержке Федеральной целевой программы «Научные и научнопедагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы, Российского фонда фундаментальных исследований (гранты №№09-02-01368-а, 09-03-01152-а, 09-02-97086-р_поволжье_а, 09-08-97044-р_поволжье_а), Аналитической ведомственной целевой программы Министерства образования и науки РФ «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2010 годы)» (проекты №№2.1.2/5271, 2.1.1/6292, 2.1.1/711).
Список литературы
1. Федосов С. А., Пешек Л. Определение механических свойств материалов микроиндентированием: Современные зарубежные методики. М.: Физический факультет МГУ, 2004. 100 с. ISBN 5-8279-0038-9.
2. Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов. М.: Наука, 1976. 230 с.
3. Актуальные вопросы физики микровдавливания: сб. ст. / Отв. ред. Ю.С. Боярская. Кишинев: Штиинца, 1989. 194 с.
4. Машиностроение: Энциклопедия / Ред. совет: К.В. Фролов и др. Т. II-3. Цветные металлы и сплавы. Композиционные металлические материалы / Под общей ред. И.Н. Фридляндера. М.: Машиностроение, 2001. 880 с.
5. Строганов Г.Б., Ротенберг В. А., Гершман Г.Б. Сплавы алюминия с кремнием. М.: Металлургия, 1977. 272 с.
6. Aluminum: properties and physical metallurgy / Edited by J.E. Hatch. Ohio: American Society for Metals. Metals Park. 1984. 422 с.
7. Шотин С.В., Павлюков А.А., Грязнов М.Ю. Новый подход к исследованию физико-механических свойств структурно-неоднородных материалов методом микроиндентирования // Структура и свойства твердых тел: Сб. научн. трудов. Н.Новгород: Изд-во ННГУ. 2007. Вып. 11. С. 117-122.
8. Чувильдеев В.Н., Грязнов М.Ю., Копылов В.И. Сверхпластичность микрокристаллического заэвтек-тического сплава Л1-18%Si // Докл. РАН. 2008. Т. 419, № 2. С. 189-192.
9. Чувильдеев В.Н., Нохрин АВ., Копылов В.И. Условия применимости соотношения Холла-Петча для нано- и микрокристаллических материалов, полученных методом интенсивной пластической деформации // Деформация и разрушение материалов. 2009. № 12. С. 17-25.
10. Гольдштейн М.И., Литвинов В.С., Бронфин Б.М. Металлофизика высокопрочных сплавов. М.: Металлургия, 1986. 312 с.
11. Чувильдеев В.Н., Грязнов М.Ю., Сысоев
A.Н. Сверхпластичность микрокристаллического
заэвтектического сплава Л1-18%Si // Вестник
ННГУ. Серия Физика твердого тела. 2006. Вып. 1(9). С. 233-241.
12. Чувильдеев В.Н., Грязнов М.Ю., Копылов
B.И., Сысоев А.Н. Сверхпластичность микрокристаллических сплавов системы Л1^ // Вестник ННГУ. 2010. № 4. С. 42-48.
optimization of superplastic deformation regimes of ai-si-Cu microcrystalline alloys by the microindentation method
S.V. Shotin, M.Yu. Gryaznov, V.N. Chuvil’deev, A.N. Kucherenko, V.E. Kuzin
An Al-Si-Cu microcrystalline hypereutectic alloy has been studied by the microindentation method. The possibility has been shown of optimizing the superplastic deformation temperature regimes in the Al-Si-Cu microcrystalline alloy on the basis of the results obtained by the microindentation method. The temperature range (500-550 °C) has been determined where all CuAl2 dispersed particles (blocking grain boundary sliding which is necessary for superplastic flow development) are dissolved. In the temperature range 500-520 °C, record values of elongation-to-failure of about 800% for Al-Si- Cu alloys have been observed.
Keywords: microhardness, microcrystalline metals and alloys, superplasticity, solid solution strengthening.