CC BY
3
нять средства, стимулирующие процессы возбуждения в центральной нервной системе (например, фенамин, фенатин, первитин и др.), или, наоборот, усиливающие охранительное торможение путем применения терапии сном.
Главным и самым необходимым профилактическим мероприятием, обеспечивающим нормальное состояние здоровья работающих с бенз-антроном, является изменение технологического процесса и изъятие из него всех моментов, обусловливающих запыление рабочего помещения бензан-троном и его производными. В частности, рекомендуется:
1. Механизация процессов загрузки и выгрузки аппаратов.
2. Оборудование местной вентиляции из аппаратов, в которых может возникать положительное давление.
3. Замена несовершенных фильтр-прессов вакуум-фильтрами, оборудованными местной вентиляцией.
4. Механизация транспорта продуктов в герметической таре.
Поступила 19/1У 1955 г.
■й- -А- -йг
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И ТАЛЛИЯ В ВОЗДУХЕ СПЕКТРОГРАФИФЕСКИМ МЕТОДОМ
Кандидат химических наук М. С. Быховская, М. Д. Бабина
Из Института гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР
Эмиссионный спектральный анализ широко применяют в аналитической практике для определения малых количеств металлов. В области промышленно-санитарной химии этот метод распространен мало. Имеются лишь отдельные работы по определению малых количеств свинца и меди (М. В. Алексеева, В. И. Белозерская) и цинка в пыли атмосферного воздуха (В. И. Белозерская, В. А Зорэ).
Задачей настоящей работы было выявить перспективность применения спектрографического метода анализа для определения малых количеств металлов в воздухе производственных помещений. Вопросы поглощения паров и аэрозолей соединений указанных металлов из воздуха в данной работе не изучались.
Работу проводили на кварцевом спектрографе ИСП-22 при ширине щели спектрографа 0,015 мм. Щель освещалась системой из трех линз, из которых вторая была снабжена передвижной диафрагмой, позволяющей ограничить определенный участок пламени при проектировании его на щель. Кроме того, это давало возможность контролировать величину межэлектродного промежутка, сохраняя первоначальное расстояние между электродами, равное 2,5 мм, в течение всего периода возбуждения спектра.
Измерение почернений линий производили на микрофотометре МФ-2. Количественное определение проводили по методу трех эталонов.
Для каждого из названных элементов изыскивали оптимальные условия применения дугового и искрового источников возбуждения спектра, условия введения вещества в разряд, время экспозиции; устанавливали чувствительность метода при употреблении различных фотопластинок, влияние примесей, точность метода и пр. В качестве электродов применяли спектрально чистые угли с различным диаметром и глубиной отверстия, куда вводили анализируемые вещества. При проведении определения непосредственно в растворах применяли фульгуратор, рекомендуемый А. К. Русаковым.
Определение свинца
В качестве внутреннего стандарта при определении свинца применяют азотнокислый висмут. Количественное определение проводят по паре линий:
РЬ 2833,2 А — В1 2898,2 А.
Источником возбуждения спектра служит генератор ПС-39. Питание дуги производят током силой 6 А, время экспозиции 30 секунд. Для того
о
чтобы почернение линии висмута 2898,2 А лежало в пределах почернения линии свинца при количествах его 0,01—0,03—0,1 мг, в электроды следует вводить по 0,1 мг азотнокислого висмута.
Подготовку проб к анализу и приготовление стандартных эталонов производят следующим образом: свинец, поглощенный из воздуха на ватный фильтр, извлекают из ваты 5% раствором азотной кислоты. Раствор упаривают на водяной бане до небольшого объема — 1 мл. К раствору прибавляют 70 мг наполнительной смеси, тщательно растирают пестиком в возможно однородную массу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100°. Стандартные эталоны с содержанием 0,03—0,09 и 0,3 мг свинца в 70 мг наполнительной смеси готовят таким же образом, как и пробы.
Наполнительную смесь готовят следующим образом: в агатовой или яшмовой ступке тщательно растирают спектрально чистый угольный порошок с азотнокислым висмутом из расчета на 70 мг угольного порошка 0,3 мг азотнокислого висмута. Для более равномерного размешивания к смеси прибавляют несколько капель этилового спирта, который затем удаляют испарением на воздухе или при слабом подогревании.
Приготовленные таким образом пробы и стандартные эталоны при помощи специальной воронки и палочки загружают в отверстие электрода глубиной 4 мм и диаметром 3 мм. Фотографируют спектр проб и эталонов на одной и той же пластинке, начиная с контрольного эталона, не содержащею свинца, переходя далее к эталонам, содержащим свинец в порядке возрастающих концентраций, а затем к анализируемым пробам. В такой последовательности фотографируют каждый эталон и пробу три раза.
После проявления и фиксирования фотопластинки измеряют интенсивность почернения пары линий и определяют среднюю разность почер-
о о
нения — ДБ линии РЬ 2833,2 А и В1 2898,2 А. Строят градуировочный график и, пользуясь им, определяют концентрацию свинца в пробе.
Установлено, что наибольшая .плотность почернения линий получается при фотографировании спектра на спектральных пластинках типа II. Минимально определяемое количество свинца при этом составляет 0,01 мг в разряде дуги, что соответствует 0,03 мг свинца в пробе. При концентрациях свинца 0.01—0,03—0,1 мг в разряде дуги получается прямолинейный график (рнс. 1).
Установлено, что чувствительность спектрографического метода определения свинца одинакова как при возбуждении спектра угольной дугой, питаемой от сети переменного тока, так и при питании ее постоянным током.
Чрезвычайно важным является вопрос о влиянии примесей, которые могут сопутствовать свинцу в воздухе, — олова, меди и цинка. Исследования показали, что олово повышает интенсивность почернения линий, а медь и цинк снижают ее. Исходя из этого, необходимо вводить в серию стандартных эталонов определенные количества названных элементов при наличии их в пробе. Это в значительной мере усложняет анализ.
При сравнительной оценке результатов анализа одних и тех же проб, содержащих одновременно свинец и олово, двумя методами — химическим и спектрографическим в последнем случае были получены за-
4*
27
вышенные результаты. Очевидно, это объясняется тем, что содержание олова в пробах и стандартных эталонах было неодинаковым.
При определении свинца непосредственно в растворах и возбуждении спектра конденсированной искрой установлено, что в концентрациях 1 мг/мл свинец не определяется. В связи с такой малой чувствительностью определения работу в этом направлении мы не продолжали.
Определение таллия
В качестве внутреннего стандарта при определении талия применяют также азотнокислый висмут. Количественное определение производят по аналитической паре
Т1 2767,87 А — В1 2780,52 А.
В процессе работы было установлено, что наибольшая интенсивность почернения линий таллия получается при употреблении в каче-
0,01 0,03 0,1 С
Рис. 1. Г'радуировочный график для свинца.
стве наполнителя электродов смеси, состоящей из 2 частей хлористого натрия и 1 части спектрально чистого угля. На 100 мг этой смеси при-баляют 13 мг азотнокислого висмута.
Подготовку проб к анализу и приготовлание стандартных эталоноз производят следующим образом. Ватный фильтр при помощи платиновой проволоки извлекают из трубки и сжигают над агатовой или яшмовой ступкой, содержащей 100 мг наполнительной смеси. Золу тщательно растирают со смесью в однородную массу при добавлении нескольких капель этилового спирта.
Стандартные эталоны с содержанием 0,01—0,03—0,09 мг таллия в 100 мг наполнительной смеси готовят тщательным размешиванием определенных количеств сернокислого таллия со смесью, причем над каждым эталоном сжигают на платиновой петле по 0,3 г ваты.
Стандартные эталоны и пробы в количестве 30 мг загружают в отверстие электрода глубиной 4 мм и диаметром 3 мм и поступают таким же образом, как при определении свинца.
Возбуждение спектра производят угольной дугой, питаемой от сети переменного тока силой б А. Межэлектродный промежуток 2 мм. Время экспозиции 60 секунд. Как видно из рис. 2, при содержании в электроде 0,003—0,01—0,03 мг таллия получается прямолинейный график. Разброс точек незначителен.
Чувствительность метода при фотографировании спектра на фотопластинках спектральных тип II составляет 0,01 мг таллия в пробе, вероятная ошибка +10%.
Для определения таллия в искровом режиме в качестве внутреннего стандарта применяют железосинеродистый калий. Определение проводят по паре линий
Т! 3519,2-1 Л — Ре 3440,61 А.
Источником возбуждения спектра служит генератор искры. В колебательный контур включают емкость в 0,005 И и самоиндукцию з 0,5 ¡а Н. Сила тока 1,2 А; напряжение 200 V. Промежуток вспомогательного разрядника 3 мм, аналитического — 2 мм, пластинки — спектральные тип II. Время обыскривания 30 секунд, съемки — 60 секунд.
Чувствительность метода составляет 0,3 мг/мл таллия. Градуировоч-ный график строят фотографированием стандартных растворов, содержащих 0,3—1,0—3,0 мг/мл таллия. Внутренний стандарт — вводят в раствор из расчета 2,5 мг/мл.
АЗ
♦ 0.5 ■ +0.4 -+ 0.3 -у 0.2 ■ + 0.1 ■ о --0,1 -
-*-х-1-.-х_,_._,_X_,_1_
-2.5-2.4-2.3 -2.2 -2.1 ~2 -1.9 -1.8 -1.7 -1.6 -1.5 1д С 0,003 0.01 0.03 С
Рис. 2. Градуировочный график для таллия.
Определение цинка
В качестве внутреннего стандарта применяют сернокислый кадмий, определение проводят по паре линий
гп 3345,02 А — Сс1 3403.65 А.
Условия анализа те же, что и при определении свинца. Чувствительность метода 0,01 мг цинка в разряде дуги, что соответствует 0,03 мг цинка в пробе.
Ввиду того что в воздухе производственных помещений цинку часто сопутствует медь, нами было проверено влияние меди на интенсивность почернения линии цинка. Установлено, что при количествах меди, в 5 раз превышающих количество цинка, существенных изменений в интенсивности почернения линии цинка не наблюдается.
Этим спектрографический метод определения цинка выгодно отли-чае'тся от химического, при котором, как известно, для определения цинка требуется отделение меди. Точность метода (вероятная ошибка) = = 8—10%
При возбуждении спектра конденсированной искрой применяют тот же внутренний стандарт и определение проводят по паре линий:
гп 3345,02 А — Сё 3403,65 А.
В колебательный контур генератора искры ИГ-2 включают емкость в 0,005 ¡л И и самоиндукцию в 0,05 и Н. Время обыскривания 30 секунд, экспозиции — 60 секунд. Чувствительность метода при этом равна
0,5 мг/мл цинка. Растворы для построения градуировочного графика готовят с содержанием 1—3—10 мг/мл цинка и 20 мг/мл сернокислого кадмия.
Щель спектрографа освещают сфероцилиндрическим конденсором, расположенным на расстоянии 20 см от щели спектрографа. В фульгура-тор наливали 2 мл жидкости, что достаточно для трех определений.
Выводы
1. Установлены оптимальные условия для определения свинца, таллия и цинка спектрографическим методом.
2. Чувствительность метода определения указанных элементов при применении в качестве источника возбуждения спектра угольной дуги, питаемой переменным или постоянным током, составляет для свинца 0,01 мг в газовом облаке дуги или 0,03 мг в пробе, для таллия—0,003 мг в облаке дуги или 0,01 мг в пробе, для цинка — 0,01 мг в облаке дуги или 0,03 мг в пробе.
3. Чувствительность метода определения указанных металлов при возбуждении их спектра конденсированной искрой значительно ниже, чем в дуге.
4. Выявлено, что спектрографический метод определения свинца не имеет преимущества перед химическим методом (по измерению степени муглости раствора хромата свинца) как в смысле чувствительности, так и в смысле специфичности. Спектрографическому методу определения свинца мешают олово, медь и цинк.
5. Спектрографический метод определения цинка представляет интерес, так как позволяет определять цинк в присутствии меди, что при химическом методе является затруднительным. Однако чувствительность спектрографического метода уступает химическому.
6. Разработан спектрографический метод для определения таллия в воздухе, позволяющий определять 0,01 мг таллия в пламени дуги.
ЛИТЕ РАТУРА
Алексеева М. В. и Белозерская В. И., Гиг. и сан., 1953, № 6, стр. 48—49. — Зильберштейн X. И, Зав. лаборатория, 1953, т. XIX, стр. 443— 447. — Русанов А. К. и Алексеева В. М. там же, 1938, № 8—9, С1р. 963—967. — Русанов А. К. и Бодунков Б. И., там же, 1938, № 5, стр. 573—579.
Поступила 22/Х1 1954 г.
-й- -й- -й-
ЗАКАЛИВАНИЕ ДЕТЕЙ ДОШКОЛЬНОГО ВОЗРАСТА ХОЛОДНЫМИ ВОДНЫМИ ПРОЦЕДУРАМИ И ЕГО ГИГИЕНИЧЕСКАЯ ЭФФЕКТИВНОСТЬ
Кандидат медицинских наук О. Т. Тарасова
Из кафедры школьной гигиены Московского педагогического института имени В. И. Ленина
Закаливание, согласно современным представлениям, следует рассматривать как совершенствование процессов адаптации, с образованием новых временных связей, повышающих устойчивость организма против неблагоприятных воздействий на него внешней среды.
Целью настоящей работы являлось выявить реакцию организма ребенка дошкольного возраста на один из факторов внешней среды — на
