CC BY
5
УДК 553.78:543.11
Ю. В. Новиков, 3. А. Анисимова, Г. В. Цыплакова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕКОТОРЫХ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В ГЕОТЕРМАЛЬНОЙ ВОДЕ МЕТОДОМ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В аналитической практике исследования природных вод находят применение современные физические методы исследования, среди которых значительное место занимает эмиссионный спектральный анализ, отличающийся высокой избирательностью и возможностью определения в одной пробе нескольких элементов одновременно.
Точность результатов анализа зависит от качества используемых эталонов и их соответствия анализируемым пробам. В настоящее время в металлургии, геологии и почвоведении организован централизованный выпуск эталонов (стандартных образцов). Для спектрального анализа природных и термальных вод, в частности, такие эталоны не изготовляются. Синтетические эталоны исследователи изготовляют своими силами с учетом специфики условий и химического состава исследуемых проб. Ни один из существующих методов нельзя признать идеальным и универсальным, поэтому любая методическая работа в этой области важна.
Метод эмиссионного спектрального анализа был применен для изучения минерального состава геотермальных вод Махачкалы (Дагестанская АССР).
Анализ геотермальных вод спектрографическим методом включал следующие этапы: подготовку проб к анализу, фотографирование спектров исследуемых образцов, фотометрирование аналитических линий определяемых элементов и установление их содержания в пробах с помощью градуиро-вочных графиков.
Пробы готовили концентрированием путем упаривания до сухого остатка. Каждая проба составляла 0,5 л. •
Для освобождения от органических примесей сухие остатки подвергали озоленцю в муфельной печи при температуре порядка 450 °С. После полного озоления сухой остаток каждого образца перемешивали со спектрально чистым графитовым порошком ОСЧ-7-4 в соотношении 1:1. При этом тщательно перетирали компоненты в агатовой ступке в течение 30 мин. Для лучшего перемешивания добавляли этиловый спирт. Полученную смесь подсушивали в термостате, а затем в пакетиках из кальки помещали в эксикатор.
На первом этапе проводили полный качественный анализ минерального состава исследуемых проб. Во всех образцах определяли кальций, стронций, калий, натрий, магний, барий, кремний, железо, алюминий, медь, марганец, бор, серебро. На втором этапе измеряли содержание стронция, алюминия и марганца в указанных источниках термаль-
ных вод при их совместном присутствии. Для этого были изготовлены эталоны. В качестве основы эталонов использовали смесь солей, имитирующих средний макросостав исследуемых геотермальных вод Махачкалы.
Принимая во внимание, что катионы и анионы природной воды находятся в экивалентном соотношении, приготовление имитата проводили на основе следующих расчетов: 110,6 мг-экв/л+Са++— 1,2 мг-экв/л+2 Mg++ 11,0 мг-экв/л = 112,8 мг-экв/л; С1" 44,9 мг-экв/л+БО«-® 55,0 мг-экв/л +НСО.,— 13,0 мг-экв/л= 112,9 мг-экв/л.
Для приготовления основы использовали следующие соли: хлористый кальций, сернокислый магний, хлористый натрий, сернокислый натрий, кислый сернокислый натрий.
Было приготовлено 4 эталона со следующим содержанием исследуемых элементов (в микрограммах на 10 мг основы): 1-й — стронция 2,5, марганца и алюминия по 0,25, 2-й — стронция 5,0, марганца и алюминия поО,5,^3-й — стронция 10,0, марганца и алюминия по 1,0, 4-й — стронция 20,0 марганца и алюминия по 2,0.
Эталоны, так же как и пробы, в смеси с графитовым порошком в соотношении 1 : 1 помещали в кратеры электродов. Для уплотнения порошков проб и эталонов в каждый электрод закапывали этиловый спирт и после его высыхания покрывали содержимое электродов слоем коллодия, растворенного в ацетоне. Это делалось для предотвращения распыления пробы в дуге при ее горении.
Для определения содержания марганца, стронция и алюминия во взятых образцах природных вод проведено фотометрирование аналитических линий исследуемых элементов в пробах и эталонах. 4
Следующим этапом работы являлось фотографирование спектров испаряющихся проб и эталонов. Для этого использовали кварцевый спектрограф ИСП-30 со штативом ШТ-9 и дуговой генератор ДГ-2 переменного тока. Электроды размещали в держателях штатива с расстоянием 2 мм. Ширину щели спектрографа устанавливали равной 0,010 мм. Перед щелью помещали трехступенчатый ослабитель.
Применяли фотопластинки марки УФШ-3 и спектральные пластинки типа 2 размером 9X12 и 9X24 см. На каждой пластинке снимали не более 24 спектров проб и эталонов с расстоянием между ними 1 мм. Время обжига принимали 3—5 с, экспо-
линию 60 и 90 с. Ток во время горения пробы устанавливали на уровне 12А.
Для определения содержания марганца, стронция и алюминия во взятых образцах природных вод проводили фотометрирование аналитических линий исследуемых элементов в пробах и эталонах, сфотографированных на одной и той же пластинке. Для этой цели пользовались микрофотометром МФ-4. Интенсивность почернения выбранных линий измеряли по логарифмической шкале почернений при ширине измерительной щели 0,20 мм с таким расчетом, чтобы она была примерно равна половине ширины изображения спектральной линии. При этом использовали следующие аналитические линии: для стронция — 460,7 нм, для марганца — 280,1 нм, для алюминия — 308,2 нм. Аналитическую линию и фон в каждом спектре измеряли трижды.
Концентрацию стронция, марганца и алюминия в пробах определяли по градуировочным графикам, исходя из разности почернения аналитических линий исследуемых элементов и фона вблизи этих линий.
Градуировочные графики строили в координатах Д5=1цС, где Д5 — разность почернения линии и фона, С— концентрация. При этом удобно использовать полулогарифмическую бумагу. Содержание определяемых элементов в 1 л воды рассчитывали по следующей формуле:
у ас / Ь-1000 мг/л'
где X — содержание определенного элемента в 1 л воды (в мг);
а — содержание искомого элемента в пробе, помещенной в электрод;
с— количество сухого остатка в 1 л анализируемой пробы (в мг);
Ь — количество сухого остатка воды, подвергнутое анализу (в мг);
1000 — коэффициент пересчета в миллиграммы.
Чувствительность определения 0,001 мг/л для стронция, 0,0001 мг/л для марганца и алюминия. Вероятная ошибка единичного определения ± 16%.
Поступила 22.07 80
УДК 616.9.0IS.7
Е. М. Трофимович
МЕТОД ОПРЕ ДЕЛЕНИЯ КУМУЛЯТИВНОГО ЭФФЕКТА ПРИ ИНТОКСИКАЦИЯХ
Новосибирский научно-исследовательский санитарный институт
Химические вещества при однократном и повторных воздействиях на организм детерминируют токсические эффекты, причинно-следственные связи которых подчиняются зависимости доза — время — эффект. Доза и время — простые переменные, а эффект — сложная совокупность патогностиче-ских признаков, время появления и выраженность которых в значительной степени зависят от динамики кумулятивного процесса.
Термином «кумуляция» обозначается накопление эффектов в результате многократно повторяющихся раздражений, накопления в организме токсичных или лекарственных веществ. В токсикологии различают два типа кумуляции: функциональную и материальную. Однако для выявления и дифференцирования кумуляции еще не предложено адекватных методов и критериев. Оценка выраженности кумулятивного эффекта ограничивается расчетом различных коэффициентов кумуляции (Ю. С. Каган- и В. В. Станкевич; С. Н. Черкин-ский и соавт.; Lim и др.). На их основе проводится классификация химических веществ по эмоциональной градации типа «среднекумулятивные» «сверх-кумулятивные» и т. д. (Л. И. Медведь и соавт.). Все предложенные методические приемы определения коэффициента кумуляции различаются выбранными дозами, кратностью затравок, способами расчетов, поэтому коэффициенты кумуляции для
одного и того же химического соединения бывают разными.
В задачу настоящей работы входило определение кумулятивной функции химических соединений, так как только функциональный анализ позволяет дать количественную и качественную характеристики процесса интоксикации, зависящего от химического строения веществ, биологической активности их метаболитов, специфики и эффективности деток-сикации. Установлено, что показатель кумулятивной функции химического вещества в каждый момент времени может выражаться одной точкой, гомоморфной к многообразию происходящих процессов и поэтому являющейся репрезентативной. Он представляет собой численное выражение кумулятивного процесса. Определение показателя кумулятивных свойств химических веществ (К) в совокупности по результатам острого и подострого опытов оказалось наиболее удобным и адекватным приемом относительно хронической интоксикации.
Экспериментальные наблюдения показали, что при однократном внутрижелудочном введении химических веществ дозы на уровне 1/10 среднесмер-тельных (ЬО50) находятся ниже максимально переносимых. Этот уровень выбран для определения К.
В остром опыте параметры острой токсичности веществ рассчитывали методом пробит-анализа.За-
