CC BY
8
Данные определения фенольных продуктов в газе по предлагаемой и существующей методикам
№ определен и] Фенольные продукты хроматографический метод колориметрический метод с 4-аминоан-тнпирнном
1 Ксилолы 4,80 2,31
2 Стирол 3,88 3,70
3 Э-толуол 3,40 3,25
4 Мезитилен 3,14 2,80
5 Псевдокумол 0,77 0,90
6 Гидринден 3,67 3,42
7 Инден-анилин 3,07 2,76
8 Фенол 3,19 2,80
9 О-Крезол 1,85 1,98
10 2,6-Ксиленол 3,17 3,00
Содержание фенольных продуктов в выбросе газа
Хроматографический анализ проводили на хроматографе ЛХМ-7а. Хроматограф предварительно выводили на заданный режим работы, затем из полученного толуольного экстракта отбирали 50 мкл и вводили в испаритель хроматографа.
Условия хроматографического анализа следующие: тип хроматографа — катарометр; колонка — 4 мХ4 мм; неподвижная фаза —ди-метилфталат (ДМФ); твердый носитель — хромосорб; размер зерен — 0,15—0,20 мм; газ-носитель — гелий; расход газа-носителя — 100 мл/мин; ток детектора— 200 мА; скорость диаграммной ленты — 240 мм/ч.
При выбранных условиях анализа хроматограф калибровали по фенол ьным продуктам, присутствующим в газах. При калибровке величина отношения количества введенного компонента к его площади пика диаграммы для определяемых веществ была постоянной независимо от взятых концентраций.
где а — концентрация компонента в газе (в мг/м3); 5 — площадь пика, приведенная к условному масштабу (в мм2); К — коэффициент, выражающий отношение концентрации вещества на искусственной смеси к площади определяемого компонента (в мг/мм2); V7 — объем газа, пропущенный через пробоотборник-поглотитель и измененный с помощью аспиратора, приведен к нормальным условиям (в м3).
В результате получена хроматограмма фенольных продуктов из выбросов при переработке каменноугольных фенолов. Результаты расчетов по отдельным компонентам сложены и получено суммарное содержание фенольных продуктов в газе, величины которых приведены в таблице. Здесь же представлены результаты определений фенолов в тех же условиях, выполненных колориметрическим методом с 4-аминоантипирином.
Из сравнения данных, представленных в таблице, можно сделать вывод, что предлагаемый метод более точно определяет содержание фенольных продуктов в отработанных газах при производстве каменноугольных фенолов.
ЛИТЕРАТУРА. НеймаркМ. Е., Коган И. Е. и др. — € Кокс и химия», 1967, № 7, с. 42—44.
Поступила 25/1У 1975 г.
' УДК 614.771-074:[54в.794.02.210+546.815.02.2Ю]:543
Кандидаты хим. наук Т. М. Поникарова и Д. К■ Попов
ОПРЕДЕЛЕНИЕ Ро210 И РЬ210 В ПРОБАХ ПОЧВ
Научно-исследовательский институт радиационной гигиены, Ленинград
В основу метода выделения радиоактивного полония Ро210 из растворов положено электрохимическое осаждение его на никелевую пластинку (К. Бэгнал). Однако из растворов проб почв на никелевый диск не удается
выделить более 60% этого элемента (Л. А. Теплых). В таком случае приходится использовать радиоактивный индикатор, позволяющий определить химический выход Ро210. В качестве индикатора применяют Ро208 (а-из-лучатель или Те128 ф-излучатель). Применение Ро208 требует наличия а-спектрометра, который не всегда есть в лабораториях, а использование Те128 нежелательно, если из этой же пробы выделяют другие р-излучатели. Кроме того, неполный химический выход Ро210 из раствора пробы снижает точность измерений, так как концентрация Ро210 в почвах мала.
По всей вероятности, неполное выделение Ро210 из растворов проб почв связано с тем, что после обработки пробы плавиковой кислотой, смесью азотной и хлорной кислот многократная обработка пробы соляной кислотой недостаточна для полного освобождения от остатков азотной и плавиковой кислот. Это приводит к растворению никелевой пластинки в растворе. Ро210, выделившийся на поверхность пластинки, вновь переходит в раствор, устанавливается некое подвижное равновесие в системе никель — Ро210 — раствор, при котором полное осаждение Ро210 на никелевую пластинку невозможно.
Поэтому важно было разработать такой способ подготовки раствора к электрохимическому осаждению Ро210, при котором его выход на ЫЬплас-тинку был бы близок к 100%.
Для того чтобы избавиться от окислительных агентов, необходимо произвести предварительное выделение Ро210 из раствора. С этой целью предлагается соосаждение полония с металлическим теллуром (Метке; ИоШег). Однако такая операция трудоемка, требует 2—3-кратного переосаждения теллура, а затем отделения его от полония, так как макроколичества теллура в растворе препятствуют осаждению полония на поверхность никелевого диска.
Предложено соосаждение полония с сульфидом висмута (НозсЬоН) и определение концентрации полония по активности осадка сульфида висмута по а-излучению из толстого слоя сцинтилляционным методом. Для анализа большого количества проб почвы необходим быстрый метод выделения полония.
Известно, что полоний образует устойчивые нерастворимые соедине-.ния при рН 8—13 (К. Бэгнал). При рН 9 независимо от температуры полоний количественно (99,3—99,5%) соосаждается с гидроокисью железа (Н. И. Ампелогова). Это свойство полония использовано нами для его со-осаждения с гидроокисями из растворов проб (почвы содержат достаточно большое количество железа, в среднем около 4%) и последующего получения чистых солянокислых растворов, из которых выделялся Ро210.
Для проверки полноты выделения Ро210 из растворов проб почв выполнены предварительные опыты. В пробы почв (5 г мелко растертой почвы) добавляли определенное количество Ро210. После полного разложения и
Таблица 1
Полнота выделения Ро210 из проб почв (М±т)
Внесено {нмп/мнн)
Через 3 ч
Через 5 ч
выделено (нмп/мнн)
%
выделено (нмп/мнн)
%
955 916 916 916 955 980 916 945 916 916
649—32 5802:29 664— 33 718^50 6362:32 6982:35 772— 38 6882=34 7512:37 606±30
68—3 632:3 73—4 782:4 67—3 70—3 852:4 82—5 822:4 662:3
916— 46 905— 45 8732:43 909^:45 921—46 918^:46 885—44 9112:45 8172:41 858±43
96—5 992:5 962:5 992:5 972=5 922:5 962:5 922:5 902:4 93±5
растворения пробы аммиаком при pH 9—10 осаждали гидроокиси, через 30 мин осадок гидроокисей отфильтровывали, растворяли в небольшом объеме (40 мл) 2 н. HCl, разбавляли дистиллированной водой до 100 мл и на никелевый диск выделяли Ро210.
Результаты предварительных опытов представлены в табл. 1.
Как видно из табл. 1, предварительное осаждение гидроокисей из растворов проб почв позволяет выделить из проб свыше 90% Ро210. Время контакта никелевого диска с раствором равно 5 ч.
Ро210 является дочерним изотопом радиоактивного свинца РЬ210. В биогеохимических цепочках равновесие между этими изотопами может нарушаться, поэтому наряду с концентрацией Ро210, необходимо определить и концентрацию РЬ210. При распаде РЬ210 образует жесткий ß-излучатель радиоактивный висмут Bi210 (Т = 5 дн.; Eß =1,18 Мэв). Большинство методов определения РЬ210 основано на соосаждении РЬ210 со стабильным свинцом и установлении его концентрации по активности РЬ210.
Используется хроматный метод отделения свинца в сочетании с хро-матографической очисткой раствора хромата свинца и его переосаждением (В. Ф. Гиллебранд и соавт.). Концентрацию РЬ210 изучают по нарастанию активности Bi210. Метод довольно трудоемкий, требует многократного измерения активности препарата. Осаждение сульфата свинца из раствора проб почв затруднено присутствием большого количества алюминия.
По некоторым свойствам Bi210 близок к Ро210. Он, как и Ро210, способен к электрохимическому обмену на металлических дисках (никелевом, медном или серебряном). Это свойство висмута использовано для выделения его электрохимическим осаждением на никелевую пластинку из растворов биопроб, таких, как волосы, моча (Naumann).
Для использования электрохимического осаждения Bi210 на металлическую пластинку из растворов проб почв необходимо было проверить полноту выделения Bi210 из этих растворов. Для этого в пробы почв добавляли определенное количество РЬ210 в равновесии с Bi210; после разложения и растворения пробы, осаждения гидроокисей и растворения осадка Bi210 выделялся на никелевый диск. Результаты опыта представлены в табл. 2.
Из табл. 2 видно, что полнота выделения Bi210 из раствора проб почв электрохимическим методом приближается к 100%, что позволяет использовать этот метод для определения концентрации РЬ210 в пробах различных почв при условии радиоактивного равновесия РЬ210 — Bi210.
Для проверки предлагаемого метода определения концентрации РЬ210 проведен анализ проб почв, в которых РЬ210 находился в равновесии с Ро210; поэтому концентрацию РЬ210 можно было установить по Ро210 и Bi210. Результаты анализа представлены в табл. 3.
Как видно из табл. 3, результаты определения концентрации РЬ210 по Ро210 и по Bi210 совпадают в пределах ошибки измерения. Поскольку Bi210
Таблица 2 Электрохимическое осаждение Bi210(/W2: т)
Внесено (имп/мин) Выделено через 5 ч (имп/мин) %
589— 30 . 5522:15 942:7
589—30 5902:14 1002:7
5892z 30 5792:14 982:7
5892:30 5942:13 1012:7
5892:30 5872:11 1002:7
5892:30 5742:12 982:7
Среднее 982:7
Концентрация РЬ210
Таблица 3 в почвах (М±т)
РЬ»'» - Ро»1» (n-10"12 Ки/Г) РЬ»1» -» В1"» (п -1 0-1а Ки/г)
0,802:0,08 0,952:0,23
0,802:0,09 0,832:0,18
0,802:0,09 0,902:0,14
0,802:0,09 0,642:0,17
0,802:0,05 0,702:0,20
0,802:0,12 0,542:0,17
0,51—0,06 0,522:0,20
0,562:0,08 0,702:0,19
0,592:0,08 0,522:0,19
0,552:0,08 0,682:0,20
осаждался на обе стороны №-диска, при измерении активности препарата В1210 необходимо учитывать попадание в объем детектора Р-частиц с нижней стороны никелевого диска. Поэтому для определения скорости счета В1210 нужно использовать соотношение:
"1 + , П~ 0,693.
1 + е ^/Г"
где пЛ скорости счета
пг\ 2-х сторон; Д«/ — слой половинного ослабления В1210 (67 мг/см2); с! — толщина №-диска (мг/см2). Концентрацию РЬ210 в пробе рассчитывают по формуле:
г п
СРЬ«» — (оЯ.2,2101а'
где о» — поправка на геометрию; Р — вес пробы (в г).
ЛИТЕРАТУРА. АмпелоговаН. И. — «Радиохимия», 1974, т. 15, № 4, с. 487—490. — Бэгиал К- Химия редких радиоактивных элементов. Полоний — актиний. М., 1960. — Бэгнал К. Химия селена, теллура и полония. М., 1971. — Г и л -лебранд В Ф. и др. Практическое руководство по неорганическому анализу. М., 1957. — Теплых Л. А. — «Радиохимия», 1969, т. 11, №1, с. 122—123. — И о в-Ь о 1 I Л. N. — «Апа1у1. СЬет.», 1954, V. 26, р. 74—81.
Поступила 17/1У 1974 г.
УДК 615.471:613.644-07
Проф. A.A. Меньшов, канд. техн. наук А. С. Сегал, Б. М. Шлеймович
«ЧАСТОТНЫЙ ВАРИАТОР ШУМА» И ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ЕГО ПРИ ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ
Киевский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний
В процессе гигиенических исследований при разработке мер борьбы с шумом нередко возникает необходимость воспроизведения шума различного . спектрального состава с разными уровнями. Соответствующая аппаратура зачастую нужна для решения ряда теоретических и практических задач. Применением различных методов технической акустики можно добиться существенного снижения интенсивности производственного шума. Точная гигиеническая оценка ожидаемого результата уже на стадии планирования шумозащитных мероприятий имела бы большое народнохозяйственное значение, так как позволила бы из нескольких возможных вариантов решений, в ряде случаев связанных со значительными материальными затратами, выбирать оптимальный.
Одним из вариантов таких предварительных исследований может быть" испытание избранных звукоизолирующих и звукопоглощающих материалов при воспроизведении исследуемого варианта шума. Отсутствие необходимой аппаратуры в таких случаях затрудняет моделирование акустического эффекта. Из-за этого нельзя изучить и оценить в условиях эксперимента гигиенический и экономический эффект планируемых мероприятий по шумоглушению.
Наиболее распространенный метод записи производственного шума на магнитофонную ленту с последующим воспроизведением в условиях эксперимента не может быть использован, поскольку с его помощью можно варьировать шум только по общему уровню при том же спектре, тогда как мероприятия по шумоглушению на практике приводят к изменению не только общего уровня шума, но и его спектрального состава. Недостатком метода является также и то, что в лабораторных условиях в ряде случаев невозможно компенсировать искажения частотных характеристик шума, которые
