Достигнутые результаты дают нам основание утверждать, что мы имеем дело с действительным обезвреживанием. За это говорят не только результаты химического анализа стоков, но и, что очень важно, органолептические свойства последних: навязчивый запах, столь характерный для них, исчезает полностью и окончательно. Фильтрат совершенно прозрачен, бесцветен и при долгом стоянии (1—3 месяца) не дает заметного осадка. При посевах на агар-агар через 24 часа при температуре 37° появляются многочисленные колонии бактерий.
Необходимо признать, что периодическая промывка фильтров раствором гипосульфита осложняет процессы обезвреживания. Удаление иэ сырых стоков продуктов, содержащих активный хлор, значительно упростило бы эти процессы. Среди всех возможных соединений, которые находятся в производственных стоках синтетического каучука хлор-4-бу-тадиен-1,2 (СН2-С-СН-СН2С1) и 2,4-дихлор-2-бутен (СН3-СС1-СН-СН2С1), как побочные продукты при получении хлоропрена могут явиться источниками выделения активного хлора. Эти продукты попадают в стоки и теряются в результате несовершенства технологических процессов. Нужно думать, что в ближайшем будущем продукты, содержащие активный хлор, или вовсе исчезнут из стоков синтетического каучука, или их количество будет сведено к минимуму.
В. А. НИКИТИНА
Определение мутности воды фотонефелометром Коркина
Из Ленинградского научно-исследовательского санитарно-гигиенического института
Фотоэлектрический метод определения концентрации мутных сред и взвесей имеет большое распространение в современной химии. Этот метод отличается большой простотой и дает возможность в ряде случаев заменить громоздкие химические методы количественного определения. Точность метода вполне достаточна для большинства практически:! задач.
Все предложенные и описанные в литературе фотонефелометры конструктивно отличаются друг от друга, в зависимости от их назначения, но в основном делятся на два типа. К первому типу относятся приборы с простыми схемами и одним фотоэлементом. Ко второму типу относятся приборы со сложны.мл дифференциальными схемами, двумя и больше фотоэлементами, подобранными таким образом, чтобы фототоки при равных условиях освещения были равны. Для соблюдения этого условия фотоэлементы должны быть совершенно идентичными. Точность приборов второго типа при соблюдении условия идентичности фотоэлементов в 3—З'/г раза выше, чем приборов первого типа.
Рабочая модель фотонефелометра И. С. Коркина относится к первому типу приборов. Схема его устройства показана на рисунке.
Ток от аккумулятора проходит последовательно через реостат и лампу. Фотоэлемент соединен с гальванометром.
Измерение мутности в данном приборе производилось нами методом сравнения. Эталоном сравнения служила дестиллированная вода. Путем регулировки реостата устанавливалось условно постоянное напряжение для электрической лампочки, которое для дестиллированной воды давало максимальное значение фэтотока, равное 100 делениям гальванометра. Напряжение является условно постоянным, так как оно зависит оа ряда условий: 1) количества света (размера диафрагмы); 2) формы и
размера кюветы; 3) силы источника света; 4) чувствительности фотоэлемента; 5) чувствительности гальванометра; 6) расстояния между источником света и фотоэлементом; 7) мутности исследуемого раствора.
Все перечисленные условия для данного прибора могут быть постоянными, мутность же исследуемого раствора является величиной переменной. Величина фототока находится в обратной зависимости от мутности раствора, т. е. чем больше мутность, тем меньшее количество света проникает к фотоэлементу, тем меньший возникает фототок, а следовательно, и меньше отклонение стрелки гальванометра.
После того как прибор установлен, ничего не изменяя в приборе, выливают дестиллированную воду, наполняют кюветы исследуемой водой и фиксируют показания гальванометра.
Основной раствор мутности приготовлялся нами по методике, разработанной Рублевской лабораторией, следующим образом.
Каолин предварительно отсеивался через шелковое сито с диаметром отверстий 0,1 мм. Бралась навеска в 30 г, хорошо взбалтывалась в 4 л дестиллированной воды и оставлялась в покое на 24 часа. Через 24 часа сифоном, не тревожа осадка, отбирали среднюю неооветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливалась дестиллированная вода, взбалтывалась и снова оставлялась на 24 часа и т. д., до тех пор, пока получали достаточное количество мутного раствора, не оседающею с течение суток. Затем раствор переносился в цилиндр, отстаивался в течение трех суток, жидкость над осадком сливалась сифоном и из полученного осадка приготовлялся основной стандартный раствор мутности, концентрация которою устанавливалась весовым путем. Для приготовления рабочих стандартных растворов мутности основной стандартный раствор ее хорошо взбалтывается и точно отмеренное количество разбавляется дестиллированной водой.
Для определения прозрачности и мутности воды приготовлялись растворы, концентрация взвешенных частиц которых соответствовала 0,5; 1; 1,5; 2; 4; 6; 8; 10; 12... до 100 мг/л, а затем растворы с интервалом в 5 мг, т. е. 5; 10; 15; 20; 25... до 175 мг/л. Каждый раствор перечисленных концентраций приготовлялся 3 раза, и с каждым из них было проделано по три измерения в ¡приборе Коркина, а также по методу Снеллена.
Растворы, мутности которых соответствуют 0,5; 1,0; 1,5 мг/л, дали показание, равное 100 делениям шкалы гальванометра, т. е. такое же, как и дестиллированная вода. Из этого следует, что прибор И. С. Коркина обладает чувствительностью только для растворов мутности, начиная с 2 мг/л и выше.
Для растворов, концентрация мути которых отличается друг от друга на 2 мг, разница в показаниях гальванометра в большинстве случаев
Схема прибора Коркина: Ф — фотоэлемент; Р — реостат; Л — лампочка; /н —линза; Я—кювета; Д — диафрагма; Ак— аккумулятор; Г-гальванометр
равна 0,5; 1; 1,5 деления шкалы гальванометра. В некоторых случаях
для растворов смежной концентрации гальванометр дает одно и то же показание.
Ошибку надо отнести за счет приготовления растворов, а не за счет работы прибора, так как при приготовлении рабочих стандартных растЕоров мутности из основного раствора мутности, возможно, не было достигнуто полного перемешивания.
Между повторными определениями с растворами одной и той же концентрации результаты измерений отличаются друг от друга не больше, чем на 0,5 деления шкалы гальванометра.
Определение мутности по методу Снеллена проводилось в строго определенных условиях, т. е. при одной и той же освещенности и на одном и том же расстоянии шрифта от дна цилиндра, равном 4 см.
Из полученных нами результатов видно, что для растворов, мутность которых меньше 14 мг/л, метод Снеллена дает хорошие результаты. Предельной концентрацией для определения по методу Снеллена является 96 мг/л.
Разница в показаниях гальванометра для смежных растворов равняется от 1,5 до 3 делений шкалы гальванометра. Для растворов, мутность которых не выше 105 мг/л, разница эта равняется 0,5—1,5 деления шкалы гальванометра.
Растворы, мутность которых выше 40 мг/л, по методу Снеллена определять трудно, так кзк результаты измерений мало отличаются друг от друга.
Растворы, мутность которых выше 105 мг/л, при исследовании их прибором И. С. Коркина необходимо разбавлять, а результаты помножать на разведение.
Так как в природных водах мутность и цветность часто комбинируются между собой в различных соотношениях, мы решили проверить, как будет влиять цветность на показания гальванометра в приборе И. С. Коркина. Для этого был приготовлен основной стандартный раствор цветности по американской шкале, который был смешан с мутными растворами в следующих соотношениях: к растворам 10; 25; 50 и 100 мт/л мутности добавляли 'по очереди растворы 5°; 10°; 15°; 20°; 25°; 30°; 40°; 50° и 100° цветности по американской шкале.
Результаты этого опыта показывают, что только растворы, цветность которых выше 50° американской шкалы, дают изменение в показаниях гальванометра, причем в сильно мутных растворах (100 мг/л) цветность на показания гальванометра не влияет. Это наблюдение можно отнести за счет малой величины кюветы, что является положительным качеством прибора И. С. Коркина, так как определение мутности можно производить без употребления светофильтров с растворами, цветность которых не превышает 50° по американской шкале.
Нами был произведен целый ряд измерений природных вод преимущественно из колодцев пригородов Ленинграда.
На основании полученных данных можно сказать, что результаты измерений природных вод совпадают с таковыми искусственных мутных растворов.
Выводы
1. Фотонефелометр И. С. Коркина как объективный метод определения мутности воды имеет преимущества перед методом Снеллена.
2. Фотонефелометр И. С. Коркина вполне пригоден для определения мутности воды, начиная с 2 мг/л взвешенных веществ, в то время как определение прозрачности по Снеллену при таком же содержании взвешенных веществ дает неопределенное показание (выше 50 см).
3. При более высоких концентрациях взвешенных веществ (до 150 мг/л мутности) посредством фотонефелометра И. С. Коркина полу-
п
чаются определения с достаточной точностью и чувствительностью, в то время как метод Снеллена, начиная с концентрации 40 мг/л, дает показания, мало отличающиеся друг от друга, а концентрация 95—96 мг/л для метода Снеллена является предельной.
4. Фотонефелометр И. С. Коркина — весьма портативный прибор; его схема отличается простотой. Прибор удобен для работы как в лаборатории, так и в полевых условиях.
Б. В. ШАФРАНОВ и В. Д. КРАНЦФЕЛЬД
Вопросы гигиены труда в промышленности искусственного волокна в связи с перспективами ее восстановления и развития
Из Института гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР
Основным методом производства искусственного волокна является вискозный способ, по которому выпускалось 80—90% всей продукции. Технологический процесс производства искусственного волокна по этому методу связан с применением сероуглерода и неизбежным выделением в воздух рабочих помещений паров сероуглерода и сероводорода.
Главными производственными помещениями, где имеют место указанные выделения, являются баратные отделения химических цехов и прядильные цехи. Сульфидирование, или ксантогенирование (технологический процесс баратного отделения), представляет процесс обработки алкалицеллюлозы (щелочной целлюлозы) сероуглеродом и производится в особых барабанах, так называемых баратах, куда загружается пао-тия алкалицеллюлозы и приливается из мерника сероуглерод в количестве 32—35% от веса волокна. В результате получается оранжевое вещество — ксантогенат. При получении ксантогената 30—40°/о сероуглерода реагирует со щелочью, содержащейся в алкалицеллюлозе, с образованием тритиокарбонатов.
При прядении вискозы (прядильные цехи) получают: 1) вискозный шелк, 2) вискозное штапельное волокно, 3) вискозную пленку (так называемый целлофан) и в самое последнее время — толстую вискозную нить (так называемый корд). Химизм процессов получения всех перечисленных видов продукции в основном один и тот же. Он заключается в реакции вискозного раствора с жидкостью осадительной ванны,, состоящей из растворов серной кислоты, сульфата натрия и сульфата цинка в подогретой до 45° воде.
Основная реакция состоит в действии серной кислоты на ксантогенат целлюлозы, которая при этом разлагается с образованием чистой целлюлозы, сероуглерода и щелочи.
Кроме указанной основной реакции, происходит ряд побочных реакций тритиокарбонатов с серной кислотой с образованием сероуглерода,, сероводорода, сернистого газа и серы.
Вискозный шелк прядется на машинах двух видов: центрифугаль-ных и бобинных.
Вискозная масса непрерывно подается специальным насосиком на машину и, проходя через железный патрон — фильтр-буж, заряженный фильтрованным материалом, стеклянную трубку (червяк), продавливается через надетый на червяк колпачок-фильеру и в виде тонкого пучка нитей поступает в жидкость осадительной ванны, где и происходит ее