CC BY
5
Методы исследования
ь
УДК 614.71:546.561-07
Е. М. Ройзенблат, Г. Н. Веретина, К. П. Иванова, Н. В. Гринь,
Н. Н. Говорунова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ НА РТУТНО-ГРАФИТОВОМ ЭЛЕКТРОДЕ
Донецкий медицинский институт им. М. Горького, ВНИИреактивэлектрон, Донецк
В настоящее время при определении соединений меди в воздушной среде используются колориметрический [2], полярографический [5] и хроматографический [4] методы, чувствительность которых составляет 0,17—0,20 мкг Си+2 в 1 мл анализируемого раствора и 0,85—1,0 мкг Си+2 в 1 м3 воздуха (0,00085—0,001 мг/м3).
Поскольку ПДК ряда соединений меди в атмосферном воздухе 0,0008—0,002 мг/м3 [1, 3], при определении их содержания в воздушном бассейне населенных мест возможны значительные погрешности, обусловленные тем, что величины гигиенических регламентов находятся на грани чувствительности указанных выше методов. В связи с этим разработка высокочувствительных способов определения меди в атмосферном воздухе представляет несомненный практический интерес.
Разработанный нами метод инверсионной вольтамперометрии на ртутно-графитовом индикаторном электроде с предварительным улавливанием и растворением пыли солей меди предназначен для количественного определения катиона соединения в атмосферном воздухе населенных пунктов. Аналитическое определение основано на прямо пропорциональной зависимости между количеством ионов меди в пробе и величиной регистрируемого сигнала—тока электрорастворения меди. Продолжительность анализа 1 ч, относительное стандартное отклонение 5—10%, минимальная определяемая концентрация ионов меди 1-10—5 мг/м3 в анализируемом растворе и 5-Ю-5 мг/м3 в воздухе.
Для отбора пробы в плексигласовый патрон вставляют бумажный фильтр «синяя лента», соединяют его с ротаметром и пропускают воздух в течение 30 мин со скоростью 15 л/мин.
По окончании отбора пробы регистрируют температуру отбираемого газа и атмосферное давление. Затем фильтр осторожно вынимают из патрона, вставляют в стеклянную воронку, помещенную в мерную колбу вместимостью 25 мл, и промывают сначала 3—4 раза подогретым до 40— 50°С водным раствором (1:2) соляной кислоты порциями по 0,3 мл, а затем 5—6 раз водой и доводят до метки (25 мл).
Электролизер с магнитом в полиэтиленовой оболочке, двумя промежуточными сосудами и
соединительными мостиками готовят к работе следующим образом: 2 % раствором хлористого калия заполняют промежуточные сосуды, в один из которых помещают электрод сравнения, в другой — графитовый вспомогательный электрод. Соединительные мостики заполняют водным раствором соляной кислоты (1 :100) и устанавливают так, чтобы один конец мостика был опущен в промежуточный сосуд, а другой — в электролизер. В последний вносят 10 мл пробы, 0,1 мл раствора ртути, содержащего 1 мг/мл Н^2. индикаторный графитовый электрод, рабочую поверхность которого предварительно зачищают лезвием или матовым стеклом.
Устанавливают на полярографе ПУ-1, ППТ-1, ЬР-7е или аналогичном потенциале ф = —0,7 Вив перемешиваемом на магнитной мешалке растворе ^ проводят в течение 5 мин электролиз.
Одновременно осуществляют деаэрацию раствора азотом и путем электроосаждения ртутной пленки получают ртутно-графитовый электрод [6]. На все время последующего анализа трубка для подвода газа поднята над электролизером. Затем снижают потенциал до —0,1 Вив перемешиваемом 10—20 с растворе проводят электрохимическую очистку электрода.
Для определения меди осуществляют электролиз анализируемого раствора в течение 5— 15 мин (в зависимости от содержания иона металла в пробе) при потенциале <р=—0,7 В. После успокоения раствора устанавливают <р=0,4 В и регистрируют ток электрорастворения меди
(фтах--0,25 В) при линейно изменяющемся
потенциале со скоростью 5—10 мВ/с.
Содержание металла в растворе определяют методом добавок, для чего в электролизер вносят 0,0001—0,0002 мг Си+2, т. е. 0,1—0,2 мл раствора, содержащего меди 0,001 мг/мл.
Добавки меди могут варьировать в зависимости от количества иона в анализируемой пробе. Среднюю высоту пиков устанавливают из двух параллельных определении в одном растворе, ч При определении меди учитывают показания холостого опыта.
Следует отметить, что перед каждым электро- ^ лизом необходимы как электрохимическая очистка индикаторного графитового электрода при
Ф=—0,1 В, так и механическая путем соскабли-Л вания тонкого слоя его рабочей поверхности.
Содержание меди (X, мг/м3) в воздухе вычисляют по формуле:
25/С-д л ~ 1(Ж0 .
где а — количество меди в электролизере (в мг); У0 — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (в м3); К — коэффициент пересчета хлорсодержащей соли меди, получаемый как частное от деления молекулярной массы соли на молекулярную массу меди.
Нами проведено сопоставление результатов определения различных количеств меди, внесенных в пробу (2, 1, 0,5, 0,25, 0,1, 0,01, 0,001 мкг), по предлагаемой методике и фотоколориметрическим способом [2]. Установлено, что фотоколо-риметрически медь не обнаруживалась уже при содержании ее в пробах 0,25 мкг, в то время как методом инверсионной вольтамперометрии ме-
Существует много подходов к оценке качественного состояния городского атмосферного воздуха. В основном они сводятся к определению кратности превышения ПДК [1, 3, 4]. В настоящее время наиболее распространенным является метод, разработанный Институтом общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР. Сущность этого метода в том, что для определенной комбинации вредных веществ, степень опасности которых приведена к III (стандартному) классу, рассчитывается условный показатель Р[ 2].
Нами проведены оценка и анализ состояния воздушного бассейна на примере одного из крупных городов, атмосферный воздух которого загрязнен выбросами угольного и металлургического производств. При этом использовали указанный метод, а также метод, разработанный болгарскими специалистами [3]. Последний состоит в расчете обобщенного и интегрированного критериев загрязнения атмосферного воздуха. Для оценки уровня загрязнения атмосферного воздуха за ряд лет мы применяли интегрированный критерий фактического загрязнения, являющийся ? более приемлемым при сравнении атмосферного загрязнения по годам [3]. Следует отметить, что в основе расчета интегрированного критерия ле-
талл определялся не только на указанном уровне, но и в значительно меньших количествах (0,1,-0,01 и 0,001 мкг).
Следовательно, метод инверсионной вольтамперометрии должен найти широкое применение в санитарной практике при контроле качества атмосферного воздуха в окружении предприятий по производству и использованию солей меди.
Литература. 1. Буркацкая Е. Н., Кузьменко А. В. Санитарный надзор за применением пестицидов и минеральных удобрений. Киев, 1979.
2. Быховская М. С., Гинзбугр С. Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1966, с. 184—185.
3. Гилоян M. М. — Гиг. и сан., 1976, № 6, с. 8—12.
4. Козелева Т. И., Ворохтин И. Г. — Науч. работы ин-тов охраны труда ВЦСПС, i960, вып. 4, с. 71—73.
5. Манита М. Д., Салихджанова Р. М. — Ф., Я воровская С. Ф. Современные методы определения атмосферных загрязнений населенных мест. М., 1980.
6. Ройзенблат Е. М., Сапожникова Э. Я., Крапивки-на Т. А. и др. — В кн.: Методы получения и анализа ферритоных, сегнстопьезоэлектрических и конденсаторных материалов и сырья для них. М., 1975, с. 133—141.
Поступила 15.11.83
жит метод, разработанный еще А. С. Аверьяновым [1]. Таким образом, анализ степени загрязнения атмосферного воздуха был проведен на основе расчетов комплексного показателя Р и интегрированного критерия (Кинт).
Для удобства сравнения двух методических подходов к оценке атмосферного загрязнения нами была изучена динамика его изменения за период с 1975 по 1982 г. по данным городской экологической системы мониторинга. Для расчета показателя Р и ^Кнт были рассчитаны среднегодовые концентрации пыли, сернистого ангидрида, окислов азота и фенола, т. е. тех ингредиентов, концентрации которых регулярно измерялись за указанный период на стационарных пунктах наблюдений за состоянием атмосферного воздуха. Среднегодовые концентрации загрязнителей в целом для города рассчитывались как среднеарифметические из суммы среднегодовых концентраций для всех стационарных постов. В таблице приведен расчет условного показателя Р и К»вт фактического загрязнения атмосферного воздуха за 1975—1982 гг. Кратность превышения ПДК, а также Р и Кмп даны в условных единицах.
В данной комбинации вредных веществ при расчете условного показателя Р наибольший вклад в загрязнение атмосферного воздуха горо-
УДК 614.71/.73( [47 + 571-21)
В. Я. Уманский, Н. С. Кудоковцев, Н. В. Гринь
СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАЗЛИЧНЫХ МЕТОДИЧЕСКИХ ПОДХОДОВ К ОЦЕНКЕ ЗАГРЯЗНЕНИЯ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА ПРОМЫШЛЕННОГО ГОРОДА
Донецкий медицинский институт
