CC BY
11
Методы исследования
УДК 614.72-074:546.49.06
Г. Н. Веретина, Н. Н. Говорунова, Н. В. Гринь, Е. М. Ройзенблат
* ОПРЕДЕЛЕНИЕ РТУТИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
Донецкнй медицинский институт им. М. Горького; ВНИИ реактнвэлектрон, Донецк
Разработанный нами метод основан на просасы-■ вании контролируемого воздуха через патрон с фильтром и поглотительный раствор, содержащий 12 и К.1, и последующем определении содержания ионов ртути в поглотительном растворе методом инверсионной вольтамперометрии с графитовым индикаторным электродом. Количество ртути, обнаруженное в поглотительном растворе, соответствует содержанию паров ртути и ее соединений в воздухе. Использованный метод пробоотбора является общепринятым (Т. В. Соловьева и В. А. Хрусталева, и др.).
Целесообразность применения метода инверсионной вальтамперометрии для определения количества ионов ртути в растворах после пробоотбора обусловлена тем, что этот метод характеризуется значительно большей чувствительностью и точностью определения микроколичеств ртути по сравнению с обычно используемым для указанной дели ^ методом Полежаева (Н. Г. Полежаев). При этом наиболее высокая чувствительность достигнута при соэлектрокристаллизации ртути с кадмием на графитовом электроде (Е. М. Ройзенблат и Г. Н. Веретина).
При отработке указанной методики установлено, что определение ртути можно проводить непосредственно на фоне поглотительного раствора (после восстановления избытка йода аскорбиновой кислотой). Ртуть при обнаружении в выбранных условиях дает один четкий и удобный для измерения максимум тока электрорастворения. Зависимость высоты пика ртути от концентрации ее ионов в растворе — линейная, отсекающая отрезок от 2-10_в до 2,5- 10~в мг/мл на оси абсцисс. Для устранения мешающего влияния примеси меди, обычно присутствующей в применяемых реактивах и воде, съемку вольтамперной кривой при определении микроколичеств ртути (анализ атмосферного воздуха) рекомендуется проводить с использованием приема остановки потенциала в максимуме тока электрорастворения меди. Минимальная определяемая концентрация ионов в растворе 3-10_в мг/мл. * При содержании паров ртути в исследуемом воздухе на уровне ПДК регистрируются концентрации ионов в поглотительном растворе 5,4 х X 10~в мг/мл, т. е. в области надежно выявляемых концентраций. Воспроизводимость (точность)
результатов определения содержания ртути на указанном уровне (п=10) характеризуется средним значением х = 2,69-Ю-6 мг, стандартное отклонение Sr = 13,5 %.
Правильность результатов определения ртути по предлагаемой методике проверяли методами стандартных добавок и сопоставлением полученных данных с результатами обнаружения паров ртути методом Полежаева.
Метод инверсионной вольтамперометрии более чувствителен, чем метод Полежаева, и должен найти применение в области охраны атмосферного воздуха населенных мест.
Поглотительный раствор (2,5 г возогнанного йода и 150 г йодида калия) растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем водой до 1л.
Стандартный раствор ртути готовят из двухло-ристой ртути (чда), ГОСТ 4519—48. Для приготовления раствора, содержащего в 1 мл 1 мг Hga+, растворяют 0,135 г двухлористой ртути в мерной колбе на 100 мл в растворе KI (150 г/л) и доводят до метки тем же раствором. Растворы, содержащие 0,01, 0,001 и 0,0001 мг/мл Hg2+, готовят последовательным разбавлением исходного раствора ртути раствором KI. Стандартный раствор кадмия, содержащий 0,1 мг/мл Cd2, готовят по ГОСТу 4212—76. Микроколичества ртути в атмосферном воздухе определяют в следующем порядке. В два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева заливают по 2 мл поглотительного раствора. Через систему пропускают анализируемый воздух со скоростью 30 л/ч в течение 3 ч. Поглотительные растворы из приборов Полежаева объединяют в мерном цилиндре, вводят 0,1 мл 1 н. раствора НС1, 0,1 мл стандартного раствора кадмия, добавляют аскорбиновую кислоту до обесцвечивания раствора, доводят его объем до 5 мл водой и переносят раствор в электролизер. Подготавливают электролизер к работе по трехэлектродной схеме, для чего промежуточные сосуды заполняют 0,3 н. раствором КС1, а соединительные мостики — раствором KI (150 г/л). Поверхность индикаторного электрода обновляют перед каждым определением. Для этого отполировывают его рабочий торец на фильтровальной бумаге, осторожно соскабливают бритвой блестящий слой и промывают электрод 0,1 н. НС1 и водой. Подготовленный раствор пробы перено-
2 Гигиена и санитария № 5
— 33 —
сят в электролизер. Через раствор пропускают азот в течение 10 мин при перемешивании магнитной мешалкой и затем проводят 20-минутный электролиз при перемешивании (потенциал электролиза— 1,1 В). Для лучшего разрешения пиков ртути и обычно присутствующей в растворе меди регистрацию анодной вольтамперной кривой проводят с использованием приема остановки потенциала в максимуме тока электрорастворения меди. Для этого по окончании электролиза устанавливают потенциал —0,7 В, выключают перемешивание и поднимают трубку для подвода газа над раствором, после чего включают анодную развертку потенциала и останавливают ее сразу после достижения максимума тока электрорастворения меди (при потенциале «—0,48 В), не прекращая продвижения диаграммной ленты. После спада тока электрорастворения меди снова включают анодную развертку потенциала и регистрируют пик электрорастворения ртути при потенциале «—0,35 В. Скорость развертки потенциала 0,3 В/мин, ско-
рость движения диаграммной ленты 30 мм/мин-Перед каждым последующим электролизом обнов, ляют рабочую поверхность индикаторного электрода.
Содержание ртути в пробе подсчитывают по калибровочному графику, для вычислений используют среднее значение высоты пика ртути, полученное из двух параллельных определений в одном растворе.
Полученный раствор переносят в электролизер и последовательно вводят в него добавки стандартного раствора (0,0001 мг/л): 0, 0,02. 0,1, 0,2, 0,2 и 0,3 мл.
ЛИТЕРАТУРА. Полежаев Н. Г. — Гиг. и сан., 1956,
№ 6, с. 74—76. Ройэенблат Е. М., Веретина Г. Н. — Ж. аналит. химии,
1974, т. 39, № 12, с. 2376—2380. Соловьева Т. В., Хрусталева В. А. Руководство по методам определения вредных веществ в атмосферном воздухе. М., 1974, с. 106—109.
Поступила 18.10.79
УДК 613.32-074:543.51
М. Т. Дмитриев, Е. Г. Растянников, С. А. Волков, А. Г. Малышева
ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИ ЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОКСИЧНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Разработка эффективных методов определения токсичных веществ в воде представляет большой практический интерес. До сих пор в практике широко используется газохроматографический метод определения органических веществ в воде (М. Т. Дмитриев и H.A. Китросский).
Цель данного исследования — создание значительно более эффективного хроматомасс-спектро-метрического метода выявления токсичных веществ в воде, которые, хотя бы в небольшой степени, могут быть извлечены из анализируемой пробы.
Метод основан на измерении количеств веществ при их десорбции из воды. В работе использовали хроматомасс-спектрометр ЛКБ-2091 (производства Швеции) с системой обработки данных ЛКБ-2130, содержащей компьютер, дисплей и графопостроитель. Концентрирование десорбированных из воды веществ осуществляли устройством, изображенным на рис. 1, а. Анализируемый образец воды объемом 150 мл помещали в стеклянную коническую колбу 1, имеющую подводящий и отводящий патрубки, которые с помощью металлических уплотнитель-ных муфт 2 подсоединяли соответственно к игольчатому вентилю тонкой регулировки 3 и концентрирующей пробоотборной трубке 4 размером 4,5 X 200 мм, заполненной полимерным сорбентом тенаксом. Внутрь муфт были вставлены прокладки из витона, обеспечивающие герметизацию
этих сочленений. Подводящая трубка достигала дна колбы и имела на конце распылитель газа в виде шарика с мелкими отверстиями. Скорость потока гелия высокой чистоты устанавливали на уровне 100 мл/мин с помощью игольчатого вентиля тонкой регулировки и измеряли ротаметром 5 на выходе из концентрирующей трубки. Гелий барботировал через образец воды, а затем прохо-
гелии после редуктора
4 4 в в г /
II—II I
.,.„ Компьютер Масс-спег<трометр
Рис. 1. Схема хроматомасс-спектрометрнческого анализа
воды.
а — устройство для извлечения токсичных веществ из воды: б — устройство для ввода микропримесей определяемых веществ в хроматомасс-спектрометр. Объяснения в тексте.
