CC BY
19
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА им.-С. М. КИРОВА
Том 300 1977
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА НЕФТЕЙ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В. А. КУЗНЕЦОВА, Н. П. ЗАРУБИНА, Л. А, ЖАРОВА
(Представлена научно-методическим семинаром органических кафедр химико-технологического факультета)
Элементный состав является одним из показателей качества нефти, ее товарных свойств и геохимических особенностей нефтяного месторождения.
В настоящее время элементный состав нефтей в большинстве лабораторий определяется классическими методами. Эти методы обеспечивают высокую точность, однако они длительны и трудоемки. Одним из наиболее перспективных направлений в элементном анализе является применение газовой хроматографии к определению конечных продуктов разложения.
Задача нашей работы — перенесение известных методик элементного анализа с применением газовой хроматографии к элементному анализу нефти. Данный этап работы включал определение основных компонентов нефти — углерода и водорода.
Для проведения элементного анализа была изготовлена установка, основой которой послужила, схема, описанная А. В. Непряхиной
Рис. 1. Схема установки элементного анализа. 1 —баллон с гелием, 2— ре- ■ дуктор, 3 — кран тонкой регулировки, 4 — осушитель газа-носителя, 5 — ро-, таметр, 6 — детектор, 7 — трехходовые краны, 8 — запирающие краны, 9 — трубка сожжения, 10 — нагревательная печь, И—реактор, 12— хромато-графическая колонка, 13 — самописец
с соавторами [1, 2]. Схема установки приведена на рисунке. Реализована система замкнутого объема. Сжигание навески проводилось в ат-
7. Заказ 3338.
97
мосфере гелия. В качестве окислителя применялась специально подготовленная окись никеля [3].
Навеска анализируемого вещества вместе с окислителем помещается в трубку сожжения (9). Система продувается гелием до полного вытеснения воздуха, что фиксируется на диаграммной ленте. Затем объем сожжения ограничивается перекрытием запирающих кранов (7, 8) и поток газа-носителя направляется мимо узла сожжения. Сожжение проводится при температуре 900—950° С в течение 5—7 мин.
Для перевода воды в ацетилен применяется карбид кальция, помещенный в реактор (11).
Газообразные продукты разделяются на хроматографической колонке, заполненной силикагелем, температура в термостате 100°С. Расчет проводится по титру, определенному для стандартного вещества, которым служит сахароза.
Методика была отработана и проверена на индивидуальных органических веществах. Как видно из табл. 1, данный метод дает допустимую ошибку по углероду.
Таблица 1
Содержание углерода и водорода в органических соединениях
Содержание углерода, % Содержание водорода, %
Вещество вычислено найдено вычислено найдено
Бензойная кислота 5Щ) 59,,8 4,9 4,1
Салициловая кислота 52» 1 52,7 4,4 3,6
Ундекан 84,6 85,3 15,4 14,8
Максимальное отклонение от теоретического содержания 0,8% абс. Ошибка по водороду увеличивается, что можно объяснить неполнотой превращения воды в ацетилен.
Результаты анализа нефти по определению углерода и водорода с применением газовой хроматографии (табл. 2) находятся в соответ-
Таблица 2
Содержание углерода и водорода в нефти и нефтяном остатке (I — определено классическим методом, II — определено с применением газовой хроматографии)
Объект исследования Содержание элемента, 96
углерод водород
I II I II
Первомайская нефть 86„1 86,2 12,4 12,0
Варьеганская нефть 86,2 86,7 12,8 12,0
Пуглатынская нефть 86,9 85,6 12,6 11,9
Остаток нефти
выше 350° С 86,8 84,6 11,6 10,4
ствии с данными классического метода. Однако для тяжелого нефтяного остатка, выкипающего выше 350° С, получены заниженные результаты как по углероду, так и по водороду, что, очевидно, объясняется неправильно выбранным режимом сожжения.
Выводы
1. Показана возможность применения газовой хроматографии для определения С и Н в нефти.
2. Установлено, что данный метод сокращает время анализа до 40—50 мин и дает точность, соизмеримую с классическим методом.
ЛИТЕРАТУРА
1. А. В. Непряхин а и др. Сб. «Методы анализа органических соединений неф-I и, их смесей и производных». М., «Наука», 1969. .
2. И. К. Ч у д а к о в а и др. Там же.
3. М. Н. Чумаченко. Определение элементного состава органических веществ с применением газовой хроматографии. Автореферат диссертации, представленной на соискание ученой степени кандидата химических наук. М., 19.66.
